CN113899615A - 磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法 - Google Patents

磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，包括以下步骤：在水样中加入锆凝胶小球，吸附水样中的磷酸盐；放入氢氧化钠溶液中，脱附磷酸盐；加入钼酸铵溶液生成磷钼酸铵沉淀；加入柠檬酸‑氨水溶液将磷钼酸铵沉淀溶解为磷酸盐溶液；加入氧化镁溶液生成磷酸铵镁沉淀；加入硝酸将磷酸铵镁沉淀溶解为磷酸盐溶液；加入硝酸银溶液，调试pH＝5，生成磷酸银沉淀；磷酸银沉淀真空干燥处理后即为待测样品。本发明针对目前水体中磷酸盐δ18OP前处理方法存在的磷酸盐回收率低和去除阳离子造价高昂的问题，避免了大量使用阴离子吸附树脂及阳离子吸附树脂，并且保证了Ag3PO4的纯度及δ18OP测试可靠性。

Description

磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法
技术领域
本发明涉及一种磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，属于环保监测方法领域。
技术背景
磷石膏产量巨大，且随着农业和磷化工产业的发展逐年增加。由于磷石膏成分较为复杂，净化处理成本高，磷石膏远未达到产用平衡，从而导致大量磷石膏堆存。磷石膏的堆存方式主要有干堆和湿堆两种，但是无论是干堆磷石膏产生的自由水，还是湿堆磷石膏产生的工艺水，都会伴随着磷石膏堆存时间的延长而逐渐渗出形成渗滤液。这些通过磷石膏产生的渗滤液不仅体量大而且普遍具有pH值低、磷酸盐和氟化物浓度高等特点。若磷石膏堆场未做防渗措施或防渗处理不当，磷石膏渗滤液会通过地表径流或地下渗流进入地表水、土壤和地下水，对水体和土壤环境造成严重污染的现象。为了厘清磷石膏渗滤液是否是地表和地下水体中磷污染的主要来源，可通过受纳水体磷酸盐氧同位素来示踪磷酸盐来源及循环过程。
随着同位素比值质谱仪(IRMS)的飞速发展，磷酸盐氧同位素示踪技术已经逐渐应用于不同水环境中磷的迁移转化研究。但是目前磷酸盐氧同位素的前处理方法仍然相对滞后，磷酸盐氧同位素前处理方法主要包括富集及纯化两步，富集多采用MAGIC共沉淀法，纯化多采用两种方法：一种为加入铈盐生成硝酸铈后通过阳离子交换树脂去除铈离子；另一种为通过生成磷钼酸铵及磷酸铵镁去除杂质离子后通过阴、阳离子交换树脂去除金属离子和有机质。纯化后均加入硝酸银生成待测物质-磷酸银。
总体来看，现有前处理方法存在操作繁琐、费时费力等缺陷，首先MAGIC共沉淀法为通过添加氢氧化钠及镁盐形成磷酸氢氧化镁共沉淀来达到富集的目的，然而具有磷石膏渗滤液特征的水体偏酸性，非常耗费氢氧化钠，生成的共沉淀在抽滤过程中不但耗费时间，且共沉淀损失极大，降低了磷酸盐回收率；其次，在纯化过程中使用的阳离子交换树脂(Bio-Rad AG 50W-X8)为美国生产，购买困难、购买货期长、价格昂贵，且在去除阳离子过程中磷酸盐被树脂吸附造成较大损失，降低了磷酸盐回收率。
基于以上背景，开发一种具有磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素的前处理方法，在保证水样的磷酸盐氧同位素比值分析结果准确的前提下，既能提高磷酸盐在纯化过程中的回收率，又能节约时间及成本，促进磷酸盐氧同位素前处理方法的发展及应用，将有助于该技术应用于水环境中磷的来源解析及迁移转化示踪。
发明内容
发明目的：基于上述需求，本发明提供一种磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，以解决目前磷酸盐氧同位素前处理方法存在的不适用于酸性水体、磷酸盐回收率低、耗时耗力和高成本的问题。
