CN114324469B - 一种高含水量的有机废液的分析测试方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及检测分析领域,尤其涉及一种高含水量的有机废液的分析测试方法;所述方法包括:得到待测的高含水量有机废液;工业分析待测的高含水量有机废液,分别得到水分含量数据组、挥发性物质数据组、灰分数据组和固形物数据组;元素分析待测的高含水量有机废液,根据水分含量数据组和灰分数据组,得到元素含量数据组;发热量测定待测的高含水量有机废液,得到发热量数据组;根据水分含量数据组、挥发性物质数据组、灰分数据组、固形物数据组、元素含量数据组和发热量数据组,得到参数数据;实现有机废液全方位和准确的分析。
Description
技术领域
本申请涉及检测分析领域,尤其涉及一种高含水量的有机废液的分析测试方法。
背景技术
随着国民经济的发展和人民生活水平的日益提高,我国各行业迅速发展,随之而来的废水排放问题日益凸显;一般地,废水中含有BOD(生化需氧量,BiochemicalOxygenDemand,简称BOD)和COD(化学耗氧量,chemical oxygen demand),通常将BOD5>1000mg·L-1和COD>2000mg·L-1的废水称为有机废液,目前焚烧法对处理有机废液具有良好的发展前景,它不仅能大规模处理有机废液,还能回收废液中热量,从而实现了有机废液无害化和资源化处理。
但是采用焚烧法处理有机废液,必须获悉废液的成分、元素种类、元素含量和热值,并且不同于固体废弃样品的检测标准,如对煤类的有机废液进行的工业分析,就不能根据国标GB/T212-2008,其原因是废液中水分高,且含有易挥发性物质,当挥发性物质的沸点和水的沸点接近,难以准确地测定水分和挥发性物质的量。此外,若废液中水含量过高(超过70%),水中氢元素会干扰可燃性物质中氢元素的测定,进而导致元素分析的测定结果偏离实际结果;并且废液中水含量过高将会导致有机废液无法点燃,进而无法获取废液的发热量。
基于上述问题,本发明提出了一种适用于高水含量有机废液的分析测试方法,有望实现对高含水有机废液进行准确的测试分析。
发明内容
本申请提供了一种高含水量的有机废液的分析测试方法,以解决现有技术中高含水量的有机废液无法准确测试分析的技术问题。
第一方面,本申请提供了一种高含水量的有机废液的分析测试方法,所述方法包括:
得到待测的高含水量有机废液;
将待测的所述高含水量有机废液进行工业分析,分别得到水分含量数据组、挥发性物质数据组、灰分数据组和固形物数据组;
将待测的所述高含水量有机废液进行元素分析,根据所述水分含量数据组和灰分数据组,得到元素含量数据组;
将待测的所述高含水量有机废液进行发热量测定,得到发热量数据组;
根据所述水分含量数据组、所述挥发性物质数据组、所述灰分数据组、所述固形物数据组、所述元素含量数据组和所述发热量数据组,得到高含水量有机废液的参数数据;
其中,所述工业分析包括水分含量的测定、挥发性物质的测定、灰分的测定和固形物的测定;
所述元素分析包括:先以不同的蒸发量进行第一旋蒸,后进行元素分析;
所述发热量测定包括:先以不同的蒸发量进行第二旋蒸,后进行发热量分析;
所述第一旋蒸和所述第二旋蒸的蒸发量相同。
可选的,所述工业分析的具体步骤为:
水分含量的测定:
将质量为m1的所述有机废液进行含水量测定,得到有机废液的含水量M;
挥发性物质的测定:
将质量为m1的所述有机废液进行第一预设温度和第一预设压力条件下进行第三旋蒸,得到蒸发后的样品重量m2;
根据所述有机废液样品质量m1和蒸发后的所述样品质量m2,得到旋蒸失重变化率Δm;
根据所述Δm和有机废液的所述含水量M,判断是否需要停止旋蒸;
若是,则停止旋蒸,并计算第一挥发分含量VM1;
将蒸发后的所述样品在第二预设温度和第一预设时间条件下进行第一加热,后冷却,得到第一加热后的样品质量m3;
根据蒸发后的所述样品重量m2和第一加热后的所述样品质量m3,得到第二挥发分含量VM2;
根据所述第一挥发分含量VM1和所述第二挥发分含量VM2,得到有机废液的挥发分含量VM;
灰分的测定:
称取所述第三旋蒸后的样品,重量记为m4,得到称量样品;
将所述称量样品在第三预设温度和第二预设时间条件下进行第二加热,后冷却,得到第二加热后的样品质量m5;
根据所述称量样品的质量m4和第二加热后的所述样品质量m5,得到灰分含量A;
固形物的测定:
根据所述含水量M、所述挥发分含量VM和所述灰分含量A,得到有机废液的固形物含量FC。
可选的,所述根据所述Δm和有机废液的所述含水量M,判断是否需要停止旋蒸,具体包括:
据所述Δm和有机废液的所述含水量M的大小,判断是否需要停止旋蒸;
若所述Δm>M时,判定停止旋蒸,并计算第一挥发分含量VM1;
若所述Δm≤M时,判定需要继续旋蒸。
可选的,所述第一预设温度为20℃~70℃,所述第一预设压力≤-100Pa;
所述第二预设温度为850℃~950℃,所述第一预设时间为5min~10min;
所述第三预设温度为800℃~900℃,所述第二预设时间≥120min。
可选的,所述旋蒸失重变化率Δm的计算公式为:
Δm=(m1-m2)/m1;
所述第一挥发分含量VM1的计算公式为:
VM1= Δm-M;
所述第二挥发分含量VM2的计算公式为:
VM2=(m2-m3)/m3;
有机废液的所述挥发分含量VM2的计算公式为:
VM2=VM1+VM;
所述灰分含量A的计算公式为:
A=(m4-m5)/m4;
有机废液的所述固形物含量FC的计算公式为:
FC=1-M-VM-A。
可选的,所述元素分析的具体步骤为:
分别得到“不旋蒸”、“少量旋蒸”和“大量旋蒸”处理后的有机废液;
