CN103323447B - 一种极压切削液中硫含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于切削液化学成分分析测试技术领域，公开一种极压切削液中硫含量的测定方法，采用浓硝酸和高氯酸,使样品完全消化，转化为无机样品水溶液，在ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件下，测定切削液中硫含量；具体包含实验条件确定、分析检测方法、回收率测定；本发明采用硝酸、高氯酸消解极压切削液样品，使其完全转化为无机样品水溶液，在最佳的ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件下，测定极压切削液中硫含量。具有操作方便，减少化学试剂的使用，在符合环保要求的同时能够满足极压切削液中硫含量测定的要求，测定硫含量费用低，稳定性好，测定结果准确。

Description

一种极压切削液中硫含量的测定方法

【技术领域】

本发明属于切削液化学成分分析测试技术领域，涉及一种测定极压切削液中硫含量测定方法，尤其涉及到极压切削液中硫含量的ICP电感耦合等离子体发射光谱测定技术。

【技术背景】

极压切削液是指加入活性或非活性极压添加剂的切削液，含硫极压切削液是指含有活性或非活性硫添加剂的切削液。含硫极压切削液在高温下切削时，在刀刃与切片的交界面上发生化学反应，形成一种有效的边界润滑膜，防止金属与金属的直接接触，减少刀具的磨损。含有活性硫的极压切削液润滑效果好，抑制积屑瘤和鳞刺的能力强，但含硫切削液会对有色金属产生腐蚀，因此，含硫极压切削液一般适用于较为艰难的切削工艺操作，用于高难度的攻丝或螺纹车削加工。

由于极压切削液中硫含量的不同，其极压性能具有差异，最简单的硫化矿物油配方含硫大约1%，可用于一般难度加工的切削操作工艺，而对于如高难度的攻丝或螺纹车削加工，极压切削液中硫含量可达5%，测定切削液中硫含量也是切削液质量控制的指标之一。因此根据不同的切削加工工件和加工工艺，选用不同的极压切削液，以达到最佳的工艺配置，因此，测定极压切削液中硫的含量对指导切削工艺具有十分重要的作用。

目前已有的测定切削液中硫含量的测定方法很少，而硫的方法多为测定石油产品或添加剂中硫的测定方法，如：

1）高健，齐邦峰，张会成等，紫外荧光法测定重质石油产品中硫含量，采用高温气化生成二氧化硫，二氧化硫受到特征紫外光照射，吸收特征紫外线的原理测定硫含量，采用的是专用的化学发光定硫仪。

2）刘旺娟，赵改萍，轻质石油产品中的微量硫含量测定方法研究，采用微库仑法测定微量硫。

3）王虹，沙德仁，李勇等，电感耦合等离子体发射光谱法测玻璃中硫。

4）白生军，林建荣，尚宝珠，电感耦合等离子体发射光谱法测定燃料油中硫的含量，采用酸提取分离法收集测定样品中的硫。

综合上述硫的测定方法，方法1）、2）是测定石油产品中硫含量，采用紫外荧光法和微库仑法都需要样品中硫和二氧化硫的转化过程，其转化率受很多因素影响，对测定切削液中硫含量不太适用。方法3）中是测定玻璃中的硫，样品处理与切削液样品处理不一样。方法4）中测定燃料油中硫的含量，采用酸提取分离法收集测定样品中的硫，很难提取到切削液中的化合硫，致使测定结果偏低。因此上述测定硫含量的方法不能满足极压切削液中硫含量的测定，极压切削液中硫含量分析测定，已成为极压切削液性能指标控制中的一个亟待解决的问题。

【发明内容】

为解决上述技术问题，本发明提供了一种极压切削液中硫含量的测定方法，具有稳定性好，测定结果准确，操作方便，减少化学试剂的使用，在符合环保要求的同时能够满足极压切削液中硫含量测定的要求。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种极压切削液中硫含量的测定方法，采用浓硝酸和高氯酸使样品完全消化成水溶液，转化为无机样品水溶液，在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定切削液中硫含量；其具体步骤如下：

