CN112730493A - 一种土壤金属物质的现场检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及土壤检测技术领域，公开了一种土壤金属物质的现场检测方法，包括以下步骤，S1，采集土壤样品，测量土壤样品中的水分的质量分数，判断水分的质量分数是否大于1％，如果大于1％，进入步骤S2，否则，进入步骤S3；S2，对土壤样品进行烘干，直至土壤样品的水分的质量分数不大于1％，进入步骤S3；S3，对土壤样品进行焙烧，直至土壤样品的质量恒定；S4，对步骤S3中的土壤样品在粉碎机内进行粉碎、研磨、过滤；S5，对土壤样品进行压实处理，制取试样压片，利用X射线荧光光谱仪对试样压片进行检测。采用不同的方式消除样品的颗粒效应、矿物效应、均匀性等影响，提高土壤样品的制作精度，从而提高使用X射线荧光分析土壤金属物质时的准确性。

Description

一种土壤金属物质的现场检测方法
技术领域
本发明涉及土壤检测技术领域，特别是涉及一种土壤金属物质的现场检测方法。
背景技术
随着现代工业技术的不断发展和环境污染的加剧，各种土壤污染问题越来越受到人们的广泛关注。特别是重金属元素污染，它通过食物链累积危害人体健康，因此及时检测土壤中重金属含量，对控制重金属进入人体有着重要的意义。
在对土壤进行重金属检测时，检测方法主要包括原子吸收分光光度法、X射线荧光分析法、电感耦合等离子体分析法等。其中原子吸收分光光度法主要用于对某一种元素的定性、定量检测，对于不同元素需要用多种测量方法，对操作者的要求比较高；电感耦合等离子体分析法可一次对多种元素的含量进行检测，但是其仪器价格昂贵，对环境要求高，一般只适用于实验室分析。
X射线荧光分析法是利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法，市场上有成熟的手持式商品出售，可以快速同时进行多种元素分析，便于在现场使用。但是由于X射线的性质限定，在现场检测土壤金属位置时，如果要达到实验室级别的精度，现场检测的样品的制备有一定的要求，包括样品的水分、颗粒大小等，均会影响到检测结果的准确性。
发明内容
本发明的目的是：提供一种土壤金属物质的现场检测方法，以提高使用X射线荧光分析土壤金属物质时的准确性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种土壤金属物质的现场检测方法，包括以下步骤，S1，采集土壤样品，测量土壤样品中的水分的质量分数，判断水分的质量分数是否大于1％，如果大于1％，进入步骤S2，否则，进入步骤S3；
S2，对土壤样品进行烘干，每间隔第一时间段检测一次土壤样品的水分的质量分数，直至土壤样品的水分的质量分数不大于1％，进入步骤S3；
S3，对土壤样品进行焙烧，直至土壤样品的质量恒定；
S4，对步骤S3中的土壤样品在粉碎机内进行粉碎、研磨、过滤，过滤的土壤样品的直径在200目至400目，土壤样品符合切乔特采样公式：Q≥kd2，其中d(mm)为土壤样品的最大直径，Q为土壤样品的可靠质量，k为缩分系数，k的数值为0.05-1.0；
S5，对土壤样品进行压实处理，制取试样压片，利用X射线荧光光谱仪对试样压片进行检测，扫描获取被激发出的不同波长的X射线，根据X射线的波长的种类获得土壤金属物质的种类，根据不同波长的X射线的强度，获得土壤内金属物质的数量。
优选地，步骤S1中，同时采取至少20个不同位置的土壤样品，每个位置的土壤样品均分为至少三份，从各个位置的土壤样品中均取出一份进行混合，获取至少三份混合后的土壤样品，分别检测其水分的质量分数。