将所述“不旋蒸”的有机废液进行第一元素分析,分别得到第一碳元素的含量C1、第一氢元素的含量H1、第一氧元素的含量O1、第一氮元素的含量N1和第一硫元素的含量S1;
根据所述第一氧元素的含量O1,判断是否需要对“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理;
若是,则对“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理,得到“少量旋蒸”处理的有机废液;
将“少量旋蒸”处理的所述有机废液进行第二元素分析,分别得到第二碳元素的含量C2、第二氢元素的含量H2、第二氧元素的含量O2、第二氮元素的含量N2和第二硫元素的含量S2;
将“少量旋蒸”处理的所述有机废液进行“大量旋蒸”处理,得到“大量旋蒸”处理的有机废液;
将“大量旋蒸”处理的所述有机废液进行第三元素分析,分别得到第三碳元素的含量C3、第三氢元素的含量H3、第三氧元素的含量O3、第三氮元素的含量N3和第三硫元素的含量S3;
将所述第一元素分析的结果、所述第二元素分析的结果和所述第三元素分析的结果以统一基准进行换算,并进行比对分析,得到第一相对误差YN;
根据所述第一相对误差YN,判断所得的第一元素分析的结果、第二元素分析的结果或第三元素分析的结果是否是有机废液的元素分析结果;
若是,则将对应的元素分析结果输出;
其中,所述“少量旋蒸”的有机废液中的含水量M1为40%~50%,所述“大量旋蒸”的有机废液中的含水量为M2为10%~20%。
可选的,所述第一氧元素的含量O1的计算步骤为:
得到工业分析后有机废液的含水量M和灰分含量A;
根据所述第一碳元素的含量C1、所述第一氢元素的含量H1、所述第一硫元素的含量S1、所述第一氮元素的含量N1、所述含水量M和灰分含量A,得到所述第一氧元素的含量O1;
其中,所述第一氧元素的含量O1的计算公式为:
O1=1 –M-A- C1-H1-N1-S1;
和/或,所述第二氧元素的含量O2的计算步骤为:
得到“少量旋蒸”处理的有机废液的含水量M1和灰分含量A1;
根据所述第二碳元素的含量C2、所述第二氢元素的含量H2、所述第二硫元素的含量S2、所述第二氮元素的含量N2、所述“少量旋蒸”处理的有机废液的含水量M1和灰分含量A1,得到所述第二氧元素的含量O2;
其中,所述第二氧元素的含量O2的计算公式为:
O2=1 –M1–A1- C2-H2–N2-S2;
和/或,所述第三氧元素的含量O3的计算步骤为:
得到“大量旋蒸”处理的有机废液的含水量M2和灰分含量A2;
根据所述第三碳元素的含量C3、所述第三氢元素的含量H3、所述第三硫元素的含量S3、所述第三氮元素的含量N3、所述“大量旋蒸”处理的有机废液的含水量M2和灰分含量A2,得到所述第三氧元素的含量O3;
其中,所述第三氧元素的含量O3的计算公式为:
O3=1 –M2–A2- C3-H3–N3-S3。
可选的,所述根据所述第一氧元素的含量O1,判断是否需要对“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理,具体包括:
得到标准第一氧元素的含量O;
根据所述第一氧元素的含量O1和所述标准第一氧元素的含量O的大小,判断是否需要对“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理;
若第一氧元素的含量O1<标准第一氧元素的含量O,则判定“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理,得到“少量旋蒸”处理的有机废液;
若第一氧元素的含量O1≥标准第一氧元素的含量O,则判定“不旋蒸”的所述有机废液不进行“少量旋蒸”处理。
可选的,所述发热量测定的具体步骤为:
分别得到“不旋蒸”、“少量旋蒸”和“大量旋蒸”处理的有机废液;
分别对所述“不旋蒸”处理的有机废液、所述“少量旋蒸”处理的有机废液和所述“大量旋蒸”处理的有机废液进行发热量测定,得到“不旋蒸”处理的有机废液的发热量Q1、“少量旋蒸”处理的有机废液的发热量Q2和“大量旋蒸”处理的有机废液的发热量Q3;
根据所述发热量Q1、所述发热量Q2和所述发热量Q3以统一基准进行换算,并进行比对分析,得到第二相对误差YM;
根据所述第二相对误差YM,判断所述发热量Q1、所述发热量Q2或所述发热量Q3是否为发热量测定的结果;
若是,则将对应的发热量测定结果输出。
可选的,所述根据所述第二相对误差YM,判断所述发热量Q1、所述发热量Q2或所述发热量Q3是否为发热量测定的结果,具体包括:
根据所述发热量Q1、所述发热量Q2和所述发热量Q3以统一基准进行换算,并进行分析,分别得到发热量误差Y1、发热量误差Y2和发热量误差Y3;
将所述发热量误差Y1、所述发热量误差Y2和所述发热量误差Y3进行对比分析,得到第二相对误差YM;
得到标准相对误差系数Y;
根据所述第二相对误差YM和所述标准相对误差Y的大小,判断所述发热量Q1、所述发热量Q2或所述发热量Q3是否为发热量测定的结果;
若所述第二相对误差YM<所述标准相对误差Y,则判定对应的发热量结果为发热量测定的结果,将对应的发热量测定结果输出;
其中,第二相对误差YM=(Yi-Yj)/Yj,
式中,
i,j= 1,2,3,且i≠j。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
