CN116026913A - 基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U‑Th定年的方法，属于同位素分析技术领域，解决了现有技术中Fe(OH)₃共沉淀法富集U、Th流程繁琐、易带来外源Th污染的问题；Na⁺含量高造成测试灵敏度低等问题。本发明的方法包括：制备白钠镁矾粉末样品；依次加入纯水、浓盐酸、稀释剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入氨水溶液，得到Mg(OH)₂沉淀，离心分离，沉淀用HNO₃溶液消解，得到第二溶液；用阴离子交换树脂对U、Th分离纯化，收集U、Th同位素上机溶液；利用多接受电感耦合等离子体质谱仪进行测试，得到样品U‑Th年龄。本发明实现了简单、快速、高效对白钠镁矾样品进行U‑Th定年。

Description

基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法

技术领域

本发明涉及同位素定年技术领域，尤其涉及一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法。

背景技术

白钠镁矾（Na₂Mg(SO₄)₂·4H₂O）是一种硫酸盐矿物。白钠镁矾是蒸发盐中属于卤水演化到硫酸盐沉积阶段的一种次生矿物，是芒硝矿床的重要组成矿物之一。白钠镁矾主要在第四纪陆相盐湖地层中产出，分布在西部第四纪盐湖矿床，常常与无水芒硝、四水泻盐、石膏、芒硝等共生或伴生。

白钠镁矾矿物作为一种沉积物，它记录了原始海洋/盐湖的温度、化学组分和大气成分的信息，为古环境研究提供了绝妙的直接记录。因此，白钠镁矾矿物的沉积年龄对研究陆地盐湖和和海滨浅水泻湖的形成、演化，以及盐矿的开采具有重要意义。白钠镁矾既是一种重要的矿产资源，也是一种重要的工业原料。由白钠镁矾制作的碱式硫酸镁晶须具有良好热稳定性，可以用来阻燃抑烟，为降低和阻止工业排放有害烟雾起到重要作用。

U-Th定年是常用的第四纪地质年代学的方法之一。目前白钠镁矾U-Th定年技术的研究相对较少，主要存在有以下问题：第一，白钠镁矾矿物中U、Th含量较低（ppb级别），U-Th定年往往需要较大的取样量（数克至数十克），较大的取样量往往造成化学处理程序的复杂繁琐，耗时较长；第二，现有技术中利用Fe(OH)₃共沉淀方法来富集U、Th技术，首先需制备FeCl₃溶液，然后通过依次加入FeCl₃溶液、氨水溶液来形成Fe(OH)₃沉淀物来富集U、Th，这一系列流程复杂繁琐，同时易带来外源Th污染的问题；第三，白钠镁矾矿物中含有大量的基体元素（Na，Mg，K等基体元素），不仅带来大量的盐分，严重干扰待测元素的信号灵敏度，而且给U、Th同位素的分离纯化带来较大困难。

因此，现有的技术中，白钠镁矾样品的U-Th定年实验结果可重复性差，测试的精度和准确度较低，甚至无法得出有效年龄数据。这些因素均不利于白钠镁矾样品在古气候、古环境研究方面的应用研究。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，用以解决如下技术问题之一：（1）白钠镁矾样品的U-Th定年中，利用Fe(OH)₃共沉淀法来富集U、Th方法中，首先需制备FeCl₃溶液，然后通过依次加入FeCl₃溶液、氨水溶液来形成Fe(OH)₃沉淀物来富集U、Th，这一系列流程复杂繁琐，且易带来外源Th污染的问题；（2）白钠镁矾样品中Na离子含量过高，化学处理中不容易去除完全，容易造成待测元素灵敏度降低。

本发明的目的主要是通过如下技术方案实现的：

一方面，本发明提供了一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，包括如下步骤：

（1）将白钠镁矾样品超声清洗，挑选无色透明的白钠镁矾，干燥，粉碎，得到白钠镁矾粉末样品；

（2）准确称取所需质量的白钠镁矾粉末样品，加入超纯水进行消解，加入浓盐酸调节pH，再加入²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂进行内校，得到第一溶液；

