CN108918567A - 一种用于竹笋的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于竹笋的检测方法，包括以下步骤：S1、将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片，并选取多片笋片中硬度最大的笋片；S2、将硬度最大的笋片细化成笋末后烘干至含水量为1％～3％，并将烘干后的笋末压缩成笋块；S3、通过X射线荧光光谱分析法测定笋块中金属元素的含量，所述金属元素为铅或铬。使得笋块中单位体积的金属元素含量得到大幅提升，再通过X射线荧光光谱分析法测定笋块中金属元素的含量，解决了以往X射线荧光光谱分析法检测竹笋时精度低的难题。

Description

一种用于竹笋的检测方法

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，尤其涉及一种用于竹笋的检测方法。

背景技术

竹笋中含有人体所必须的氨基酸以及各种微量元素和纤维素，是一种低脂、低糖、高蛋白、高纤维的绿色保健食品，深受大众喜爱。然而随着工业污染的加剧，泥土的重金属污染也愈加严重，生长在含有重金属的泥土中的竹笋含有大量的重金属，残留在竹笋内的重金属进入人体后，部分有害物质将长时间在身体内积累，诱发身体产生某些疾病，对人体的健康存在严重的威胁。

目前检测重金属的方法一般包括化学法和物理法。现有的化学法通过化学滴定的方式对重金属含量进行检测，精度高但是步骤繁复，因此检测周期较长；现有的物理法则是通过金属探测器或者X射线荧光光谱分析仪对重金属进行检测，检测速度均较化学法有大幅提升，但是金属探测器无法检测出重金属的具体含量，而X射线荧光光谱分析仪对重金属含量的高低有一定要求，通常情况下竹笋中的重金属含量低于X射线荧光光谱分析仪对金属含量的要求，因此用X射线荧光光谱分析仪对竹笋中的重金属含量进行检测，检测精度交底。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种用于竹笋的检测方法，能够同时提升竹笋中金属元素含量的检测精度与检测速度。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种用于竹笋的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片，并选取多片笋片中硬度最大的笋片；

S2、将硬度最大的笋片细化成笋末后烘干至含水量为1％～3％，并将烘干后的笋末压缩成笋块；

S3、通过X射线荧光光谱分析法测定笋块中金属元素的含量，所述金属元素为铅或铬。

本发明的有益效果在于：选取竹笋中硬度最大的笋片，也就是密度最大的笋片作为笋块的原料，之后将笋片细化、烘干并压缩成笋块，使得笋块中单位体积的金属元素含量得到大幅提升，再通过X射线荧光光谱分析法测定笋块中金属元素的含量，解决了以往X射线荧光光谱分析法检测竹笋时精度低的难题。将竹笋沿竹笋的径向截切，与竹笋的硬度分布相匹配，便于判断笋片的硬度；将笋片细化便于烘干和压缩；而将笋末烘干至含水量为1％～3％，一方面水分蒸发能够提升笋末中单位体积金属元素的含量，另一方面将笋末的含水量控制在1％～3％能够提升笋块的强度和压缩密度。

附图说明

图1所示为本发明的用于竹笋的检测方法的流程示意图；

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。

本发明最关键的构思在于：选取竹笋中硬度最大的笋片进行细化、烘干后压缩成笋块，通过X射线荧光光谱分析法测定笋块中金属元素的含量。

请参照图1所示，本发明提供的一种用于竹笋的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片，并选取多片笋片中硬度最大的笋片；

S2、将硬度最大的笋片细化成笋末后烘干至含水量为1％～3％，并将烘干后的笋末压缩成笋块；

S3、通过X射线荧光光谱分析法测定笋块中金属元素的含量，所述金属元素为铅或铬。

从上述描述可知，选取竹笋中硬度最大的笋片，也就是密度最大的笋片作为笋块的原料，之后将笋片细化、烘干并压缩成笋块，使得笋块中单位体积的金属元素含量得到大幅提升，再通过X射线荧光光谱分析法测定笋块中金属元素的含量，解决了以往X射线荧光光谱分析法检测竹笋时精度低的难题。将竹笋沿竹笋的径向截切，与竹笋的硬度分布相匹配，便于判断笋片的硬度；将笋片细化便于烘干和压缩；而将笋末烘干至含水量为1％～3％，一方面水分蒸发能够提升笋末中单位体积金属元素的含量，另一方面将笋末的含水量控制在1％～3％能够提升笋块的强度和压缩密度。