1、实验条件的确定：

a.样品消化用酸：采用的试剂为浓硝酸、高氯酸，浓硝酸和高氯酸的用量分别为20mL、10mL；

b.电感耦合等离子体发射光谱仪ICP测定硫含量的工作条件：包括：等离子体发射功率、蠕动泵样品提升量、分析谱线选择、冷却气、辅助气、等离子气、矩管中心管距离、积分时间的选择的设定；

2、分析检测方法：

a.样品的消解处理：称取切削液0.2000g于250mL烧杯中,加浓硝酸20mL，高氯酸10mL，把样品放在中温电炉上加热消化，待样品消化完全后，继续加热冒高氯酸烟，使样品中的硫完全氧化，以硫酸根的形式存在于待测定液中；

b.工作曲线的配制：称取不含硫的切削液0.2000g6份分别置于6个250mL的烧杯中，按步骤2的a步骤样品消解的条件处理，冷却后，转入6个100mL的容量瓶中。吸取试剂为1.0mg/mL的硫标准溶液不同的量，分别置于前述的6个100mL的容量瓶中，用水稀释至100mL刻，摇匀，此组液为工作曲线待测定液；

c.电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件的确定：

电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件及工作参数如下：RF功率：

1.1KW；冷却气流量：20mL/min、辅助气流量0.5mL/min、等离子气流量38mL/min；积分时间30s；蠕动泵样品提升量1.8mL，矩管中心管距离为5.0mm，分析谱线：180.731nm；

d.样品的测定：在选定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液硫元素的发光强度，仪器依据硫含量及对应测定的发光强度值绘制工作曲线。与工作曲线同条件测定切削液样品中硫含量；

3、回收率测定：

称取不含硫切削液0.2000g各3份于3个250mL烧杯中，分别加入试剂1mg/mL硫标液量为2.0mg、4.0mg、6.0mg,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液硫元素的发光强度及对应硫量，测定值分别为：1.98mg、4.01mg、5.97mg，回收率分别为：99.0%、100.25%、99.5%，说明该方法测定准确度较高，满足极压切削液中硫量检测的要求；

称取不含硫切削油0.2000g各3份于3个250mL烧杯中，分别加入试剂1mg/mL硫标液量为2.0mg、4.0mg、6.0mg,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液硫元素的发光强度及对应硫量，测定值分别为：1.96mg、4.00mg、5.98mg，回收率分别为：98.0%、100.0%、99.7%，说明该方法测定准确度较高，满足极压切削油中硫量检测的要求。

一种极压切削液中硫含量的测定方法，试剂为：浓硝酸；高氯酸；不含硫切削液；不含硫切削油；硫标准溶液：1.0mg/mL；磷标准溶液：1.0mg/mL；硼标准溶液：1.0mg/mL。所述试剂均为分析纯：所用水为蒸馏水；

一种极压切削液中硫含量的测定方法，由于极压切削液中有活性硫和非活性硫存在，样品消化用酸尽可能避免使用还原性酸，因还原性酸在样品消化过程中会生成硫化氢溶胶，加热过程中产生硫化氢气体逸出，使得测定结果偏低。所述溶样酸为：采用的试剂为浓硝酸和高氯酸，浓硝酸和高氯酸的用量分别为20mL、10mL；称取0.2000g极压切削液样四份于4个250mL烧杯中中，分别加入10mL、15mL、20mL、25mL浓硝酸酸，加高氯酸3mL、5mL、10ml、15mL后，在中温电炉上加热消化样品，待样品消化完全后冒高氯酸烟5min，氧化硫生成硫酸根。样品消解较快、且消解完全的是加入量为浓硝酸酸为20mL、25mL和高氯酸为10mL、15mL的两个样品，ICP蠕动泵提升样品溶液时，样液中的酸会影响进样速度和雾化器的雾化效果，尽可能选用较低合适量的酸处理样品，选择浓硝酸酸的加入量为20mL、高氯酸加入量为10mL；

