CN108693205A - 一种样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，包括箱式外壳、电源管理系统、X射线荧光激发与检测系统、样品前处理系统、工控触屏计算机和样品自旋系统；样品前处理系统包括土壤干燥装置、研钵和压实装置；内置有定量分析软件的工控触屏计算机包括工控触屏和主控电路板；X射线荧光激发与检测系统包括微型X射线管、滤光片和探测器；至少三个滤光片通过多滤光片切换系统根据所测元素的不同进行自动切换；装有经样品前处理系统处理后的样品的样品杯，置于样品腔内，通过样品自旋系统旋转，使得样品测试面的各个部分都能机会均等地接受X射线照射和检测。本发明体积小重量轻便于携带，操作简单，无耗材、无二次污染。

Description

一种样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪
技术领域
本发明属于重金属元素检测技术领域，特别涉及一种具有样品自旋功能的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，能对土壤中的多种重金属元素进行快速无损的高精度检测。
背景技术
随着环保部“土十条”的发布，土壤重金属的现场快速检测需求变得尤为迫切，现有土壤重金属检测技术包括电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电化学法，激光诱导击穿光谱法，手持式和台式XRF(X射线荧光分析)等。
前三种方法需要对样品进行强酸消解等耗时、耗力的前处理过程，测量周期较长，不利于现场检测，而且还会造成二次污染。激光诱导击穿光谱测试方法，虽可以对土壤样品进行直接检测，但对重金属元素测试检出限较高，精度较差。手持XRF方法虽然足够便携且可以对土壤样品进行无损检测，但受制于激发功率等因素无法对Cd等重金属元素进行定量检测，且手持仪器不具备自旋机构，在样品不均匀时测试结果不具备代表性。实验室配备的台式XRF仪器因为不具备便携性，无法满足现场检测的需求。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种为了克服现有检测技术的种种弊端，满足现场、快速、高精度检测的需求的具有样品自旋功能的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，包括箱式外壳1、电源管理系统、X射线荧光激发与检测系统、样品前处理系统7、工控触屏计算机和样品自旋系统9；
所述样品前处理系统7包括土壤干燥装置、研钵和压实装置；
内置有定量分析软件的工控触屏计算机包括工控触屏4和主控电路板13；
所述X射线荧光激发与检测系统包括微型X射线管10、滤光片11和探测器15；
至少三个滤光片11通过多滤光片切换系统根据所测元素的不同进行自动切换；
装有经样品前处理系统7处理后的样品的样品杯6，置于样品腔5内，通过样品自旋系统9旋转，使得样品测试面的各个部分都能机会均等地接受X射线照射和检测。
所述微型X射线管10的管电压大于60kV。
所述探测器15为FastSDD型硅漂移探测器。
所述工控触屏计算机还包括定位模块14和数据远程传输模块12，所述定位模块14和数据远程传输模块12集成在主控电路板13上。
所述检测仪采用EDXRF方法对包括土壤、岩石和水系沉积物等土壤或类土壤样品中的多种重金属元素进行定量检测，所述多种重金属元素为国标《GB15618-1995土壤环境质量标准》限值的Cd、Pb、As、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn八种元素。
所述电源管理系统包括充电接口、电池8和电源管理芯片，保证检测仪至少正常工作6小时。
所述箱式外壳1设置有提手3和肩带2。
所述箱式外壳1包括箱盖和箱体，所述工控触屏计算机设置在箱盖内侧；所述样品前处理系统7、电源管理系统、样品自旋系统9和X射线荧光激发与检测系统设置在箱体内，箱体中部设置有样品腔5。
所述样品自旋系统9位于样品腔5内；样品腔5上开设有可开合的样品腔盖。
一种所述的样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪的使用方法，包括如下步骤：
1)采集土壤样品，经过样品前处理装置7的烘干、研磨、过筛、装入样品杯、压实处理，放入分析仪的样品腔，通过工控触屏计算机中的应用软件启动分析流程；
2)根据待测元素的不同，微型X射线光管产生相应强度的初级X射线，经过滤光片的筛选过滤得到合适的光谱分布，照射所述土壤样品；
3)被照射的土壤样品产生各待测元素的次级X射线，被探测器15接收；工控触屏计算机内置的定量分析软件对接收信号进行光谱分析和定量计算，完成土壤中多种重金属元素含量的测定；
其中，在上述步骤2)、3)中，土壤样品周期性的自动旋转，保证样品底面的各个部位都能机会均等地接受X射线照射和检测。
在上述步骤1)中，样品前处理系统7中的土壤干燥装置利用发热包与水反应产生的热量加热并干燥土壤样品。
