CN112816459A - 一种红磷母粒中红磷的定量检测方法 - Google Patents

一种红磷母粒中红磷的定量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及红磷检测领域，更具体地，本发明涉及一种红磷母粒中红磷的定量检测方法，包括：(1)取样，测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量，计算该5种元素的总量，记为awt％；取样，将取样的样品进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量，记为bwt％；对步骤(2)得到的灰分进行SEM‑EDS或ICP‑OES分析，得到灰分中P元素含量，记为cwt％，并计算样品中红磷含量。本发明红磷的定量检测方法操作简单，对于测定高含量磷元素的样品时，其得到的红磷定量分析偏差小，解决了目前高含量红磷样品中测试不可控，不精确的问题。

Description

一种红磷母粒中红磷的定量检测方法
技术领域
本发明涉及红磷检测领域，更具体地，本发明涉及一种红磷母粒中红磷的定量检测方法。
背景技术
磷系阻燃剂是一类环境友好型无卤阻燃材料，具有高阻燃性、低烟、低毒和无腐蚀性气体产生等特征，被广泛的应用于塑料、纸张、涂料、橡胶和纺织品等产品当中。无机磷系阻燃剂主要有红磷、磷酸铵盐和聚磷酸铵等，有机磷系阻燃剂主要有磷酸酯类、亚磷酸酯类、膦酸酯类、氧化膦类和有机磷盐类等。红磷阻燃剂因只含有阻燃元素磷，具有相比其他磷系阻燃剂更高的阻燃效率，少量加入红磷便可获得所需的阻燃性能并保持阻燃基材原有优异性能。红磷在燃烧时氧化吸水产生磷酸，再进一步脱水聚合在基材表面形成玻璃状聚偏磷酸层达到阻燃目的。同时，由于红磷分离提取十分困难、熔点高、溶解性差，以红磷阻燃的高聚物在某些物理性能方面优于一般阻燃剂制得的同类产品。
虽然红磷具有较优的阻燃性能，但直接加入橡塑产品中，会出现分散不均匀的现象，所以目前，市售的红磷均以母粒的形式出售，采用树脂或填充油来改性，以增加其加工性能，便于分散。市售的红磷母粒多种多样，红磷的含量一般是生产厂家提供，但市场鱼龙混杂，有些厂家红磷母粒质量不稳定，红磷含量忽高忽低，导致使用者产品不稳定，所以急需行业解决红磷母粒中红磷的定量检测方法。
目前，红磷的定量检测主要有间接测定法和直接测定法两种方式。
1.间接测定法
通过燃烧、消解、灰化等预处理方式将红磷转化为易于检测的磷元素、磷酸、磷化氢等，公式换算确定红磷含量。这种方法适用于塑料制品中红磷的检测，这类制品中红磷的添加量一般低于10％，而红磷母粒中红磷的质量含量一般在30-90％，所以此方法不适合红磷母粒中红磷的定量。
2.直接测定法
利用红磷高温升华的原理来测定，在缺氧环境中加热至290℃时，红磷的链状结构断裂形成气态的P4四面体分子，通过气相色谱-质谱系统来分离并定量。
然而上述方法在定量制品中的少量磷系阻燃剂尚可，随着红磷含量的增高，稀释倍数的增大，很多仪器的误差已变的不可控，因此在高含量的红磷矿中则不适用。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种红磷的定量检测方法，包括下面步骤：
(1)取样，测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量，计算该5种元素的总量，记为awt％；
(2)取样，将取样的样品进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量，记为bwt％；
(3)对步骤(2)得到的灰分进行SEM-EDS或ICP-OES分析，得到灰分中P元素含量，记为cwt％，并计算样品中红磷含量。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(3)中灰分进行SEM-EDS分析方法包括：灰分经过SEM-EDS的元素面分布测试，得到灰分中元素的信息，去掉其中C元素的元素面分布占比含量，剩余元素进行归一化处理，计算归一化后的P元素含量。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(3)中灰分进行ICP-OES分析方法包括：将灰分进行微波消解处理后，进行ICP-OES测试，得到灰分中P元素含量。
作为本发明的一种优选的技术方案，步骤(3)中样品中红磷含量的计算公式为：
Figure BDA0002879889680000021
其中X％为样品中红磷含量。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(1)中取样的含量为2-5mg。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(2)中取样的含量为2-5g。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述将取样的样品进行灰化处理的方法包括：将取样的样品置于马弗炉中，600-900℃热处理4-8h。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述将取样的样品进行灰化处理的方法包括：将取样的样品置于马弗炉中，650℃热处理8h。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤(3)中灰分进行微波消解的处理方法包括：灰分中加入消解试剂，置于微波消解仪进行消解，消解程序包括：