（3）向所述的第一溶液中加入氨水溶液，得到Mg(OH)₂沉淀，离心分离，沉淀用HNO₃溶液消解，得到第二溶液；

（4）将所述的第二溶液使用阴离子交换树脂素进行分离纯化，分别收集得到含U同位素溶液和含Th同位素溶液；

（5）将含U同位素溶液和含Th同位素溶液分别加入高氯酸溶液，蒸干，加入硝酸溶液复溶，分别得到含U同位素上机溶液和含Th同位素上机溶液；

（6）使用多接受电感耦合等离子体质谱仪分别进行含U同位素上机溶液、含Th同位素上机溶液测试，计算得到白钠镁矾样品U-Th年龄。

进一步的，步骤（2）中白钠镁矾粉末样品与超纯水的质量体积比为1g:5-10mL。

进一步的，其特征在于，步骤（2）中加入浓盐酸使消解液的pH值小于1。

进一步的，步骤（2）中加入²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂至第一溶液中²³⁵U/²³³U浓度比为1-30，²²⁹Th/²³⁰Th浓度比为0.01-100。

进一步的，步骤（3）中包括如下步骤：

（3a）向第一溶液中加入适量氨水溶液，至pH值为中性或弱碱性；

（3b）利用旋涡混匀器进行混匀，静置待白色沉淀Mg(OH)₂生成，通过离心处理，将固体沉淀和溶液分离，将溶液丢弃，保留固体；

（3c）将所述的固体用高纯水清洗1-2次，再加入HNO₃溶液消解，溶液达到澄清透明后，即得到第二溶液。

进一步的，步骤（3）中氨水溶液中氨水的质量分数为25-28%。

进一步的，步骤（4）中包括如下步骤：

（4a）对离子交换柱进行阴离子交换树脂装填，依次使用HNO₃溶液、HCl溶液和HNO₃溶液对阴离子交换树脂进行清洗，再加入HNO₃溶液对阴离子交换树脂进行平衡，得到阴离子树脂交换柱；

（4b）将第二溶液倒入所述的阴离子树脂交换柱上，使用HNO₃溶液淋洗，洗脱基体元素，使U和Th离子保留在阴离子树脂交换柱上；

（4c）对吸附有U和Th离子的阴离子树脂交换柱进行淋洗，依次洗脱出Th离子和U离子，分别收集得到含Th同位素溶液和含U同位素溶液。

进一步的，步骤（4c）中，首先，采用HCl溶液对吸附有U和Th离子的阴离子树脂交换柱进行淋洗，得到含Th同位素溶液，再采用HNO₃溶液对阴离子树脂交换柱进行淋洗，得到含U同位素溶液。

进一步的，步骤（6）中多接受电感耦合等离子体质谱仪采用SEM/Faraday混合杯结构测定U和Th同位素。

与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

（1）与现有技术相比，本发明利用白钠镁矾矿物中的Mg元素，通过加入氨水溶液来形成Mg(OH)₂沉淀，进而来富集吸附U和Th元素，与现有的利用Fe(OH)₃共沉淀方法来富集U、Th技术相比，无需制备FeCl₃溶液，流程简单高效，并有效的降低了外来Th污染；

（2）采用本发明的方法对U和Th进行富集和纯化，有效解决了化学前处理过程中Na离子含量过高的问题，Na⁺去除率大于99%，有效的提高了待测元素的灵敏度；

（3）本发明的方法重现性良好，通过本发明的方法可获得准确可靠的U-Th年龄数据，用于对第四纪白钠镁矾样品进行U-Th定年。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件；

图1为本发明提供的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本发明一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

如图1所示，本发明的一个具体实施例，公开了一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，包括如下步骤：

（1）将白钠镁矾样品超声清洗，挑选无色透明的白钠镁矾，干燥，粉碎，得到白钠镁矾粉末样品；

（2）准确称取所需质量的白钠镁矾粉末样品，加入超纯水进行消解，加入浓盐酸调节pH，再加入²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂进行内校，得到第一溶液；