本申请实施例提供的一种高含水量的有机废液的分析测试方法,通过对高含水量有机废液分别进行工业分析、元素分析和发热量测定,并且限定工业分析包括水分含量的测定、挥发性物质的测定、固形物的测定以及灰分的测定,进而通过对有机废液的进行全方位的分析,准确得到有机废液的各项参数,实现对有机废液的准确分析。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本发明的实施例,并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的方法的流程示意图;
图2为本申请实施例提供的工业分析的详细流程示意图;
图3为本申请实施例提供的元素分析的流程示意图;
图4为本申请实施例提供的元素分析的详细流程示意图;
图5为本申请实施例提供的第一氧元素的含量O1的计算步骤的流程示意图;
图6为本申请实施例提供的第二氧元素的含量O2的计算步骤的流程示意图;
图7为本申请实施例提供的第三氧元素的含量O3的计算步骤的流程示意图;
图8为本申请实施例提供发热量测定的流程示意图;
图9为本申请实施例提供发热量测定的详细流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
在本申请一个实施例中,如图1所示,提供一种高含水量的有机废液的分析测试方法,所述方法包括:
S1.得到待测的高含水量有机废液;
S2.将待测的所述高含水量有机废液进行工业分析,分别得到水分含量数据组、挥发性物质数据组、灰分数据组和固形物数据组;
S3.根据所述水分含量数据组和灰分数据组,将待测的所述高含水量有机废液进行元素分析,得到元素含量数据组;
S4.将待测的所述高含水量有机废液进行发热量测定,得到发热量数据组;
S5.根据所述水分含量数据组、所述挥发性物质数据组、所述灰分数据组、所述固形物数据组、所述元素含量数据组和所述发热量数据组,得到高含水量有机废液的参数数据;
其中,所述工业分析包括水分含量的测定、挥发性物质的测定、灰分的测定和固形物的测定;
所述元素分析包括:先以不同的蒸发量进行第一旋蒸,后进行元素分析;
发热量测定包括:先以不同的蒸发量进行第二旋蒸,后进行发热量分析;
所述第一旋蒸和所述第二旋蒸的蒸发量相同。
本申请中,通过对有机废液分别进行工业分析、元素分析和发热量测定,再限定工业分析包括水分含量的测定、挥发性物质的测定、固形物的测定以及灰分的测定,进而对有机废液进行准确分析。
在一些可选的实施方式中,如图2所示,所述工业分析的具体步骤为:
S1.将质量为m1的所述有机废液进行含水量测定,得到有机废液的含水量M;
S2.将质量为m1的所述有机废液进行第一预设温度和第一预设压力条件下进行第三旋蒸,得到蒸发后的样品重量m2;
S3.根据所述有机废液样品质量m1和蒸发后的所述样品质量m2,得到旋蒸失重变化率Δm;
S4.根据所述Δm和有机废液的所述含水量M,判断是否需要停止旋蒸;
若是,则停止旋蒸,并计算第一挥发分含量VM1;
S5.将蒸发后的所述样品在第二预设温度和第一预设时间条件下进行第一加热,后冷却,得到第一加热后的样品质量m3;
S6.根据蒸发后的所述样品重量m2和第一加热后的所述样品质量m3,得到第二挥发分含量VM2;
S7.根据所述第一挥发分含量VM1和所述第二挥发分含量VM2,得到有机废液的挥发分含量VM;
S8.称取所述第三旋蒸后的样品,重量记为m4,得到称量样品;
S9.将所述称量样品在第三预设温度和第二预设时间条件下进行第二加热,后冷却,得到第二加热后的样品质量m5;
S10.根据所述称量样品的质量m4和第二加热后的所述样品质量m5,得到灰分含量A;
S11.根据所述含水量M、所述挥发分含量VM和所述灰分含量A,得到有机废液的固形物含量FC。
本申请中,对高含水量的有机废液分别进行工业分析、元素分析和发热量测定,从而综合工业分析对有机废液的水分含量、挥发性物质、固形物和灰分的测定,能够初步得到有机废液的大体数据,并为后续的分析提供保障,从而提高对有机废液分析的准确性。
在一些可选的实施方式中,所述根据所述Δm和有机废液的所述含水量M,判断是否需要停止旋蒸,具体包括:
S41.据所述Δm和有机废液的所述含水量M的大小,判断是否需要停止旋蒸;
若所述Δm>M时,判定停止旋蒸,并计算第一挥发分含量VM1;
若所述Δm≤M时,判定需要继续旋蒸。
本申请中,利用旋蒸失重变化率Δm和有机废液的含水量M进行比较和判定,从而能够准确的分析出旋蒸是否充分进行,进而能准确判断出旋蒸的程度,为下一步挥发分的计算提供精准的时间判断节点,从而得到较为准确的挥发分的计算结果。
在一些可选的实施方式中,所述第一预设温度为20℃~70℃,所述第一预设压力≤-100Pa;
所述第二预设温度为850℃~950℃,所述第一预设时间为5min~10min;
所述第三预设温度为800℃~900℃,所述第二预设时间≥120min。
本申请中,第一预设温度为20℃~70℃的积极效果是在该温度范围内,能保证有机废液中能充分将水分蒸发出;当温度的取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过高的温度将导致水分蒸发过快,导致有机废液中的挥发分快速析出,不利于准确对挥发分的准确测量,当温度的取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是过低的温度将导致水分无法有效的蒸发出,从而导致有机废液中的挥发分无法析出,影响对挥发分的测量。
第一预设压力≤-100Pa的积极效果是在该压力的范围内,能保证有机废液中能充分将水分蒸发出;当压力的取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过高的压力将导致在第一预设温度下的有机废液无法将水分蒸发出,影响对挥发分的测定。