5-10min升温至120-140℃，保持20-30min，5-10min升温至180-210℃，保持1-10min，5-10min升温至200-240℃，保持4-9min。
本发明第二个方面提供了一种所述红磷的定量检测方法在红磷含量为30-90wt％红磷母粒检测中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明红磷的定量检测方法操作简单，对于测定高含量红磷的样品或者红磷矿时，其得到的红磷定量分析偏差小，解决了目前高含量红磷样本中测试不可控，不精确的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1灰分的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1灰分的SEM-EDS的面分布元素图
具体实施方式
本发明的第一个方面提供了一种所述红磷的定量检测方法，包括下面步骤：
(1)取样，测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量，计算该5种元素的总量，记为awt％；
(2)取样，将取样的样品进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量，记为bwt％；
(3)对步骤(2)得到的灰分进行SEM-EDS或ICP-OES分析，得到灰分中P元素含量，记为cwt％，并计算样品中红磷含量。
在一种实施方式中，所述步骤(3)中灰分进行SEM-EDS分析方法包括：灰分经过SEM-EDS的元素面分布测试，得到灰分中元素的信息，去掉其中C元素的元素面分布占比含量，剩余元素进行归一化处理，计算归一化后的P元素含量。
在一种实施方式中，所述步骤(3)中样品中红磷含量的计算公式为：
Figure BDA0002879889680000031
Figure BDA0002879889680000032
其中Xwt％为样品中红磷含量。
目前对于高含量的红磷样品中成分分析过程中，其误差范围较大，测试结果不可控，而本申请人意外的发现，首先对样品进行C、N、S、H、O元素含量测定，之后灰化处理，使用SEM-EDS进行测试分析P元素含量，使用
Figure BDA0002879889680000033
Figure BDA0002879889680000034
计算得到的红磷含量误差小。通过首先得到C、N、S、H、O元素含量，之后进行灰化处理进行SEM-EDS分析时，本申请中分析方法能够有效排除可疑杂质以及高含量红磷测试不可控的影响，归一化后的P元素含量精确，从而获得更为精确的红磷含量。
在一种实施方式中，使用有机元素分析仪测试所述步骤(1)中取样的样品中C、N、S、H、O元素含量。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中取样的含量为2-5mg。
本申请人意外的发现，当进行C、N、S、H、O元素含量分析时，其取样的含量为2-5mg时，最终计算得到的高于60wt％红磷含量样品中红磷含量的准确率进一步提高，可能原因是在分析C、N、S、H、O时，该范围内的样品含量，可以获得更为精确的分析，降低其他元素对该分析元素的分析影响。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中取样的含量为2-5g。
本申请人意外的发现，当步骤(2)中取样的含量为2-5g时，灰化处理后，进行灰分分析后，得到的红磷含量的相对标准偏差低。
在一种实施方式中，所述将取样的样品进行灰化处理的方法包括：将取样的样品置于马弗炉中，600-900℃热处理4-8h。
优选的，所述将取样的样品进行灰化处理的方法包括：将取样的样品置于马弗炉中，650℃热处理8h。
本申请人意外的发现，当灰化处理过程为600-900℃热处理4-8h，尤其是650℃热处理8h时，测试高于60wt％含量红磷样品中红磷含量的相对标准偏差进一步降低，准确度进一步提高，本申请人认为可能的原因是在该条件进行热处理，既不会造成热处理过程中磷化氢未及时分解时的脱除于灰分中，又不会导致热解不完全。
在一种实施方式中，所述步骤(3)中灰分进行ICP-OES分析方法包括：将灰分进行微波消解处理后，进行ICP-OES测试，得到灰分中P元素含量。
优选的，所述微波消解的处理方法包括：灰分中加入消解试剂，置于微波消解仪进行消解，消解程序包括：5-10min升温至120-140℃，保持20-30min，5-10min升温至180-210℃，保持1-10min，5-10min升温至200-240℃，保持4-9min。
本发明所述消解剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
更优选的，所述微波消解的处理方法包括：灰分中加入消解试剂，置于微波消解仪进行消解，消解程序包括：8min升温至130℃，保持25min，8min升温至200℃，保持5min，7min升温至220℃，保持8min。