该方法具有以下重金属检出限(mg/kg)：Cd：0.16，Pb：2.20，As:1.56，Cr:1.38，Hg：1.05，Ni:3.27，Cu:0.72，Zn:0.42。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用手提箱式外观，具有小型、轻量、便携等特点。本发明检测仪采用能量色散型荧光X射线(EDXRF)方式，可以对土壤或类土壤样品中的多种重金属元素进行快速定量检测，镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、铬(Cr)、汞(Hg)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)八个元素的定量检测可以在15分钟内完成。检测结果的准确、稳定；具有操作简单、无耗材、无二次污染等优点。
附图说明
图1为本发明样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪的外观示意图；
图2为本发明样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪的工作示意图；
图3为本发明样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪的电路部件连接图。
其中的附图标记为：
1箱式外壳 2肩带
3提手 4工控触屏
5样品腔 6样品杯
7样品前处理装置 8电池
9样品自旋系统 10微型X射线管
11多滤光片切换系统 12数据远程传输模块
13主控电路板 14定位模块
15探测器
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
如图1至图3所示，一种样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，该检测仪采用小型手提箱式外观，在箱式外壳1内集成了工控触屏计算机、样品前处理系统7、电源管理系统、样品自旋系统9和X射线荧光激发与检测系统。
所述箱式外壳1具有防尘、防水、防震功能，设置有提手3和肩带2，便于携带。
所述箱式外壳1包括箱盖和箱体，所述工控触屏计算机设置在箱盖内侧；所述样品前处理系统7、电源管理系统、样品自旋系统9和X射线荧光激发与检测系统设置在箱体内，箱体中部设置有样品腔5。
所述样品自旋系统9位于样品腔5内。样品腔5上开设有可开合的样品腔盖。
所述检测仪采用EDXRF方法对包括土壤、岩石和水系沉积物等土壤或类土壤样品中的多种重金属元素进行定量检测。所述多种重金属元素包括有国标《GB15618-1995土壤环境质量标准》限值的Cd、Pb、As、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn八种元素，并可扩展至限值范围之外的其他多种重金属元素。
为了减小颗粒度、含水量、松散程度等物理条件的不同所导致的测试误差，该检测仪带有样品前处理系统7，包括土壤干燥装置、研钵和压实装置，可以对土壤样品进行干燥、研磨、压实等简单的前处理。其中土壤干燥装置利用发热包与水反应产生的热量加热并干燥土壤样品，然后利用研钵对干燥的土壤进行研磨，之后装入样品杯6中，使用压实装置进行压实，整个过程无需额外供电，适合野外快速检测。
所述检测仪采用工控触屏计算机与检测仪主机集成的一体化设计，无需外接电脑即可对仪器进行控制；内置有定量分析软件的工控触屏计算机包括工控触屏4和主控电路板13。所述检测仪内部配备有电源管理系统，所述电源管理系统包括充电接口、电池8、电源管理芯片等，可以保证仪器不少于6小时的正常工作。
所述X射线荧光激发与检测系统包括微型X射线管10、滤光片11和探测器15。
所述微型X射线管10的管电压大于60kV。
所述探测器15为FastSDD型硅漂移探测器，可以对激发能较高的元素进行高效的激发和检测。
至少三个滤光片11通过多滤光片切换系统根据所测元素的不同进行自动切换，对原级X射线进行局部的裁剪，保证测试的精度，提高待测元素特征谱峰信号的峰强度和峰背比。
为了减小样品不均匀带来的测试误差，检测仪设计了样品自旋系统9，装有经样品前处理系统7处理后的样品的样品杯6通过样品自旋系统9做水平方向上的顺时针周期性旋转，每分钟转动20圈，保证样品测试面的各个部分都能机会均等地接受X射线照射和检测，使得测试结果具有代表性。
为了将测试结果与当前地理位置相关联并将测试结果实时传送到远程服务器，所述工控触屏计算机还包括定位模块14和数据远程传输模块12，所述定位模块14和数据远程传输模块12集成在主控电路板13上。
土壤基体复杂，谱线重叠、基体干扰、仪器波动等都会带来测试结果的不准确、不稳定，所述定量分析软件内置的校正方法，通过纯元素谱图剥离进行谱峰的重叠干扰矫正，通过基本参数法的采用对容易产生吸收增强效应的元素含量进行校正，通过相对强度的概念的使用，减少光管波动引起的系统误差，从而大幅度提高测试结果的准确度和稳定性。
经过如上设计，镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、铬(Cr)、汞(Hg)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)八个元素的定量检测可以在15分钟内完成，各元素检出限如下：
本发明的测试流程如下：
