CN111879803A - 土壤重金属含量检测装置及检测方法 - Google Patents

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黄芳芳
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Abstract

本发明公开了土壤重金属含量检测装置，包括箱体、照射模块、探测模块、初级滤光组件、次级滤光组件、微处理器、显示屏、定位模块、DTU模块，箱体顶部设有盖板，盖板与箱体滑动配合，箱体上部设有隔板，隔板中心设有通孔，通孔处设有盛放土壤样本的样本区，箱体中央设有挡板。照射模块包括X光管、第一支撑板、第一驱动电机，第一支撑板的旋转轴与第一驱动电机的转轴连接；探测模块包括探测器、第二支撑板、第二驱动电机，第二支撑板的旋转轴与第二驱动电机的转轴连接。本发明还公开了一种土壤重金属含量检测方法。本发明的土壤重金属含量检测装置，体积小、便于携带、操作简单，适用于野外现场快速检测，提高了检测效率。

Description

土壤重金属含量检测装置及检测方法
技术领域
本发明属于重金属含量检测领域，具体涉及一种土壤重金属含量检测装置及检测方法。
背景技术
重金属对土壤的污染基本上属于一个不可逆的过程，一些有机化学物质的污染一般通过几十年的时间便可以成功降解，而被重金属污染的土壤若想恢复原样则需耗费好几倍的时间，一般长达数百年之久。重金属污染会导致食物的品质下降，而且重金属会在食物中积累，最终通过食物链富集到人体中，引发癌症和其他疾病。重金属含量较多的土壤其表面容易在风力和水力的作用下进入大气和水体中，造成其他次生生态环境问题。
检测土壤重金属含量的方法包括：原子吸收光谱法(Atomic AbsorptionSpectroscopy,AAS)、紫外-可见分光光度法(Ultraviolet and visiblespectrophotometry,UV)、原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)、电感耦合等离子质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)、高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)等。虽然这些方法检测精度较高，但是在进行检测前必须在实验室由专业操作人员用化学药品对土壤样品进行预处理，很容易产生二次污染，而且检测耗时长。无法满足现场快速检测的要求。当有大量的土壤样品时，以上检测方法无法胜任要求。
用X射线照射样品，当X射线的能量大于样品中某元素原子某一轨道电子的结合能时，该层电子将会脱离束缚，留下空穴，外层电子会跃迁到空穴上，并且释放出能量。能量将以产生俄歇电子和发射特征X射线释放出来。产生特征X射线的能量取决于核外电子的排布和能级，而且元素产生的特征X射线的计数率和该元素含量成正比，因此用X射线荧光光谱法对土壤中重金属的含量做定性和定量分析是可行且可靠的。
发明内容
本发明的技术问题是现有的土壤重金属含量方法需要专业人员进行操作，易产生污染，检测耗时长，无法满足现场快速检测的要求。
本发明的目的是解决上述问题，提供一种结构简单、便于操作、易于携带、检测速度快、检出限较低、精度较高并且能实时掌握土壤地理位置信息的土壤重金属含量检测装置及其方法。
本发明的技术方案是土壤重金属含量检测装置，包括箱体、照射模块、探测模块、初级滤光组件、次级滤光组件、微处理器、显示屏、定位模块、DTU模块。
箱体顶部设有盖板，盖板与箱体滑动配合，箱体上部设有隔板，隔板中心设有通孔，通孔处设有盛放土壤样本的样本区，箱体中央设有挡板。
照射模块包括X光管、第一支撑板、第一驱动电机，第一支撑板的旋转轴与第一驱动电机的转轴连接。
探测模块包括探测器、第二支撑板、第二驱动电机，第二支撑板的旋转轴与第二驱动电机的转轴连接。