一种极压切削液中硫含量的测定方法，所述ICP高频发生器RF功率确定：取2mL硫标准溶液置于一个100mL容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，摇匀，测定硫的发光强度值；调节不同的RF功率大小进行试验，RF功率增大使得谱线强度增强，但同时背景增加的更快，因此信背比随RF功率增大而下降。试验显示RF功率低时有利于获得大的信背比和检出能力，但基体影响较重；RF采用大功率可以减轻基体影响，但信背比和检出限受损，且RF功率过大时容易烧坏矩管。试验选择RF功率为1.1KW；

一种极压切削液中硫含量的测定方法，所述ICP所用气体为高纯氩气，氩气流量的确定：取2mL硫标准溶液置于一个100mL容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，摇匀，测定硫的光强度值，调节等离子气、冷却气和辅助气流量，测定硫的光强度值。试验选定等离子气流量38L/min、冷却气20L/min和辅助气流量0.5L/min；

一种极压切削液中硫含量的测定方法，所述矩管中心管距离的确定：取2mL硫标准溶液置于一个100mL容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，摇匀，测定硫的光强度值。调节矩管的不同位置，测定硫的光强度值，炬管中心管与线圈下沿的距离应适当加大到大约5.0mm处，测定硫的吸光度值最大。试验确定矩管中心管距离为5.0mm；

一种极压切削液中硫含量的测定方法，所述分析谱线波长的选择：由于仪器推荐的硫的分析谱线为：180.731nm、182.624nm和182.034nm，属于紫外谱线，对极压切削液或切削油中硫含量比较适宜，但极压切削液或极压切削油中除含硫添加剂外，还可能有含磷和含硼的添加剂，磷和硼的分析谱线基本上都位于紫外区，可能会对硫的分析谱线造成干扰，磷的推荐谱线有：213.618nm、178.283nm、253.561nm、214.914nm；硼的推荐谱线有：249.677nm、208.956nm、208.890nm、182.641nm、249.772nm；通过对含有磷、硼和硫的混合标样进行波长扫描，只有硼的182.641nm对硫的182.624nm具有谱线干扰，试验选择180.731nm为硫的分析谱线；

一种极压切削液中硫含量的测定方法，所述基体干扰的消除，由于极压切削液中除了具有极压添加剂外，还会含有各种其它添加剂，为了测定样品与标准曲线相匹配，试验选择不含硫切削液打底，加入相应不同含量的硫标液，配制成标准工作曲线，用以消除基体带来的干扰。

由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

1）本发明所述一种极压切削液中硫含量的测定方法，系通过采用浓硝酸、高氯酸消解样品并将其转化成硫酸盐，并通过应用“ICP电感耦合等离子体发射光谱法”测定硫含量，可使其测定结果更为快速准确，且性能稳定，可靠实用。

2）本发明所述一种极压切削液中硫含量的测定方法，可避免ICP装置中矩管壁上有机物碳化造成的中心管堵塞等不良现象发生，即，可节省采用ICP电感耦合等离子体发射光谱有机物测定所需的“专用进样装置”费用（约30万元）。

本发明采用硝酸、高氯酸消解极压切削液样品，使其完全转化为无机样品水溶液，在最佳的ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件下，测定极压切削液中硫含量。具有稳定性好，测定结果准确，操作方便，减少化学试剂的使用，在符合环保要求的同时能够满足极压切削液中硫含量测定的要求。

【具体实施方式】

公开本发明一种极压切削液中硫含量的测定方法的目的,旨在保护本发明范围内的一切变化和改进，下面的实施实例并不是对本发明的限定。通过下面的实施实例可以更详细的解释本发明：

一种极压切削液中硫含量的测定方法：采用ICP电感耦合等离子体发射光谱法测定极压切削液中硫含量，具体包含实验条件确定、分析检测方法、回收率测定；所述的极压切削液，包括：水基极压切削液和油基极压切削液，统称为“极压切削液”。

