CN101004369A - 亚硫酸钠－丹宁酸分离重量法测定铌含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在传统丹宁酸分离重量法的基础上加以改进的亚硫酸钠－丹宁酸分离重量法测定精密合金或非晶中铌含量的测定方法，所述的测定方法充分发挥了氢氟酸和高氯酸的作用，不仅待测试样溶解充分而且高氯酸冒烟驱除硅并生成了铌酸，更为重要的是，利用氢氟酸和硝酸融样，能够充分溶解合金中的含铌化合物。另外本方法中将加入亚硫酸钠和丹宁酸后沉淀的铌酸连同滤纸置于原烧杯中，加硝酸、高氯酸破坏滤纸，硫酸冒烟溶解沉淀，最后进行唯一一次灰化灼烧，根据称量结果计算铌含量，由于本测定方法对试样只进行一次灼烧，因此与原有测定方法相比步骤大大简化，误差出现的可能也大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用亚硫酸钠-丹宁酸分离重量法测定铌含量的方法，尤其是一种用于测定非晶和精密合金中铌含量的方法。
背景技术
现有的测定非晶或精密合金中铌含量的主要有丹宁酸水解沉淀重量法、光度法，和电感耦合等离子体发射光谱分析法，然而以上方法均存在不足。传统的丹宁酸水解沉淀重量法在测定铌含量的过程中，待测样品须经过过滤、洗涤、干燥、灰化、灼烧，以形成氧化铌，随后再用焦硫酸钾熔融，或氢氟酸、硫酸溶解后，进行二次沉淀和二次灼烧，以分离沉淀吸附的杂质。该方法由于过于繁琐，因此过程中产生误差的几率较大，且持续时间太长不利于提高生产率；光度法的局限性较大，只针对2.5％以下的低含量的试样；而离子发射光谱分析法虽然测定结果较为准确，但是其分析仪器的价格却十分昂贵。
发明内容
本发明的目的在于针对现有铌含量测定方法中存在的误差大、生产率低，局限性大，仪器昂贵等不足，提供一种在原有的丹宁酸水解沉淀重量法的基础上进行改良的新型亚硫酸钠-丹宁酸分离重量法测定铌含量的方法。
本发明的技术方案为：一种亚硫酸钠-丹宁酸分离重量法测定铌含量的方法，包括以下步骤：
(a)将试样置于烧杯中加硝酸、氢氟酸至试样完全溶解，随后加入高氯酸，并加热至冒高氯酸烟，驱除试样中所含的硅元素；
(b)加入亚硫酸钠及丹宁酸加热煮沸使铌水解并沉淀分离；将沉淀过滤洗涤之后，连同滤纸置于原烧杯中，加硝酸、高氯酸破坏滤纸，随后再加入硫酸，加热至冒烟，溶解已产生的沉淀后，再次加入亚硫酸钠及丹宁酸加热煮沸使铌水解并沉淀分离，经灰化灼烧后称量五氧化二铌的质量；
(c)根据称量的结果计算出铌元素的质量分数。
优选地是，所述的(a)步骤中，硝酸的密度为1.42g/ml，氢氟酸密度为1.15g/ml，高氯酸密度为1.67g/ml；(b)步骤中，亚硫酸钠的浓度为200g/ml，硫酸密度为为1.84g/ml。在进行(b)步骤之前，用水洗烧杯并加入盐酸加热溶解盐类，随后加入饱和硼酸溶液并将溶液稀释；(b)步骤过程中，加入亚硫酸钠-丹宁酸出现沉淀后加入滤纸浆，以助沉淀，最后沉淀连同滤纸在已知重量的坩埚中，干燥、灰化、1000℃灼烧30min直至恒重。
优选地是，在计算铌元素的含量时，试样中的钽和钛会对测定结果产生干扰，以光度法测定后，对结果予以校正。
本发明的有益效果为：大大简化了测定的步骤，减少了误差出现的可能，保证了测定结果的精确度，测定的范围也较现有的光度法相比大大提高，局限性小，同时成本低，可操作性高。
具体实施方式
一种亚硫酸钠-丹宁酸分离重量法测定铌含量的方法，包括以下步骤：
(a)将试样置于烧杯中以硝酸、氢氟酸至试样完全溶解，随后加入高氯酸，冒高氯酸烟驱除试样中所含的硅元素；