（3）向所述的第一溶液中加入氨水溶液，得到Mg(OH)₂，离心分离，沉淀用HNO₃溶液消解，得到第二溶液；

（4）将所述的第二溶液使用阴离子交换树脂进行分离纯化，分别收集得到含U同位素溶液和含Th同位素溶液；

（5）将含U同位素溶液和含Th同位素溶液分别加入高氯酸溶液，蒸干，加入硝酸溶液复溶，分别得到含U同位素上机溶液和含Th同位素上机溶液；

（6）使用多接受电感耦合等离子体质谱仪分别进行含U同位素上机溶液、含Th同位素上机溶液测试，计算得到白钠镁矾样品U-Th年龄。

需要说明的，步骤（1）中超声波清洗使用的是酒精，因白钠镁矾易溶于水，因此使用酒精进行超声清洗，清洗在室温下进行，清洗时间为10-20分钟，并重复2-3次，清洗后挑选出无色透明的纯净的白钠镁矾碎片，将白钠镁矾碎片自然风干。将干燥后冷却至室温的纯净白钠镁矾碎片利用玛瑙研钵研磨成粉末，为了使白钠镁矾样品可以在后续处理中充分的消解，要求研磨白钠镁矾样品至80目以下。

步骤（2）中白钠镁矾U-Th定年分析技术中的用样量主要由样品中U、Th高低和仪器测试技术所决定。

通常情况下，白钠镁矾样品的总U含量高于50ng即可实现精准U-Th定年，称取1~2g白钠镁矾样品置于溶样罐中。向溶样罐中加入适量超纯水将白钠镁矾消解，白钠镁矾重量g与超纯水体积mL比例通常约为1:5-10。然后加入适量11-12 mol/L的浓HCl溶液，使消解液的PH值小于1，得到第一溶液。

具体的，步骤（2）中加入²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂至第一溶液中²³⁵U/²³³U浓度比为1-30，²²⁹Th/²³⁰Th浓度比为0.01-100，加入后静置12h。

具体的，步骤（3）中包括如下步骤：

（3a）向第一溶液中加入质量分数为25-28%，体积为0.25-2mL的氨水溶液，至pH值为中性或弱碱性；

（3b）利用旋涡混匀器进行混匀10-20分钟，静置待白色沉淀Mg(OH)₂生成，通过离心处理，离心机转速为3000-5000转/分钟，离心5-10min，将固体沉淀和溶液分离，将溶液丢弃，保留固体沉淀在溶样罐中；

（3c）将所述的固体沉淀用5-10mL高纯水清洗1-2次，利用旋涡混匀器进行混匀，再通过离心处理将沉淀和溶液分离，将固体中再加入浓度为7-8mol/L，体积为0.5-1mLHNO₃溶液消解，溶液达到澄清透明后，即得到第二溶液。

具体的，步骤（4）中包括如下步骤：

（4a）对离子交换柱进行阴离子交换树脂装填，依次使用3-5mL浓度为7-8 mol/L的HNO₃溶液、3-5mL浓度为6-8 mol/L 的HCl溶液和3-5mL浓度为0.01-0.1 mol/L 的HNO₃溶液对阴离子交换树脂进行清洗，再加入1-2mL浓度为7 -8mol/L 的HNO₃溶液对阴离子交换树脂进行平衡，得到阴离子树脂交换柱；

（4b）将第二溶液倒入所述的阴离子树脂交换柱上，使用浓度为7-8mol/L的HNO₃溶液淋洗2次，每次体积为0.5-1mL，洗脱基体元素Mg、Na、K等，Na离子去除率高达99%，同时使U和Th离子络合吸附于树脂上；

（4c）采用浓度为6-8mol/L的HCl溶液对吸附有U和Th离子的阴离子树脂交换柱进行淋洗两次，每次淋洗体积为0.5-1mL，得到含Th同位素溶液，再采用浓度为0.01-0.1mol/L为HNO₃溶液淋洗两次，每次淋洗体积为0.5-1mL，得到含U同位素溶液；

（5）将含U同位素溶液和含Th同位素溶液分别加入高氯酸溶液，蒸干，加入硝酸溶液复溶，分别得到含U同位素上机溶液和含Th同位素上机溶液；

（6）使用多接受电感耦合等离子体质谱仪分别进行含U同位素上机溶液、含Th同位素上机溶液测试，计算得到白钠镁矾样品U-Th年龄。具体的，所述的阴离子交换树脂为AG1-X8阴离子交换树脂。

AG1-X8是以聚苯乙烯二乙烯为基体、具有季胺基团的强碱性阴离子交换树脂。

具体的，步骤（5）中复溶时加入2-5滴浓度为14-16mol/L的HNO₃溶液和1-2滴质量分数为70-72%的高氯酸溶液。

具体的，进一步的，步骤（6）中多接受电感耦合等离子体质谱仪采用SEM/Faraday混合杯结构测定U和Th同位素。

具体的，U和Th同位素采用SEM/Faraday混合杯结构测定，混合杯结构如表1所示。

注：F指法拉第杯（Faraday cup），用于接收10mV～50V之间的电流信号。SEM指电子倍增器（secondary electron multiplier）用于接收<10mV的电流信号。

