CN1034270A - 岩芯样品的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本文公开从石油和天然气井取出之芯样的矿物
定量分析的一种方法，该方法包括研磨试样使其粒度
极小以及用诸如KBr之类的载体试样混合以形成样
块的步骤。用傅利叶转换(Fourier traustorm)红外
分光光度计观测该样块，并在数字计算机中将所得光
谱与已知标准矿物的光谱进行比较从而作出物料的
定量分析。
Description
本发明涉及地层样品的定量分析领域，尤其涉及石油和天然气勘查或生产过程中一般得到的地层样品的定量分析。钻探石油和天然气井时，一般是在井中从感兴趣的不同深度获取地层样品，在工业上一般将这种样品称为芯样。对芯样进行大量试验和分析以便努力尽可能多地了解有关区域中地质形成的构造和特征。
涉及芯样的重要内容之一是地质学家最关注的样品的矿物含量。了解了矿物含量就能为分类和研究有关地层的特征提供有价值的资料。因此，地质学家不仅要了解存在的特定矿物，而且了解其数量或它们的比例是很重要的。
过去，芯样的定量分析是一种费时且费钱的方法。工业上使用的最普通的技术是X-射线衍射分析（XRD）。由经过高级训练的人员完成XRD时大部分都能得到满意的结果。但是，该方法费时，需要几小时至几天才能完成，而且相应地也很费钱。因而石油和石油气工业长期以来就需要有一个能定量确定芯样矿物组分的快速廉价方法。而本发明则满足了这长期提出的要求。
本发明公开了一种方法，该方法可将付利叶-转换（Fourier-transform）红外光谱用于取得芯样的定量矿物分析。按照本方法的步骤准备岩芯物料的试样并测定试样的红外线响应。将该响应与已知矿物的响应做对比以确定样品中每种矿物的数量。
尽管本发明不限于此，但本发明主要是指从有关石油和天然气探测和生产的地层中得到的芯样分析。这种样品是从地下的钻孔中取得的，还可以从石油或天然气生成物中或从尚未生产油或气的钻井中取得。根据采用的取样技术，岩芯材料的直径可为3英寸而长度多半为几英尺。只要样品到达表面就频繁地从较大样品中取出较小样品，常常把这种较小样品称为“芯塞”（Plugs）。这些芯塞一般直径约为1吋或更小长度为1.5-2.0吋。其它样品可从钻孔的侧壁取得，这些样品的尺寸类似于上述芯塞的尺寸。本文描述的分析技术也可以用于钻井岩屑，即由钻井得到的尾砂。一般不将这种岩屑作为岩芯样品，但为了简便起见，在应用本发明时，所用“芯样”除习惯上所提岩芯外还包括侧壁芯样和钻井岩屑这两种。
部分待分析的芯样经过净化除去可能存在的任何烃类物质。可以采用诸如甲苯溶剂萃取或CO2净化之类的各种岩芯净化方法。这些净化方法是先有技术中周知的，不必在此赘述。
下一步骤是减小样品的粒度直到样品的颗粒成为均匀的细粒。这可以用能得到所需粒度的任何研磨方法完成，从而得到平均粒度小于1微米，而且没有大于2微米的颗粒。我们已发现这是小粒度对获得精确结果来说是必不可少的。如果颗粒太大，例如大于10微米，就会发生各种散射和衍射效应，这极可能导致样谱中出现宽峰。可以使用特殊的程序设计过滤技术校正这种宽峰，但可通过使用合适粒度的样品来避免出现这种问题。我们优先选用研钵和捣锤研碎几克样品直到最大的颗粒小于500微米。当原状样品是松散的，例如某些焦油砂样，就可不要这预碎工序。然后将约1克研磨过的料放入5毫升的异丙醇中并在玛 研磨器（例如，由英国伦敦Mccron联合研究有限公司制造的Mccrone Micronising研磨器）中研磨，研磨约15-25分钟，最好是20分钟。流体除了所以采用异丙醇外还可用水，但最好是异丙醇。它的粘度有助于以后的物料紧贴住玛 
滚子以便更好地研磨，而其挥发性则能使它从研磨之后的物料中排出的时间缩短。
在完成样品研磨时，将液体注入表面玻璃皿并在通风柜中干燥直到液态载体全部蒸发掉。将少量的干燥样品，最好是1-3克左右，放入约有1克溴化钾的小容器中。然后搅拌或振荡小容器以保证未完成样料和KBr的混合。虽然我们发现牙科混汞器适合于得到所希望的混合，但还是建议用耐磨损金属构成的小容器代替往往备有这种混汞装置的塑料小容器。使用塑料容器会导致样品沾污和影响最后结果。
根据使用的多光光度计的灵敏度来选样样品和KBr的配比。最终样品或样块根据样块中样品物料对KBr的浓度而具有不同的吸收度透射率值。最好样片归入约0.3-2.0个最大吸收度单位范围内，此处1个吸收度单位等于10%透射率，而2个吸收度单位等于1%透射率，即吸收度单位等于log10（100/t），t是透射率的百分数。
