CN107436289B - 一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法 - Google Patents

一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法，属于饲料分析检测领域，将3‑5重量份的饲料添加剂亚硒酸钠、5‑10重量份的盐酸、4‑25重量份的还原剂和10重量份的水混合加热，在50‑80℃的条件下反应10‑30min，然后冷却至20‑25℃后进行干过滤，取滤液定容至100mL得待测样液，然后采用银盐法测定待测样液中砷的含量。该方法检测灵敏度高，操作简单、重复性好、稳定性好、检测成本低。

Description

一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体地说，涉及一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法。
背景技术
目前国内没有关于饲料添加剂亚硒酸钠中砷的检测方法，行业内普遍采用GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》中规定的方法，其中银盐法为仲裁法，但实际采用该GB/T13079-2006中介绍的银盐法根本无法检出饲料添加剂亚硒酸钠中的砷含量，加入标准液也无法解决，并且该方法操作过程繁琐，耗时长，且基体干扰严重。目前关于砷的检测方法主要有：银盐法、砷斑法、氢化物-原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子发光光谱法。这些方法各有优缺点：
砷斑法方便快捷，非常实用于生产中产品监控，但是基体干扰严重，例如：Cu、Se、Mn、Fe等，其中硒元素干扰非常严重，加入标准液也无法检出。
银盐法的原理与砷斑法基本一致，只是采用二乙基二硫代氨基甲酸银的三氯甲烷溶液作为吸收液，用分光光度计检测吸光度。因而与砷斑法一样无法检出。
原子荧光分光光度法：测定中原子化温度，原子化率不高，工作曲线线性范围窄，稳定性差。此外，亚硒酸钠本身也会被还原成单质硒干扰检测，同时附着在管道上无法清洗。
采用ICP—OES、ICP—MS进行检测：检测仪器非常昂贵，不易于推广应用。
因此，发明一种解决上述问题的用于饲料添加剂亚硒酸钠中砷含量的检测方法为目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明提供一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法，该方法检测灵敏度高，操作简单、稳定性好、检测成本低。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法，将3-5重量份的饲料添加剂亚硒酸钠、5-10重量份的盐酸和4-25重量份的还原剂混合加热，在50-80℃的条件下反应10-30min，然后冷却至20-25℃后进行干过滤，取滤液定容至100mL得待测样液，然后采用银盐法测定待测样液中砷的含量。
本发明的有益效果是，将饲料添加剂亚硒酸钠通过氧化还原法沉析出来，然后干过滤，得到待测样溶液，采用银盐法检测饲料添加剂亚硒酸钠中的砷含量，排除了硒的干扰，检测精度高，重复性好，操作简单，稳定性好。
附图说明
图1为通过银盐法绘制的标准曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法进行具体说明。
采用银盐法测定砷的含量时，基体干扰严重，例如：Cu、Se、Mn、Fe等，其中饲料添加剂亚硒酸钠的重金属都有严格控制，所以不会存在严重干扰，Se是最主要的干扰物质，因此在用银盐法测定砷的含量时，需要先将饲料添加剂亚硒酸钠中的硒除去，以保证检测的准确性。
将3-5重量份的饲料添加剂亚硒酸钠、5-10重量份的盐酸和4-25重量份的还原剂混合加热，在50-80℃的条件下反应10-30min，优选的，在50-80℃的条件下反应10-30min后，升高温度至溶液沸腾5-8min，目的是为了分解多余还原剂并驱赶其反应产物；然后冷却至20-25℃后进行干过滤，取滤液定容至100mL得待测样液，然后采用银盐法测定待测样液中砷的含量。
其中，还原剂选自盐酸羟胺、硫酸联氨、硫脲、抗坏血酸、亚硫酸钠、亚铁氰化钾、氯化亚锡、碘化钾中的至少一种，优选地，还原剂为盐酸羟胺、硫酸联氨中的至少一种，例如还原剂为盐酸羟胺，可以为硫酸联氨，还可以为盐酸羟胺和硫酸联氨的混合物。更优选为盐酸羟胺，因为还原性温和且还原产物是气体和水，同时自带盐酸为反应提供一定的酸环境，最后通过加热可将过量的还原剂分解挥发，进而减少干扰因素，提高测试的准确性。
当还原剂为盐酸羟胺时，氧化还原机理及化学反应方程式为：
Na2SeO3+2HONH2·HCl→2NaCl+Se+N2O↑+4H20
当还原剂为硫酸联氨时，氧化还原机理及化学反应方程式为：
Na2SeO3+N2H4·H2SO4→Na2SO4+Se+N20↑+H2O
优选的，实验中所用器皿全部用铬酸洗液清洗去污，然后用自来反复冲洗干净，用双蒸水涮洗三次后烘干，减少干扰因素。
优选的，干过滤采用慢性滤纸过滤，并多次用蒸馏水洗涤滤纸，需要说明的是，干过滤时每次清洗前必须保证前一次的液体完全滤干后再分批加入清洗液。
