JP3981053B2 - 土壌分析方法とそれに用いる蛍光x線土壌分析装置 - Google Patents

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Description

本発明は工場跡地や建設予定地の土壌汚染を測定する測定方法及びそれを実施するシステムに関する。
近年、土壌の重金属汚染の問題が重要視される中で、平成15年2月15日に施行された「土壌汚染防止法」により、Pb,As,Cd,Hg,Se…といった汚染重金属の微量分析が要求されることとなった。従来の土壌分析法としては土壌中に存在する有害物質が水に溶け地下水を汚染することを想定した、溶出試験法(環境庁告示第46号試験法)が採用されてきた。しかし、この方法は水に溶ける物質だけを試験対象とするものであり、その他の汚染物質については対象となっていなかった。したがって、この方法では工場跡地に住宅を建設するような場合に泥遊びをする幼児や、園芸作業をする人への安全を確保できなかった。このような問題が生じることを受け、溶出法ではなく直接土壌を採取して検査する方法による測定が求められる。採取サンプルを直接分析する手法としては従来から原子吸光(AAS)法、誘導結合高周波プラズマ分光分析(ICPS)法などがあるが、これらはいずれも研究室での分析法であり、試料の前処理加工が必要であったり、装置が大型であったり、高価であったり、測定時間を要したりするもので、作業現場に持ち込み手軽な価格で簡単にスピーディに土壌分析を行うには不適当なものであった。
そこで、最近では蛍光X線分析装置が土壌分析に用いられるようになってきた。採取した土壌をプレスしてペレット状のサンプルとしそれを蛍光X線分析装置によって分析するものである。この蛍光X線分析装置には波長分散方式のものとエネルギー分散方式のものとがあるが、現場使用タイプの土壌分析装置としては後者のエネルギー分散型蛍光X線分析装置が採用される。このエネルギー分散型蛍光X線分析装置は波長分散型蛍光X線分析装置に比べて精度の点で劣るものの、1)小型、軽量で現場への運搬が容易であること、2)機構的に可動部が少なく、保守性に優れていること、3)採取しにくい被検体に対しても装置を現場に設置して測定が可能であること、4)微小領域(100μm以下)の分析に最適であること、5)省エネルギータイプであり、且つ多成分の同時分析ができること、そして6)廉価であることといった特徴を備えているためである。溶出分析の場合の試料は、指定場所より例えば500gの土壌を採取し、洗浄濾過して試料の抽出をしたり、磁力選別等によりサンプルの抽出を行っているが、直接土壌を試料とする場合には例えば50gの土壌を採取して粉砕攪拌したものをサンプルとする。
ところが、この土壌を対象とした分析においては同じ試料を用いても分析方法の差(例えば底質調査法と1N塩酸抽出法)によって値が大きく違ってしまい、また、同じ分析法で分析を行ってもその都度結果が違うということがおこり、どの値が真値に近いのか判断に困るという問題がある。但し、その違いというのは検出される物質の違いではなくその量における違いという形で起こる。
上記のエネルギー分散型蛍光X線分析装置を用いた土壌分析では入射X線の照射領域が極めて狭いスポットとなるため、部分情報を検出することとなり、試料を代表する真値と異なる値となってばらつき誤差が大きな問題となってしまう。
本発明が解決しようとする課題は、上記した問題点を解決すること、すなわち土壌汚染防止法の施行に伴い求められる信頼性の高い定量分析データが得られ、作業現場において容易に且つ迅速に分析が可能な方法を提示すると共にそれを実行する低コストの装置を提供することにある。
本発明の土壌分析方法は、特定場所から採取した土壌を粉砕・攪拌して後その一部を取り出しプレスして円盤形状のペレット状試料とし、エネルギー分散型蛍光X線分析装置を用いて入射X線の照射スポットをその円盤面の異なる領域に移動させつつ検出データを蓄積し、統計的な処理を加えて分析することを特徴とする重金属等の含有量を測定する。