(b)加入亚硫酸钠及丹宁酸加热煮沸使铌水解并沉淀分离；将沉淀过滤洗涤之后，连同滤纸置于原烧杯中，加硝酸、高氯酸破坏滤纸，随后再加入硫酸，加热至冒烟，溶解已产生的沉淀后，再次加入亚硫酸钠及丹宁酸加热煮沸使铌水解并沉淀分离，经灰化灼烧后称量五氧化二铌的质量；
(c)根据称量的结果计算出铌元素的质量分数。
所述的(a)步骤中，硝酸的密度为1.42g/ml，氢氟酸密度为1.15g/ml，高氯酸密度为1.67g/ml；(b)步骤中，亚硫酸钠的浓度为200g/ml，硫酸密度为为1.84g/ml。在进行(b)步骤之前，用水洗烧杯并加入盐酸加热溶解盐类，随后加入饱和硼酸溶液并将溶液稀释；(b)步骤过程中，加入亚硫酸钠-丹宁酸出现沉淀后加入滤纸浆，以助沉淀，最后沉淀连同滤纸在已知重量的坩埚中，干燥、灰化、1000℃灼烧30min直至恒重。最后在计算铌元素的含量时，试样中的钽和钛会对测定结果产生干扰，以光度法测定后，对结果予以校正。
结合具体实施例对本发明进行进一步说明：
本发明的第一具体实施例中，称2g铌的质量份数低于1％的试样于300ml聚四氟乙烯烧杯中，加适量的盐酸，硝酸，氢氟酸加热至试样完全溶解后，试样中的硅与氢氟酸生成四氟化硅，随后加高氯酸25ml，继续加热至冒高氯酸烟10分钟，由于氢氟酸的沸点是120℃，高氯酸是沸点是203℃，氢氟酸比高氯酸沸点低，高氯酸冒烟后，氢氟酸已除尽，四氟化硅就也随着氢氟酸挥发，试样中的硅被除尽，并生成了铌酸。
停止加热在空气中冷却后，用水洗杯壁后加入15ml盐酸加热溶解盐类，接着将试液转入500ml烧杯中加10ml硼酸饱和溶液，以温水稀释体积约250ml，边搅拌边加亚硫酸钠50ml，加热出现铌酸沉淀之后，取下加1g丹宁，充分搅拌，加热煮沸约10分钟，取下，加少许滤纸浆，静置1小时。
以加有少量纸浆的慢速滤纸过滤，盐酸(2+100)充分洗净。将沉淀同滤纸置于原烧杯中，加15ml硝酸，5ml高氯酸，加热破坏滤纸，当刚冒高氯酸烟时，取下，稍冷，加5ml硫酸，由于高氯酸与硫酸的沸点不同，因此控制加热温度，先加热至203℃，令高氯酸烟冒尽，随后升温至338℃，令硫酸烟2-3分钟，溶解沉淀。加15ml盐酸以水稀释体积约250ml，加50ml亚硫酸钠溶液，加1g丹宁酸，加热煮沸10分钟，加少许纸浆搅拌，静置1小时。用上述操作过滤、洗涤。
沉淀同滤纸于已知质量的铂坩埚中，干燥、灰化、1000℃灼烧30分钟直至恒重、称量。
本发明的第二具体实施例中，称1g铌的质量份数在1％-2％的试样于300ml聚四氟乙烯烧杯中，加适量的盐酸，硝酸，氢氟酸加热至试样完全溶解后，试样中的硅与氢氟酸生成四氟化硅，随后加高氯酸20ml，继续加热至冒高氯酸烟10分钟，由于氢氟酸的沸点是120℃，高氯酸是沸点是203℃，氢氟酸比高氯酸沸点低，高氯酸冒烟后，氢氟酸已除尽，四氟化硅就也随着氢氟酸挥发，试样中的硅被除尽并生成了铌酸。
停止加热在空气中冷却后，用水洗杯壁后加入15ml盐酸加热溶解盐类，接着将试液转入500ml烧杯中加10ml硼酸饱和溶液，以温水稀释体积约250ml，边搅拌边加亚硫酸钠50ml，加热出现铌酸沉淀之后，取下加1g丹宁，充分搅拌，加热煮沸约10分钟，取下，加少许滤纸浆，静置1小时。
以加有少量纸浆的慢速滤纸过滤，盐酸(2+100)充分洗净。将沉淀同滤纸置于原烧杯中，加15ml硝酸，5ml高氯酸，加热破坏滤纸，当刚冒高氯酸烟时，取下，稍冷，加5ml硫酸，继续加热至高氯酸烟冒尽，硫酸烟2-3分钟，溶解沉淀。加15ml盐酸以水稀释体积约250ml，加50ml亚硫酸钠溶液，加1g丹宁酸，加热煮沸10分钟，加少许纸浆搅拌，静置1小时。用上述操作过滤、洗涤。
