CN106290439B - 快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法 - Google Patents

快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学分析技术领域，主要涉及一种X荧光光谱法对芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的快速测定方法。将芒硝样品干燥、压片，利用X荧光光谱仪测定标准样品，建立标准工作曲线；根据该工作曲线测定芒硝试样，即可测定试样中SO3、Cl、Fe2O3的含量。对SO3、Cl的结果经过换算，可得芒硝试样中Na2SO4、NaCl、Fe2O3的含量。本发明具有简便、快速、准确、灵敏度高的特点，减少了化学试剂的使用和对环境的污染，并有很好的稳定性。

Description

快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法
技术领域
本发明属于测定分析技术领域，主要涉及一种快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法。
背景技术
芒硝是一种化工原料，其主要成分是Na2SO4，还有少量的NaCl、Fe2O3等，芒硝引入玻璃成分中的部分Na2O，在玻璃熔制的过程中起到促进熔化、加速澄清的作用，是一种有效的澄清剂；使用芒硝作为澄清剂时，在熔化过程中往往会产生芒硝溶液，俗称硝水，硝水中除了Na2SO4外，还有NaCl、Fe2O3等；硝水对熔窑耐火材料的侵蚀较大，并使玻璃制品产生白色的芒硝泡；芒硝蒸气对耐火材料有强烈的侵蚀作用，未分解的芒硝水会加速对耐火材料的侵蚀，并且会使玻璃产生缺陷，Fe2O3的存在能将玻璃着色还原成FeS和生成Fe2S3，与多硫化钠形成棕色的着色团－硫铁化钠，从而使玻璃着色成棕色，造成玻璃颜色的改变。因此准确测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量，控制芒硝的使用量，对减少硝水、芒硝泡和控制玻璃的颜色变化尤为重要。
目前有国家标准GB/T6009-2014《工业无水硫酸钠化学分析方法》，该方法适用于芒硝的测定，采用化学法进行分析，操作冗长繁杂，工作量大，分析过程中还需要多种化学试剂，配置多种溶液等经过一系列繁杂的工作才能完成。
X荧光光谱法是当样品元素中的原子受到高能X射线照射时，发射出具有一定特征的X射线；特征谱线的波长与元素原子序数有关，谱线的强度和元素的含量有关，根据探测该元素特征谱线波长，进行定性分析；根据强度的大小可测定该元素的含量；X荧光光谱法具有准确度高，分析速度快，试样形态多样性及测定的非破坏性等特点，它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6.测量的元素范围包括周期表中从F(9)～U(92)之间所有元素，分析浓度范围可从1ppm到100%。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品；X荧光光谱法分析用于玻璃行业芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3的测定还没有先例。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提出一种快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法，所述方法的具体步骤如下：
1）试样的制备：将待测的芒硝试样研磨至200目以下烘干，放入干燥器中备用，取待测的芒硝试样5克放入PVC压样环内，利用粉末压样机将试样压制成Φ34mm的试样片，压力为10MPa，时间持续30秒，储存于干燥器中待用；
2）标准样品的制备：使用一系列多个具有已知化学成分含量的芒硝样品，一系列多个芒硝样品的化学成分含量呈一定的梯度设置，采用工业无水硫酸钠化学分析方法，测定出该系列芒硝样品中Na2SO4、NaCl、Fe2O3的含量，使用该系列芒硝样品作为标准样品，在与步骤1）相同的条件下利用粉末压样机将一系列多个芒硝样品压制成Φ34mm的多个标准样品片，储存于干燥器中待用；
3）标准工作曲线的建立：X荧光光谱分析中不能直接测定出化合物Na2SO4、NaCl的含量，可以测定SO3、Cl的含量，因此，先将标准样品中Na2SO4、NaCl的转换成SO3、Cl的形式，换算出结果；根据换算后的SO3、Cl结果和测定的Fe2O3结果建立芒硝的SO3、Cl、Fe2O3标准工作曲线；
4）试样的测定：使用X荧光光谱仪，调用所建立的芒硝标准工作曲线，对步骤1）所制得的试样片进行测定，仪器可自动测定出试样中SO3、Cl和Fe2O3含量，再对SO3、Cl的结果进行转换，即可得出试样中Na2SO4、NaCl含量。
各元素标准工作曲线的线性系数要在0.99以上，才能符合要求测定试样，否则需要重新修正、建立标准工作曲线。
本发明提出一种快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法，采用的X荧光光谱仪具有较高的检出限，结合化学分析法质控样的对比分析，可一次性测定出芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量，具有分析速度快、准确度高、精密度好、稳定性强等优点；本发明在建立标准工作曲线后，使用X荧光光谱仪可快速测定出芒硝试样中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量，减少了化学试剂对水、大气的污染，检测真实性高。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明加以说明：
一种快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法，所述方法的具体步骤如下：
1）试样的制备：将待测的芒硝试样研磨至200目以下烘干，放入干燥器中备用，取待测的芒硝试样5克放入PVC压样环内，利用粉末压样机将试样压制成Φ34mm的试样片，压力为10MPa，时间持续30秒，储存于干燥器中待用；
2）标准样品的制备：使用一系列多个具有已知化学成分含量的芒硝样品，一系列多个芒硝样品的化学成分含量呈一定的梯度设置，采用国家标准《GB/T6009-2014》工业无水硫酸钠化学分析方法，测定出该系列芒硝样品中Na2SO4、NaCl、Fe2O3的含量，使用该系列芒硝样品作为标准样品，在与步骤1）相同的条件下利用粉末压样机将一系列多个芒硝样品压制成Φ34mm的多个标准样品片，储存于干燥器中待用；
3）标准工作曲线的建立：X荧光光谱分析中不能直接测定出化合物Na2SO4、NaCl的含量，可以测定SO3、Cl的含量，因此，先将标准样品中Na2SO4、NaCl的转换成SO3、Cl的形式，换算出结果；标准样品测定及换算后的结果如表1所示；根据换算后的SO3、Cl结果和测定的Fe2O3结果建立芒硝的SO3、Cl、Fe2O3标准工作曲线；
4）试样的测定：使用X荧光光谱仪，调用所建立的芒硝标准工作曲线，对步骤1）所制得的试样片进行测定，仪器可自动测定出试样中SO3、Cl和Fe2O3含量，再对SO3、Cl的结果进行转换，即可得出试样中Na2SO4、NaCl含量。
各元素标准工作曲线的线性系数要在0.99以上，才能符合要求测定试样，否则需要重新修正、建立标准工作曲线。
表1 芒硝标样标准值和换算值
标准样品和试样的测定
3.1 仪器操作：将仪器稳压器打开，仪器预热半小时后，开启循环水泵，开启光谱仪主单元和个人计算机，整个系统自动初始化。登录并启动Windows。屏幕显示光谱仪状态窗口。初始化完成后，可以开启X射线电源，选择X射线管老化，半小时后进行PHA调节。
3.2 标准工作曲线建立：点击流程条上的定量分析，选择进入创建新的分析方法，在组分选择处输入表1中的系列标准样品的SO3、Cl、Fe2O3的百分含量，在参数选择处按表2输入X荧光光谱仪的工作参数。在优化测量条件处，分析得出各元素的谱峰和PHA扫描图。进入标准样品的测量，分别以各元素的谱线强度为纵坐标，相应元素的百分含量为横坐标，绘制标准工作曲线。由此建立芒硝标准样品中SO3、Cl、Fe2O3的工作曲线。
表2 X荧光光谱仪的工作参数
组分 分析谱线 衰减器 KV mA 晶体 准直器 靶材 滤光片 探测器 PHA下限 PHA上限
SO3 S-Kα 1/10 50 60 Ge S4 Rh OUT PC 100 320
Cl Cl-Kα 1/1 50 60 Ge S2 Rh OUT PC 120 300
Fe2O3 Fe-Kα 1/1 50 60 LiF1 S2 Rh OUT SC 100 300
3.3试样的测定：
点击主菜单上的“分析”，分析程序有<样品ID设置>主窗口和<分析结果>，一个样品一行，即ID行，双击样品ID设定窗口将弹出待分析样品的信息或控制命令，调用芒硝的标准工作曲线进行检测，点击“开始”，仪器将进行分析状态。测定待测试样中SO3、Cl、Fe2O3谱线强度，并自动根据各元素标准工作曲线，确定试样中SO3、Cl、Fe2O3的含量。
使用标准工作曲线测定的是试样中SO3、Cl、Fe2O3的含量，需要对SO3、Cl的测定值进行转换，将SO3的测定值乘以系数1.77442，可得试样中Na2SO4的含量，Cl的测定值乘以系数1.64852，可得试样中NaCl的含量。
4）精密度和准确度
分别选用5#和3#芒硝标准样品，采用压片法各制成6个样片，进行测定，经过换算后的测定结果见表3，从表3可知，测定值与标准值具有良好的一致性，且差值符合国家标准分析方法对误差范围的要求。
表3 样品测定结果