本发明中通过多接受电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP MS）测定，得到U、Th同位素比值，利用如下公式，得到白钠镁矾样品的年代。

计算白钠镁矾样品的年代公式如下：

上述公式中，表示放射性比值活度，由MC-ICP MS测定得到，由MC-ICP MS测定得到，表示放射性平衡时的同位素比值，具体为5.497×10^-5，λ₂₃₀和λ₂₃₄分别为²³⁰Th和²³⁴U的衰变常数，e为自然对数，t为白钠镁矾的形成年龄。

实施例1

本实施例以柴达木盆地天然白钠镁矾样品（Bloedite1和Bloedite2）为例，说明本发明技术方案的具体实施方式，每组白钠镁矾样品测试两组，分别记作Bloedite1-1、Bloedite1-2、Bloedite2-1、Bloedite2-2。

对本实施例中使用的试剂和材料做进一步说明：

分析纯盐酸、硝酸：国药集团化学试剂有限公司生产，均经过Savillex^TMDST-1000亚沸蒸馏器亚沸蒸馏提纯。

超纯氢氟酸：德国默克公司生产，超纯。

无水乙醇：国药集团化学试剂有限公司生产，分析纯。

AG1-X8树脂：美国BIO-RAD公司上产，200-400目。

超纯水：美国密理博公司Millipore-Q Element系统制备，出水电阻率18.2MΩ/cm。

MC-ICP MS：Thermo Scientific公司生产的Neptune Plus型多接受电感耦合等离子体质谱仪；

Cetac Arudus II微量进样系统：美国Teledyne Cetac公司，配备50μl/min流速的雾化器。

NBS CRM-112A标准样品：由美国能源部New Brunswick实验室发布。

聚四氟乙烯（PFA）烧杯：美国Savillex公司生产，使用前用分析纯王水、30％分析纯硝酸、30％分析纯盐酸和5％分析纯硝酸进行清洗。

本实施例的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，包括如下步骤：

（1）将采集的白钠镁矾样品进行粉碎（粒径小于3mm），在超声波清洗机中用酒精进行清洗（室温25℃，清洗15分钟），去除表面的黏土碎屑等杂质，重复超声清洗白钠镁矾样品3次；从清洗后的样品中挑选出无色透明的纯净白钠镁矾碎片，将其自然风干，将干燥的纯净白钠镁矾碎片利用玛瑙研钵研磨成粉末（粒径≤80目），充分混合均匀；

（2）根据白钠镁矾样品的U、Th含量进行称样。在本实施例中白钠镁矾样品（Bloedite-1和Bloedite-2）取样量均为1-2g，已满足U-Th定年的需求。将白钠镁矾样品利用电子天平（万分之一级别）准确称量，将其置于50mL的溶样罐中；向溶样罐中加入适量超纯水将白钠镁矾消解（白钠镁矾重量g与超纯水体积mL比例为1:10），然后加入适量浓HCl溶液（通常3-5滴/10mL），使消解液的PH值小于1，再加入适量²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂进行内校，稀释剂的用量需满足混合液中²³⁵U/²³³U浓度比为1-30，²²⁹Th/²³⁰Th浓度比为0.01-100，静置12小时，达到U，Th同位素平衡，得到第一溶液；

（3a）向第一溶液中加入适量浓度为25%，体积为0.25-2mL的氨水溶液，至pH值为中性或弱碱性；

（3b）利用旋涡混匀器进行混匀10-20分钟，静置待白色沉淀Mg(OH)₂生成，通过离心处理，离心机转速为3000-5000转/分钟，离心5-10min，将固体沉淀和溶液分离，将溶液丢弃，保留固体沉淀在溶样罐中；

（3c）将所述的固体用5-10mL高纯水清洗1-2次，利用旋涡混匀器进行混匀，再通过离心处理将沉淀和溶液分离，将固体中再加入浓度为7-8mol/L，体积为0.5-1mLHNO₃溶液消解，溶液达到澄清透明后，即得到第二溶液；