技术方案：
磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，包括以下步骤：
步骤一、在水样中加入适量锆凝胶小球，吸附水样中的磷酸盐；
步骤二、将吸附完成的锆凝胶小球放入氢氧化钠溶液中，脱附磷酸盐；
步骤三、在含磷酸盐溶液中加入钼酸铵溶液生成磷钼酸铵沉淀；
步骤四、加入柠檬酸-氨水溶液将磷钼酸铵沉淀溶解为磷酸盐溶液；
步骤五、在含磷酸盐溶液中加入氧化镁溶液生成磷酸铵镁沉淀；
步骤六、加入硝酸将磷酸铵镁沉淀溶解为磷酸盐溶液；
步骤七、在含磷酸盐溶液中加入硝酸银溶液，调试pH＝5，生成磷酸银沉淀；
步骤八、磷酸银沉淀真空干燥处理后即为待测样品。
本发明经过大量实践实验发现，此方法磷酸盐回收率平均超过90％，生成的磷酸银固体纯度达99％以上，同位素测定结果可靠稳定。
进一步的，步骤一所述的锆凝胶小球制备方法为：聚乙烯醇(3g)溶解于去离子水(50ml)，在90℃恒温下磁力搅拌下缓慢加入八水氯氧化锆(4g)，继续搅拌2h后滴入氨水成凝胶珠状，冷冻干燥。
进一步的，步骤三中生成的磷钼酸铵沉淀需用硝酸铵溶液洗涤除去水样中溶解于酸性水体的杂质。
进一步的，步骤五中生成的磷酸铵镁沉淀需用稀释氨水溶液洗涤除去水样中溶解于碱性水体的杂质。
进一步的，步骤七中调节pH是利用磷酸铵镁及磷酸银在不同pH溶液中溶解度差异来去除镁离子，较佳调节pH为5。
进一步的，步骤七和步骤八需要全程避光。
进一步的，步骤八中真空干燥为去除有机质的干扰。
有益效果：与现有技术相比，本技术方法具有以下优点：
1、本发明利用锆凝胶富集磷酸盐代替MAGIC共沉淀法，更适用于具有磷石膏渗滤液特征的酸性水体，不仅提高了磷酸盐回收率，且省去了抽滤步骤，省时省力。
2、本发明中通过生成磷钼酸铵和磷酸铵镁沉淀来去除杂质离子不受磷石膏渗滤液特征中氟离子和硫酸根浓度高特点的影响，且能去除部分有机质。
3、本发明通过调试pH来代替使用阳离子交换树脂，非常有效的节约了时间及成本，且提高了磷酸盐回收率。
4、本发明中生成磷酸银后的避光操作可防治磷酸银光解导致的银单质生成，提高了样品的纯度。
5、本发明中的500℃真空干燥，不仅能去除有机质，还能使微量光解的磷酸银恢复，保证了磷酸银的纯度及测试的准确性。
附图说明
图1为本发明具有磷石膏渗滤液特征水样δ18OP前处理方法流程示意图；
图2a为锆凝胶小球在5mg/L磷酸盐浓度下的投加量探究图；
图2b为锆凝胶小球在20mg/L磷酸盐浓度下的投加量探究图；
图2c为锆凝胶小球在50mg/L磷酸盐浓度下的投加量探究图；
图2d为锆凝胶小球在100mg/L磷酸盐浓度下的投加量探究图；
图2e为锆凝胶小球在300mg/L磷酸盐浓度下的投加量探究图；
图3为本前处理方法应用于模拟含磷溶液组、模拟具有磷石膏渗滤液特征的含磷废水组所得终产物磷酸银和纯磷酸银的δ18OP值；
图4为本前处理方法应用于模拟含磷溶液组、模拟具有磷石膏渗滤液特征的含磷废水组所得终产物磷酸银和纯磷酸银的红外光谱图；
图5为本前处理方法应用于具有磷石膏渗滤液特征的含磷废水组所得到的终产物磷酸银的EDS谱图；
图6为本前处理方法应用于实际磷石膏渗滤液和磷石膏堆场地下水所得终产物磷酸银的δ18OP值；
图7为本前处理方法应用于实际磷石膏渗滤液和磷石膏堆场地下水所得终产物磷酸银和纯磷酸银的XRD图谱；
图8为应用此前处理方法时在加入硝酸银溶液后的混合溶液在不同调试pH下的磷酸根回收率及阳离子去除率；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方案，对本发明进行详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文所描述的具体实施方案仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明一种具有磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，包括以下步骤：