进一步的，通过金属探测器将金属元素的含量超出金属探测器中含量设定值的竹笋检出，之后再对所述检出的竹笋执行S1。

从上述描述可知，通过金属探测器将金属元素的含量超出金属探测器中含量设定值的竹笋检出，再进行金属元素具体含量的检测，提升了抽样检测的效率。

进一步的，S1中将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片具体为：

通过材质为陶瓷材料或高分子材料的刀具将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片。

从上述描述可知，材质为陶瓷材料或高分子材料的刀具不会将金属元素代入竹笋中，减少检测结果的误差。

进一步的，S1中将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片具体为：

通过设置有压力传感器的刀具将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片。

从上述描述可知，在刀具上设置压力传感器，能够在截切竹笋的同时对竹笋的硬度进行检测，方便快捷且效率高。

进一步的，S2中将烘干的笋末压缩成笋块具体为：

通过非金属模具将烘干后的笋末用90～120MPa的压力压缩成笋块。

从上述描述可知，通过非金属模具进行压缩，不会引入金属杂质，90～120MPa的压力使笋块的密度能够达到检测要求的同时容易脱膜。

进一步的，S2中将烘干的笋末压缩成笋块之前，在烘干的笋末中添加粘结剂，所述粘结剂为蜡基粘结剂、乙烯基共聚物粘结剂或聚醛基粘结剂。

从上述描述可知，粘结剂能够进一步提升笋块的压缩密度和强度。

进一步的，计算笋块中金属元素的实际含量：设通过X射线荧光光谱分析法测定出笋块中金属元素的含量为k、烘干的笋末的质量为m、添加粘结剂的质量为n，则笋块中金属元素的实际含量为：k(m+n)/m。

从上述描述可知，通过计算笋块中金属元素的实际含量，能够避免添加粘结剂带来的测量误差。

进一步的，S3具体包括：

S301、配置两份金属元素质量百分比浓度不同的样品粉末，所述金属元素为铅或铬；

S302、将两份质量百分比浓度不同的样品粉末各自压制成密度呈等差分布的多个样品块，分别检测各个样品块中金属元素的荧光强度并计算所有金属元素质量百分比浓度相同的样品块中金属元素的平均荧光强度；

S303、设金属元素的平均荧光强度x与金属元素的质量百分比浓度c之间的关系为：c＝ax+b，将质量百分比浓度c与各自对应的平均荧光强度x代入c＝ax+b，并求出a和b的值；

S304、计算笋块中金属元素的质量百分比浓度c₁：测试笋块中金属元素的荧光强度x₁，则c₁＝ax₁+b。

从上述描述可知，通过样品块拟合金属元素的平均荧光强度x与金属元素的质量百分比浓度c之间的线性关系，再通过线性关系测算笋块中金属元素的质量百分比浓度c₁，提升测量精度；同时将质量百分比浓度相同的样品粉末分别压制成密度呈等差分布的多个样品块，分别检测各个样品块中金属元素的荧光强度并计算所有金属元素质量百分比浓度相同的样品块中金属元素的平均荧光强度，提升了拟合的线性关系的精准度。

进一步的，S3之后包括步骤：

S401、计算S3测定的笋块中金属元素的含量的修正系数：通过化学滴定法测定笋块中金属元素的含量并设为d，设S3测定的笋块中金属元素的含量为k，则修正系数y＝d/k；

