CN111521717A - 一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法 - Google Patents
一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于TOA‑TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法,目的在于解决在对植物样品进行238Pu/239+240Pu分析时,存在228Th和241Am对238Pu的强烈计数干扰,以及高含量210Po对239+240Pu的强烈计数干扰的问题。该分析方法包括如下步骤:样品炭化、示踪剂添加、加热浸提、共沉淀、Pu的调价、TOA固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱、TRU固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱、微沉积制源和α谱仪测量等。鉴于TRU可去除Pu溶液中Po的特点,本申请将TOA固相萃取法与TRU固相萃取法进行联合,实现228Th、241Am、210Po的高效去污,保证238Pu/239+240Pu分析的准确性,建立基于TOA‑TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法。本申请联合方法包含两方面工作:一是TOA萃取时,需要确保228Th和241Am的高效去污;二是TRU萃取时,确保210Po的高效去污。
Description
技术领域
本发明涉及植物中钚同位素比率分析技术领域,具体为一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法。
背景技术
核设施周边环境植物中238Pu/239+240Pu活度比的信息特征可用于评估核活动,其中的关键是突破植物样品中超痕量238Pu和239+240Pu的高灵敏分析,从而获得准确的核素比率。
238Pu和239+240Pu均属于超痕量核素,为了达到具有统计意义的计数,α谱分析时,植物取样量需要达到10~20 g(以植物鲜样灰化后的植物灰计)。238Pu分析会受到228Th和241Am的干扰,228Th峰会与238Pu峰存在部分重叠,241Am峰会与238Pu峰完全重叠,严重影响238Pu的计数。此外,不同于土壤仅是个别腐殖质含量高的样品会存在低含量的210Po峰拖尾影响239+ 240Pu的计数,由于210Po属于气体会被植物叶片等大量吸附,植物中239+240Pu分析会受到高含量的210Po的强烈干扰。同时,由于210Po半衰期短、比活度高,210Po峰会与238Pu峰存在较大部分的重叠,严重影响239+240Pu的计数。为此,在植物样品分析238Pu/239+240Pu时,除了尽可能去除228Th和241Am等杂质核素来分离纯化238Pu,也需要尽可能去除210Po来分离纯化239+240Pu,最终建立植物样品中238Pu/239+240Pu分析的前处理方法,以获得准确的核素比率。
植物中238Pu/239+240Pu分析的前处理方法,目前国内未见相关报道,国外有若干相关方法的报道,这些方法包括:TOA(也简写为TNOA,三正辛胺)萃取法、TOPO萃取法、Aliquat-336萃取法、阴离子交换树脂法(Dowex 1*4、Dowex 1*8)、萃取-阴离子交换树脂法联用(TOPO萃取与Dowex 1*2联用)。但这些方法存在如下两个问题:一是大多方法没有描述具体的分析流程及参数,二是各方法均未对228Th、241Am、210Po的去污程度进行描述,无法确定238Pu/239+240Pu分析的准确性。
为此,迫切需要一种新的设备和/或方法,以实现对植物中238Pu/239+240Pu的分析。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对植物样品238Pu/239+240Pu分析时,存在228Th和241Am对238Pu的强烈计数干扰,以及高含量210Po对239+240Pu的强烈计数干扰的问题,提供一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法。本申请将TOA固相萃取法与TRU固相萃取法进行联合,提供一种基于TOA-TRU联合萃取植物中238Pu/239+240Pu的分析方法的同时,实现228Th、241Am和210Po高效去污,从而提升分析结果的准确性。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法,包括如下步骤:
(1)样品炭化
取鲜植物样品进行炭化,直至不冒烟灰,即得植物灰;
(2)示踪剂添加
取制备的植物灰,将所取植物灰在500~600 ℃下灼烧4~6 h,再加入示踪剂242Pu,得到第一中间体;
(3)加热浸提
采用6~8 mol/L硝酸对第一中间体中的Pu加热浸提,取上清液,得到第二酸浸液;
(4)共沉淀
向第二酸浸液中加入浓氨水,调节溶液pH值至9~10,搅拌后、离心分离,弃掉上清液,并将沉淀用硝酸溶解,得到第三中间体;
(5)Pu的调价