试剂为：浓硝酸；高氯酸；不含硫切削液；不含硫切削油；硫标准溶液：

1.0mg/mL；磷标准溶液：1.0mg/mL；硼标准溶液：1.0mg/mL。所述试剂均为分析纯；所用水为蒸馏水；

其用仪器为ICP电感耦合等离子体发射光谱仪；其步骤如下：

1实验条件的确定：

1.1消化样品用酸：由于极压切削液中有活性硫和非活性硫存在，样品消化用酸尽可能避免使用还原性酸，由于还原性酸的存在，在样品消化过程中会生成硫化氢溶胶，使得测定结果偏低。所述溶样酸为：采用的试剂为浓硝酸和高氯酸，浓硝酸和高氯酸的用量分别为20mL、10mL；称取0.2000g极压切削液样四份于4个250mL烧杯中中，分别加入10mL、15mL、20mL、25mL浓硝酸酸，加高氯酸3mL、5mL、10ml、15mL后，在中温电炉上加热消化品，带样品消化完全后冒高氯酸烟5min，氧化硫生成硫酸根。样品消化较快、且消化完全的为加入浓硝酸酸为20mL、25mL和高氯酸为10mL、15mL的两个样品，ICP蠕动泵提升样品溶液时，样液中的酸会影响进样速度和雾化器的雾化效果，选择浓硝酸酸的加入量为20mL、高氯酸加入量为10mL；

1.2ICP高频发生器RF功率确定：取2mL硫标准溶液置于一个100mL容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，摇匀，测定硫的光强度值；调节不同的RF功率大小进行试验，RF功率增大使得谱线强度增强，但同时背景增加的更快，因此信背比随RF功率增大而下降。试验显示RF功率低时有利于获得大的信背比和检出能力，但基体影响较重；RF采用大功率可以减轻基体影响，但信背比和检出限受损，且RF功率过大时容易烧坏矩管。试验选择RF功率为1.1KW；

1.3ICP所用气体为高纯氩气，氩气流量的确定：取2mL硫标准溶液置于一个100mL容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，摇匀，测定硫的光强度值，调节等离子气、冷却气和辅助气流量，测定硫的光强度值。试验选定等离子气流量38L/min、冷却气20L/min和辅助气流量0.5L/min；

1.4矩管中心管距离的确定：取2mL硫标准溶液置于一个100mL容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，摇匀，测定硫的光强度值。调节矩管的不同位置，测定硫的光强度值，炬管中心管与线圈下沿的距离应适当加大到大约5.0mm处，测定硫的吸光度值最大。试验确定矩管中心管距离为5.0mm；

1.5分析谱线波长的选择：由于仪器推荐的硫的分析谱线为：180.731nm、182.624nm和182.034nm，属于紫外谱线，对极压切削液中硫含量比较适宜，但极压切削液中除含硫添加剂外，还可能有含磷和含硼的添加剂，磷和硼的分析谱线基本上都位于紫外区，可能会对硫的分析谱线造成干扰，磷的推荐谱线有：213.618nm、178.283nm、253.561nm、214.914nm；硼的推荐谱线有：249.677nm、208.956nm、208.890nm、182.641nm、249.772nm；通过对含有磷、硼和硫的混合标样进行波长扫描，只有硼的182.641nm对流的182.624nm具有谱线干扰，试验选择180.731nm为硫的分析谱线；

1.6基体干扰的消除，由于极压切削液中除了具有极压添加剂外，还会含有各种其它添加剂，为了测定样品与标准曲线相匹配，试验选择不含硫切削液打底，加入相应不同含量的硫标液，配制成标准工作曲线，用以消除基体带来的干扰；