S402、通过修正系数对其他笋块通过X射线荧光光谱分析法所测得金属元素的含量进行修正：将修正系数y乘以其他笋块通过X射线荧光光谱分析法所测得金属元素的含量便得到修正后的含量。

从上述描述可知，化学滴定法的过程繁复且测试周期较长，但是测试结果精度高，通过一次的化学滴定法对笋块中金属元素的含量进行检测，与S3测定的笋块中金属元素的含量进行对比得到修正系数，再通过修正系数对其他笋块通过X射线荧光光谱分析法所测得金属元素的含量进行修正，同时提升了检测的精度与效率。

进一步的，通过化学滴定法测定笋块中金属元素的含量具体为：

判断需要测定的金属元素为铅还是铬；

若为铅，准确称取一定量的笋块于烧杯中，向烧杯中加入硝酸，将烧杯置于加热板加热，待产生白烟后，向烧杯中加入双氧水，继续加热，直至反应结束，再加入盐酸，继续加热至样品完全溶解；向冷却后的烧杯中加入酒石酸钾钠溶液、去离子水和三乙醇胺，用六次甲基四胺—氨水混合溶液将试液PH值调节在5.5～6.0范围内，滴加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色为终点；

若为铬，称取0.5000克笋块于烧杯中，然后加入40mL的硫酸，待笋块溶解后，在室温下用水定容至250mL，得到笋块试液；采用吸量管量取25.00mL的所述笋块试液至锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入2g过硫酸铵、10mL的硝酸银溶液和40mL水，加热至冒大气泡、溶液变为橘黄色后停止加热，待锥形瓶内的溶液冷却至室温后再向锥形瓶中加入15mL的硫磷混合酸和4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，摇匀得到混合溶液，然后用硫酸亚铁铵标准溶液对混合溶液滴定，混合溶液由紫红色变为绿色后为滴定终点。

请参照图1所示，本发明的实施例一为：

一种用于竹笋的检测方法，包括以下步骤：

S1、通过金属探测器将金属元素的含量超出金属探测器中含量设定值的竹笋检出，将所述检出的竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片，并选取多片笋片中硬度最大的笋片；

其中，将金属元素的含量超出含量设定值的竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片具体为：通过材质为陶瓷材料或高分子材料的刀具将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片，并在所述刀具上设置压力传感器；

S2、将硬度最大的笋片细化成笋末后烘干至含水量为1％，并将烘干后的笋末压缩成笋块；

其中，将烘干的笋末压缩成笋块之前，在烘干的笋末中添加粘结剂，所述粘结剂为蜡基粘结剂、乙烯基共聚物粘结剂或聚醛基粘结剂；

其中，将烘干的笋末压缩成笋块具体为：通过非金属模具将烘干后的笋末用120MPa的压力压缩成笋块；

S3、通过X射线荧光光谱分析法测定笋块中金属元素的含量，所述金属元素为铅或铬，S3具体包括：

S301、配置两份金属元素质量百分比浓度不同的样品粉末，所述金属元素为铅或铬；

S302、将两份质量百分比浓度不同的样品粉末各自压制成密度呈等差分布的多个样品块，分别检测各个样品块中金属元素的荧光强度并计算所有金属元素质量百分比浓度相同的样品块中金属元素的平均荧光强度；

S303、设金属元素的平均荧光强度x与金属元素的质量百分比浓度c之间的关系为：c＝ax+b，将质量百分比浓度c与各自对应的平均荧光强度x代入c＝ax+b，并求出a和b的值；

S304、计算笋块中金属元素的质量百分比浓度c₁：测试笋块中金属元素的荧光强度x₁，则c₁＝ax₁+b。

本发明的实施例二为：

一种用于竹笋的检测方法，与实施例一的不同之处在于：将硬度最大的笋片细化成笋末后烘干至含水量为2％，通过非金属模具将烘干后的笋末用105MPa的压力压缩成笋块。

本发明的实施例三为：

一种用于竹笋的检测方法，与实施例一的不同之处在于：将硬度最大的笋片细化成笋末后烘干至含水量为3％，通过非金属模具将烘干后的笋末用90MPa的压力压缩成笋块。

本发明的实施例四为：

一种用于竹笋的检测方法，在实施例一的基础上还具有以下特征：计算笋块中金属元素的实际含量：设通过X射线荧光光谱分析法测定出笋块中金属元素的含量为k、烘干的笋末的质量为m、添加粘结剂的质量为n，则笋块中金属元素的实际含量为：k(m+n)/m。