本发明第二个方面提供了一种所述红磷的定量检测方法在红磷含量为30-90wt％红磷母粒检测中的应用。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种红磷的定量检测方法，其具体如下：
(1)取样5mg红磷矿，使用有机元素分析仪测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量，具体含量信息见表1，该5种元素总量为8.45wt％；
(2)取样5g红磷矿，将取样的样品置于马弗炉中，650℃热处理8h进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量，为17.54wt％；
(3)将步骤(2)得到的灰分进行SEM-EDS分析，得到灰分中元素的信息，去掉其中C元素的元素面分布占比含量，剩余元素进行归一化处理，其灰分的扫描电镜图见图1，样品灰分的SEM-EDS的面分布元素图见图2以及表2，得到灰分中P元素含量为
Figure BDA0002879889680000051
计算得到的样品中红磷含量见表3。
设置10组平行实验，计算相对标准偏差，其结果见表3。
表1
N(wt％) C(wt％) H(wt％) S(wt％) O(wt％)
0.62 7.44 ≤0.3 0.39 ≤0.3
表2
Figure BDA0002879889680000052
Figure BDA0002879889680000061
实施例2
本发明的实施例2提供了一种红磷的定量检测方法，其具体如下：
(1)取样2mg红磷矿，使用有机元素分析仪测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量；
(2)取样2g红磷矿，将取样的样品置于马弗炉中，650℃热处理4h进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量；
(3)将步骤(2)得到的灰分进行SEM-EDS分析，得到灰分中元素的信息，去掉其中C元素的元素面分布占比含量，剩余元素进行归一化处理，得到灰分中P元素含量。
计算得到的样品中红磷含量见表3。
设置10组平行实验，计算相对标准偏差，其结果见表3。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种红磷的定量检测方法，其具体如下：
(1)取样4mg红磷矿，使用有机元素分析仪测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量；
(2)取样4g红磷矿，将取样的样品置于马弗炉中，650℃热处理7h进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量；
(3)将步骤(2)得到的灰分进行SEM-EDS分析，得到灰分中元素的信息，去掉其中C元素的元素面分布占比含量，剩余元素进行归一化处理，得到灰分中P元素含量。
计算得到的样品中红磷含量见表3。
设置10组平行实验，计算相对标准偏差，其结果见表3。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种红磷的定量检测方法，其具体如下：
(1)取样5mg红磷矿，使用有机元素分析仪测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量；
(2)取样5g红磷矿，将取样的样品置于马弗炉中，650℃热处理8h进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量；
(3)步骤(2)得到的灰分中加入5mL65wt％硝酸和1mL30wt％双氧水，之后置于微波消解仪进行消解，消解程序包括：8min升温至130℃，保持25min，8min升温至200℃，保持5min，7min升温至220℃，保持8min，后进行ICP-OES分析，得到灰分中P元素含量。
计算得到的样品中红磷含量见表3。
设置10组平行实验，计算相对标准偏差，其结果见表3。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种红磷的定量检测方法，其具体如下：
(1)取样5mg红磷矿，使用有机元素分析仪测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量；
(2)取样5g红磷矿，将取样的样品置于马弗炉中，1000℃热处理8h进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量；
(3)将步骤(2)得到的灰分进行SEM-EDS分析，得到灰分中元素的信息，去掉其中C元素的元素面分布占比含量，剩余元素进行归一化处理，得到灰分中P元素含量。
计算得到的样品中红磷含量见表3。
设置10组平行实验，计算相对标准偏差，其结果见表3。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种红磷的定量检测方法，其具体如下：