初级滤光组件包括第一滤光盘以及在其上均匀分布的多个初级滤光片，第一滤光盘的转轴与第三驱动电机的转轴连接。
次级滤光组件包括第二滤光盘以及在其上均匀分布的多个次级滤光片，第二滤光盘的转轴与第四驱动电机的转轴连接。
X光管、第一驱动电机、第二驱动电机、第三驱动电机、第四驱动电机的控制端分别与微处理器连接；探测器、显示屏、定位模块、DTU模块分别与微处理器连接。
利用上述土壤重金属含量检测装置进行土壤重金属含量检测的方法，包括以下步骤，
步骤1：针对开展土壤重金属含量检测的市内的每个地区建立PLS模型；
步骤2：在每个地区内多个地点采集土壤样本，采用化学方法确定重金属含量，利用土壤重金属含量检测装置获取土壤样本的X射线谱，作为PLS模型的输入对模型进行训练；
步骤3：采集待测土壤样本，对待测土壤样本进行预处理；
步骤4：获取待测土壤样本的地理位置；
步骤5：针对待测土壤样本的地理位置，选择该地区对应的PLS模型；
步骤6：利用土壤重金属含量检测装置获取待测土壤样本的X射线谱，将X射线谱作为该地区对应的PLS模型的输入；
步骤7：根据PLS模型的输出，得到待测土壤样本的重金属含量。
进一步地，步骤3中，所述对待测土壤样本进行预处理，包括：去除土壤中肉眼可见的杂质；采用干燥方法，去除土壤中的水分；将待测土壤研磨成颗粒；对土壤颗粒过筛；将过筛的土壤样本装入样品盒密封。
相比现有技术，本发明的有益效果：
1)本发明的土壤重金属含量检测装置，体积小、便于携带、操作简单，适用于野外现场快速检测，提高了检测效率；
2)本发明的土壤重金属含量检测装置，采集X射线谱过程中，可采用不同的入射角对土壤样本进行照射，探测器从不同角度土壤样本的特征X射线对进行探测，获取更完整的X射线谱，提高土壤重金属含量检测的准确率；
3)本发明的次级滤光片，使测试土壤样本的特征X射线经过次级滤光片进行能量选择后被探测器接收，降低X荧光光谱中的背景的影响，提升峰背比，提高检测精度；
4)本发明的初级滤光片，吸收X光管出射的原级X射线中的低能部分，降低原级X射线中低能部分对待测元素的干扰，改善峰背比；
5)本发明的土壤重金属含量检测方法，针对每个地区建立了PLS模型，提高了检测精度；
6)本发明的土壤重金属含量检测装置自动获取待测土壤样本的定位数据，以便选择对应的PLS模型，便于检测方法的实施。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为土壤重金属含量检测装置的结构示意图。
图2为土壤重金属含量检测方法的流程图。
具体实施方式
如图1所示，土壤重金属含量检测装置，包括箱体1、照射模块2、探测模块3、初级滤光组件4、次级滤光组件5、微处理器6、触摸显示屏7、北斗定位模块8、DTU模块9；箱体1顶部设有金属盖板101，金属盖板101与箱体1滑动配合，箱体1上部设有隔板102，隔板102中心设有通孔，通孔处设有盛放土壤样本的样本区103，箱体1中央设有挡板104；金属盖板101底部设有金属铅制成的铅层，用于防止箱体内产生的X射线外泄；北斗定位模块8用于获取本检测装置的地理坐标。
照射模块2包括X光管201、第一支撑板202、第一驱动电机203，第一支撑板202的旋转轴与第一驱动电机203的转轴连接。
探测模块3包括探测器301、第二支撑板302、第二驱动电机303，第二支撑板302的旋转轴与第二驱动电机303的转轴连接。
初级滤光组件4包括第一滤光盘401以及在其上均匀分布的4个初级滤光片402，第一滤光盘401的转轴与第三驱动电机403的转轴连接，第一滤光盘401的初级滤光片的材质和厚度如表1所示。
次级滤光组件5包括第二滤光盘501以及在其上均匀分布的5个次级滤光片502，第二滤光盘501的转轴与第四驱动电机503的转轴连接，第二滤光盘501的次级滤光片的材质和厚度如表2所示。