本发明的实施例五为：

一种用于竹笋的检测方法，在实施例一的基础上还具有以下特征：S3之后包括步骤：

S401、计算S3测定的笋块中金属元素的含量的修正系数：通过化学滴定法测定笋块中金属元素的含量并设为d，设S3测定的笋块中金属元素的含量为k，则修正系数y＝d/k；

S402、通过修正系数对其他笋块通过X射线荧光光谱分析法所测得金属元素的含量进行修正：将修正系数y乘以其他笋块通过X射线荧光光谱分析法所测得金属元素的含量便得到修正后的含量。

其中，通过化学滴定法测定笋块中金属元素的含量具体为：

判断需要测定的金属元素为铅还是铬；

若为铅，准确称取一定量的笋块于烧杯中，向烧杯中加入硝酸，将烧杯置于加热板加热，待产生白烟后，向烧杯中加入双氧水，继续加热，直至反应结束，再加入盐酸，继续加热至样品完全溶解；向冷却后的烧杯中加入酒石酸钾钠溶液、去离子水和三乙醇胺，用六次甲基四胺—氨水混合溶液将试液PH值调节在5.5～6.0范围内，滴加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色为终点；

若为铬，称取0.5000克笋块于烧杯中，然后加入40mL的硫酸，待笋块溶解后，在室温下用水定容至250mL，得到笋块试液；采用吸量管量取25.00mL的所述笋块试液至锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入2g过硫酸铵、10mL的硝酸银溶液和40mL水，加热至冒大气泡、溶液变为橘黄色后停止加热，待锥形瓶内的溶液冷却至室温后再向锥形瓶中加入15mL的硫磷混合酸和4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，摇匀得到混合溶液，然后用硫酸亚铁铵标准溶液对混合溶液滴定，混合溶液由紫红色变为绿色后为滴定终点。

本发明的实施例六为：

一种用于竹笋的检测方法，在实施例一的基础上还具有以下特征：

S1之前还包括以下步骤：对竹笋进行清洗；

S3之后还包括以下步骤：对笋块进行农药残留检测。

综上所述，本发明提供的一种用于竹笋的检测方法，选取竹笋中硬度最大的笋片进行细化、烘干后压缩成笋块，使得笋块中单位体积的金属元素含量得到大幅提升，再通过X射线荧光光谱分析法测定笋块中金属元素的含量，解决了以往X射线荧光光谱分析法检测竹笋时精度低的难题；将质量百分比浓度相同的样品粉末分别压制成密度呈等差分布的多个样品块，分别检测各个样品块中金属元素的荧光强度并计算所有金属元素质量百分比浓度相同的样品块中金属元素的平均荧光强度，提升了拟合的线性关系的精准度；通过一次的化学滴定法对笋块中金属元素的含量进行检测，与S3测定的笋块中金属元素的含量进行对比得到修正系数，再通过修正系数对其他笋块通过X射线荧光光谱分析法所测得金属元素的含量进行修正，同时提升了检测的精度与效率。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于竹笋的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片，并选取多片笋片中硬度最大的笋片；

S2、将硬度最大的笋片细化成笋末后烘干至含水量为1％～3％，并将烘干后的笋末压缩成笋块；

S3、通过X射线荧光光谱分析法测定笋块中金属元素的含量，所述金属元素为铅或铬。

2.根据权利要求1所述的用于竹笋的检测方法，其特征在于，通过金属探测器将金属元素的含量超出金属探测器中含量设定值的竹笋检出，之后再对所述检出的竹笋执行S1。

3.根据权利要求1所述的用于竹笋的检测方法，其特征在于，S1中将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片具体为：