2、分析检测方法：

2.1样品的消解处理：称取切削液0.2000g于250mL烧杯中中,加浓硝酸20mL，高氯酸10mL，把样品放在中温电炉上100-200°加热消化，待样品消化完全后，继续加热冒高氯酸烟，使样品中的硫完全氧化，以硫酸根的形式存在于待测定液中；

2.4工作曲线的配制：称取不含量的切削液0.2000g6份分别置于6个250mL的烧杯中，按（2.1）样品消解的条件处理，冷却后，转入6个100mL的容量瓶中。吸取试剂为1.0mg/mL的硫标准溶液：0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0mL分别置于前述这6个100mL的容量瓶中，相当于含硫量为0.0，1.0，2.0，6.0，8.0mg/100mL。用水稀释至100mL刻，摇匀，此组液为工作曲线待测定液；

2.5ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件的确定：

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件及工作参数如下表：

2.6样品的测定：在选定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液硫的发光强度，仪器依据硫含量及对应测定硫的发光强度值绘制工作曲线，曲线的回归方程C=-1.21x+0.01,相关系数r=0.99988。与工作曲线同条件测定样品中硫含量；

3、回收率测定：

称取不含硫水基切削液0.2000g各3份于3个250mL烧杯中，分别加入试剂1mg/mL硫标液,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液的发光强度及对应硫量，测定结果如下表所示：

表中测定结果的回收率说明该方法测定准确度较高，满足极压水基切削液中硫量检测的要求；

称取不含硫切削油0.2000g各3份于3个250mL烧杯中，分别加入试剂1mg/mL硫标液,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液的发光强度及对应硫量，测定结果如下表所示：

表中测定结果的回收率说明该方法测定准确度较高，满足极压切削油中硫量检测的要求。

试剂为：浓硝酸；高氯酸；不含硫切削液；不含硫切削油；硫标准溶液：

1.0mg/mL；磷标准溶液：1.0mg/mL；硼标准溶液：1.0mg/mL。所述试剂均为分析纯：所用水为蒸馏水；

其用仪器为ICP电感耦合等离子体发射光谱仪；

实施例一

分析检测方法-样品消解酸用量的影响；加入高氯酸5mL：

2.1样品的消解处理：称取极压切削液0.2000g于250mL烧杯中中,加浓硝酸20mL，高氯酸5mL，把样品放在中温电炉上加热消化，待样品消化完全后，继续加热冒高氯酸烟，使样品中的硫完全氧化，以硫酸根的形式存在于待测定液中；

2.4工作曲线的配制：称取不含量的切削液0.2000g6份分别置于6个250mL的烧杯中，按（2.1）样品消解的条件处理，冷却后，转入6个100mL的容量瓶中。吸取试剂为1.0mg/mL的硫标准溶液：0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0mL分别置于前述这6个100mL的容量瓶中，相当于含硫量为0.0，1.0，2.0，4.0，6.0,8.0mg/100mL。用水稀释至100mL刻，摇匀，此液为工作曲线待测定液；

2.5ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件及工作参数如下表：

2.6样品的测定：在选定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液硫的发光强度，仪器依据硫含量及对应测定硫的发光强度值绘制工作曲线。与工作曲线同条件测定样品中硫含量为2.53%；

实施例二

分析测定方法-高氯酸10mL，

1样品的消解处理：称取极压切削液0.2000g于250mL烧杯中中,加浓硝酸20mL，高氯酸10mL，把样品放在中温电炉上加热消化，待样品消化完全后，继续加热冒高氯酸烟，使样品中的硫完全氧化，以硫酸根的形式存在于待测定液中；

工作曲线配制、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件同实施例1的步骤2、3；

样品的测定：在选定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液硫的发光强度，仪器依据硫含量及对应测定硫的发光强度值绘制工作曲线。与工作曲线同条件测定样品中硫含量为2.75%；。

实施例三

分析测定方法-溶样酸15mL，

1样品的消解处理：称取极压切削液0.2000g于250mL烧杯中中,加浓硝酸20mL，高氯酸15mL，把样品放在中温电炉上加热消化，待样品消化完全后，继续加热冒高氯酸烟，使样品中的硫完全氧化，以硫酸根的形式存在于待测定液中；