本発明の土壌分析装置は、入射X線の照射スポットを1つの試料における異なる領域に移動させて逐次データを得られる機能を備えるため、エネルギー分散型蛍光X線分析装置において、試料台の位置・姿勢を可変とする試料台駆動機構を備え、或いは入射X線系と蛍光X線検出系が一体となって位置・姿勢を可変とする駆動機構を備えるようにした。その試料台駆動機構は試料台を回転駆動する機構と回転面半径方向に変位させる機構とを備えるなどして実現した。また、真値に近い分析結果を得るために、更に逐次データを記憶蓄積すると共に、蓄積した複数データを統計的に処理する信号処理手段を備えるものとした。
また、本発明の土壌分析装置は、検出感度を高めて測定時間を短縮するため、入射X線系と対向配置される蛍光X線検出系の半導体X線検出面を両側に円弧状に広げて配置した。また、作業を効率化するためエネルギー分散型蛍光X線分析装置を設置した同じ基台上に採取した試料をプレスする手段を併設した。
本発明の土壌分析方法は、分析装置としてエネルギー分散型蛍光X線分析装置を採用することで、X線管と半導体検出器の組み合わせにより高効率の検出ができること、X線管球が小容量であるため冷却手段が空冷でよいこと、そして蛍光X線のスペクトルは半導体検出器で検出しマルチチャンネル波高分析器で純電気的に処理できるため、コンパクトであり現場使用に適し低価格で実施できるという現在のエネルギー分散型蛍光X線分析装置を用いた土壌分析方法の特徴点を維持した上で、特定場所から採取したサンプルより多量の土壌を採取して粉砕・攪拌し、その一部を取り出してプレスして円盤形状のペレット状試料とし、エネルギー分散型蛍光X線分析装置を用いて入射X線の照射スポットをその円盤面の異なる領域に移動させつつ検出データを蓄積し、統計的な処理を加えて分析することによって、入射X線の照射スポットの領域は狭く個々のデータは部分情報であるが、多数のデータを基にサンプリング誤差を飛躍的に小さくすることができる。
本発明の蛍光X線土壌分析装置は、エネルギー分散型蛍光X線分析装置において、試料台の位置・姿勢を可変とする試料台駆動機構を備え、入射X線の照射スポットを1つの試料における異なる領域に移動させて逐次データを得られる機能を備えたものであるから、1つの試料における異なる領域のデータを手間暇をかけることなく容易に多数とることができる。試料面の広範囲に亘る検出データが取れることによって、従来のエネルギー分散型蛍光X線分析装置の特徴点を維持した上に部分領域の分析データしか取れなかった最大の欠点を克服し、試料に対する代表性の高いデータを得ることができる。更に、試料台駆動機構を備えることによっても大がかりな装置となることはなく、いずこにも運び込むことが可能である。
また、本発明の蛍光X線土壌分析装置は、エネルギー分散型蛍光X線分析装置において、入射X線系と蛍光X線検出系が一体となって位置・姿勢を可変とする駆動機構を備え、固定された試料に対し入射X線の照射スポットを異なる領域に移動させて逐次データを得られる機能を備えることにより、採取してペレット状の試料に加工することが困難なものについても代表性の高いデータを手間暇かけることなく容易に取得することができる。
本発明の蛍光X線土壌分析装置は、入射X線系と対向配置される蛍光X線検出系の半導体X線検出面を両側に円弧状に広げて配置する構成を採用したことにより、蛍光X線の検出感度を高めることができるため、必要データを短時間で取得することができ測定効率を高めることができる。
また、本発明の蛍光X線土壌分析装置は、試料台駆動機構は試料台を回転駆動する機構と回転面半径方向に変位させる機構とを備えることにより、両機構の組み合わせによって入射X線スポットを試料面の如何なる領域にも容易に移動させることができるし、渦巻き状に走査させることにより試料全面のデータを得ることができる。
また、本発明の蛍光X線土壌分析装置は、エネルギー分散型蛍光X線分析装置を設置した同じ基台上に採取した試料をプレスする手段を併設した構成を採用したことにより、ペレット状の試料の作成とその分析との一連の作業を連続してスムーズに実行することができる。
