CN108645673A - 大米中无机砷残留检测标准样品及其制备方法 - Google Patents

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肖珊珊
颜怀玉
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Abstract

本发明提供大米中无机砷残留检测标准样品及其制备方法，所述方法包括：(1)采集脱壳大米，整理除杂后，于65～75℃烘干24h，粉碎；(2)粉碎后样品过80目尼龙筛，筛下样品于65～75℃烘干24h，然后用20目尼龙筛筛混2～5次；(3)样品分装于高密度聚乙烯塑料瓶，封盖密封，每瓶内装样品2～30g；(4)分装样品经60CO 5 kGy辐照1h，加贴唯一性标识，置于阴凉干燥处常温贮存。研制所得的标准样品均匀性和稳定性良好，易于保存、量值可靠，可以用于多种检验领域，为食品安全、环境监测及卫生检验检疫等方面的测量和研究工作提供了技术支撑和量值溯源保障。

Description

大米中无机砷残留检测标准样品及其制备方法
技术领域
本发明属于生物标准物质研发技术领域。涉及一种污染物残留标准样品及其制备方法。
背景技术
标准物质在保证分析方法的准确性及可溯源性方面具有重要作用。食品与农产品本身固有的易变化的特性，使得单纯采用传统的纯化学物质标准品的检测方法的可靠性难以满足要求，需同时采用纯化学物质标准品与基体标准物质对检测体系进行评价。
人体所需微量元素大部分通过食物进入人体的，作为我国最重要的粮食品种大米中微量元素的高低对人类身体健康具有重要作用。我国生物标准物质的研制始于上世纪80年代，1982年由中国科学院环境化学研究所研制的桃叶标准物质是我国最早的一级生物标准物质，后续研制的标准物质定值元素一般为1～40种，人们关心的重金属污染元素形态化合物定值标准物质尚属于研究空白，已不能满足实际工作需要。
发明内容
本发明旨在为大米的无机砷污染监测及其回溯性研究提供合理的样品获得及存续方案。为此，本发明首先提供大米中无机砷残留检测标准样品的制备方法，包括如下步骤：
(1)采集脱壳大米，整理除杂后，于65～75℃烘干24h，粉碎；
(2)粉碎后样品过80目尼龙筛，筛下样品于65～75℃烘干24h，然后用20目尼龙筛筛混2～5次；
(3)样品分装于高密度聚乙烯塑料瓶，封盖密封，每瓶内装样品2～30g；
(4)分装样品经60CO 5kGy辐照1h，加贴唯一性标识，置于阴凉干燥处常温贮存。
同时，本发明还提供上述方法制备的大米中无机砷残留检测标准样品。
本文选择了量大面广具有代表性的农产品大米作为侯选物，经制备得到实物标准样品。研制所得的标准样品均匀性和稳定性良好，易于保存、量值可靠。可以满足实验室无机砷测试项目的能力验证活动及定性、定量检测的要求，可用于检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核，保证实验室检测结果的准确性、可靠性和可比性，为食品安全、环境监测及卫生检验检疫等方面的测量和研究工作提供了技术支撑和量值溯源保障。
具体实施方式
本发明建立了大米中无机砷残留检测标准样品，并提供其相应的制备方法。所述的制备方法包括采集、粉碎、过筛、分装及辐照等步骤。较为具体的方案包括如下步骤：
(1)采集脱壳大米，整理除杂后，于65～75℃烘干24h，粉碎；
本发明中尝试采集全国各主要大米产区的大米样品进行测试，包括五常、响水、辽宁、湖南、江西等主要大米产区，经综合评估后选用采集自辽宁盘锦的大米样品。综合考虑对样品的利用效率，步骤(1)的粉碎标准是粒径小于0.18mm(即80目)的颗粒占总质量的90％及以上。
优选于70℃烘干24h；
(2)粉碎后样品过80目尼龙筛，筛下样品于65～75℃烘干24h，然后用20目尼龙筛筛混2～5次；筛下样品的烘干优选70℃
(3)样品分装于高密度聚乙烯塑料瓶，封盖密封，每瓶内装样品2～30g；
(4)分装样品经60CO 5kGy辐照1h，加贴唯一性标识，置于阴凉干燥处常温贮存。
下面以非限制性实施例对本发明的内容作进一步的说明，这些实施例不应当被理解为对本发明任意形式的限定。
无特殊说明，本说明书中所述及的仪器和药品包括：液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent)；液相色谱-原子荧光光谱仪(中国吉天)；超纯水处理系统(美国Millipore)；超声波清洗器(上海精密仪器)；涡旋振荡器(德国IKA公司)；空气浴振荡摇床(上海琪特公司)；离心机(上海安亭科学仪器厂)。
砷酸标准液(17.5±0.4μg/g，中国计量科学研究院)、亚砷酸标准液(75.7±1.2μg/g)，中国计量科学研究院)。
本说明书中所述及的参数的测定方法包括：参照GB 5009.11-2014“食品中总砷和无机砷的测定”，采用硝酸溶液热提取大米样品，离心过滤后液相色谱-电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法对比检测大米样品中AsIII和AsV的加和即为无机砷含量。