工作曲线配制、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件同实施例1的步骤2、3；

样品的测定：在选定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液硫的发光强度，仪器依据硫含量及对应测定硫的发光强度值绘制工作曲线。与工作曲线同条件测定样品中硫含量为2.80%。

实施例四

分析测定方法，对极压切削液中硫含量的测定的重现性：

样品的消化：同实施例1的步骤1；

工作曲线配制、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件同实施例1的步骤2、3；

样品的测定：在选定好的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液硫的发光度值，依据硫含量及对应测定硫的发光度值绘制工作曲线。测定待测定样品溶液硫的发光度值及对应的硫含量如下表：

按本实例分析测定方法步骤操作,进行7次重复测定，测定结果如下表：

如表所示，测定结果比较接近，说明本发明极压切削液中硫含量的测定方法，即ICP电感耦合等离子体发射光谱法测定极压切削液中硫含量具有结构重现性好的优点。

因此，通过上述实施实例的验证，可以看出本发明ICP电感耦合等离子体发射光谱法测定极压切削液中硫含量的方法具有精密度高，重现性好，测定结果准确等优点。

Claims (7)

1.一种极压切削液中硫含量的测定方法，其特征在于：采用浓硝酸和高氯酸,使样品完全消化，转化为无机样品水溶液，在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定切削液中硫含量；具体包含实验条件确定、分析检测方法、回收率测定，其步骤如下：

1 )、实验条件确定，包括：

a. 试剂为：样品消化用的试剂、不含硫切削试剂、标准溶液；其中样品消化用的试剂采用浓硝酸、高氯酸，浓硝酸和高氯酸的用量分别为20 mL、10mL；标准溶液为：硫标准溶液：1.0mg/mL ，磷标准溶液：1.0mg/mL，硼标准溶液：1.0mg/mL；不含硫切削试剂为不含硫切削液、不含硫切削油；

b.电感耦合等离子体发射光谱仪ICP测定硫含量的工作条件：包括：等离子体发射功率、蠕动泵样品提升量、分析谱线选择、冷却气、辅助气、等离子气、矩管中心管距离、积分时间选择的设定；

2) 、分析检测方法：

a.样品的消解处理：称取切削液0.2000g于250mL烧杯中,加浓硝酸20mL，高氯酸10mL，把切削液样品放在中温电炉上加热消化，待切削液样品消化完全后，继续加热冒高氯酸烟，使样品中的硫完全氧化，以硫酸根的形式存在于待测定液中；

b.配制工作曲线：称取不含硫的切削液0.2000g6份分别置于6个250mL的烧杯中，按步骤2的a步骤样品消解的条件处理，冷却后，转入6个100mL的容量瓶中；将吸取试剂为1.0mg/mL的硫标准溶液分别置于前述的6个100mL的容量瓶中，用水稀释至100mL刻度，摇匀，此组液为工作曲线待测定液；

c. 确定电感耦合等离子体发射光谱仪ICP的工作条件为：高频发生器RF功率：1.1KW；冷却气流量：20mL/min、辅助气流量0.5 mL/min、等离子气流量38 mL/min；积分时间30s；蠕动泵样品提升量1.8mL，矩管中心管距离为5.0mm，分析谱线： 180.731nm；

   d.样品的测定：在确定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液硫元素的发光强度，ICP电感耦合等离子体发射光谱仪依据硫含量及对应测定的发光强度值绘制工作曲线，曲线的回归方程C=-1.21x+0.01,相关系数r=0.99988；与工作曲线同条件测定切削液样品中硫含量；