また、本発明の蛍光X線土壌分析装置は、分析結果を記憶蓄積すると共に、蓄積した複数データを演算処理する信号処理手段を備えた構成を採用することにより、取得した複数蓄積データを容易に統計的に処理することができ、真値に近い分析結果を得ることができる。
本発明では採取した土壌をプレスしてペレット状のサンプルとしそれを分析する装置として蛍光X線分析装置を採用するものとした。蛍光X線分析装置には波長分散方式のものとエネルギー分散方式のものの内、本発明では後者のエネルギー分散型蛍光X線分析装置を採用する。その理由はこのエネルギー分散型蛍光X線分析装置が前述したように波長分散型蛍光X線分析装置に比べて精度の点で劣るものの、1)小型、軽量で現場への運搬が容易であること、2)機構的に可動部が少なく、保守性に優れていること、3)採取しにくい被検体に対しても装置を現場に設置して測定が可能であること、4)微小領域(100μm以下)の分析に最適であること、5)省エネルギータイプであり、且つ多成分の同時分析ができること、そして6)廉価であることといった特徴を備えていることによる。このエネルギー分散型蛍光X線分析装置は4)が最大の特徴とされるため、従来では微小部分析用にもっぱら用いられ、成分の分布状態が不均一である土壌の分析に用いられることはまず無かった。しかし、ここ数年のイ)半導体検出器の電子冷却化の開発、ロ)測定対象物の前処理方法の開発、ハ)アプリケーションソフトの開発によって、土壌分析用には不向きとされてきた微小領域(100μm以下)の分析という制約を克服することで、本発明はエネルギー分散型蛍光X線分析装置を現場型土壌分析用装置として採用できたものである。エネルギー分散型蛍光X線分析装置はX線管球が小容量で冷却手段が空冷でよいこと、そして固有X線の分光は半導体検出器で検出しマルチチャンネル波高分析器で純電気的に処理できるため、大きな分光手段を必要とする波長分散型蛍光X線分析装置に比べ、コンパクトであり低価格であることが長所となる。
次に、この土壌分析において検出値がばらつき誤差を生じる原因についてまず検討をしておく。この誤差原因には、サンプリング誤差と試料のキャリブレーション誤差そして分析誤差の3種類があり、実際の誤差はこれらの加算誤差となる。そこで、約1000個のサンプルについて実測したデータを表1に示す。
Figure 0003981053
サイトAについて鉛の分析を行ったところ、誤差の88%がサンプリング誤差であり、8%がキャリブレーション誤差、残り4%が分析誤差であった。サイトBについて鉛の分析を行ったところ、誤差の87%がサンプリング誤差であり、9%がキャリブレーション誤差、残り4%が分析誤差で、ヒ素についての分析では94%がサンプリング誤差であり、5%がキャリブレーション誤差、残り1%が分析誤差で、銅の分析を行ったところ、誤差の95%がサンプリング誤差であり、4%がキャリブレーション誤差、残り1%が分析誤差であった。サイトCのついて鉛の分析を行ったところ、誤差の76%がサンプリング誤差であり、21%がキャリブレーション誤差、残り3%が分析誤差で、ヒ素についての分析では87%がサンプリング誤差であり、10%がキャリブレーション誤差、残り3%が分析誤差で、銅の分析を行ったところ、誤差の88%がサンプリング誤差であり、9%がキャリブレーション誤差、残り3%が分析誤差であった。これらの平均から誤差の87.8%がサンプリング誤差であり、9.4%が前処理誤差そして2.7%が分析誤差であるとの結果を得た。要するに、土壌分析における誤差は9割方がサンプリング誤差であるといえる。そこで、本発明ではこのサンプリング誤差を少なくし、土壌の真値に近い結果が得られるように信頼性の高い分析方法を提示する。