本发明的第三具体实施例中，称0.5g铌的质量份数大于2％的试样于300ml聚四氟乙烯烧杯中，加适量的盐酸，硝酸，氢氟酸加热至试样完全溶解后，试样中的硅与氢氟酸生成四氟化硅，随后加高氯酸20ml，继续加热至冒高氯酸烟10分钟，由于氢氟酸的沸点是120℃，高氯酸是沸点是203℃，氢氟酸比高氯酸沸点低，高氯酸冒烟后，氢氟酸已除尽，四氟化硅就也随着氢氟酸挥发，试样中的硅被除尽并生成了铌酸。
停止加热在空气中冷却后，用水洗杯壁后加入15ml盐酸加热溶解盐类，接着将试液转入500ml烧杯中加10ml硼酸饱和溶液，以温水稀释体积约250ml，边搅拌边加亚硫酸钠50ml，加热出现铌酸沉淀之后，取下加1g丹宁，充分搅拌，加热煮沸约10分钟，取下，加少许滤纸浆，静置1小时。
以加有少量纸浆的慢速滤纸过滤，盐酸(2+100)充分洗净。将沉淀同滤纸置于原烧杯中，加15ml硝酸，5ml高氯酸，加热破坏滤纸，当刚冒高氯酸烟时，取下，稍冷，加5ml硫酸，继续加热至高氯酸烟冒尽，硫酸烟2-3分钟，溶解沉淀。加15ml盐酸以水稀释体积约250ml，加50ml亚硫酸钠溶液，加1g丹宁酸，加热煮沸10分钟，加少许纸浆搅拌，静置1小时。用上述操作过滤、洗涤。
沉淀同滤纸于已知质量的铂坩埚中，干燥、灰化、1000℃灼烧30分钟直至恒重、称量。根据称量结果，以下述公式进行计算，
式中WNb-铌的质量分数，％；
m1-测得五氧化二铌的质量，g；
m-试样的质量，g；
0.6991-五氧化二铌换算为铌的换算因素。
试样中的钽和钛会对测定结果产生干扰，以光度法测定后，对结果予以校正。如果氧化物中钽、钛量很少，则可忽略不计。
Claims (4)
1.一种亚硫酸钠-丹宁酸分离重量法测定铌含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将试样置于烧杯中以硝酸、氢氟酸并加热至试样完全溶解，随后加入高氯酸，持续加热至冒高氯酸烟，以驱除试样中所含的硅元素；
(b)加入亚硫酸钠及丹宁酸加热煮沸使铌水解并沉淀分离；将沉淀过滤洗涤之后，连同滤纸置于原烧杯中，加硝酸、高氯酸破坏滤纸，随后再加入硫酸，加热至冒烟，溶解已产生的沉淀后，再次加入亚硫酸钠及丹宁酸加热煮沸使铌水解并沉淀分离，经灰化灼烧后称量五氧化二铌的质量；
(c)根据称量的结果计算出铌元素的质量分数。
2.如权利要求1所述的亚硫酸钠-丹宁酸分离重量法测定铌含量的方法，其特征在于：(a)步骤中，硝酸的密度为1.42g/ml，氢氟酸密度为1.15g/ml，高氯酸密度为1.67g/ml；(b)步骤中，亚硫酸钠的浓度为200g/L，硫酸密度为1.84g/ml。
3.如权利要求1所述的亚硫酸钠-丹宁酸分离重量法测定铌含量的方法，其特征在于：在进行(b)步骤之前，用水洗烧杯并加入盐酸加热溶解盐类，随后加入饱和硼酸溶液并将溶液稀释；(b)步骤过程中，加入亚硫酸钠-丹宁酸出现沉淀后加入滤纸浆，以助沉淀，最后沉淀连同滤纸在已知重量的坩埚中，干燥、灰化、1000℃灼烧30min直至恒重。
4.如权利要求1所述的亚硫酸钠-丹宁酸分离重量法测定铌含量的方法，其特征在于：(c)步骤中，在计算铌元素的质量分数时，试样中的钽和钛会对测定结果产生干扰，以光度法测定后，对结果予以校正。
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