第二预设温度为850℃~950℃的积极效果是在该温度范围内,能保证挥发分能充分析出,从而得到较为准确的挥发分含量,从而方便后续的灰分含量的测定;当温度取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过高温度将导致水分快速蒸发出,影响对挥发分的准确测量,当温度取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是过低的温度将无法使水分充分蒸发,影响对挥发分的测定。
所述第一预设时间为5min~10min的积极效果是在该时间范围内,能保证挥发分能充分析出,从而得到较为准确的挥发分含量,从而方便后续的灰分含量的测定;当时间取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过长的时间将导致水分蒸发过多,同时部分挥发分开始挥发,影响对挥发分的准确测量,当时间取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是过短的第一加热时间将无法使水分充分蒸发,影响对挥发分的测定。
所述第三预设温度为800℃~900℃的积极效果是在该温度范围内,能保证挥发分充分挥发出,从而能够保证灰分含量测定的准确性;当温度的取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过高的温度将导致挥发分快速挥发,同时导致有机废液中其余物质蒸发出,影响后续对灰分含量的测定;当温度的取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是过低的温度将导致挥发分无法挥发完全,影响后续对灰分的测定。
所述第二预设时间≥120min的积极效果是在该时间范围内,能保证挥发分充分挥发出,从而能够保证灰分含量测定的准确性;当时间的取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是过短的时间将导致挥发分无法挥发完全,影响后续对灰分的测定。
在一些可选的实施方式中,所述旋蒸失重变化率Δm的计算公式为:
Δm=(m1-m2)/m1;
所述第一挥发分含量VM1的计算公式为:
VM1= Δm-M;
所述第二挥发分含量VM2的计算公式为:
VM2=(m2-m3)/m3;
有机废液的所述挥发分含量VM的计算公式为:
VM2=VM1+VM;
所述灰分含量A的计算公式为:
A=(m4-m5)/m4;
有机废液的所述固形物含量FC的计算公式为:
FC=1-M-VM-A。
本申请中,通过分别限定旋蒸失重变化率Δm、第一挥发分含量VM1、第二挥发分含量VM2、挥发分含量VM和灰分含量A的计算公式,从而进一步对有机废液的成分进行数据化分析,进而得到有机废液中的准确数据。
在一些可选的实施方式中,如图3所示,所述元素分析的具体步骤为:
S1.分别得到“不旋蒸”、“少量旋蒸”和“大量旋蒸”处理的有机废液;
S2.将所述“不旋蒸”的有机废液进行第一元素分析,分别得到第一碳元素的含量C1、第一氢元素的含量H1、第一氧元素的含量O1、第一氮元素的含量N1和第一硫元素的含量S1;
S3.根据所述第一氧元素的含量O1,判断是否需要对“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理;
若是,则对“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理,得到“少量旋蒸”处理的有机废液;
S4.将“少量旋蒸”处理的所述有机废液进行第二元素分析,分别得到第二碳元素的含量C2、第二氢元素的含量H2、第二氧元素的含量O2和第二硫元素的含量S2;
S5.将“少量旋蒸”处理的所述有机废液进行“大量旋蒸”处理,得到“大量旋蒸”处理的有机废液;
S6.将“大量旋蒸”处理的所述有机废液进行第三元素分析,分别得到第三碳元素的含量C3、第三氢元素的含量H3、第三氧元素的含量O3、第三氮元素的含量N3和第三硫元素的含量S3;
S7.将所述第一元素分析的结果、所述第二元素分析的结果和所述第三元素分析的结果以统一基准进行换算,并进行比对分析,得到第一相对误差YN;
S8.根据所述第一相对误差YN,判断所得的第一元素分析的结果、第二元素分析的结果或第三元素分析的结果是否是有机废液的元素分析结果;
若是,则将对应的元素分析结果输出;
其中,所述“少量旋蒸”的有机废液中的含水量M1为40%~50%,所述“大量旋蒸”的有机废液中的含水量为M2为10%~20%。
本申请中,通过对“不旋蒸”、“少量旋蒸”和“大量旋蒸”处理的有机废液进行元素分析,从而能够根据元素分析的结果判断有机废液中的元素的变化差异,再通过对第一相对误差YN的分析,从而确定出元素分析是否准确,进而能够准确的得到元素分析的结果。
在一些可选的实施方式中,如图5所示,所述第一氧元素的含量O1的计算步骤为:
S1.得到工业分析后有机废液的含水量M和灰分含量A;
S2.根据所述第一碳元素的含量C1、所述第一氢元素的含量H1、所述第一硫元素的含量S1、所述第一氮元素的含量N1、所述含水量M和灰分含量A,得到所述第一氧元素的含量O1;
其中,所述第一氧元素的含量O1的计算公式为:
O1=1 –M-A- C1-H1-N1-S1;
和/或,如图6所示,所述第二氧元素的含量O2的计算步骤为:
S1.得到“少量旋蒸”处理的有机废液的含水量M1和灰分含量A1;
S2.根据所述第二碳元素的含量C2、所述第二氢元素的含量H2、所述第二硫元素的含量S2、所述第二氮元素的含量N2、所述“少量旋蒸”处理的有机废液的含水量M1和灰分含量A1,得到所述第二氧元素的含量O2;