步骤一、根据水样浓度按照材料最佳投加量，如图2a到图2e，往水样中加入锆凝胶小球吸附磷酸盐。
步骤二、将吸附完成后的锆凝胶小球加入20ml 3mol/L NaOH溶液中，将磷酸盐洗脱下来，完成磷酸盐的富集。
步骤三、将含磷酸盐溶液的pH值用硝酸调至＜1后加入钼酸铵溶液生成磷钼酸铵沉淀，使用硝酸铵溶液洗涤沉淀后0.2μm膜过滤，使用柠檬酸-氨水溶液溶解沉淀。
步骤四、往含磷酸盐溶液中加入氧化镁溶液生成磷酸铵镁沉淀，使用稀释氨水(氨水:超纯水＝1:20)溶液洗涤沉淀后0.2μm膜过滤，使用1mol/L硝酸溶解沉淀。
步骤五、往含有磷酸盐溶液中加入适量硝酸银溶液，使用氨水或硝酸调试混合溶液pH为5，生成黄色磷酸银沉淀，超纯水洗涤后0.2μm膜过滤，避光干燥后500℃真空干燥1h，即得待测样品。
实施例1
本发明方法对模拟含磷废水及模拟具有磷石膏渗滤液特征的含磷废水磷酸盐氧同位素的分析：
根据磷石膏渗滤液水质分析结果配置一组不同浓度梯度的含磷废水，分别为5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L和300mg/L，使用磷酸二氢钾和超纯水进行配置，另外再配置一组同样磷浓度梯度的含磷废水，使后者氟离子浓度均为100mg/L，硫酸根浓度均为2500mg/L，有机质浓度均为40mg/L使用氟化钠、硫酸钾和腐殖酸配置。其中配置体积分别为1200、500、280、200和80ml，按照本发明方法进行磷酸盐氧同位素前处理实验。
通过不同浓度梯度模拟废水使用此方法磷酸盐回收率的计算得出此方法的磷酸盐回收率保持在90％以上，见表1，较现有技术方法回收率，此方法磷酸盐回收率保持在一个较高水平，通过对比含磷废水组及具有磷石膏渗滤液特征组含磷废水磷酸盐回收率可知道，磷石膏渗滤液中高氟浓度、高硫酸根浓度特征对应用此方法的磷酸盐回收率基本无影响。
表1不同浓度梯度磷酸盐氧同位素前处理各步骤中磷酸盐的回收率
Figure BDA0003349484390000051
在两组实验终产物磷酸银中分别称取1～10mg包入银舟，高温裂解后，在氦气载气下，Ag3PO4裂解释放的O2与石墨发生反应生成CO，CO通过连续流系统载入IRMS测量δ18OP值，均是相对于VSMOW。另外再对纯的磷酸银进行测试，图3为三组磷酸银氧同位素比值测试结果，纯磷酸银的δ18OP值为10.13±0.32‰，模拟含磷溶液组终产物磷酸银的δ18OP值为10.16±0.29‰，模拟具有磷石膏渗滤液特征的含磷溶液组终产物磷酸银的δ18OP值为10.17±0.25‰，可知此方法不会对磷酸盐产生分馏作用，磷石膏渗滤液特征在运用此方法时也不会对磷酸盐产生分馏作用。
进一步采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和扫描电子显微镜(扫描电镜能谱SEM-EDS定量元素面分布)来检验此方法终产物磷酸银的纯度。图4为三组磷酸银的红外光谱图，如图所示，三组磷酸银的红外特征吸收峰位置没有改变，三组样品均有5个明显的特征峰，表明此方法终产物与纯磷酸银官能团结构相似，其中红外光谱图中位于536cm-1处的特征峰为[O-P-O-Ag]的不对称弯曲振动峰，位于854cm-1处的特征峰为[O-P-O]的对称收缩振动峰，位于1060cm-1处的特征峰为[P-O-P]的非对称收缩振动峰，位于1656cm-1处的特征峰为[O-H]的弯曲振动峰，位于3400cm-1处的特征峰为[O-H]的收缩振动峰，除此之外，不存在其他明显的峰，表明此方法生成终产物纯度高。图5为此方法应用于具有磷石膏渗滤液特征的含磷溶液组所得到的终产物磷酸银的EDS谱图，由图可知，此方法所制得终产物纯度高(Ag:P:O≈3:1:4，且无其他元素)。