（4a）对离子交换柱进行阴离子交换树脂装填，依次使用3-5mL浓度为7-8 mol/L的HNO₃溶液、3-5mL浓度为6-8 mol/L 的HCl溶液和3-5mL浓度为0.01-0.1 mol/L 的HNO₃溶液对阴离子交换树脂进行清洗，再加入1-2mL浓度为7-8mol/L 的HNO₃溶液对阴离子交换树脂进行平衡，得到阴离子树脂交换柱；

（4b）将第二溶液倒入所述的阴离子树脂交换柱上，使用浓度为7-8mol/L的HNO₃溶液淋洗2次，每次体积为0.5-1mL，洗脱基体元素Mg、Na、K等，Na离子去除率高达99%，同时使U和Th离子络合吸附于树脂上；

（4c）采用浓度为6-8mol/L的HCl溶液对所述的吸附有U和Th离子的阴离子树脂交换柱进行淋洗两次，每次淋洗体积为0.5-1mL，得到含Th同位素溶液，再采用浓度为0.01-0.1mol/L为HNO₃溶液淋洗两次，每次淋洗体积为0.5-1mL，得到含U同位素溶液；

（5）将含U同位素溶液和含Th同位素溶液分别加入1-2滴质量分数为70-72%的高氯酸溶液，蒸干，加入2-5滴浓度为14-16mol/L的硝酸溶液复溶，得到含U同位素上机溶液和含Th同位素上机溶液；

（6）使用多接受电感耦合等离子体质谱仪分别进行含U同位素上机溶液、含Th同位素上机溶液测试，SEM/Faraday混合杯结构测定U和Th同位素，计算得到白钠镁矾样品U-Th年龄。

U、Th同位素测试：U和Th同位素采用SEM/Faraday混合杯结构测定，使用多接受电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP MS）测量U、Th同位素比值，仪器参数参考现有技术（王立胜等. MC-ICP MS测定铀系定年标样的U-Th年龄，质谱学报，2016.37(3)：262-272）。利用铀系不平衡定年公式，通过测试样品的²³⁰Th/²³⁸U和²³⁴U/²³⁸U放射性比值，计算得到白钠镁矾样品的年代。

本实施例中测定的白钠镁矾样品的U-Th年代，结果见表2和表3。

注：方法①是指利用本发明实施例1的Mg(OH)₂共沉淀法富集吸附U、Th元素，得到白钠镁矾样品的年龄；

方法②是指在利用Fe(OH)₃共沉淀法处理样品：先制备FeCl₃溶液（未进一步纯化），在步骤（3）中第一溶液中依次加入FeCl₃溶液、氨水溶液，利用Fe(OH)₃共沉淀法富集吸附U、Th元素，其他均与实施例1的方法相同，得到白钠镁矾样品的年龄。

根据表2和表3的结果，采用本发明的方法，通过Mg(OH)₂共沉淀来富集吸附U、Th元素，Bloedite1样品中²³²Th含量约7055ppt、7212ppt，U-Th年龄误差约1.92%、1.88%；Bloedite2样品中²³²Th含量约6263ppt、6461ppt，U-Th年龄误差约2.20%、2.20%。方法②试验，采用Fe(OH)₃共沉淀法富集U、Th方法中，Bloedite1样品中²³²Th含量约11313ppt，U-Th年龄误差约2.18%；Bloedite2样品中²³²Th含量约11117ppt，U-Th年龄误差约2.53%。

综上所述，本发明利用样品中含有的Mg元素，进行Mg(OH)₂共沉淀富集吸附U、Th，该流程简单高效；省略了FeCl₃溶液制备步骤，并可以有效的降低实验过程中加入FeCl₃溶液易带来的外来Th污染的可能性，进而提高了样品U-Th年龄精确度。

本实施例中测定的白钠镁矾样品（Bloedite1、Bloedite2）和白钠镁矾样品U-Th定年中的Mg(OH)₂沉淀物的MgO、Na₂O化学组成，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行测试，结果见表4。

注：Na⁺去除率= (Na₂O_样品- Na₂O_{Mg(OH)2沉淀物})/Na₂O_样品。

根据表4的结果，本发明的方法中，通过加入氨水溶液，形成Mg(OH)₂沉淀物来富集U、Th元素，同时在该过程中也实现了Na元素的去除，Na⁺去除率分别是99.2%和99.3%。说明了本发明的方法可以有效解决了化学前处理过程中Na元素含量过高的问题，有效的提高的待测元素的灵敏度。

