SU1622804A1

SU1622804A1 - Способ количественного рентгенофлуоресцентного анализа

Info

Publication number: SU1622804A1
Application number: SU884449915A
Authority: SU
Inventors: Владимир Владимирович Орлов; Александр Константинович Сиромаха
Priority date: 1988-05-23
Filing date: 1988-05-23
Publication date: 1991-01-23

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам рентгеноспектрального анализа дл определени концентрации элементов в пробах сложного состава. Цель изобретени - расширение диапазона определ емых концентраций. Согласно способу изготавливают пробу без добавки анализируемого -элемента и по крайней мере три пробы с добавкой анализируемого элемента. Концентрации добавок обеспечивают построение и расчет нелинейной зависимости интенсивности аналитической линии от концентрации добавок. Максимальную концентрацию добавки выбирают из услови обеспечени увеличени интенсивности по сравнению с пробой без добавки в 1,5-3 раза, 1 таол. k/

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам рентгеноспектрадьного анализа дл определени концентрации элементов в пробах сложного состава.

Цель изобретени - расширение диапазона определ емых концентрации.

Сущность способа заключаетс в следующем .

В анализируемые пробы последовательно ввод т измен ющиес в определенном диапазоне количества добавок с таким расчетом, чтобы можно было построить нелинейную зависимость интенсивности аналитической линии от количества добавл емого элемента (линейна зависимость - частный случаи), котора была . бы продолжением гипотетической зависимости интенсивности от количества содержащегос в анализируемом материале определ емого элемента. Но полученным данным рассчитывают параметры регрессионного уравнени св зи интенсивности и концентрации. Определение содержани искомого элемента провод т заданием в уравнении нулевой интенсивности аналитической линии. Используют уравнение зависимости интенсивности от концентрации определ емого элемента с использованием модели Ди-Ионга:

0

ьэ

N3

оо о

Јь

СГА,Г (D+bRj)(H,CCHEj|A/100),

CALC

где С

cue

рассчитанна методом наименьших квадратов концентраци добавл емого элемента , %; СИЕМ задаваема концентраци добапл емого элемента, определенна в зависимости от количества введенного в пробу элемента, %;

DI К, o,J - коэффициенты, рассчитываемые методом наименьших квадратов; К i - измеренна интенсивность

аналитической линии опре- дел емого элемента. Свободный член этого уравнени D вл етс искомой концентрацией определ емого элемента г. обратным знаком.

Пример. Способ применен дл анализа керамического материала на содержание ириди . Этот материал по данным химического анализа содержит 0,,010% ириди ,

Готов т восемь проб с различными количествами добавл емого ириди . На рентгеновском спектрометре PW 1400 измер ют интенсивность линии ириди L , за вычетом фона. Определ ют содержани ириди ,которые хорошо согласуютс сдан ными химического анализа.

Доказательством правильности выбора диапазона относительной интенсивности в пробе с максимальной добавкой служит таблица, в которой приведены данные относительной погрешности анализа от максимальной относительной интенсивности измерени дл различных элементов таблицы Менделеева и дл

различных концентраций. Интервал 1,5выбран в св зи с тем, что в этом интервале получаемые погрешности анализа укладываютс в допустимые.

Таким образом, предлагаемый способ анализа может быть применен к любым материалам, в которые технически можно ввести добавки определ емого .. элемента, и позвол ет увеличить верхний предел определ емых концентраций с 10 до 15%.

Claims

Формула изобретени

Способ количественного рентгенофлу оресцентного анализа, включающий изготовление пробы с добавкой- анализируемого элемента и пробы без добавки, измерение интенсивности аналитической линии определ емого элемента от этих проб и расчет концентрации определ емого элемента, отличающий- с тем, что, с целью расширени диапазона определ емых концентраций, дополнительно изготавливают по крайне мере две пробы с добавками, концентрации которых обеспечивают построение и расчет нелинейной зависимости интенсивности аналитической линии от концентрации добавок, причем максимальную концентрацию добавки выбирают из услови обеспечени увеличени интенсивности по сравнению с пробой без добавки в 1,5-3 раза.