其中，本发明中盐酸羟胺、硫酸联氨、盐酸和碘化钾溶液的质量浓度均为5wt％、氯化亚锡盐酸溶液的质量浓度为40wt％。
优选的，银盐法的具体操作步骤如下：
标准曲线的绘制：分别取0ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml砷标准液，其中，砷标准液为1ug/ml，分别加入盐酸10ml、15wt％的碘化钾溶液5ml、40wt％氯化亚锡盐酸溶液0.2ml，定容至50ml，然后在40℃反应10min，再加入无砷锌颗粒反应1-1.5h，优选的，加入无砷锌颗粒后在30℃下避光反应1-1.5h，然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值绘制校准曲线，并得到回归方程。
其中，标准曲线的绘制如图1所示，对4ml砷标准液进行连续10次重复测量，方法的相对标准偏差(RSD)为0.5％，说明检测精度高。
砷含量的测定：取所述待测样液加入8-10ml盐酸，再加水至50ml，加入l5wt％的碘化钾溶液5mL，40wt％氯化亚锡盐酸溶液0.2ml，40℃反应10min再加入无砷锌颗粒反应1-1.5h，在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程得待测样液中砷的含量。
其中，加入无砷锌颗粒前，将样品放置在40℃水浴锅中加热的目的是为了使砷和氯化亚锡的进反应更加彻底。
实施例1
取未知含砷量的饲料添加剂亚硒酸钠样品取3.5g，加10ml水、10ml盐酸、16g盐酸羟胺，在100℃的条件下反应10min，待溶液澄清后，加热煮沸2min，冷却至25℃，干过滤转移到100ml容量瓶中，定容，移取20毫升溶液至三角瓶中，加入10ml盐酸，再加水至50ml，加入5ml 15wt％的碘化钾溶液，0.2ml 40wt％氯化亚锡盐酸溶液，40℃反应10min再加入无砷锌颗粒，反应1.5h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，结果如表1所示。
实施例2
取未知含砷量的饲料添加剂亚硒酸钠样品取5g，加10ml水、10ml盐酸、20g盐酸羟胺，在60℃的条件下反应25min，待溶液澄清后，加热煮沸6min，冷却至25℃，干过滤转移到100ml容量瓶中，定容，移取20毫升溶液至三角瓶中，加入10ml盐酸，再加水至50ml，加入5ml5wt％的碘化钾溶液，0.2ml 40wt％氯化亚锡盐酸溶液，40℃反应10min再加入无砷锌颗粒，反应1.5h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，结果如表1所示。
实施例3
取未知含砷量的饲料添加剂亚硒酸钠样品5g，加10ml水、5ml盐酸、25g盐酸羟胺，在60℃的条件下反应25min，待溶液澄清后，加热煮沸8min，冷却至25℃，干过滤转移到100ml容量瓶中，定容，移取20毫升溶液至三角瓶中，加入8ml盐酸，再加水至50ml，加入5ml15wt％的碘化钾溶液，0.2ml 40wt％氯化亚锡盐酸溶液，40℃反应10min再加入无砷锌颗粒，反应1.5h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，结果如表1所示。
实施例4
取未知含砷量的饲料添加剂亚硒酸钠样品取3g，加10ml水、8ml盐酸、6g硫酸联氨，在50℃的条件下反应30min，待溶液澄清后，加热煮沸5min，冷却至25℃，干过滤转移到100ml容量瓶中，定容，移取20毫升溶液至三角瓶中，加入10ml盐酸，再加水至50ml，加入5ml15wt％的碘化钾溶液，0.2ml 40wt％氯化亚锡盐酸溶液，40℃反应10min再加入无砷锌颗粒，反应1.5h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，结果如表1所示
实施例5
取未知含砷量的饲料添加剂亚硒酸钠样品取4g，加10ml水、8ml盐酸、8g盐酸羟胺、4g硫酸联氨，在80℃的条件下反应10min，待溶液澄清后，加热煮沸5min，冷却至25℃，干过滤转移到100ml容量瓶中，定容，移取20毫升溶液至三角瓶中，加入10ml盐酸，再加水至50ml，加入5ml 15wt％的碘化钾溶液，0.2ml 40wt％氯化亚锡盐酸溶液，40℃反应10min再加入无砷锌颗粒，反应1.5h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，结果如表1所示
实施例6
取未知含砷量的饲料添加剂亚硒酸钠样品取3.5g，加10ml水、10ml盐酸、16g盐酸羟胺，在100℃的条件下反应10min，待溶液澄清后，加热煮沸2min，冷却至25℃，干过滤转移到100ml容量瓶中，定容，移取20毫升溶液至三角瓶中，加入2ml砷标准液、10ml盐酸，再加水至50ml，加入5ml 15wt％的碘化钾溶液，0.2ml 40wt％氯化亚锡盐酸溶液，40℃反应10min再加入无砷锌颗粒，反应1.5h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，然后计算加标回收率，结果如表2所示。
实施例7