实施例2
本发明方法对实际磷石膏渗滤液和磷石膏堆场地下水的分析：
采自某磷石膏堆场渗滤液收集池及地下水，均取两份平行样品，前者标记为1#-1和1#-2，后者标记为2#-1和2#-2。取样后立即用0.45μm膜过滤去除颗粒物后，按本发明方法进行δ18OP分析前处理实验。
表2实际场地水样前处理各步骤中磷酸盐的回收率
Figure BDA0003349484390000061
表2显示，本发明应用于实际磷石膏渗滤液及磷石膏堆场地下水各步骤的磷酸盐的回收率良好，最终生成磷酸银的磷酸盐回收率达90％以上。
图6为实际磷石膏渗滤液和磷石膏堆场地下水的磷酸盐氧同位素测试结果，磷石膏渗滤液的δ18OP值为13.35±0.35‰，磷石膏堆场地下水的δ18OP值为15.6±0.14‰，偏差均低于0.5‰，此前处理方法测试结果稳定可靠。
进一步采用XRD分析检验终产物磷酸银的纯度，如图7，由图可知，用此方法所得终产物无其他杂质，纯度达99％以上。
此外，本发明通过调试pH来去除镁离子，因此需要探究在什么pH条件下，既不会引入杂质阳离子，又能使磷酸盐的回收率达到最佳。因此，申请人采用实际水样，设置了五组pH值，分别为pH＝3.0、pH＝4.0、pH＝5.0、pH＝5.5、pH＝6.0，图8在不同pH的情况下磷酸银的回收率及杂质离子的去除率，由图可知pH值的范围在3.17到6.15间，均能完全去除镁离子，磷酸根回收率随着pH的增加而增加，到峰值后随着pH的增加而降低，因此调试混合液最佳pH为5。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在水样中加入适量锆凝胶小球，吸附水样中的磷酸盐；
步骤二、将吸附完成的锆凝胶小球放入氢氧化钠溶液中，脱附磷酸盐；
步骤三、在含磷酸盐溶液中加入钼酸铵溶液生成磷钼酸铵沉淀；
步骤四、加入柠檬酸-氨水溶液将磷钼酸铵沉淀溶解为磷酸盐溶液；
步骤五、在含磷酸盐溶液中加入氧化镁溶液生成磷酸铵镁沉淀；
步骤六、加入硝酸将磷酸铵镁沉淀溶解为磷酸盐溶液；
步骤七、在含磷酸盐溶液中加入硝酸银溶液，调试pH＝5，生成磷酸银沉淀；
步骤八、磷酸银沉淀真空干燥处理后即为待测样品。
2.根据权利要求1所述的磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，其特征在于，步骤一所述的锆凝胶小球为聚乙烯醇和氯氧化锆所制得。
3.根据权利要求1所述的磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，其特征在于，步骤三中加入钼酸铵溶液前先用硝酸调节pH＜1。
4.根据权利要求1所述的磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，其特征在于，步骤三中对于所生成的磷钼酸铵沉淀用硝酸铵溶液洗涤除去水样中溶解于酸性水体的阴阳离子。
5.根据权利要求1所述的磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，，步骤五中对于所生成的磷酸铵镁沉淀用稀释氨水溶液洗涤除去水样中溶解于碱性水体的阴阳离子。
6.根据权利要求1所述的磷石膏渗滤液特征水样磷酸盐氧同位素前处理制样方法，其特征在于，步骤七生成磷酸银的过程中和生成磷酸银后的步骤八全程避光。
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