其中,所述第二氧元素的含量O2的计算公式为:
O2=1 –M1–A1- C2-H2–N2-S2;
和/或,如图7所示,所述第三氧元素的含量O3的计算步骤为:
S1.得到“大量旋蒸”处理的有机废液的含水量M2和灰分含量A2;
S2.根据所述第三碳元素的含量C3、所述第三氢元素的含量H3、所述第三硫元素的含量S3、所述第三氮元素的含量N3、所述“大量旋蒸”处理的有机废液的含水量M2和灰分含量A2,得到所述第三氧元素的含量O3;
其中,所述第三氧元素的含量O3的计算公式为:
O3=1 –M2–A2- C3-H3–N3-S3。
本申请中,通过采用易确定的碳元素含量、氢元素含量、氮元素含量和硫元素含量,再通过对不同旋蒸处理的有机废液的含水量和灰分含量,准确的确定出不同旋蒸阶段的氧元素含量,进而实现对有机废液的准确的元素分析。
在一些可选的实施方式中,如图4所示,所述根据所述第一氧元素的含量O1,判断是否需要对“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理,具体包括:
S31.得到标准第一氧元素的含量O;
S32.根据所述第一氧元素的含量O1和所述标准第一氧元素的含量O的大小,判断是否需要对“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理;
若第一氧元素的含量O1<标准第一氧元素的含量O,则判定“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理,得到“少量旋蒸”处理的有机废液;
若第一氧元素的含量O1≥标准第一氧元素的含量O,则判定“不旋蒸”的所述有机废液不进行“少量旋蒸”处理。
本申请中,通过对工业分析后的有机废液进行氧元素分析,从而根据第一氧元素的含量判断“少量旋蒸”处理是否进行,进而准确的控制有机废弃液中的氧元素含量,方便后续对有机废液进行元素分析,同时提高元素分析后的准确程度。
在一些可选的实施方式中,如图8所示,所述发热量测定的具体步骤为:
S1.分别得到“不旋蒸”、“少量旋蒸”和“大量旋蒸”处理的有机废液;
S2.分别对所述“不旋蒸”处理的有机废液、所述“少量旋蒸”处理的有机废液和所述“大量旋蒸”处理的有机废液进行发热量测定,得到“不旋蒸”处理的有机废液的发热量Q1、“少量旋蒸”处理的有机废液的发热量Q2和“大量旋蒸”处理的有机废液的发热量Q3;
S3.根据所述发热量Q1、所述发热量Q2和所述发热量Q3以统一基准进行换算,并进行比对分析,得到第二相对误差YM;
S4.根据所述第二相对误差YM,判断所述发热量Q1、所述发热量Q2或所述发热量Q3是否为发热量测定的结果;
若是,则将对应的发热量测定结果输出。
本申请中,通过对不同旋蒸阶段的有机废液的热量进行测定,从而能够准确的分析得到热量的数据,再对热量数据进行对比分析,从而能提高热量数据的准确度,提高有机废液的热量测定的准确性。
在一些可选的实施方式中,如图9所示,所述根据所述第二相对误差YM,判断所述发热量Q1、所述发热量Q2或所述发热量Q3是否为发热量测定的结果,具体包括:
S41.根据所述发热量Q1、所述发热量Q2和所述发热量Q3以统一基准进行换算,并进行分析,分别得到发热量误差Y1、发热量误差Y2和发热量误差Y3;
S42.将所述发热量误差Y1、所述发热量误差Y2和所述发热量误差Y3进行对比分析,得到第二相对误差YM;
S43.得到标准相对误差系数Y;
S44.根据所述第二相对误差YM和所述标准相对误差Y的大小,判断所述发热量Q1、所述发热量Q2或所述发热量Q3是否为发热量测定的结果;
若所述第二相对误差YM<所述标准相对误差Y,则判定对应的发热量结果为发热量测定的结果,将对应的发热量测定结果输出;
其中,
第二相对误差YM=(Yi-Yj)/Yj,
式中,i,j= 1,2,3,且i≠j。
本申请中,通过对发热量的数据进行相互比对的误差分析,进而通过第二相对误差,判断各发热量数据是否合理,从而能得到合理且准确的发热量数据。
实施例1
如图1所示,一种高含水量的有机废液的分析测试方法,所述方法包括:
S1.得到待测的高含水量有机废液;
S2.将待测的高含水量有机废液进行工业分析,分别得到水分含量数据组、挥发性物质数据组、灰分数据组和固形物数据组;
S3.根据水分含量数据组和灰分数据组,将待测的高含水量有机废液进行元素分析,得到元素含量数据组;
S4.将待测的高含水量有机废液进行发热量测定,得到发热量数据组;
S5.根据水分含量数据组、挥发性物质数据组、灰分数据组、固形物数据组、元素含量数据组和发热量数据组,得到高含水量有机废液的参数数据;
其中,工业分析包括水分含量的测定、挥发性物质的测定、灰分的测定和固形物的测定;
元素分析包括:先以不同的蒸发量进行第一旋蒸,后进行元素分析;
发热量测定包括:先以不同的蒸发量进行第二旋蒸,后进行发热量分析。
第一旋蒸和第二旋蒸的蒸发量相同。
如图2所示,工业分析的具体步骤为:
S1.将质量为m1的有机废液进行含水量测定,得到有机废液的含水量M;
S2.将质量为m1的有机废液进行第一预设温度和第一预设压力条件下进行第三旋蒸,得到蒸发后的样品重量m2;
S3.根据有机废液样品质量m1和蒸发后的样品质量m2,得到旋蒸失重变化率Δm;
S41.据Δm和有机废液的含水量M的大小,判断是否需要停止旋蒸;
若Δm>M时,判定停止旋蒸,并计算第一挥发分含量VM1;
若Δm≤M时,判定需要继续旋蒸。
S5.将蒸发后的样品在第二预设温度和第一预设时间条件下进行第一加热,后冷却,得到第一加热后的样品质量m3;