实施例1
根据我国大米主产区分布特征，结合当地土壤污染状况，采集辽宁盘锦地区的脱壳大米，于室内洁净环境中进行人工整理，去除杂物，于70℃烘干24h，置于高速粉碎磨中混磨粉碎至0.18mm(80目)占90％以上；出料过80目尼龙筛，筛下样品于70℃烘干24h，用20目尼龙筛筛混4次，置于聚乙烯桶中暂存；将暂存样品分装于高密度聚乙烯塑料瓶，封盖密封，每瓶内装样品25g。所有分装好的样品经60CO 5kGy辐照1h，瓶装后的样品加贴唯一性标识，放置于阴凉干燥处常温贮存。
实施例3.确定最小取样量
按照实施例1的方法制备标准样品，并随机取8份样品，每份分别取200mg、300mg、400mg、500mg大米粉标准样品，采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP/MS)进行检测，比较不同取样量对均匀性的影响，从而确定最小取样量。不同取样量的无机砷含量检测结果见表1，最小取样量的确定结果见表2。
表1不同取样量的无机砷含量检测结果
表2大米粉最小取样量的确定试验结果
F临界值为3.50，结果表明，当取样量为200mg以上时对瓶间均匀性没有显著影响，但要同时考虑定值方法液相色谱-原子荧光光谱法检出限水平，即取样量为1g定容体积20mL，稻米定量限0.05mg/kg，因此确定最小取样量为500mg。
实施例3.均匀性检测
按照实施例1的方法制备标准样品共200瓶，从样品中随机抽取15瓶，每瓶样品重复测试三次，测定样品中无机砷的含量。所有试料以随机次序在重复性条件下测试。
检测及统计结果见表3。
表3大米粉中无机砷标准样品均匀性检验结果
从表3检验结果看，大米粉标准样品中无机砷含量的F值是1.76，小于F0.05(14,30)＝2.04临界值，说明分装后该标准样品组内和组间无明显差异，均匀性良好。
实施例4.稳定性检测
首先按照实施例1所建立的方法制备参测样品。稳定性检验分为长期稳定性与短期稳定性进行。
长期稳定性研究进行12个月，每月抽取室温存放的3个独立包装的样本、每个样本重复测定2次，共6个数据，以平均值作为检测结果。检测结果如表4所示。
表4长期稳定性数据
本实施例中长期稳定性实验设计为经典稳定性研究，即同时制备的样品在相同条件下随着时间的推移进行测量。以直线为经验模型，截距(在不确定度内)等于测定得到的值，而斜率趋近于零。长期稳定性实验进行了24个月，长期稳定性检验进行了24个月，在室温，相对湿度50％±10％的条件下先每隔2个月，后每镉3个月分别抽取2个独立包装的样品，每个样品重复测定2次，共4个数据，以平均值作为检测结果，在95％置信水平上，|b1|＜t0.95,n-2·s(b1)，斜率是不显著的，即未观测到不稳定性，样本是长期稳定的。
短期稳定性研究时模拟样品运输的极端条件，取出10个独立包装样品置于－60℃冰柜中放置60d，取出于室温下放置30d，再于60℃烘箱中放置48h后测定。检测结果如表5所示。
表5短期稳定性数据
本实施例中，短期稳定性实验测定结果与均匀性实验结果采用t检验进行比较，在95％置信水平上，二者无显著差异，样品在极端条件下短期内是稳定的。
实施例5.样本的定值
本批标准物质采用多家实验室协同定值的方案，邀请7家检验检测机构与标准样品研制单位共同定值，采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法多种方法联合定值。检测结果经过柯克伦检验和格布拉斯检验，所有单元的数据均可保留并参与最终定值。测量及分析结果如表6和表7所示。
表6大米粉中无机砷标准样品定值结果汇总表
其中，A:黑龙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心
B:天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心
C:大连出入境检验检疫局技术中心
D:广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心
E:沈阳出入境检验检疫局技术中心
F:辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心
G:大连通标标准技术服务有限公司
H:无锡市产品质量监督检验中心
表7大米粉中无机砷标准样品定值结果统计分析表
由于该批标准样品中参与协同定值的所有数据均被采纳。因此，由协同定值实验室所带来的批测定不确定度的主要分量是标准偏差。
由瓶间均匀性带来的不确定度在计算时可采用单因素方差分析，瓶间标准偏差是该方差的平方根，加合瓶内重复性标准偏差即得到由瓶间均匀性带来的不确定度。稳定性研究是采用直线为经验模型，因此稳定性不确定度是通过将自变量初始值、时间和相对降解速率的不确定度传播给因变量特性值而得到。定值数据及均匀性、稳定性引入的不确定度分析统计结果见表7。采用标准值±扩展不确定度的方式表示标准样品的定值结果为0.116±0.011mg/kg，k＝2。