Claims (1)

1.一种快速测定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
1）试样的制备：将待测的芒硝试样研磨至200目以下烘干，放入干燥器中备用，取待测的芒硝试样5克放入PVC压样环内，利用粉末压样机将试样压制成Φ34mm的试样片，压力为10MPa，时间持续30秒，储存于干燥器中待用；
2）标准样品的制备：使用一系列多个具有已知化学成分含量的芒硝样品，一系列多个芒硝样品的化学成分含量呈一定的梯度设置，采用工业无水硫酸钠化学分析方法，测定出该系列芒硝样品中Na2SO4、NaCl、Fe2O3的含量，使用该系列芒硝样品作为标准样品，在与步骤1）相同的条件下利用粉末压样机将一系列多个芒硝样品压制成Φ34mm的多个标准样品片，储存于干燥器中待用；
3）标准工作曲线的建立：X荧光光谱分析中不能直接测定出化合物Na2SO4、NaCl的含量，可以测定SO3、Cl的含量，因此，先将标准样品中Na2SO4、NaCl的转换成SO3、Cl的形式，换算出结果；根据换算后的SO3、Cl结果和测定的Fe2O3结果建立芒硝的SO3、Cl、Fe2O3标准工作曲线；
4）试样的测定：使用X荧光光谱仪，调用所建立的芒硝标准工作曲线，对步骤1）所制得的试样片进行测定，仪器可自动测定出试样中SO3、Cl和Fe2O3含量，再对SO3、Cl的结果进行转换，即可得出试样中Na2SO4、NaCl含量；
各元素标准工作曲线的线性系数要在0.99以上，才能符合要求测定试样，否则需要重新修正、建立标准工作曲线。
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