优选地，采取不同位置的土壤样品时，采用矩阵的形式均匀分布土壤样品的位置，并对土壤样品的位置采用GPS定位装置进行定位。
优选地，步骤S2中，在烘干土壤样品时，将土壤样品放置在电烘箱中进行干燥，干燥的温度为100－120℃。
优选地，步骤S2中，第一时间段为20分钟。
优选地，焙烧温度为1000-1300℃，在焙烧温度下的焙烧时间为50-70分钟。
优选地，焙烧时温度采用梯度增加的方式增加至1200℃，第一梯度为300℃，焙烧时间为20分钟，第二梯度为700℃，焙烧时间为20分钟，第三梯度为1200℃，焙烧时间为60分钟。
优选地，步骤S4中，过滤后的土壤样品的直径为300目。
优选地，步骤S5中，对土壤样品进行压实时添加黏结剂，添加黏结剂时在恒温下进行，温度控制在20－25℃。
优选地，黏结剂选用微晶纤维素、低压聚乙烯、石蜡、硼酸或者硬脂酸。
本发明实施例一种土壤金属物质的现场检测方法与现有技术相比，其有益效果在于：检测土壤样品中的水分的质量分数，对于水分含量不同的土壤样品进行分类处理，在水分含量高时，先进行烘干处理，降低水分，可以提高制样精度，在水分含量低时则可以减少步骤，提高检测速度；焙烧可改变矿物结构，除去矿物中的结晶水和碳酸根，从而克服矿物效应；颗粒效应会随着样品粒度的减小而减小，将土壤样品粉碎研磨到直径在200目至400目，可以消除土壤样品的不均匀性，消除土壤样品的颗粒效应；压片则可以减小厚度不均匀导致X射线的强度变化，采用不同的方式消除样品的颗粒效应、矿物效应、均匀性等影响，提高土壤样品的制作精度，从而提高使用X射线荧光分析土壤金属物质时的准确性。
附图说明
图1是本发明的土壤金属物质的现场检测方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的一种土壤金属物质的现场检测方法的优选实施例，如图1所示，该土壤金属物质的现场检测方法采用便携式的X射线荧光光谱仪检测土壤中的重金属物质的种类以及含量，X射线荧光光谱仪为现有产品，其内置有土壤样品中的重金属在预设检测条件下的X射线谱，通过扫描获取土壤样品激发的X射线与预设的X射线谱进行比对，从而检测土壤中的重金属。
该土壤金属物质的现场检测方法包括以下步骤：
S1采集土壤样品，测量土壤样品中的水分的质量分数，判断水分的质量分数是否大于1％，如果大于1％，进入步骤S2，否则，进入步骤S3。根据土壤样品中的水分的质量分数，选择是否进行烘干处理，在水分的质量分数低时，可以提高检测速度。
优选地，步骤S1中，同时采取至少20个不同位置的土壤样品，每个位置的土壤样品均分为至少三份，从各个位置的土壤样品中均取出一份进行混合，获取至少三份混合后的土壤样品，分别检测其水分的质量分数。
在本实施例中，采取20个不用位置的土壤样品，每个位置的土壤样品根据重量进行四等分，从各个位置的土壤样品中均取出一份进行混合，获取至少四份混合后的土壤样品，即每份混合后的土壤样品中均含有20个不同位置采取的土壤样品，然后分别检测四份土壤样品的水分。采取多个位置的土壤样品进行均分混合，可以减小增加样品的多样性，减少因为地域差异而导致的样品的特异性，从而提高检测结果的准确性。
优选地，在采取不同位置的土壤样品时，采用矩阵的形式均匀分布土壤样品的位置，并对土壤样品的位置采用GPS定位装置进行定位。矩阵形式可以均匀采取不同位置的土壤样品，保持固定的规律，同时GPS定位装置定位采样位置，便于进行下一次的土壤检测时确定新的采样位置，提高采样效率。