混合之后，我们先将装有混合物的容器置于65℃左右的干燥箱中以便除去物料中的残余水份。根据实验室的湿度及类似的条件，这个特定的步骤可以不要，不过在某些情况下它却能改进整个结果。
称出约200毫克经过混合和干燥的物料并放入为制备红外线光谱测定样品所通用的样片制备装置中。我们优先选用由威斯康星州Menominee Falls of Inc Fred S.Carver制造的压制机，它是专门用于制备红外线分光计的样片或样块。压制机将样料置于模中在高压下制出一种类似圆盘的粘结薄片，一般最好是块，其大小应适合于所用的分析仪器。压制机装有带气体色谱分部收集器的KBr模，可以从康涅狄格州Stamtord，Spectro-TeK CO，买到，该设备生产直径为13毫米的块。将样块装入带有传利叶转换能力的红外分光计，诸如传利叶转换分光计（ETIR）上，分光计是由康涅狄格州，Norwalk Perkin-Elmer Compang制造。该分光计以它通常的方式操作，它包括将约8毫米宽聚集的定向红外束通过样块，俘获所产生的合成能谱，该能谱是在有关的一定波长范围内由样品吸收的透射的红外能量来确定。
我们建议收集约5000波数至约400波数，即约2-5微米范围内的专门数据。该仪器根据每一个感兴趣波长的样块的透射率百分率给出数字输出，100%的透射率是指纯的KBr样块。在特定波长时小于100%的透射百分率表明样块在这些波长中已吸收能量。在能量被吸收时的准确波长由物料决定，而物料则可由其自身的光谱图来鉴别。特定波长下的信号幅度或强度显示出数量。
分光光度计产生一种数字化信号，该信号是通过接到数字计算机上的数据得到，这种计算机可以是微机，一般最好的是小型计算机（PC）。
预期在这类试验中遇到的纯矿物样品首先要进行试验以便确立数据基础。每种纯物质的特征光谱存储在计算机的记忆系统中。然后计算机在它的记忆系统中比较未知物料和已知物料的波数光谱和幅度，并由这种对比产生未知芯样物料的定性和定量结构的直接读数。
为使本发明方法能产生精确的定量分析结果，必须极为精确地比较未知试样光谱和存储在记忆系统的纯组成物料的光谱。当针对更复杂的混合物进行分析时，这种要求尤其重要。也就是说，当只有一种或两种组成物质存在时，特定的波型或光谱对照技术可能就足够了，但这种技术是不够精确的，比如说在相同的试样中有4-6种更多种的物质时。鉴于这个原因和其它原因，该领域的工作人员普遍认为红外光谱测法一般不能得到正确的定量分析结果。
我们发展了用于流程的计算机程序以克服原有技术的限制。用这些程序我们首先用每隔5个数据点的三次多项式使取得的光谱曲线平滑化。然后程序在二十一个数据点的宽度上询问平滑化的曲线，在通过5000波数至400波数范围的时间内进位一个波数。谱带形状、位置和强度通过对确定该曲线多项式的四阶、五阶和六阶导数进行比较来测定。我们已发现该项技术可以得到本方法所必需的精确度以便自始至经地得出正确的定量分析结果。
本发明的效果通过参考以下实例作进一步说明。在每个实例中，芯样是在实验室中制备以便知道试样的定量结构。然后根据本发明分析试样并将该试样与已知试样的组织进行比较。
实例1
将以下物料按所示重量百分比混合制备待试验的试样。
矿物成分 重量分数
石英石 63.6
方解石 15.2
白云石 15.7
粘土矿物 5.5
将5克的上述试样放在研钵中并用捣锤粉碎直到最大颗粒直径小于0.5毫米。将1克物料放在其中添加约5毫升导丙醇的Mc Crone Micronising粉碎机中。物料被研磨约20分钟，这足以使平均粒度降为小于1微米且没有大于2微米的颗粒。制得的样液注入表玻璃并置于通风柜约20分钟，在这段时间内样品干燥并成为粉末。然后将1.67毫克粉末放入加有约1克KBr的金属容器中并在牙科混汞器中振荡1分钟。将容器置于65℃的炉中约10分钟。然后将容器中的200.5毫克试料放入压块机中加压制成13毫米的薄片。将该片放在Perkin-Elmer型1720FTIR分光光度计中，该分光光度计连接在一台其记忆系统中存储有特征纯光谱的数字计算机上。数字计算机显示出观测已制备的单一样块的分析结果如下：
矿物成分 重量百分率
石英石 67.0
方解石 14.0
白云石 16.0
粘土矿物 3
实例2
按实例1方法制备已知试样，但其矿物结构示于下表。然后用上述相同方法制备供分析用的试样，只是1.56毫克的试样与1.015克KBr混合，并用201.2毫克的混合物制备13毫米的样块。得到的结果如下：
重量百分率
矿物组成 实际 观测到的
石英石 13.4 13.0
斜长石 49.9 51.0
微斜长石 15.2 17.0
方解石 15.7 12.0
粘土矿物 5.5 7.0
实例3