打开机箱上盖，打开主机电源，待工控触屏计算机开启后，打开应用软件，将采集到的土壤样品用前处理装置进行干燥、研磨、装入样品杯、压实，放入仪器样品腔，根据待测元素的不同，微型X射线光管产生相应强度的初级X射线，经过滤光片的筛选过滤得到合适的光谱分布，照射样品，产生各待测元素的荧光，被高性能FastSDD探测器接收，同时样品会周期性的自动旋转，保证样品底面的各个部位都能机会均等地接受X射线照射，工控触屏计算机对荧光信号进行光谱分析和定量计算，完成土壤中多种重金属元素含量的测定。检测结束后通过查询按钮查看测试结果，测试结果、当前位置信息、仪器状态信息等会通过数据远程传输模块传输至指定服务器。
以下为两组土壤标准样品的测试实例：

Claims (12)

1.一种样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，包括箱式外壳(1)、电源管理系统和X射线荧光激发与检测系统，其特征在于：该检测仪进一步包括样品前处理系统(7)、工控触屏计算机和样品自旋系统(9)；
所述样品前处理系统(7)包括土壤干燥装置、研钵和压实装置；
内置有定量分析软件的工控触屏计算机包括工控触屏(4)和主控电路板(13)；
所述X射线荧光激发与检测系统包括微型X射线管(10)、滤光片(11)和探测器(15)；
至少三个滤光片(11)通过多滤光片切换系统根据所测元素的不同进行自动切换；
装有经样品前处理系统(7)处理后的样品的样品杯(6)，置于样品腔(5)内，通过样品自旋系统(9)旋转，使得样品测试面的各个部分都能机会均等地接受X射线照射和检测。
2.根据权利要求1所述的样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，其特征在于：所述微型X射线管(10)的管电压大于60kV。
3.根据权利要求1所述的样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，其特征在于：所述探测器(15)为FastSDD型硅漂移探测器。
4.根据权利要求1所述的样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，其特征在于：所述工控触屏计算机还包括定位模块(14)和数据远程传输模块(12)，所述定位模块(14)和数据远程传输模块(12)集成在主控电路板(13)上。
5.根据权利要求1所述的样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，其特征在于：所述检测仪采用EDXRF方法对包括土壤、岩石和水系沉积物等土壤或类土壤样品中的多种重金属元素进行定量检测，所述多种重金属元素为国标《GB15618-1995土壤环境质量标准》限值的Cd、Pb、As、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn八种元素。
6.根据权利要求1所述的样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，其特征在于：所述电源管理系统包括充电接口、电池(8)和电源管理芯片，保证检测仪至少正常工作6小时。
7.根据权利要求1所述的样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，其特征在于：所述箱式外壳(1)设置有提手(3)和肩带(2)。
8.根据权利要求1所述的样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，其特征在于：所述箱式外壳(1)包括箱盖和箱体，所述工控触屏计算机设置在箱盖内侧；所述样品前处理系统(7)、电源管理系统、样品自旋系统(9)和X射线荧光激发与检测系统设置在箱体内，箱体中部设置有样品腔(5)。
9.根据权利要求8所述的样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪，其特征在于：所述样品自旋系统(9)位于样品腔(5)内；样品腔(5)上开设有可开合的样品腔盖。
10.一种如权利要求1所述的样品自旋的便携式土壤中多种重金属元素快速检测仪的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)采集土壤样品，经过样品前处理装置(7)的烘干、研磨、过筛、装入样品杯、压实处理，放入分析仪的样品腔，通过工控触屏计算机中的应用软件启动分析流程；
2)根据待测元素的不同，微型X射线光管产生相应强度的初级X射线，经过滤光片的筛选过滤得到合适的光谱分布，照射所述土壤样品；
3)被照射的土壤样品产生各待测元素的次级X射线，被探测器15接收；工控触屏计算机内置的定量分析软件对接收信号进行光谱分析和定量计算，完成土壤中多种重金属元素含量的测定；
其中，在上述步骤2)、3)中，土壤样品周期性的自动旋转，保证样品底面的各个部位都能机会均等地接受X射线照射和检测。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在上述步骤1)中，样品前处理系统(7)中的土壤干燥装置利用发热包与水反应产生的热量加热并干燥土壤样品。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，该方法具有以下重金属检出限(mg/kg)：Cd：0.16，Pb：2.20，As:1.56，Cr:1.38，Hg：1.05，Ni:3.27，Cu:0.72，Zn:0.42。
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