サンプリング誤差の原因であるが、特定場所から採取した土壌の試料が必ずしもその場所を代表しないという問題がある。というのは重金属等が広い領域の土壌内に均一に含まれているとは限らないわけで、これについては従来から検査法によって定められたサンプル採取場所の特定があり、それに従ってサンプル採取を行うようにしているのであるが、その特定場所であっても重金属等が土壌内に均一に含まれているとは限らないという問題があった。そのため、環境省や都道府県が示す基準ではその特定場所に対し土壌の採取すべき位置・深さが指定されている。特定場所から採取する土壌を粉砕し攪拌混合して土壌の均一化を図り、その均一化された土壌の一部を採って試料を作ることにより、当該特定場所を代表できる試料を作成するのであるが、土壌成分には粘土質、石英や砂等固い粒状物、コンクリートや金属そして植物性物質と多種多様の無機物、有機物が混在しているため、乾燥・粉砕・混合によってこれらをきれいに均整化することは実際には困難である。そこで、本発明では偏在の残る試料に対し試料面の広領域に亘る多数のデータをとって、その平均値を出すなどの統計的処理を施すことによって、このサンプリング誤差を極力低くするようにした。
次に、誤差の中で二番目に影響の大きい試料のキャリブレーション誤差について検討する。このキャリブレーション誤差とは基準物質との比較誤差をはじめとして、試料の前処理、妨害線の存在、共存物質による蛍光X線の吸収現象の補正誤差や経時変化などが含まれる。キャリブレーション誤差の一つである前処理方法による誤差の実測したデータを表2に示す。
Figure 0003981053
この表の簡易粉砕のみの欄のデータは現場より採取した土壌を簡易粉砕しただけのものを試料としエネルギー分散型蛍光X線分析装置によって測定し、鉛:Pb、セレン:Se、銅:Cuについての値を示したもの、プレスサンプルの欄のデータは簡易粉砕した後プレスしてペレット状にした試料をエネルギー分散型蛍光X線分析装置によって測定したもの、変動係数の欄のデータは6回のプレスサンプル測定における変動係数を示したもの、そして化学分析値の欄のデータは簡易粉砕したサンプルを化学分析法で測定したときの変動係数を示した比較データである。このデータから判るようにプレスしてペレット状に加工した試料を蛍光X線分析装置によって測定したものは測定値の安定性が高く、誤差は少なくなっている。簡易粉砕しただけのものを試料とした場合に比べ、プレスしてペレット状にしたサンプルが蛍光X線分析装置において偏差が少ない理由は、照射されるX線によって励起され蛍光X線を放射する領域というものが深さ方向に限られるため、プレスされることにより、その深さ領域に土壌成分が密に圧縮されて存在することとなり、前処理に基づく誤差を少なくするものと解される。そこで、本発明ではこの前処理に基づく誤差を少なくするべく簡易粉砕したものをプレスしてペレット状にしたサンプルを用いるものとした。
本発明ではペレット状にされたサンプルに対し励起用のX線がスポット状に照射され、そこから出る蛍光X線を分光して分析を行うのであるが、このデータはスポットが照射された領域の土壌に対応したものであることから、更に本発明では、ペレットの形状を平たい円盤状に形成してその面上の異なる領域に照射スポットを移動させ、その際の蛍光X線を検出して順次データの取得をする手法を提示する。また、この手法を実行する装置として試料面上のX線スポットの照射位置を時系列的に順次変更できる機構を備えるものとする。この機構にはサンプルを載置する試料台に回転機構と傾斜揺動機構とを備えることにより、試料の全面にX線スポットを照射できるようにする方式のもの、あるいは固定された試料の特定領域に対してスポットが行き渡るように入射X線系と蛍光X線検出系が一体となって相対変位させる方式のものとがある。
本発明の蛍光X線土壌分析装置の1実施例を図1に示す。図中1は手動プレス機構で、2はX線分析装置であり、3は本システムの基台である。基台の右側に位置する手動プレス機構1はレバー4を回動させることによりプレス用の円板1a が下降し試料皿5に盛られた土壌を定圧で圧縮して円盤状のペレットに固めるものである。基台3の左側に位置するX線分析器2はエネルギー分散型のもので、入射X線系と蛍光X線検出系とを備え、更にデータの蓄積演算処理機能を担う信号処理部(コンピュータ)とディスプレイ12を備えている。基台3上には試料皿ホルダー6が設置され、該試料皿ホルダー6には二次元的に移動可能とするべくXY方向の駆動機構が備えられる。8がX軸ガイドレールであり、9がY軸ガイドレールである。X軸用のモータは基台3下に収納されており、10がY軸用のモータである。前記試料皿ホルダー6は円形に穴が穿たれた上面と回転用のモータ11が備えられている。