按实例1的方法制备已知试样，但其矿物结构示于下表。然后用上述相同方法制备供分析用的试样，只是1.73毫克试样与1.01克KBr混合，并用201.8毫克的混合物制备出13毫米的样块。得到的结果如下：
重量百分率
矿物组成 实际 观测例的
石英石 14.6 14.0
微斜长石 26.6 27.0
硬石膏 34.8 36.0
粘土矿物 24.0 22.0
实例4
按实例1的方法制备已知试样，但其矿物结构示于下表。然后用上述相同方法制备供分析的试样，只是采用1.72毫克的试样和1.028克KBr混合并用200.8毫克的所得混合物制备出13毫米的样块。得到的结果如下：
重量百分率
矿物组成 实际 观测到的
石英石 18.7 18.0
斜长石 21.4 25.0
微斜长石 0.0 1.0
方解石 23.3 20.0
白云石 32.5 33.0
粘土矿物 4.1 3.0
由此可见，用本发明方法获得的结果在每种情况下，按已知试样的重量，二者相差都在百分之几之内，并且每种情况下得到的精确度适合于石油和天然气领域所要求的地质学和岩石学分析。每种情况中所要求的总时间，包括试样制备在内，被限制在1小时左右。
在相当详细地描述了以上方法中的各步骤时，应该理解这样做是为了说明目的及完善性，而不是想以任何方式来限制本发明范围，本发明由附上的权利要求来确定。
Claims (13)
1、一种确定选定区域中的钻孔地层矿物组成的方法，该方法包括以下步骤：
(a)从所述选定区域获取钻孔的芯样，
(b)净化所述芯样以除去烃类物质，
(c)至少研磨部分所述芯样使其粒度小于2微米，
(d)将所述磨碎试样部分和一种载体进行混合并将该混合物压制成薄片，
(e)将所述薄片放入付利叶转换(Fouriertran-sform)红外分光光度计中承受红外能以得到试样的光谱响应，
(f)在一台数字计算机中将所述试样与已知标准矿物的光谱响应进行比较从而确定所述芯样的定量矿物组成。
2、根据权利要求1所述之方法，其中，所述芯样的所述部分被研磨至平均粒度小于约1微米且没有大于2微米的颗粒。
3、根据权利要求2所述之方法，其中，所述的研磨是在装有异丙醇的机械研磨机中进行。
4、根据权利要求3所述之方法，该方法还包括在研磨之后将所述经研磨的试样部分进行干燥以除去所述异丙醇的干燥工序。
5、根据权利要求1所述之方法，其中所述研磨过的试样部分与所述载体混合，其混合比按重量计为1～3份研磨过的试样部分;1000份载体。
6、根据权利要求1所述之方法，其中所述载体是溴化钾。
7、根据权利要求1所述方法，该方法包括将所述经研磨的试样部分和所述载体的混合物在该混合物被压成薄片之前加以干燥的附加工序。
8、根据权利要求1所述之方法，其中所述之干燥是在温度约65℃的炉中完成。
9、根据权利要求1所述之方法，其中获得所述试样光谱响应的波长范围为2～25微米。
10、根据权利要求1所述之方法，其中（f）步骤包括使光谱响应平滑化并在5000波数-400波数范围内询问平滑化了的响应以确定光谱峰值的波数位置和幅度。
11、一种确定从地层钻孔中取得的芯样之矿物组成的方法，其中所述试样被净化以除去夹带的烃类物质，所述方法包括以下步骤：
（a）粗磨所述之试样直至没有大于0.5毫米的粒子残留其中，
（b）进一步研磨经粗磨的试样直至平均粒度小于1.0微米并且没有大于2.0微米的颗粒。
（c）干燥所述经研磨的试样，
（d）将1～3份所述经研磨的试样和1000份溴化钾进行混合，
（e）将200毫克由（d）步骤获得的混合物压制成比较薄的薄片，
（f）将所述薄片在付利叶转换（Fourier trans-form）红外分光光度计中承受红外能并观测5000波数～400波数区域内所得合成光谱响应，
（g）在数字计算机中对照观测到的光谱响应和已知标准矿物的光谱响应以确定所述芯样的定量矿物组成。
12、根据权利要求11所述之方法，该方法包括在进行（e）步骤之前在65℃左右干燥约10分钟（d）步骤所得之混合物的附加步骤。
13、一种由地层钻孔中取得试样的矿物定量分析方法，该方法包括
（a）净化所述试样以除去烃类物质，
（b）研磨所述试样将其平均粒径减小到小于1微米并且没有大于2微米的颗粒，
（c）干燥所述研磨过的试样，
（d）将某一所述试样的量与某一溴化钾的量混合，
（e）加热（d）步骤所得到的混合物使水分蒸发掉，
（f）至少将所述混合物的一部分压制成薄片，
（g）在傅利叶红外分光光度计中检验所述薄片，
（h）在5000-400波数范围内收集所述样块的红外响应，
（i）在数字计算机中对照（h）步骤中收集的响应和纯标准矿物的已知响应以确定所述试样的定量矿物组成。
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