S2，对土壤样品进行烘干，每间隔第一时间段检测一次土壤样品的水分的质量分数，直至土壤样品的水分的质量分数不大于1％，进入步骤S3。烘干可以降低土壤样品中的水分，提高制样精度。
优选地，步骤S2中，在烘干土壤样品时，将土壤样品放置在电烘箱中进行干燥，干燥的温度为100－120℃。在本实施例中，第一时间段为20分钟，干燥的温度为110℃。每隔第一时间段进行检测，可以准确获得烘干的速度，在水分的重量分数低于1％时可以及时地停止烘干作业，避免浪费时间。
在其他实施例中，烘干时进行水分检测的第一时间段为30分钟、25分钟。干燥的温度也可以为100℃、120℃。
S3，对土壤样品进行焙烧，直至土壤样品的质量恒定。焙烧可改变矿物结构，除去矿物中的结晶水和碳酸根，从而克服矿物效应，土壤样品的质量恒定时，可以保证矿物中的结晶水和碳酸根已经完全除去，减小矿物效应的影响，提高检测结果的准确性。
优选地，在对土壤样品进行焙烧时，焙烧温度为1000－1300℃，在焙烧温度下的焙烧时间为50－70分钟。
在本实施例中，焙烧时温度采用梯度增加的方式增加至1200℃，第一梯度为300℃，焙烧时间为20分钟，第二梯度为700℃，焙烧时间为20分钟，第三梯度为1200℃，焙烧时间为60分钟。采用梯度焙烧的方式，可以分梯度消除土壤样品中的不同杂物，降低焙烧的能耗。
S4，对步骤S3中的土壤样品在粉碎机内进行粉碎、研磨、过滤，过滤的土壤样品的直径在200目至400目，土壤样品符合切乔特采样公式：Q≥kd2，其中d(mm)为土壤样品的最大直径，Q为土壤样品的可靠质量，k为缩分系数，k的数值为0.05－1.0。颗粒效应会随着样品粒度的减小而减小，粉碎研磨突然样品后，可以消除土壤样品的不均匀性，消除土壤样品的颗粒效应。
优选地，过滤后的土壤样品的直径为300目。在过滤土壤样品时，采用多个滤筛进行梯次过滤，滤筛的孔数逐渐增大，直至300目。梯次过滤可以提高过滤的效率，避免大尺寸的杂志堵塞滤孔而影响过滤效果。
在粉碎土壤样品前清洗粉碎容器，然后再土壤样品先清洗一遍容器，然后再进行正式粉碎，以减少前次粉碎后的残留样品产生的污染。
S5，对土壤样品进行压实处理，制取试样压片，利用X射线荧光光谱仪对试样压片进行检测，扫描获取被激发出的不同波长的X射线，根据X射线的波长的种类获得土壤金属物质的种类，根据不同波长的X射线的强度，获得土壤内金属物质的数量。
优选地，在压实作业时，制取的试样压片的厚度大于半衰减层的两倍以上，半衰减层为使透射X射线强度衰减一半时所需吸收物质的厚度。在本实施例中，制取的式样压片的厚度大于2cm，压实时保证试样压片的表面平整。
优选地，对土壤样品进行压实时添加黏结剂，添加黏结剂时在恒温下进行，温度控制在20－25℃。黏结剂的黏结性好、稳定，并且杂质量低，可以保证土壤样品黏结成片。
优选地，黏结剂选用微晶纤维素、低压聚乙烯、石蜡、硼酸或者硬脂酸。在选用微晶纤维素作为黏结剂时，土壤试样与微晶纤维素的比例为5g样品配2g黏结剂；在选用低压聚乙烯、低压聚乙烯、硼酸作为黏结剂时，土壤试样与黏结剂的比例为5g样品配2g黏结剂；在选用石蜡作为黏结剂时，土壤试样与石蜡的比例为10g样品配1g黏结剂；在选用硬脂酸作为黏结剂时，土壤试样与硬脂酸的比例为10g样品配0.5g黏结剂。