第三中间体依次经氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化,将Pu转化为Pu(IV),得到第四中间体;
(6)TOA固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱
先将第四中间体流过TOA色层柱,再用盐酸、硝酸依次洗涤TOA色层柱,最后用0.025mol/L草酸-0.150 mol/L硝酸溶液洗脱TOA色层柱上的Pu,获得Pu的TOA洗脱溶液,记为Pu-TOA洗脱溶液;
(7)TRU固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱
向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入浓硝酸后蒸干,再用硝酸溶解,并加入硝酸铝,而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV),得到含Pu硝酸溶液;将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱,再用硝酸洗涤TRU固相萃取柱,最后用草酸氢铵溶液洗脱TRU固相萃取柱上的Pu,获得Pu的TRU洗脱溶液,记为Pu-TRU洗脱溶液;
(8)将所得Pu-TRU洗脱溶液进行微沉积制源后,进行α谱仪测量,得到植物样品中238Pu/239+240Pu活度比。
所述步骤1中,取鲜植物样品置于瓷蒸发皿中,在电炉上加热炭化,至不冒烟灰,即得植物灰。
所述步骤2中,称取10~20 g植物灰,将所取植物灰置于马弗炉中,600 ℃下灼烧4~6 h,再加入示踪剂242Pu,得到第一中间体。
所述步骤2中,采用8 mol/L硝酸对第一中间体中的Pu加热浸提三到四次,将离心后的上清液混合,得到第二酸浸液。
所述步骤4中,向第二酸浸液中加入浓氨水至pH值为9~10,搅拌后,进行离心分离,并弃掉上清液,再用8 mol/L硝酸溶解含Pu的沉淀,得到第三中间体。
所述步骤4中,搅拌时间为20~50 min,用于沉淀溶解的硝酸的量为15~50 mL。
所述步骤4中,搅拌时间为30 min,用于沉淀溶解的硝酸的量为30 mL。
所述步骤6中,先将第四中间体流过TOA色层柱(TOA色层柱的色粉层为TOA-二甲苯、102白色单体的混合物,记为TOA-白色单体色层柱,简写为TOA色层柱),再用50~100 mL10 mol/L盐酸、30 mL 3 mol/L硝酸依次洗涤附着Pu的TOA-白色担体色层柱,最后用0.025mol/L草酸-0.150 mol/L硝酸混合溶液洗脱TOA色层柱上的Pu,获得Pu的TOA洗脱溶液,记为Pu-TOA洗脱溶液。
所述步骤6中,将第四中间体流过TOA色层柱后,先用50~100 mL 10 mol/L盐酸洗涤附着Pu的TOA-白色担体色层柱,再用30 mL 3 mol/L硝酸洗涤色层柱,最后用2 mL水洗涤色层柱,流速为0.5~1.0 mL/min,完成TOA固相萃取Pu的分离、纯化操作。
所述步骤7中,向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入浓硝酸后蒸干,再用2~3 mol/L硝酸溶解,并加入2 mL 2 mol/L硝酸铝,而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV),得到含Pu硝酸溶液;将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱(Eichroms Industries,100~150 μm粒径),再用50~60 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU固相萃取柱,最后用15 mL 0.1mol/L草酸氢铵溶液洗脱TRU固相萃取柱上的Pu,获得Pu的TRU洗脱溶液,记为Pu-TRU洗脱溶液。
所述步骤7中,向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入1 mL浓硝酸后,在电热板上蒸发至干,再用2~3 mol/L硝酸溶解,并加入2 mL 2 mol/L硝酸铝,而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV),得到含Pu硝酸溶液;再将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱(Eichroms Industries,100~150 μm粒径),流速为0.5~1.0 mL/min,完成TRU固相萃取Pu的分离。
所述步骤7中,取50~60 mL 8 mol/L硝酸,以1.0~1.5 mL/min的流速洗涤TRU固相萃取柱;再用15 mL 0.1 mol/L草酸氢铵溶液以0.2~0.4 mL/min的流速通过TRU固相萃取柱,洗脱Pu,完成TRU固相萃取Pu的纯化和洗脱,获得Pu的TRU洗脱溶液。
所述步骤8中,向15 mL Pu-TRU洗脱液中加入0.1 mL 0.5 g/L的硝酸铈溶液和0.5mL质量分数为15%的TiCl3溶液,摇匀后,再加入1 mL 浓HF,振荡后,静置30 min,真空抽滤到微孔滤膜上,最后用无水乙醇洗涤,即可。