X光管201、第一驱动电机203、第二驱动电机303、第三驱动电机403、第四驱动电机503的控制端分别与微处理器6连接；探测器301、触摸显示屏7、北斗定位模块8、DTU模块9分别与微处理器6连接。
表1初级滤光片的参数表
材质 Al Fe Ni Cu
厚度(um) 230 120 85 80
表2次级滤光片的参数表
材质 Ge Ga As Rh Ru
厚度(um) 17 17 18 25 27
实施例中，微处理器6及其外围电路采用树莓派3B+，集成了四个ARM Coertex-A53核心，X光管201采用Amptek的MINI-X光管，光管功率为4w，具有多种靶材；探测器301采用Amptek的X123 FAST-SDD探测器，探测器的探测面积为25mm2，计数率>100万CPS；DTU模块9采用华为ME906E LTE模块；箱体1铝合金制作而成，重量轻但是强度高，而且方便散热。
第一驱动电机203、第二驱动电机303均采用两相混合式步进电机。
利用本发明的土壤重金属含量检测装置采集土壤样本的X射线谱时，打开金属盖板101，将盛放测试土壤的样本盒放置在样本区103，初始时，X光管201的轴线、探测器301的轴线均穿过隔板102的通孔的圆心，检测过程中，X光管201发射的X射线透过初级滤光片打在土壤样本上，测试土壤样本的特征X射线经过次级滤光片进行能量选择后被探测器301接收，第一驱动电机203驱动照射模块2在一定角度范围内转动，改变X射线相对测试土壤样本的入射角，使得X射线从不同角度射到测试土壤样本上，与此同时，第二驱动电机303驱动探测模块3在一定角度范围内不停的转动，以接收测试土壤样本的特征X射线。不同的管压和管流产生的原级X射线对土壤中待测元素的效果不一样，所以在检测过程中微处理器6会控制改变X光管201的管压和管流。实施例中，管压的可调节范围为10-100KV，管流可调节的范围为5-80uA；X射线的入射角为40°-60°；探测器的轴线与水平面的夹角为60°-80°。
如图2所示，利用上述土壤重金属含量检测装置进行土壤重金属含量检测的方法，包括以下步骤，
步骤1：针对开展土壤重金属含量检测的市内的每个地区建立PLS模型；
步骤2：在每个地区内多个地点采集土壤样本，采用化学方法确定重金属含量，利用土壤重金属含量检测装置获取土壤样本的X射线谱，作为PLS模型的输入对模型进行训练；
步骤3：采集待测土壤样本，对待测土壤样本进行预处理；
步骤3.1：去除土壤中肉眼可见的杂质；
步骤3.2：采用干燥方法，去除土壤中的水分；
步骤3.3：将待测土壤研磨成颗粒；
步骤3.4：选用100目的筛子，对土壤颗粒过筛；
步骤3.5：将过筛的土壤样本装入样品盒密封；
步骤4：获取待测土壤样本的地理位置；
步骤5：针对待测土壤样本的地理位置，选择该地区对应的PLS模型；
步骤6：将盛放待测土壤的样品盒置于土壤重金属含量检测装置的隔板102通孔处，紧闭金属盖板101，设置X光管201的管压和管流，并设置测试次数和测试时间，利用土壤重金属含量检测装置获取待测土壤样本的X射线谱，将X射线谱作为该地区对应的PLS模型的输入；
步骤7：根据PLS模型的输出，得到待测土壤样本的重金属含量。
步骤8：将检测土壤样本的重金属含量的数据实时打包后发送到云端。
偏最小二乘回归(Partial least squares regression，PLS)建模过程如下：
1)配置不同浓度的90个土壤样品，其中1-40号样品，浓度梯度为I，I为各个元素初始浓度梯度；41-50号样品的浓度梯度为2I；51-60号样品浓度梯度为3I；61-70号样品浓度梯度为4I；71至90号样品浓度梯度为5I；
2)将其中50个样品作为训练集，40个样品作为测试集；
3)使用本发明的土壤重金属含量检测装置获取土壤样品光谱数据；
4)选取待测重金属元素的特征峰，As选择Kα谱线，Hg选择Lα谱线，Ni选择Kα谱线，Zn选择Kα谱线，Cd选择Kα谱线，Cr选择Kα谱线，Cu选择Kα谱线，Pb选择Lβ谱线；