综上，本发明实施例提供一种土壤金属物质的现场检测方法，其检测土壤样品中的水分的质量分数，对于水分含量不同的土壤样品进行分类处理，在水分含量高时，先进行烘干处理，降低水分，可以提高制样精度，在水分含量低时则可以减少步骤，提高检测速度；焙烧可改变矿物结构，除去矿物中的结晶水和碳酸根，从而克服矿物效应；颗粒效应会随着样品粒度的减小而减小，将土壤样品粉碎研磨到直径在200目至400目，可以消除土壤样品的不均匀性，消除土壤样品的颗粒效应；压片则可以减小厚度不均匀导致X射线的强度变化，采用不同的方式消除样品的颗粒效应、矿物效应、均匀性等影响，提高土壤样品的制作精度，从而提高使用X射线荧光分析土壤金属物质时的准确性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种土壤金属物质的现场检测方法，其特征在于，包括以下步骤，S1，采集土壤样品，测量土壤样品中的水分的质量分数，判断水分的质量分数是否大于1％，如果大于1％，进入步骤S2，否则，进入步骤S3；
S2，对土壤样品进行烘干，每间隔第一时间段检测一次土壤样品的水分的质量分数，直至土壤样品的水分的质量分数不大于1％，进入步骤S3；
S3，对土壤样品进行焙烧，直至土壤样品的质量恒定；
S4，对步骤S3中的土壤样品在粉碎机内进行粉碎、研磨、过滤，过滤的土壤样品的直径在200目至400目，土壤样品符合切乔特采样公式：Q≥kd2，其中d(mm)为土壤样品的最大直径，Q为土壤样品的可靠质量，k为缩分系数，k的数值为0.05-1.0；
S5，对土壤样品进行压实处理，制取试样压片，利用X射线荧光光谱仪对试样压片进行检测，扫描获取被激发出的不同波长的X射线，根据X射线的波长的种类获得土壤金属物质的种类，根据不同波长的X射线的强度，获得土壤内金属物质的数量。
2.根据权利要求1所述的土壤金属物质的现场检测方法，其特征在于，步骤S1中，同时采取至少20个不同位置的土壤样品，每个位置的土壤样品均分为至少三份，从各个位置的土壤样品中均取出一份进行混合，获取至少三份混合后的土壤样品，分别检测其水分的质量分数。
3.根据权利要求2所述的土壤金属物质的现场检测方法，其特征在于，采取不同位置的土壤样品时，采用矩阵的形式均匀分布土壤样品的位置，并对土壤样品的位置采用GPS定位装置进行定位。
4.根据权利要求1－3任一项所述的土壤金属物质的现场检测方法，其特征在于，步骤S2中，在烘干土壤样品时，将土壤样品放置在电烘箱中进行干燥，干燥的温度为100－120℃。
5.根据权利要求4所述的土壤金属物质的现场检测方法，其特征在于，步骤S2中，第一时间段为20分钟。
6.根据权利要求1－3任一项所述的土壤金属物质的现场检测方法，其特征在于，焙烧温度为1000-1300℃，在焙烧温度下的焙烧时间为50-70分钟。
7.根据权利要求6所述的土壤金属物质的现场检测方法，其特征在于，焙烧时温度采用梯度增加的方式增加至1200℃，第一梯度为300℃，焙烧时间为20分钟，第二梯度为700℃，焙烧时间为20分钟，第三梯度为1200℃，焙烧时间为60分钟。
8.根据权利要求1－3任一项所述的土壤金属物质的现场检测方法，其特征在于，步骤S4中，过滤后的土壤样品的直径为300目。
9.根据权利要求1－3任一项所述的土壤金属物质的现场检测方法，其特征在于，步骤S5中，对土壤样品进行压实时添加黏结剂，添加黏结剂时在恒温下进行，温度控制在20－25℃。
10.根据权利要求9所述的土壤金属物质的现场检测方法，其特征在于，黏结剂选用微晶纤维素、低压聚乙烯、石蜡、硼酸或者硬脂酸。
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