所述步骤8中,微沉积制源所得的微孔滤膜贴在不锈钢片上,置于低本底α谱上分析,根据样品中Pu的活度,测量70000 s~200000 s。
针对植物样品238Pu/239+240Pu分析时,存在228Th和241Am对238Pu强烈计数干扰,以及高含量210Po对239+240Pu强烈计数干扰的问题,本申请提供一种用于植物中钚同位素比率分析领域的238Pu/239+240Pu分析方法,其是一种基于TOA-TRU联合萃取的、可同时实现228Th、241Am和210Po高效去污的植物中238Pu/239+240Pu的分析方法。目前,国内外关于TOA-TRU联合萃取法进行植物中238Pu/239,240Pu的分析,尚未有报道。TOA萃取法分析植物中238Pu/239,240Pu时,由于TOA萃取剂的本身缺陷,不能去除210Po,导致存在高含量的210Po严重干扰239+240Pu计数的问题,无法获得准确的238Pu/239+240Pu。为此,鉴于TRU可去除Pu溶液中Po的特点,将TOA固相萃取法与TRU固相萃取法进行联合,实现228Th、241Am、210Po的高效去污,保证238Pu/239+240Pu分析的准确性,建立基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法。
本申请联合方法包含两方面工作:一是TOA萃取时,需要确保228Th和241Am的高效去污;二是TRU萃取时,确保210Po的高效去污。
本申请方案的技术要点包括:(1)用50~100 mL 10 mol/L盐酸洗涤TOA固相萃取色层柱;(2)从TOA色层柱上洗脱的含Pu溶液,在2~3 mol/L硝酸介质下,再次通过TRU固相萃取柱;(3)用50~60 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU柱。通过这三项技术要点,可以降低228Th和241Am对238Pu的干扰,消除α谱图上210Po对239+240Pu的干扰,最终获得准确的238Pu/239+240Pu比率。该方法可以实现Pu回收率>70%,210Po的去污因子>104,241Am的去污因子>103,228Th的去污因子>103,238Pu的MDA(最小探测活度)为0.22±0.05 mBq,239+240Pu的MDA为0.27±0.06 mBq。
与现有技术相比,本申请具有如下有益效果:
(1)相较于采用单一TOA萃取法,本申请的TOA-TRU联合萃取法通过TRU固相萃取法的引入,消除了210Po对239+240Pu的计数干扰;
图1给出了加入TRU固相萃取步骤前、后的植物样品(松针)α谱图,由图1可知:单一TOA萃取时,高含量的210Po与239+240Pu在80000 s时的谱峰已经有所重叠,200000 s测量时谱图重叠将会更加严重;而采用本申请的TOA-TRU联合萃取时,210Po被高效去除,即使200000 s测量时也不会对239+240Pu的计数产生干扰;
(2)经测定,采用本申请的TOA-TRU联合萃取法,210Po的去污因子>104;
(3)经测定,采用本申请的TOA-TRU联合萃取法,241Am的去污因子>103;
(4)经测定,采用本申请的TOA-TRU联合萃取法,228Th的去污因子>103;
(5)用IAEA的标准植物样品(IAEA-447,苔藓样品)进行TOA-TRU联合萃取分析238Pu/239+240Pu的方法验证,标准值为0.026±0.004,实测值为0.025±0.003,数值吻合非常好,表明本方法的可靠性高。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:
图1为现有TOA萃取与本申请TOA-TRU联合萃取植物样品(松针)的α谱图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本申请实施例中,TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法的操作如下。
(1)样品炭化
将待测定的鲜植物样品置于瓷蒸发皿中,在电炉上加热炭化,至不冒烟灰,得到植物灰。
(2)样品灰化
称取10~20 g植物灰于马弗炉中,在600 ºC下灼烧4~6 h,并加入242Pu示踪剂,得到第一中间体。
(3)硝酸浸提Pu
采用100 mL 8 mol/L硝酸对第一中间体加热浸提30 min,而后进行离心分离;离心后的残渣再用30 mL 8 mol/L硝酸浸提10 min,浸提后进行离心分离;再次离心后的残渣分别用30 mL 3 mol/L硝酸和30 mL去离子水洗涤一次;将上述所有上清液混合,得到第二酸浸液。
(4)共沉淀Pu
向第二酸浸液中加入浓氨水至pH值为9~10,搅拌30 min后,进行一次离心分离,离心后弃掉上清液;将所得沉淀依次用20 mL 6 mol/L氢氧化钠和20 mL去离子水洗涤一次,再进行二次离心分离,离心后弃掉上清液;最后,加入30 mL 8mol/L硝酸溶解含Pu的沉淀(即二次离心分离所得的沉淀),适当加热,使溶液澄清透亮,得到第三中间体。
(5)Pu的调价