該円形穴には試料皿5が嵌合されると共に、前記回転用のモータ11は該嵌合された試料皿5を回転駆動させる機能を備えている。使用に当たっては、まず、試料皿ホルダー6は手動プレス1の真下に位置され、円形に穿たれた穴に採取された土壌が盛られた試料皿5が嵌合される。手動プレス1のレバー4を回動して、プレス用の円板1aを下降させ、試料台5に盛られた土壌を加圧圧縮して円盤状のペレットに固める。レバー4を放し円板1a を上昇させたところで検査用のスイッチ13をONする。すると図示されていないX軸用のモータが作動を開始し、X軸ガイドレール8に沿って試料皿ホルダー6が手動プレス1の真下位置からX線ボックス7内のX線分析装置2の真下まで移動させられる。続いて試料皿ホルダー6が設定された位置にくるようにY軸ガイドレール9に沿ってY軸用のモータ10が作動してY軸方向の位置決めがなされる。X線分析装置2に対するペレット状のサンプルの位置決めがなされると続いてX線分析装置が作動を開始して、入射X線の照射と蛍光X線の検出がなされ、その測定データが取り込まれる。X線スポットの照射位置は時間的に順次変更され、蛍光X線の検出信号は信号処理部に蓄積される。この検出信号は信号処理部内で所望のデータ処理がなされ、ディスプレイ12上に表示される。
この蛍光X線土壌分析装置における入射用X線(一次側)の照射系と蛍光X線(二次側)の検出系の基本構成を図2に示す。図中2aが1次側のX線源であり、2bは所定帯域のX線を透過させるフィルター2cは検出する蛍光X線用のフィルターであり、2dは検出器のSSD(シリコン ドリフト ディテクター)であるが、これに換えSi−PINを用いることもできる。1次側のX線源は50〜60kVで入射角は40°の円錐ビームとし、検出器は大面積検出のためマルチチップSDDとし、その検出アームは平行回転運動が可能な形態とし、電源は現場への持ち込み測定に便利なバッテリータイプとした。また、円盤形状のペレットサンプル面の全領域に対してX線のスポットを照射できるように、試料台、この例では試料皿ホルダー6に嵌合された試料皿5を移動させる。この構成により上記のサンプリング誤差を格段に少なくすることができる。この機構は該試料皿5を皿面で回転させる回転モータ11からなる回転機構と回転面半径方向(この例ではY軸方向)に摺動させる図示されていない回転面半径方向に変位させる機構とからなる。この機構によるペレットサンプル面に対して入射X線のスポットが照射される位置関係を図3に示す。Aに示す従来装置による照射の場合は中央の狭いスポット領域となるが、当初のスポット位置を偏心させておき本発明の回転機構を使えば、Bに示すように照射スポットを環状に変位走査させることができる。また、本発明の回転面半径方向に摺動させる機構を用いれば、Cに示すように照射スポットを半径方向に変位走査させることができる。この2つの機構を組み合わせることにより、サンプル面すべての領域の測定ができることになるが、この実施例では図3のDに示すように回転駆動を行うと共に回転面半径方向に摺動させることで蚊取り線香のような軌跡で螺旋走査させるように設定した。サンプル面の直径が50mmφ、検出領域が5mmφであるとしたとき、本実施例の装置によれば全面を螺旋走査させることにより従来装置に対して100倍の測定面積を得ることができることになる。更に、この回転と半径方向の摺動は試料面の性状すなわち、粒径、偏析、水分、単体分離、鉱物効果等の影響を少なくする作用効果をも備える。
本実施例では、試料のプレス加工がなされた後サンプル皿5がガイドレール8に沿ってX軸方向に手動で移動され、検査スタートスイッチ13がONされると、予め設定したサンプル皿の当初位置情報に基づいてY駆動機構が作動し、予め設定したサンプル皿の回転速度値と半径方向変位速度値に基づいてX線分析の作動中に該サンプル皿5の位置が制御され、検出された蛍光X線データが信号処理部に時系列的に順次記憶蓄積され、予め選択された処理プログラムに従って、統計処理された各検出物質毎の定量値がディスプレイ上に表示される。この測定結果は信号処理部に記憶されて保存されると共に、必要に応じてプリンタに出力することができる。要するに本実施例は熟練技術者でない素人のアルバイト作業員のような人であっても、サンプル土壌を採取し、プレスしてペレット試料とし、後は検査スタートスイッチ13をONするだけの作業で、土壌分析を行うことができる。