3）、验证，对不含硫切削液、不含硫切削油进行回收率测定：

a.对不含硫切削液回收率测定：称取不含硫切削液0.2000g各3份于3个250mL烧杯中，再分别加入试剂为1mg/mL硫标准溶液，硫标准溶液量为2.0mg、4.0mg、6.0mg,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液硫元素的发光强度及对应硫量，测定值分别为：1.98mg、4.01mg、5.97mg，回收率分别为：99.0%、100.25%、99.5%，满足极压切削液中硫量检测的要求；

b.对不含硫切削油回收率测定：称取不含硫切削油0.2000g各3份于3个250mL烧杯中，分别加入试剂为1mg/mL硫标准溶液量为2.0mg、4.0mg、6.0mg,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液硫元素的发光强度及对应硫量，测定值分别为： 1.96mg、4.00mg、5.98mg，回收率分别为：98.0%、100.0%、99.7%，满足极压切削油中硫量检测的要求。

2.根据权利要求1所述的一种极压切削液中硫含量的测定方法，其特征在于：样品消化用酸的溶样酸为：浓硝酸和高氯酸，浓硝酸和高氯酸的用量分别为20 mL、10mL；称取0.2000g极压切削液样四份于4个250mL烧杯中，依次分别加入10mL、15 mL、20 mL、25 mL浓硝酸，依次分别加入高氯酸3 mL、5mL、10ml、15mL后，在中温电炉上加热消化样品，待样品消化完全后冒高氯酸烟5min，氧化硫生成硫酸根；

且消解完全的是加入量为浓硝酸为20 mL、25mL和高氯酸为10mL、15mL的两个样品，ICP蠕动泵提升样品溶液时，采用浓硝酸的加入量为20 mL、高氯酸加入量为10mL。

3.根据权利要求1所述的一种极压切削液中硫含量的测定方法，其特征在于：所述高频发生器RF功率的设定：取2mL硫标准溶液置于一个100 mL容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，摇匀，测定硫的发光强度值；调节不同的高频发生器RF功率大小进行试验，高频发生器RF功率增大使得谱线强度增强，试验显示高频发生器RF功率为1.1KW。

4.根据权利要求1所述的一种极压切削液中硫含量的测定方法，其特征在于：所述ICP所用高纯氩气的氩气气体流量确定：取2 mL硫标准溶液置于一个100 mL容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，摇匀，测定硫的光强度值，调节等离子气、冷却气和辅助气流量，测定硫的光强度值；试验选定等离子气流量38L/min、冷却气20 L/min和辅助气流0.5L/min。

5.根据权利要求1所述的一种极压切削液中硫含量的测定方法，其特征在于：所述矩管中心管距离的确定：取2 mL硫标准溶液置于一个100 mL容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，摇匀，测定硫的光强度值；调节矩管的不同位置，测定硫的光强度值，炬管中心管与线圈下沿的距离应加大到5.0mm处，测定硫的吸光度值最大；试验确定矩管中心管距离为5.0mm。

6.根据权利要求1所述的一种极压切削液中硫含量的测定方法，其特征在于：所述分析谱线波长的选择：

仪器推荐的硫的分析谱线为：180.731nm、182.624nm和182.034nm，属于紫外谱线，对极压切削液或切削油中硫含量比较适宜，

在极压切削液或极压切削油中除含硫添加剂外，还有含磷和含硼的添加剂，磷和硼的分析谱线基本上都位于紫外区，磷的采用谱线有：213.618 nm、178.283 nm、253.561 nm、214.914 nm；硼的采用谱线有：249.677 nm、208.956 nm、208.890 nm、182.641 nm、249.772 nm；通过对含有磷、硼和硫的混合标样进行波长扫描，试验选择180.731nm为硫的分析谱线。

7.根据权利要求1所述的一种极压切削液中硫含量的测定方法，其特征在于：所述分析谱线波长的选择用于基体干扰的消除，在极压切削液中除了有极压添加剂外，还会含有各种其它添加剂，为了测定样品与标准曲线相匹配，试验选择不含硫切削液打底，加入相应的硫标准溶液，配制成标准工作曲线，用以消除基体带来的干扰。