以每100 mL第三中间体中加入0.5 mL氨基磺酸亚铁(质量分数为2%的还原铁粉与24%的氨磺酸的混合溶液,0.1 mol/L硝酸介质)计,向第三中间体中加入氨基磺酸亚铁,反应5~10 min,还原Pu;再向其中加入0.5 mL 4 mol/L亚硝酸钠,反应5~10 min,氧化Pu;而后,煮沸溶液以去除过量亚硝酸钠,冷却至室温,得到第四中间体。
(6)Pu的TOA固相萃取分离
将第四中间体以0.2~0.5 mL/min的流速通过TOA色层柱(色层粉为TOA-二甲苯、102白色单体的混合物,用8 mol/L硝酸预酸化)。
(7)Pu的TOA固相萃取纯化
待Pu的TOA固相萃取分离后,用50~100 mL 10 mol/L盐酸洗涤TOA色层柱,再用30 mL 3mol/L硝酸洗涤TOA色层柱,最后用2 mL水洗涤色层柱,流速均为0.5~1.0 mL/min。
(8)Pu从TOA色层柱上的洗脱
待Pu的TOA固相萃取纯化完成后,用10 mL的0.025 mol/L草酸-0.150 mol/L硝酸溶液,以0.1~0.2 mL/min的流速通过TOA色层柱洗脱Pu,获得Pu的洗脱液,将洗脱液液记为Pu-TOA洗脱溶液。
(9)Pu的TRU固相萃取分离
向步骤(8)获得的Pu-TOA洗脱溶液中加入1 mL浓硝酸,而后在电热板上蒸发至干;再用2~3 mol/L硝酸溶解,并加入2 mL 2 mol/L硝酸铝,再依次经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV),得到含Pu硝酸溶液;然后,将该Pu硝酸溶液以0.5~1.0 mL/min的流速通过TRU固相萃取柱(Eichroms Industries,100~150 μm粒径,用2~3 mol/L硝酸预酸化)。
(10)Pu的TRU固相萃取纯化
待Pu的TRU固相萃取分离后,用50~60 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU柱,流速为1.0~1.5 mL/min。
(11)Pu从TRU柱上的洗脱
待Pu的TRU固相萃取纯化后,用15 mL 0.1 mol/L草酸氢铵溶液以0.2~0.4 mL/min的流速通过TRU柱洗脱Pu,获得Pu的洗脱溶液,记为Pu-TRU洗脱溶液。
(12)微沉积制源
向15 mL Pu-TRU洗脱液中加入0.1 mL 0.5 g/L的硝酸铈溶液和0.5 mL质量分数为15%的TiCl3溶液,摇匀后加入1 mL 浓HF,振荡后、静置30 min,真空抽滤到微孔滤膜上,最后用无水乙醇洗涤。
(13)α谱测量
将微沉积制源制备的微孔滤膜贴在不锈钢片上,再置于低本底α谱上分析,根据样品中Pu的活度,测量70000 s~200000 s。
实施例1
取10 g某地区灰化后的植物灰样,灼烧后加入0.128 Bq示踪剂242Pu,8 mol/L硝酸加热浸提,浓氨水调节至pH值为9~10实现共沉淀,30 mL 8 mol/L硝酸溶解沉淀;TOA固相萃取:用50 mL 10 mol/L盐酸、30 mL 3 mol/L硝酸依次洗涤TOA色层柱,0.025 mol/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液解吸Pu;蒸干重溶于2 mol/L硝酸后,TRU固相萃取:50 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU柱,0.1 mol/L草酸氢铵溶液洗脱Pu;微沉积制源和α谱仪测量200000 s。
实验结果:Pu回收率=78.0%,241Am的去污因子>103,228Th的去污因子>103,210Po的去污因子>104。
实施例2
取10 g某地区灰化后的植物灰样,灼烧后加入0.128 Bq示踪剂242Pu,8 mol/L硝酸加热浸提,浓氨水调节至pH值为9~10实现共沉淀,30 mL 8 mol/L硝酸溶解沉淀;TOA固相萃取:用70 mL 10 mol/L盐酸、30 mL 3 mol/L硝酸依次洗涤TOA色层柱,0.025 mol/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液解吸Pu;蒸干重溶于2 mol/L硝酸后,TRU固相萃取:50 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU柱,0.1 mol/L草酸氢铵溶液洗脱Pu;微沉积制源和α谱仪测量200000 s。
实验结果:Pu回收率=74.6%,241Am的去污因子>104,228Th的去污因子>2×103,210Po的去污因子>5×104。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (10)
1.一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)样品炭化
取鲜植物样品进行炭化,直至不冒烟灰,即得植物灰;
(2)示踪剂添加
取制备的植物灰,将所取植物灰在500~600 ℃下灼烧4~6 h,再加入示踪剂242Pu,得到第一中间体;
(3)加热浸提
采用6~8 mol/L硝酸对第一中间体中的Pu加热浸提,取上清液,得到第二酸浸液;
(4)共沉淀
向第二酸浸液中加入浓氨水,调节溶液pH值至9~10,搅拌后、离心分离,弃掉上清液,并将沉淀用硝酸溶解,得到第三中间体;
(5)Pu的调价