S6.根据蒸发后的样品重量m2和第一加热后的样品质量m3,得到第二挥发分含量VM2;
S7.根据第一挥发分含量VM1和第二挥发分含量VM2,得到有机废液的挥发分含量VM;
S8.称取第三旋蒸后的样品,重量记为m4,得到称量样品;
S9.将所述称量样品在第三预设温度和第二预设时间条件下进行第二加热,后冷却,得到第二加热后的样品质量m5;
S10.根据所述称量样品的质量m4和第二加热后的所述样品质量m5,得到灰分含量A;
S11.根据含水量M、挥发分含量VM和灰分含量A,得到有机废液的固形物含量FC。
第一预设温度为50℃,第一压力≤-100Pa;
第二预设温度为900℃,第一预设时间为7min;
第三预设温度为850℃,第二预设时间≥120min。
旋蒸失重变化率Δm的计算公式为:
Δm=(m1-m2)/m1;
第一挥发分含量VM1的计算公式为:
VM1= Δm-M;
第二挥发分含量VM2的计算公式为:
VM2=(m2-m3)/m3;
有机废液的挥发分含量VM的计算公式为:
VM=VM1+VM2;
灰分含量A的计算公式为:
A=(m2-m4)/m4;
有机废液的固形物含量FC的计算公式为:
FC=1-M-VM-A。
如图4所示,元素分析的具体步骤为:
S1.分别得“不旋蒸”、“少量旋蒸”和“大量旋蒸”处理后的有机废液;
S2.将“不旋蒸”的有机废液进行第一元素分析,分别得到第一碳元素的含量C1、第一氢元素的含量H1、第一氧元素的含量O1、第一氮元素的含量N1和第一硫元素的含量S1;
S31.得到标准第一氧元素的含量O;
S32.根据第一氧元素的含量O1和标准第一氧元素的含量O的大小,判断是否需要对“不旋蒸”的有机废液进行“少量旋蒸”处理;
若第一氧元素的含量O1<标准第一氧元素的含量O,则判定“不旋蒸”的有机废液进行“少量旋蒸”处理,得到“少量旋蒸”处理的有机废液;
若第一氧元素的含量O1≥标准第一氧元素的含量O,则判定“不旋蒸”的有机废液不进行“少量旋蒸”处理。
S4.将“少量旋蒸”处理的有机废液进行第二元素分析,分别得到第二碳元素的含量C2、第二氢元素的含量H2、第二氧元素的含量O2、第二氮元素的含量N2和第二硫元素的含量S2;
S5.将“少量旋蒸”处理的有机废液进行“大量旋蒸”处理,得到“大量旋蒸”处理的有机废液;
S6.将“大量旋蒸”处理的有机废液进行第三元素分析,分别得到第三碳元素的含量C3、第三氢元素的含量H3、第三氧元素的含量O3、第三氮元素的含量N3和第三硫元素的含量S3;
S7.将第一元素分析的结果、第二元素分析的结果和第三元素分析的结果以统一基准进行换算,并进行比对分析,得到第一相对误差YN;
S8.根据第一相对误差YN,判断所得的第一元素分析的结果、第二元素分析的结果或第三元素分析的结果是否是有机废液的元素分析结果;
若是,则将对应的元素分析结果输出;
其中,“少量旋蒸”的有机废液中的含水量M1为40%~50%,“大量旋蒸”的有机废液中的含水量为M2为10%~20%。
如图5所示,第一氧元素的含量O1的计算步骤为:
S1.得到工业分析后有机废液的含水量M和灰分含量A;
S2.根据第一碳元素的含量C1、第一氢元素的含量H1、第一硫元素的含量S1、第一氮元素的含量N1、含水量M和灰分含量A,得到第一氧元素的含量O1;
其中,第一氧元素的含量O1的计算公式为:
O1=1 –M-A- C1-H1-N1-S1;
如图6所示,第二氧元素的含量O2的计算步骤为:
S1.得到“少量旋蒸”处理的有机废液的含水量M1和灰分含量A1;
S2.根据第二碳元素的含量C2、第二氢元素的含量H2、第二硫元素的含量S2、第二氮元素的含量N2、“少量旋蒸”处理的有机废液的含水量M1和灰分含量A1,得到第二氧元素的含量O2;
其中,第二氧元素的含量O2的计算公式为:
O2=1 –M1–A1- C2-H2–N2-S2;
如图7所示,第三氧元素的含量O3的计算步骤为:
S1.得到“大量旋蒸”处理的有机废液的含水量M2和灰分含量A2;
S2.根据第三碳元素的含量C3、第三氢元素的含量H3、第三硫元素的含量S3、第三氮元素的含量N3、“大量旋蒸”处理的有机废液的含水量M2和灰分含量A2,得到第三氧元素的含量O3;
其中,第二氧元素的含量O2的计算公式为:
O3=1 –M2–A2- C3-H3–N3-S3;
如图8所示,发热量测定的具体步骤为:
S1.分别得到“不旋蒸”、“少量旋蒸”和“大量旋蒸”处理的有机废液;
S2.分别对“不旋蒸”处理的有机废液、“少量旋蒸”处理的有机废液和“大量旋蒸”处理的有机废液进行发热量测定,得到“不旋蒸”处理的有机废液的发热量Q1、“少量旋蒸”处理的有机废液的发热量Q2和“大量旋蒸”处理的有机废液的发热量Q3;
S3.根据发热量Q1、发热量Q2和发热量Q3以统一基准进行换算,并进行比对分析,得到第二相对误差YM;
S41.根据发热量Q1、发热量Q2和发热量Q3以统一基准进行换算,并进行分析,分别得到发热量误差Y1、发热量误差Y2和发热量误差Y3;
S42.将发热量误差Y1、发热量误差Y2和发热量误差Y3进行对比分析,得到第二相对误差YM;
S43.得到标准相对误差系数Y;
S44.根据第二相对误差YM和标准相对误差Y的大小,判断发热量Q1、发热量Q2或发热量Q3是否为发热量测定的结果;
若第二相对误差YM<标准相对误差Y,则判定对应的发热量结果为发热量测定的结果,将对应的发热量测定结果输出;
其中,第二相对误差YM=(Yi-Yj)/Yj,
式中,i,j= 1,2,3,且i≠j;
检测结果如表1所示。
表1
实施例2
将实施例2和实施例1相对比,实施例2和实施例1的区别在于:
第一预设温度为20℃;
第二预设温度为850℃,第一预设时间为5min;