5)对不同的重金属元素分别设置一个大于等于3小于等于10的初始主成分数；
6)根据初始主成分数建立PLS模型，PLS模型参照《电脑编程技巧与维护》刊登的刘帅等的论文“基于PLS的X光谱重金属含量模型建立”；
PLS模型的数据矩阵X和Y的计算式如下：
X＝TP+F
Y＝UQ+G
X为光谱数据矩阵；Y为化学分析值矩阵；T为光谱数据矩阵X的得分矩阵；U为化学分析值矩阵Y的得分矩阵；P为光谱数据矩阵X的载荷矩阵；Q为化学分析值矩阵Y的载荷矩阵；F为用PLS模型拟合矩阵X时引入的误差；G为用PLS模型拟合矩阵Y时引入的误差；
7)利用训练集不断训练调整主成分数并且修改PLS模型，当PLS模型预测的重金属含量和实际含量的相对误差小于5％时，停止训练并输出PLS模型和各个金属元素的主成分数。

Claims (7)

1.土壤重金属含量检测装置，其特征在于，包括箱体（1）、照射模块（2）、探测模块（3）、初级滤光组件（4）、次级滤光组件（5）、微处理器（6）、显示屏（7），
箱体（1）顶部设有盖板（101），盖板（101）与箱体（1）滑动配合，箱体（1）上部设有隔板（102），隔板（102）中心设有通孔，通孔处设有盛放土壤样本的样本区（103），箱体（1）中央设有挡板（104）；
照射模块（2）包括X光管（201）、第一支撑板（202）、第一驱动电机（203），第一支撑板（202）的旋转轴与第一驱动电机（203）的转轴连接；
探测模块（3）包括探测器（301）、第二支撑板（302）、第二驱动电机（303），第二支撑板（302）的旋转轴与第二驱动电机（303）的转轴连接；
X光管（201）、第一驱动电机（203）、第二驱动电机（303）的控制端分别与微处理器（6）连接；探测器（301）、显示屏（7）分别与微处理器（6）连接。
2.根据权利要求1所述的土壤重金属含量检测装置，其特征在于，初级滤光组件（4）包括第一滤光盘（401）以及在其上均匀分布的多个初级滤光片（402），第一滤光盘（401）的转轴与第三驱动电机（403）的转轴连接；第三驱动电机（403）的控制端与微处理器（6）连接。
3.根据权利要求1所述的土壤重金属含量检测装置，其特征在于，次级滤光组件（5）包括第二滤光盘（501）以及在其上均匀分布的多个次级滤光片（502），第二滤光盘（501）的转轴与第四驱动电机（503）的转轴连接；第四驱动电机（503）的控制端与微处理器（6）连接。
4.根据权利要求1所述的土壤重金属含量检测装置，其特征在于，还包括与微处理器（6）连接的定位模块（8）。
5.根据权利要求1所述的土壤重金属含量检测装置，其特征在于，还包括与微处理器（6）连接的DTU模块（9）。
6.利用权利要求1-5任意一项所述的土壤重金属含量检测装置进行土壤重金属含量检测的方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1：针对开展土壤重金属含量检测的每个地区建立PLS模型；
步骤2：在每个地区内多个地点采集土壤样本，采用化学方法确定重金属含量，利用土壤重金属含量检测装置获取土壤样本的X射线谱，作为PLS模型的输入对模型进行训练；
步骤3：采集待测土壤样本，对待测土壤样本进行预处理；
步骤4：获取待测土壤样本的地理位置；
步骤5：针对待测土壤样本的地理位置，选择该地区对应的PLS模型；
步骤6：利用土壤重金属含量检测装置获取待测土壤样本的X射线谱，将X射线谱作为该地区对应的PLS模型的输入；
步骤7：根据PLS模型的输出，得到待测土壤样本的重金属含量。
7.根据权利要求6所述的土壤重金属含量检测方法，其特征在于，步骤3中，所述对待测土壤样本进行预处理包括：去除土壤中肉眼可见的杂质；采用干燥方法，去除土壤中的水分；将待测土壤研磨成颗粒；对土壤颗粒过筛；将过筛的土壤样本装入样品盒密封。
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