第三中间体依次经氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化,将Pu转化为Pu(IV),得到第四中间体;
(6)TOA固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱
先将第四中间体流过TOA色层柱,再用盐酸、硝酸依次洗涤TOA色层柱,最后用0.025mol/L草酸-0.150 mol/L硝酸溶液洗脱TOA色层柱上的Pu,获得Pu的TOA洗脱溶液,记为Pu-TOA洗脱溶液;
(7)TRU固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱
向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入浓硝酸后蒸干,再用硝酸溶解,并加入硝酸铝,而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV),得到含Pu硝酸溶液;将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱,再用硝酸洗涤TRU固相萃取柱,最后用草酸氢铵溶液洗脱TRU固相萃取柱上的Pu,获得Pu的TRU洗脱溶液,记为Pu-TRU洗脱溶液;
(8)将所得Pu-TRU洗脱溶液进行微沉积制源后,进行α谱仪测量,得到植物样品中238Pu/239+240Pu活度比。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述步骤2中,称取10~20 g植物灰,将所取植物灰置于马弗炉中,600 ℃下灼烧4~6 h,再加入示踪剂242Pu,得到第一中间体。
3.根据权利要求2所述的分析方法,其特征在于,所述步骤2中,采用8 mol/L硝酸对第一中间体中的Pu加热浸提三到四次,将离心后的上清液混合,得到第二酸浸液。
4.根据权利要求1~3任一项所述的分析方法,其特征在于,所述步骤4中,向第二酸浸液中加入浓氨水至pH值为9~10,搅拌后,进行离心分离,并弃掉上清液,再用8 mol/L硝酸溶解含Pu的沉淀,得到第三中间体。
5.根据权利要求1~4任一项所述的分析方法,其特征在于,所述步骤6中,先将第四中间体流过TOA色层柱,再用50~100 mL 10 mol/L盐酸、30 mL 3 mol/L硝酸依次洗涤附着Pu的TOA-白色担体色层柱,最后用0.025mol/L草酸-0.150 mol/L硝酸混合溶液洗脱TOA色层柱上的Pu,获得Pu的TOA洗脱溶液,记为Pu-TOA洗脱溶液。
6.根据权利要求1~5任一项所述的分析方法,其特征在于,所述步骤7中,向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入浓硝酸后蒸干,再用2~3 mol/L硝酸溶解,并加入2 mL 2 mol/L硝酸铝,而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV),得到含Pu硝酸溶液;将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱,再用50~60 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU固相萃取柱,最后用15 mL0.1 mol/L草酸氢铵溶液洗脱TRU固相萃取柱上的Pu,获得Pu的TRU洗脱溶液,记为Pu-TRU洗脱溶液。
7.根据权利要求6所述的分析方法,其特征在于,所述步骤7中,向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入1 mL浓硝酸后,在电热板上蒸发至干,再用2~3 mol/L硝酸溶解,并加入2 mL 2 mol/L硝酸铝,而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV),得到含Pu硝酸溶液;再将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱,流速为0.5~1.0 mL/min,完成TRU固相萃取Pu的分离。
8.根据权利要求6所述的分析方法,其特征在于,所述步骤7中,取50~60 mL 8 mol/L硝酸,以1.0~1.5 mL/min的流速洗涤TRU固相萃取柱;再用15 mL 0.1 mol/L草酸氢铵溶液以0.2~0.4 mL/min的流速通过TRU固相萃取柱,洗脱Pu,完成TRU固相萃取Pu的纯化和洗脱,获得Pu的TRU洗脱溶液。
9.根据权利要求1~8任一项所述的分析方法,其特征在于,所述步骤8中,向15 mL Pu-TRU洗脱液中加入0.1 mL 0.5 g/L的硝酸铈溶液和0.5 mL质量分数为15%的TiCl3溶液,摇匀后,再加入1 mL 浓HF,振荡后,静置30 min,真空抽滤到微孔滤膜上,最后用无水乙醇洗涤,即可。
10.根据权利要求9所述的分析方法,其特征在于,所述步骤8中,微沉积制源所得的微孔滤膜贴在不锈钢片上,置于低本底α谱上分析,根据样品中Pu的活度,测量70000 s~200000 s。
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