第三预设温度为800℃。
实施例3
将实施例3和实施例1相对比,实施例3和实施例1的区别在于:
第一预设温度为70℃;
第二预设温度为950℃,第一预设时间为10min;
第三预设温度为900℃。
对比例1
将对比例1和实施例1相对比,对比例1和实施例1的区别在于:
第一预设温度为20℃;
第二预设温度为850℃,第一预设时间为5min;
第三预设温度为800℃。
对比例2
将对比例2和实施例1相对比,对比例2和实施例1的区别在于:
第一预设温度为70℃;
第二预设温度为950℃,第一预设时间为10min;
第三预设温度为900℃。
相关实验:
分别准备标准试样,并收集经过实施例1-3和对比例1-2的方法所测定的数据结果,分别与标准试样进行比对,得到偏差度,其中偏差度=(实际数据-标准试样数据)/标准试样数据,所得结果如表2所示。
工业分析的偏差度:分别统计水分含量的偏差度、挥发性物质测定的偏差度和灰分的偏差度数据的平均值,得到的平均值即工业分析的偏差度。
元素分析的偏差度:分别统计输出的元素分析结果的碳元素、氢元素、氧元素、氮元素和硫元素的含量的偏差度,并取平均值,所得平均值即为元素分析的偏差度。
挥发性物质测定的偏差度:统计挥发分含量的偏差度,即为挥发性物质测定的偏差度。
灰分测定的偏差度:统计灰分含量的偏差度,即为挥发性物质测定的偏差度。
表2
表2的具体分析:
工业分析的偏差度是指经过对应的方法对有机废水进行工业分析后的数据结果与标准数据的偏差程度,当工业分析的偏差度越靠近0,说明工业分析的结果越准确。
元素分析的偏差度是指经过对应的方法对有机废水进行元素分析后的数据结果与标准数据的偏差程度,当元素分析的偏差度越靠近0,说明元素分析的结果越准确。
挥发性物质测定的偏差度指经过对应的方法对有机废水进行挥发性物质测定后的数据结果与标准数据的偏差程度,当挥发性物质测定偏差度越靠近0,说明挥发性物质测定的结果越准确。
灰分测定的偏差度指经过对应的方法对有机废水进行灰分测定后的数据结果与标准数据的偏差程度,当灰分测定的偏差度越靠近0,说明灰分测定的结果越准确。
从实施例1-3的数据可知:
当采用本申请的方法,利用工业分析、元素分析和发热量测定,能准确且全面的分析出有机废液中的相关数据,从而能对有机废液进行准确的分析。
从对比例1-2的数据可知:
若不采用本申请的第一加热、第二加热和第三旋蒸所限定的数据范围,测定出的数据结果偏差程度较大。
本申请实施例中的一个或多个技术方案,至少还具有如下技术效果或优点:
(1)本申请实施例所提供的方法,通过对高含水量有机废液分别进行工业分析、元素分析和发热量测定,同时限定工业分析的对象,从而实现对有机废液的全方位分析。
(2)本申请实施例所提供的方法,由于测定阶段用旋蒸的方式替代了传统的燃烧法,并精准控制旋蒸的条件,从而通过分步旋蒸的方式,能测定挥发性物质、灰分和固形物,从而实现对有机废液的准确分析和测定。
(3)本申请实施例提供的方法,通过先将有机废液进行不同的旋蒸,后再分别进行元素分析和发热量测定,从而能有效的减少水分对测量过程的干扰,提高测定结果的准确程度。
(4)本申请实施例提供的方法,操作简单,设备要求程度低,可打规模用于对煤矿类废水的检测分析中。
需要说明的是,在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (3)
1.一种高含水量的有机废液的分析测试方法,其特征在于,所述方法包括:
得到待测的高含水量有机废液;
将待测的所述高含水量有机废液进行工业分析,分别得到水分含量数据组、挥发性物质数据组、灰分数据组和固形物数据组;
将待测的所述高含水量有机废液进行元素分析,根据所述水分含量数据组和灰分数据组,得到元素含量数据组;
将待测的所述高含水量有机废液进行发热量测定,得到发热量数据组;
根据所述水分含量数据组、所述挥发性物质数据组、所述灰分数据组、所述固形物数据组、所述元素含量数据组和所述发热量数据组,得到高含水量有机废液的参数数据;
其中,所述工业分析包括水分含量的测定、挥发性物质的测定、灰分的测定和固形物的测定;所述工业分析的具体步骤为:
水分含量的测定:
将质量为m1的所述有机废液进行含水量测定,得到有机废液的含水量M;
挥发性物质的测定:
将质量为m1的所述有机废液进行第一预设温度和第一预设压力条件下进行第三旋蒸,得到蒸发后的样品重量m2;
根据所述有机废液样品质量m1和蒸发后的所述样品质量m2,得到旋蒸失重变化率Δm;
据所述Δm和有机废液的所述含水量M的大小,判断是否需要停止旋蒸;
若所述Δm>M时,判定停止旋蒸,并计算第一挥发分含量VM1;
若所述Δm≤M时,判定需要继续旋蒸;
将蒸发后的所述样品在第二预设温度和第一预设时间条件下进行第一加热,后冷却,得到第一加热后的样品质量m3;
根据蒸发后的所述样品重量m2和第一加热后的所述样品质量m3,得到第二挥发分含量VM2;
根据所述第一挥发分含量VM1和所述第二挥发分含量VM2,得到有机废液的挥发分含量VM;
灰分的测定:
称取所述第三旋蒸后的样品,重量记为m4,得到称量样品;
将所述称量样品在第三预设温度和第二预设时间条件下进行第二加热,后冷却,得到第二加热后的样品质量m5;
根据所述称量样品的质量m4和第二加热后的所述样品质量m5,得到灰分含量A;
固形物的测定:
根据所述含水量M、所述挥发分含量VM和所述灰分含量A,得到有机废液的固形物含量FC;
所述元素分析包括:先以不同的蒸发量进行第一旋蒸,后进行元素分析;所述元素分析的具体步骤为:
分别得到“不旋蒸”、“少量旋蒸”和“大量旋蒸”处理后的有机废液;