本实施案例中重复样的数据在误差范围内一致，说明了本发明的重现性良好，可获得准确可靠的U-Th年龄数据，适用于对第四纪白钠镁矾样品进行U-Th定年。

实施例2

本实施例一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法与实施例1相同，不同之处在于，步骤（2）中白钠镁矾粉末样品与超纯水的质量体积比为1g:5mL，步骤（3）中氨水溶液中氨水的质量分数为26.5%。

实施例3

本实施例一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法与实施例1相同，不同之处在于，步骤（2）中白钠镁矾粉末样品与超纯水的质量体积比为1g:8mL，步骤（3）中氨水溶液中氨水的质量分数为28%。

本发明人也对实施例2和3进行了上述实施例1的试验，结果基本一致，由于篇幅有限，不再一一列举。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将白钠镁矾样品超声清洗，挑选无色透明的白钠镁矾，干燥，粉碎，得到白钠镁矾粉末样品；

（2）准确称取所需质量的白钠镁矾粉末样品，加入超纯水进行消解，加入浓盐酸调节pH，再加入²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂进行内校，得到第一溶液；

（3）向所述的第一溶液中加入氨水溶液，得到Mg(OH)₂沉淀，离心分离，沉淀用HNO₃溶液消解，得到第二溶液；

（4）将所述的第二溶液使用阴离子交换树脂进行分离纯化，分别收集得到含U同位素溶液和含Th同位素溶液；

（5）将含U同位素溶液和含Th同位素溶液分别加入高氯酸溶液，蒸干，加入硝酸溶液复溶，分别得到含U同位素上机溶液和含Th同位素上机溶液；

（6）使用多接受电感耦合等离子体质谱仪分别进行含U同位素上机溶液、含Th同位素上机溶液测试，计算得到白钠镁矾样品U-Th年龄。

2.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，其特征在于，步骤（2）中白钠镁矾粉末样品与超纯水的质量体积比为1g:5-10mL。

3.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，其特征在于，步骤（2）中加入浓盐酸使消解液的pH值小于1。

4.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，其特征在于，步骤（2）中加入²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂至第一溶液中²³⁵U/²³³U浓度比为1-30，²²⁹Th/²³⁰Th浓度比为0.01-100。

5.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，其特征在于，步骤（3）中包括如下步骤：

（3a）向第一溶液中加入适量氨水溶液，至pH值为中性或弱碱性；

（3b）利用旋涡混匀器进行混匀，静置待白色沉淀Mg(OH)₂生成，通过离心处理，将固体沉淀和溶液分离，将溶液丢弃，保留固体；

（3c）将所述的固体用高纯水清洗1-2次，再加入HNO₃溶液消解，溶液达到澄清透明后，即得到第二溶液。

6.根据权利要求1或5所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，其特征在于，步骤（3）中氨水溶液中氨水的质量分数为25-28%。

7.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，其特征在于，步骤（4）中包括如下步骤：

（4a）对离子交换柱进行阴离子交换树脂装填，依次使用HNO₃溶液、HCl溶液和HNO₃溶液对阴离子交换树脂进行清洗，再加入HNO₃溶液对阴离子交换树脂进行平衡，得到阴离子树脂交换柱；

（4b）将第二溶液倒入所述的阴离子树脂交换柱上，使用HNO₃溶液淋洗，洗脱基体元素，使U和Th离子保留在阴离子树脂交换柱上；

（4c）对吸附有U和Th离子的阴离子树脂交换柱进行淋洗，依次洗脱出Th离子和U离子，分别收集得到含Th同位素溶液和含U同位素溶液。

8.根据权利要求7所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，其特征在于，步骤（4c）中，首先，采用HCl溶液对吸附有U和Th离子的阴离子树脂交换柱进行淋洗，得到含Th同位素溶液，再采用HNO₃溶液对阴离子树脂交换柱进行淋洗，得到含U同位素溶液。

9.根据权利要求1或7所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，其特征在于，所述的阴离子交换树脂为AG1-X8阴离子交换树脂。

10.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法，其特征在于，步骤（6）中多接受电感耦合等离子体质谱仪采用SEM/Faraday混合杯结构测定U和Th同位素。

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