(1)取样5mg红磷矿，使用有机元素分析仪测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量；
(2)取样5g红磷矿，将取样的样品置于马弗炉中，500℃热处理8h进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量；
(3)将步骤(2)得到的灰分进行SEM-EDS分析，得到灰分中元素的信息，去掉其中C元素的元素面分布占比含量，剩余元素进行归一化处理，得到灰分中P元素含量。
计算得到的样品中红磷含量见表3。
设置10组平行实验，计算相对标准偏差，其结果见表3。
实施例7
本发明的实施例7提供了一种红磷的定量检测方法，其具体如下：
(1)取样1mg红磷矿，使用有机元素分析仪测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量；
(2)取样1g红磷矿，将取样的样品置于马弗炉中，650℃热处理8h进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量；
(3)将步骤(2)得到的灰分进行SEM-EDS分析，得到灰分中元素的信息，去掉其中C元素的元素面分布占比含量，剩余元素进行归一化处理，得到灰分中P元素含量。
计算得到的样品中红磷含量见表3。
设置10组平行实验，计算相对标准偏差，其结果见表3。
实施例8
本发明的实施例8提供了一种红磷的定量检测方法，其具体如下：
(1)取样8mg红磷矿，使用有机元素分析仪测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量；
(2)取样8g红磷矿，将取样的样品置于马弗炉中，650℃热处理8h进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量；
(3)将步骤(2)得到的灰分进行SEM-EDS分析，得到灰分中元素的信息，去掉其中C元素的元素面分布占比含量，剩余元素进行归一化处理，得到灰分中P元素含量。
计算得到的样品中红磷含量见表3。
设置10组平行实验，计算相对标准偏差，其结果见表3。
表3
Figure BDA0002879889680000081
Figure BDA0002879889680000091
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种红磷的定量检测方法，其特征在于，包括下面步骤：
(1)取样，测试取样的样品中C、N、S、H、O元素含量，计算该5种元素的总量，记为awt％；
(2)取样，将取样的样品进行灰化处理，得到灰分，计算灰分含量，记为bwt％；
(3)对步骤(2)得到的灰分进行SEM-EDS或ICP-OES分析，得到灰分中P元素含量，记为cwt％，并计算样品中红磷含量。
2.根据权利要求1所述红磷的定量检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中灰分进行SEM-EDS分析方法包括：灰分经过SEM-EDS的元素面分布测试，得到灰分中元素的信息，去掉其中C元素的元素面分布占比含量，剩余元素进行归一化处理，计算归一化后的P元素含量。
3.根据权利要求1所述红磷的定量检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中灰分进行ICP-OES分析方法包括：将灰分进行微波消解处理后，进行ICP-OES测试，得到灰分中P元素含量。
4.根据权利要求1-3任一项所述红磷的定量检测方法，其特征在于，步骤(3)中样品中红磷含量的计算公式为：
Figure FDA0002879889670000011
其中Xwt％为样品中红磷含量。
5.根据权利要求1所述红磷的定量检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中取样的含量为2-5mg。
6.根据权利要求1所述红磷的定量检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中取样的含量为2-5g。
7.根据权利要求6所述红磷的定量检测方法，其特征在于，所述将取样的样品进行灰化处理的方法包括：将取样的样品置于马弗炉中，600-900℃热处理4-8h。
8.根据权利要求7所述红磷的定量检测方法，其特征在于，所述将取样的样品进行灰化处理的方法包括：将取样的样品置于马弗炉中，650℃热处理8h。
9.根据权利要求3所述红磷的定量检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中灰分进行微波消解的处理方法包括：灰分中加入消解试剂，置于微波消解仪进行消解，消解程序包括：5-10min升温至120-140℃，保持20-30min，5-10min升温至180-210℃，保持1-10min，5-10min升温至200-240℃，保持4-9min。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述红磷的定量检测方法在红磷含量为30-90wt％红磷母粒检测中的应用。
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