Claims (4)

1.大米中无机砷残留检测标准样品的制备方法，包括如下步骤：
(1)采集脱壳大米，整理除杂后，于65～75℃烘干24h，粉碎；
(2)粉碎后样品过80目尼龙筛，筛下样品于65～75℃烘干24h，然后用20目尼龙筛筛混2～5次；
(3)样品分装于高密度聚乙烯塑料瓶，封盖密封，每瓶内装样品2～30g；
(4)分装样品经60CO 5kGy辐照1h，加贴唯一性标识，置于阴凉干燥处常温贮存。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的脱壳大米采集自辽宁盘锦。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的粉碎标准是粒径小于0.18mm(即80目)的颗粒占总质量的90％及以上。
4.权利要求1所述的方法制备的大米中无机砷残留检测标准样品。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114112814A (zh) * 2021-11-24 2022-03-01 上海方予健康医药科技有限公司 一种级联撞击器层级截止直径的测试方法及应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103575583A (zh) * 2013-11-21 2014-02-12 国家粮食局科学研究院 一种从谷物中快速温和提取重金属的方法
CN103924004A (zh) * 2014-05-12 2014-07-16 蒋丹 转基因烟草cmv-cp定性标准样品及其制备、定值方法
CN104181182A (zh) * 2014-09-12 2014-12-03 江苏天瑞仪器股份有限公司 一种x荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法
CN105021640A (zh) * 2015-06-03 2015-11-04 江苏天瑞仪器股份有限公司 一种x荧光光谱法对谷物中硒元素的快速测定方法
CN105624263A (zh) * 2016-03-22 2016-06-01 郑秋月 氨基糖苷类耐药性金黄色葡萄球菌检测用标准样品及制法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103575583A (zh) * 2013-11-21 2014-02-12 国家粮食局科学研究院 一种从谷物中快速温和提取重金属的方法
CN103924004A (zh) * 2014-05-12 2014-07-16 蒋丹 转基因烟草cmv-cp定性标准样品及其制备、定值方法
CN104181182A (zh) * 2014-09-12 2014-12-03 江苏天瑞仪器股份有限公司 一种x荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法
CN105021640A (zh) * 2015-06-03 2015-11-04 江苏天瑞仪器股份有限公司 一种x荧光光谱法对谷物中硒元素的快速测定方法
CN105624263A (zh) * 2016-03-22 2016-06-01 郑秋月 氨基糖苷类耐药性金黄色葡萄球菌检测用标准样品及制法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
林音等: "大米商业化辐照有关技术的研究", 《核农学报》 *
潘浩等: "高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷方法研究", 《武汉工业学院学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114112814A (zh) * 2021-11-24 2022-03-01 上海方予健康医药科技有限公司 一种级联撞击器层级截止直径的测试方法及应用

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