次に、蛍光X線検出系の構成を変形した本発明の第2の実施例を図4のBに示し説明する。この実施例は、蛍光X線の検出面積を大きくして検出量を高め測定時間を短縮しようというものである。エネルギー分散型蛍光X線分析器の基本構造は入射X線系と対向配置される蛍光X線検出系の半導体X線検出面が試料面に対し近接配置されている。この蛍光X線検出系の半導体X線検出面を図のBに示されるように従来のものの両側に円弧状に広げて配置し、検出できる蛍光X線の量を多くし、検出感度を高めた。円弧状に配置した理由は入射X線が照射された領域から放射される蛍光X線を効率よく受光するためである。図のAは実施例1の入射X線系と蛍光X線検出系の対向配置形態を示し、図のBに本実施例の入射X線系と蛍光X線検出系対向配置形態を示す。
本発明の蛍光X線土壌分析方法とそれに用いる蛍光X線土壌分析装置は、工場跡地や建設予定地の土壌汚染を測定する測定方法及びそれを実施するシステムとして開発されたものであるが、本発明の蛍光X線土壌分析装置は、土壌分析に限らず成分が偏在する物質の分析器として広く応用することができる。
本発明の蛍光X線土壌分析装置の1実施例を示す図である。 実施例における入射X線の照射系と蛍光X線の検出系の基本構成を示す図である。 試料を回転/半径方向に摺動変位させる手段によってペレット状試料面に対してX線のスポットが照射される領域を説明する図である。 実施例1と2における入射X線の照射系と蛍光X線の検出系の配置形態を示す図である。
符号の説明
1 手動プレス 5 試料皿
1a 円板 6 試料皿ホルダ
2 X線分析装置 7 X線ボックス
2a 1次側X線源 8 X軸ガイドレール
2b 1次X線用フィルター 9 Y軸ガイドレール
2c 2次X線用フィルター 10 Y軸用モーター
2d 検出器(SDD) 11 回転用モーター
3 基台 12 ディスプレイ
4 レバー 13 検査スタート用スイッチ

Claims (5)

  1. 特定場所から採取した土壌を粉砕・攪拌するステップと、該粉砕・攪拌した土壌の一部を取り出しプレスして円盤形状のペレット状試料とするステップと、エネルギー分散型蛍光X線分析装置を用いて入射X線の照射スポットを前記円盤の偏析のあるペレット状の試料面を渦巻き状に走査させるステップと、走査しつつ得た検出データを蓄積し、統計的な処理を加えて分析するステップとを踏むことにより偏析の影響の少ない代表値が得られることを特徴とする含有物質の量を測定する土壌分析方法。
  2. 試料面にスポット照射する1次側X線源と、試料面からの蛍光X線を検出する検出器と、入射X線系と蛍光X線検出系が一体となって位置・姿勢を可変とする駆動機構と、円盤状の試料を固定すると共に同心軸で回転させる駆動機構を備えた試料台と、検出データを蓄積すると共に統計的な処理を加えて偏析の影響の少ない代表値を得る手段とを備えることにより、前記入射X線系と蛍光X線検出系の駆動機構と前記試料台の回転駆動機構とが協働して固定された試料に対し入射X線の照射スポットを渦巻き状の全面走査可能としたことを特徴とするエネルギー分散型蛍光X線土壌分析装置。
  3. 入射X線系と対向配置される蛍光X線検出系の半導体X線検出面を両側に円弧状に広げて配置したことを特徴とする請求項2に記載のエネルギー分散型蛍光X線土壌分析装置。
  4. 入射X線系と蛍光X線検出系を設置した同じ基台上に試料皿に採取した試料をプレスする手段を併設したことを特徴とする請求項2または3に記載のエネルギー分散型蛍光X線土壌分析装置。
  5. 基台上にX軸ガイドレールが設けられ、該X軸ガイドレールに沿って試料皿ホルダーがプレス手段の真下位置から入射X線系と蛍光X線検出系の真下まで移動させられることを特徴とする請求項4に記載のエネルギー分散型蛍光X線土壌分析装置。
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