将所述“不旋蒸”的有机废液进行第一元素分析,分别得到第一碳元素的含量C1、第一氢元素的含量H1、第一氧元素的含量O1、第一氮元素的含量N1和第一硫元素的含量S1;
得到标准第一氧元素的含量O;
根据所述第一氧元素的含量O1和所述标准第一氧元素的含量O的大小,判断是否需要对“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理;
若第一氧元素的含量O1<标准第一氧元素的含量O,则判定“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理,得到“少量旋蒸”处理的有机废液;
若第一氧元素的含量O1≥标准第一氧元素的含量O,则判定“不旋蒸”的所述有机废液不进行“少量旋蒸”处理;
若是,则对“不旋蒸”的所述有机废液进行“少量旋蒸”处理,得到“少量旋蒸”处理的有机废液;
将“少量旋蒸”处理的所述有机废液进行第二元素分析,分别得到第二碳元素的含量C2、第二氢元素的含量H2、第二氧元素的含量O2、第二氮元素的含量N2和第二硫元素的含量S2;
将“少量旋蒸”处理的所述有机废液进行“大量旋蒸”处理,得到“大量旋蒸”处理的有机废液;
将“大量旋蒸”处理的所述有机废液进行第三元素分析,分别得到第三碳元素的含量C3、第三氢元素的含量H3、第三氧元素的含量O3、第三氮元素的含量N3和第三硫元素的含量S3;
将所述第一元素分析的结果、所述第二元素分析的结果和所述第三元素分析的结果以统一基准进行换算,并进行比对分析,得到第一相对误差YN;
根据所述第一相对误差YN,判断所得的第一元素分析的结果、第二元素分析的结果或第三元素分析的结果是否是有机废液的元素分析结果;
若是,则将对应的元素分析结果输出;
其中,所述“少量旋蒸”处理的有机废液中的含水量M1为40%~50%,所述“大量旋蒸”处理的有机废液中的含水量为M2为10%~20%;
所述第一氧元素的含量O1的计算步骤为:
得到工业分析后有机废液的含水量M和灰分含量A;
根据所述第一碳元素的含量C1、所述第一氢元素的含量H1、所述第一硫元素的含量S1、所述第一氮元素的含量N1、所述含水量M和灰分含量A,得到所述第一氧元素的含量O1;
其中,所述第一氧元素的含量O1的计算公式为:
O1=1-M-A- C1-H1-N1-S1;
和/或,所述第二氧元素的含量O2的计算步骤为:
得到“少量旋蒸”处理的有机废液的含水量M1和灰分含量A1;
根据所述第二碳元素的含量C2、所述第二氢元素的含量H2、所述第二硫元素的含量S2、所述第二氮元素的含量N2、所述“少量旋蒸”处理的有机废液的含水量M1和灰分含量A1,得到所述第二氧元素的含量O2;
其中,所述第二氧元素的含量O2的计算公式为:
O2=1 –M1–A1- C2-H2–N2-S2;
和/或,所述第三氧元素的含量O3的计算步骤为:
得到“大量旋蒸”处理的有机废液的含水量M2和灰分含量A2;
根据所述第三碳元素的含量C3、所述第三氢元素的含量H3、所述第三硫元素的含量S3、所述第三氮元素的含量N3、所述“大量旋蒸”处理的有机废液的含水量M2和灰分含量A2,得到所述第三氧元素的含量O3;
其中,所述第三氧元素的含量O3的计算公式为:
O3=1 –M2–A2- C3-H3–N3-S3;
所述发热量测定包括:先以不同的蒸发量进行第二旋蒸,后进行发热量分析;所述发热量测定的具体步骤为:
分别得到“不旋蒸”、“少量旋蒸”和“大量旋蒸”处理的有机废液;
分别对所述“不旋蒸”处理的有机废液、所述“少量旋蒸”处理的有机废液和所述“大量旋蒸”处理的有机废液进行发热量测定,得到“不旋蒸”处理的有机废液的发热量Q1、“少量旋蒸”处理的有机废液的发热量Q2和“大量旋蒸”处理的有机废液的发热量Q3;
根据所述发热量Q1、所述发热量Q2和所述发热量Q3以统一基准进行换算,并进行比对分析,得到第二相对误差YM;
根据所述发热量Q1、所述发热量Q2和所述发热量Q3以统一基准进行换算,并进行分析,分别得到发热量误差Y1、发热量误差Y2和发热量误差Y3;
将所述发热量误差Y1、所述发热量误差Y2和所述发热量误差Y3进行对比分析,得到第二相对误差YM;
得到标准相对误差系数Y;
根据所述第二相对误差YM和所述标准相对误差Y的大小,判断所述发热量Q1、所述发热量Q2或所述发热量Q3是否为发热量测定的结果;
若所述第二相对误差YM<所述标准相对误差Y,则判定对应的发热量结果为发热量测定的结果,将对应的发热量测定结果输出;
其中,第二相对误差YM=(Yi-Yj)/Yj,
式中,
i,j= 1,2,3,且i≠j;所述第一旋蒸和所述第二旋蒸的蒸发量相同。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一预设温度为20℃~70℃,所述第一预设压力≤-100Pa;
所述第二预设温度为850℃~950℃,所述第一预设时间为5min~10min;
所述第三预设温度为800℃~900℃,所述第二预设时间≥120min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述旋蒸失重变化率Δm的计算公式为:
Δm=(m1-m2)/m1;
所述第一挥发分含量VM1的计算公式为:
VM1= Δm-M;
所述第二挥发分含量VM2的计算公式为:
VM2=(m2-m3)/m2;
有机废液的所述挥发分含量VM2的计算公式为:
VM2=VM1+VM;
所述灰分含量A的计算公式为:
A=(m4-m5)/m4;
有机废液的所述固形物含量FC的计算公式为:
FC=1-M-VM-A。
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