CN101949911B - 碳包覆磷酸铁锂中亚铁的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳包覆磷酸铁锂中亚铁的测定方法，包括以下步骤：(1)样品溶解：将碳包覆磷酸铁锂的样品在CO2保护下，用3-12mol/L的酸，在20-60℃范围内，于振荡器上震荡3-30min溶解；(2)过滤洗涤：用过滤材料将液体过滤后，再用洗液充分洗涤过滤液，使游离碳和已溶解的无机离子分离，同时过滤液的酸度不低于1mol/L；(3)滴定：加入适量络合剂，用重铬酸钾标准溶液滴定；(4)同时进行标准硫酸亚铁的测定，以对样品中亚铁的测定进行校正。本发明的方法可准确定量地测定其中亚铁的含量。它不仅可准确地表征磷酸铁锂的纯度，而且对工艺过程能起到一定的指导作用。

Description

碳包覆磷酸铁锂中亚铁的测定方法
技术领域
本发明涉及电子新材料的检测技术，尤其涉及锂离子电池正极材料碳包覆磷酸铁锂的一种量化指标的检测方法。
背景技术
目前国内外从事锂离子电池正极材料磷酸铁锂的研制和生产的院校、企业很多，对其物理性能、化学成分(Li、Fe、P、C)、放电容量、循环寿命各项指标均有测定方法和手段。其中测定的Fe是磷酸铁锂中的全铁即亚铁Fe(II)和三价铁Fe(III)的总量，但是由于磷酸铁锂中的铁是以亚铁Fe(II)形式存在，而其原料铁红、磷酸铁中的铁又以三价铁Fe(III)形式存在，因此测定全铁无实际意义。同时由于磷酸铁锂中的亚铁被碳包覆，所以用普通方法无法测定亚铁的含量。而亚铁的成分既可以表征磷酸铁锂的纯度又可以指导工艺过程的控制。因此目前急需一种对碳包覆磷酸铁锂中的亚铁的测定方法。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种碳包覆磷酸铁锂中亚铁的测定方法，可准确定量地测定其中亚铁的含量。它不仅可准确地表征磷酸铁锂的纯度，而且对工艺过程能起到一定的指导作用。
本发明的碳包覆磷酸铁锂中亚铁的测定方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将碳包覆磷酸铁锂的样品在CO2保护下，用3-12mol/L的酸，在20-60℃范围内，于振荡器上震荡3-30min溶解；
(2)过滤洗涤：用过滤材料将液体过滤后，再用洗液充分洗涤过滤液，使游离碳和已溶解的无机离子分离，同时过滤液的酸度不低于1mol/L；
(3)滴定：加入适量络合剂，用重铬酸钾标准溶液滴定；
(4)同时进行标准硫酸亚铁的测定，以对样品中亚铁的测定进行校正。
通过本发明的方法可以准确地测定出碳包覆磷酸铁锂中亚铁的含量，其作用是：1、有效的表征了磷酸铁锂的纯度：放电试验证明，亚铁Fe(II)含量高，也就是铁的还原率高，放电性能好，否则相反。2、对工艺过程中的水、氧的含量，Li、Fe、P摩尔比，有机碳加入量等监控均能起到一定的指导作用：当Li、Fe、P、C的比例恰当，研磨充分，烧结条件适宜，铁的还原率可以达到98％以上，如果任一环节处理不当，均会使铁的还原率下降。
具体实施方式
本发明的碳包覆磷酸铁锂中亚铁的测定方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将碳包覆磷酸铁锂的样品在CO2保护下，用3-12mol/L的酸，在20-60℃范围内，于振荡器上震荡3-30min溶解；
(2)过滤洗涤：用过滤材料将液体过滤后，再用洗液充分洗涤过滤液，使游离碳和已溶解的无机离子分离，同时过滤液的酸度不低于1mol/L；
(3)滴定：加入适量络合剂，用重铬酸钾标准溶液滴定；
(4)同时进行标准硫酸亚铁的测定，以对样品中亚铁的测定进行校正。
其中步骤(4)中的标准硫酸亚铁的测定程序、介质、条件与样品完全相同；标准硫酸亚铁中的亚铁量与样品中的亚铁量相当。
其中步骤(1)中的酸为盐酸、硫酸的任一种。
其中步骤(1)中的振荡器为康式振荡器。
其中步骤(2)中的过滤材料为脱脂棉加纸浆。
其中步骤(2)中的洗液为水。
下面结合实施例对本发明的测定方法做进一步详细的说明。
实施例一
1、称取样品0.5g，加入6mol/L盐酸30ml，用CO2保护，50℃下振荡5min溶解；
2、用脱脂棉加纸浆进行过滤分离，以水洗净，滤液酸度不低于1mol/L；
3、加磷酸络合剂8毫升，用0.10mol/L浓度的重铬酸钾标准溶液滴定；
4、同时取Fe(II)150mg(经标定)进行测定，用以校正样品中测得的亚铁含量。
实施例二
1、称取样品0.2g，加入硫酸(1+2)22毫升，用CO2保护，40℃下振荡8min溶解；
2、用脱脂棉加纸浆进行过滤分离，以水洗净，滤液酸度不低于1mol/L；
3、加磷酸络合剂6毫升，用0.05mol/L浓度的重铬酸钾标准溶液滴定；
4、同时取Fe(II)60mg(经标定)进行测定，用以校正样品中测得的亚铁含量。
本发明测定出的亚铁的含量，其11次重复测定的极差为0.23％，标准偏差s为0.018％，因此使用本发明的方法可准确定量得测定其中亚铁的含量。

Claims (6)

1.一种碳包覆磷酸铁锂中亚铁的测定方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将碳包覆磷酸铁锂的样品在CO2保护下，用3-12mol/L的酸，在20-60℃范围内，于振荡器上震荡3-30min溶解；
(2)过滤洗涤：用过滤材料将液体过滤后，再用洗液充分洗涤过滤液，使游离碳和已溶解的无机离子分离，同时过滤液的酸度不低于1mol/L；
(3)滴定：加入适量络合剂，用重铬酸钾标准溶液滴定；
(4)同时进行标准硫酸亚铁的测定，以对样品中亚铁的测定进行校正。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤(4)中的标准硫酸亚铁的测定程序、介质、条件与样品完全相同；标准硫酸亚铁中的亚铁量与样品中的亚铁量相当。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤(1)中的酸为盐酸、硫酸的任一种。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤(1)中的振荡器为康式振荡器。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤(2)中的过滤材料为脱脂棉加纸浆。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤(2)中的洗液为水。
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