取未知含砷量的饲料添加剂亚硒酸钠样品取5g，加10ml水、10ml盐酸、20g盐酸羟胺，在60℃的条件下反应25min，待溶液澄清后，加热煮沸6min，冷却至25℃，干过滤转移到100ml容量瓶中，定容，移取20毫升溶液至三角瓶中，加入2ml砷标准液、10ml盐酸，再加水定容至50ml,加入5ml 15wt％的碘化钾溶液，0.2ml 40wt％氯化亚锡盐酸溶液，在40℃的条件下反应10min再加入无砷锌颗粒，反应1.5h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，然后计算加标回收率，结果如表2所示。
实施例8
取未知含砷量的饲料添加剂亚硒酸钠样品5g，加10ml水、5ml盐酸、25g盐酸羟胺，在60℃的条件下反应25min，待溶液澄清后，加热煮沸8min，冷却至25℃，干过滤转移到100ml容量瓶中，定容，移取20毫升溶液至三角瓶中，加入2ml砷标准液、10ml盐酸，再加水定容至50ml，加入5ml 15wt％的碘化钾溶液，0.2ml 40wt％氯化亚锡盐酸溶液，在40℃的条件下反应10min再加入无砷锌颗粒，反应1.5h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，然后计算加标回收率，结果如表2所示。
实施例9
取未知含砷量的饲料添加剂亚硒酸钠样品取3g，加10ml水、8ml盐酸、6g硫酸联氨，在50℃的条件下反应30min，待溶液澄清后，加热煮沸5min，冷却至25℃，干过滤转移到100ml容量瓶中，定容，移取20毫升溶液至三角瓶中，加入2ml砷标准液、10ml盐酸，再加水定容至50ml，加入5ml 15wt％的碘化钾溶液，0.2ml 40wt％氯化亚锡盐酸溶液，在40℃的条件下反应10min再加入无砷锌颗粒，反应1.5h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，然后计算加标回收率，结果如表2所示。
实施例10
取未知含砷量的饲料添加剂亚硒酸钠样品取4g，加10ml水、8ml盐酸、8g盐酸羟胺、4g硫酸联氨，在80℃的条件下反应10min，待溶液澄清后，加热煮沸5min，冷却至25℃，干过滤转移到100ml容量瓶中，定容，移取20毫升溶液至三角瓶中，加入2ml砷标准液、10ml盐酸，再加水至50ml，加入5ml 15wt％的碘化钾溶液，0.2ml 40wt％氯化亚锡盐酸溶液，在40℃的条件下反应10min再加入无砷锌颗粒，反应1.5h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，然后计算加标回收率，结果如表2所示。
检测结果
标准曲线如图1所示，对应的标准曲线回归方程为Y＝0.030X+0.0006，R2＝0.9999；
式中：Y为吸光度；X为砷的浓度(μg/g)；R2为相关度。
标准曲线的验证
取分别移取0、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml砷标准溶液(1ug/ml)，然后分别加入10ml水、5ml盐酸、15g盐酸羟胺，80℃反应15min，然后加热煮沸5min，冷却至20℃，加入8ml盐酸，再加水定容至50ml，加入5ml5wt％的碘化钾溶液，0.2ml40wt％氯化亚锡盐酸溶液，在40℃的条件下反应10min后加入无砷锌颗粒，反应1h。
然后在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程，计算得到砷的含量，结果见表3所示。
从表3中可以看出，移取的标准品量与检测结果一致，进一步验证了该方法的精确度。
重复实施实施例1-5，即进行两次实施例1-5，并测试砷的含量，取平均值，结果如表1所示，实施例6-10为实施例1-5一一对应的加标液回收实验(即加入砷标液2ml)，即实施例6是对应实施例1的加标液回收实验，实施例7是对应实施例2的加标液回收实验，实施例8是对应实施例3的加标液回收实验，实施例9是对应实施例4的加标液回收实验，实施例10是对应实施例5的加标液回收实验。计算加标回收率，计算公式：加标回收率＝(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100％，结果如表2所示。
表1砷含量检测结果
表2加标回收率
表3标准品检测结果
移取标准品量(ml) 吸光度 砷含量(μg/g)
0 0 0
1 0.034 1.0002
2 0.071 2.0005
4 0.142 3.9998
6 0.213 6.0004
8 0.285 7.9997
从表1可以看出，该发明检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的含量的重复性较好，从表2中可以看出，加标回收率为96.5％-104.7％，说明该发明检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的含量其检测结果真确度高，符合痕量物质的测定要求。
综上所述，将饲料添加剂亚硒酸钠通过氧化还原法沉析出来，然后干过滤，得到待测样溶液，采用银盐法检测饲料添加剂亚硒酸钠中的砷含量，排除了硒的干扰，检测精度高，重复性好，操作简单，稳定性好。