通过材质为陶瓷材料或高分子材料的刀具将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片。

4.根据权利要求1所述的用于竹笋的检测方法，其特征在于，S1中将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片具体为：

通过设置有压力传感器的刀具将竹笋沿竹笋的径向截切成多片笋片。

5.根据权利要求1所述的用于竹笋的检测方法，其特征在于，S2中将烘干的笋末压缩成笋块具体为：

通过非金属模具将烘干后的笋末用90～120MPa的压力压缩成笋块。

6.根据权利要求1所述的用于竹笋的检测方法，其特征在于，S2中将烘干的笋末压缩成笋块之前，在烘干的笋末中添加粘结剂，所述粘结剂为蜡基粘结剂、乙烯基共聚物粘结剂或聚醛基粘结剂。

7.根据权利要求6所述的用于竹笋的检测方法，其特征在于，计算笋块中金属元素的实际含量：设通过X射线荧光光谱分析法测定出笋块中金属元素的含量为k、烘干的笋末的质量为m、添加粘结剂的质量为n，则笋块中金属元素的实际含量为：k(m+n)/m。

8.根据权利要求1所述的用于竹笋的检测方法，其特征在于，S3具体包括：

S301、配置两份金属元素质量百分比浓度不同的样品粉末，所述金属元素为铅或铬；

S302、将两份质量百分比浓度不同的样品粉末各自压制成密度呈等差分布的多个样品块，分别检测各个样品块中金属元素的荧光强度并计算所有金属元素质量百分比浓度相同的样品块中金属元素的平均荧光强度；

S303、设金属元素的平均荧光强度x与金属元素的质量百分比浓度c之间的关系为：c＝ax+b，将质量百分比浓度c与各自对应的平均荧光强度x代入c＝ax+b，并求出a和b的值；

S304、计算笋块中金属元素的质量百分比浓度c₁：测试笋块中金属元素的荧光强度x₁，则c₁＝ax₁+b。

9.根据权利要求1所述的用于竹笋的检测方法，其特征在于，S3之后包括步骤：

S401、计算S3测定的笋块中金属元素的含量的修正系数：通过化学滴定法测定笋块中金属元素的含量并设为d，设S3测定的笋块中金属元素的含量为k，则修正系数y＝d/k；

S402、通过修正系数对其他笋块通过X射线荧光光谱分析法所测得金属元素的含量进行修正：将修正系数y乘以其他笋块通过X射线荧光光谱分析法所测得金属元素的含量便得到修正后的含量。

10.根据权利要求9所述的用于竹笋的检测方法，其特征在于，通过化学滴定法测定笋块中金属元素的含量具体为：

判断需要测定的金属元素为铅还是铬；

若为铅，准确称取一定量的笋块于烧杯中，向烧杯中加入硝酸，将烧杯置于加热板加热，待产生白烟后，向烧杯中加入双氧水，继续加热，直至反应结束，再加入盐酸，继续加热至样品完全溶解；向冷却后的烧杯中加入酒石酸钾钠溶液、去离子水和三乙醇胺，用六次甲基四胺—氨水混合溶液将试液PH值调节在5.5～6.0范围内，滴加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色为终点；

若为铬，称取0.5000克笋块于烧杯中，然后加入40mL的硫酸，待笋块溶解后，在室温下用水定容至250mL，得到笋块试液；采用吸量管量取25.00mL的所述笋块试液至锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入2g过硫酸铵、10mL的硝酸银溶液和40mL水，加热至冒大气泡、溶液变为橘黄色后停止加热，待锥形瓶内的溶液冷却至室温后再向锥形瓶中加入15mL的硫磷混合酸和4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，摇匀得到混合溶液，然后用硫酸亚铁铵标准溶液对混合溶液滴定，混合溶液由紫红色变为绿色后为滴定终点。