Claims (4)

1.一种检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：将3-5重量份的饲料添加剂亚硒酸钠、5-10重量份的盐酸、4-25重量份的还原剂和10重量份的水混合加热，在50-80℃的条件下反应10-30min，然后冷却至20-25℃后进行干过滤，取滤液定容至100mL得待测样液，然后采用银盐法测定待测样液中砷的含量，所述还原剂选自盐酸羟胺、硫酸联氨、硫脲、抗坏血酸、亚硫酸钠、亚铁氰化钾、氯化亚锡、碘化钾中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法，其特征在于，所述银盐法包括以下步骤：
标准曲线的绘制：在0ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml的砷标准液中分别加入盐酸10ml、15wt％的碘化钾溶液5ml、40wt％氯化亚锡盐酸溶液0.2ml，定容至50ml，然后在40℃反应10min，再加入无砷锌颗粒反应1-1.5h，在520nm处用1cm比色池测定吸光度值绘制校准曲线，并得到回归方程；
砷含量的测定：取所述待测样液加入8-10ml盐酸，再加水定容至50ml，加入l5wt％的碘化钾溶液5mL，40wt％氯化亚锡盐酸溶液0.2ml，40℃反应10min再加入无砷锌颗粒反应1-1.5h，在520nm处用1cm比色池测定吸光度值，带入回归方程得待测样液中砷的含量。
3.根据权利要求1所述的检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法，其特征在于，所述还原剂选自盐酸羟胺、硫酸联氨中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的检测饲料添加剂亚硒酸钠中砷的方法，其特征在于，所述还原剂为盐酸羟胺。
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Denomination of invention: A Method for Detecting Arsenic in Feed Additive Sodium Selenite

Effective date of registration: 20230523

Granted publication date: 20190903

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