CN116539792A - 适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，涉及离子浓度检测技术领域，所述方法包括：步骤S1、配制氢氧化钠滴定标准溶液；步骤S2、将样品溶液与屏蔽剂混合，并稀释，得到混合样品溶液；步骤S3、使用自动电位滴定仪，用氢氧化钠标准溶液对混合样品溶液进行滴定，仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并记录滴定终点；步骤S4、记录滴定终点时氢氧化钠溶液消耗体积VNaOH；步骤S5、重复步骤S2～S4，测试结果的算术平均值作为判定依据。该方案简便快捷，测试结果不受人工滴定颜色判断的干扰，不受待测液颜色的干扰，测试结果可溯源，准确度高，具有精度高、操作简单、适用待测液范围广的特点。
Description
技术领域
本发明涉及离子浓度检测技术领域，尤其涉及一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法。
背景技术
普通酸碱滴定使用指示剂变色评定滴定终点，但是实际待测液多因成分复杂，存在不同颜色干扰，同时存在其他离子与氢氧根离子(OH-)结合生成沉淀，干扰酸碱滴定测试过程及结果。传统的盐酸含量使用的测定方法：取1mL样液至洁净锥形瓶中，加入约50mL去离子水。滴入2～3滴甲基橙以0.1M-NaOH标准液滴定，溶液颜色由紫红色变成浅黄色为终点。计算公式为：CHCl(物质的量浓度)＝VNaOH(标准液滴定体积数)×MNaOH(标准液摩尔质量)。
该方法所用甲基橙指示剂，其变色范围是3.1～4.4，当铜离子和铁离子含量高时，中和滴定时已经开始水解，影响测试结果。且三价铁离子为黄色，以颜色为终点的判断依据会受到较大干扰。因此难以判断，不适用于待测液中含有较多含量的二价或者三价铁离子的情况。
若直接以pH为终点进行滴定，则待测液中其他离子会与氢氧根离子结合，形成胶状悬浊物，胶状物可能包裹部分待测溶液，导致滴定结果误差较大。
现有测试方法在检测含高浓度铁、锰、铜、铬等金属离子的溶液中的酸度时，无法避免金属离子水解对检测结果的干扰。因此需使用屏蔽剂屏蔽其他离子的干扰，阻止金属离子与氢氧根离子结合。
发明内容
本发明目的在于提供一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，通过恰当的屏蔽剂、络合剂屏蔽干扰离子的影响，利用酸碱滴定的原理，使用电位滴定测试系统，能有效检测出含高浓度金属离子混合溶液中的氢离子。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、配制氢氧化钠滴定标准溶液；
步骤S2、将样品溶液与屏蔽剂混合，并稀释，得到混合样品溶液；
步骤S3、使用自动电位滴定仪，用氢氧化钠标准溶液对混合样品溶液进行滴定，仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并记录滴定终点；
步骤S4、记录滴定终点时氢氧化钠溶液消耗体积VNaOH；
步骤S5、重复步骤S2～S4，测试结果的算术平均值作为判定依据。
在一种可能的实施方式中，所述样品溶液中干扰离子的组成包括：铁离子、铬离子、锰离子、钙离子、镁离子、锌离子和铜离子。
在一种可能的实施方式中，所述屏蔽剂为氟化盐和焦磷酸盐的混合溶液。
在一种可能的实施方式中，所述氟化盐包括：氟化钠、氟化铵或氟化钾。
在一种可能的实施方式中，所述氟化盐溶液的浓度范围为0.05～0.2mol/L。
在一种可能的实施方式中，所述焦磷酸盐包括：焦磷酸钾或焦磷酸钠。
在一种可能的实施方式中，所述焦磷酸盐浓度范围为0.01～0.1mol/L。
在一种可能的实施方式中，所述自动电位滴定仪滴定步长为0.02～0.04mL。
在一种可能的实施方式中，所述步骤S2～S4重复次数为2～3次。
本发明的技术效果和优点：
本发明使用恰当的屏蔽剂，如氟化盐及焦磷酸盐混合溶液，络合并屏蔽待测液中大量的其他金属离子，如二价铁离子、三价铁离子、三价铬离子等，使其不再参与酸碱滴定过程，且搭建电位滴定测试系统，结合电位和pH滴定解决了溶液离子颜色对滴定终点颜色判断的影响，降低待测液本身颜色干扰。该方案简便快捷，测试结果不受人工滴定颜色判断的干扰，不受待测液颜色的干扰，测试结果可溯源，准确度高，具有精度高、操作简单、适用待测液范围广的特点。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1为本发明示例性实施例的电位滴定示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决现有技术的不足，本发明公开了一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
步骤S1、配制氢氧化钠滴定标准溶液；
步骤S2、将样品溶液与屏蔽剂混合，并稀释，得到混合样品溶液；
步骤S3、使用自动电位滴定仪，用氢氧化钠标准溶液对混合样品溶液进行滴定，仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并记录滴定终点；
步骤S4、记录滴定终点时氢氧化钠溶液消耗体积VNaOH；
步骤S5、重复步骤S2～S4，测试结果的算术平均值作为判定依据。
在本发明的步骤S2中，所述样品溶液中干扰离子的组成包括但不限于铁离子、铬离子、锰离子、钙离子、镁离子、锌离子、铜离子。
在本发明的步骤S2中，所述屏蔽剂为氟化盐和焦磷酸盐的混合溶液；
具体地，所述氟化盐包括但不限于氟化钠、氟化铵、氟化钾；所述氟化盐溶液的浓度范围为0.05～0.2mol/L；
优选地，所述氟化盐溶液浓度为0.1mol/L；
具体地，所述焦磷酸盐包括但不限于焦磷酸钾、焦磷酸钠；所述焦磷酸盐的浓度范围为0.01～0.1mol/L；
优选地，所述焦磷酸盐的浓度为0.05mol/L。
在本发明的步骤S3中，设置自动电位滴定仪滴定步长为0.02～0.04mL，滴定步长过高则导致测试精度降低，滴定步长过小则滴定液低落较慢，溶液电位或pH变化较小，小于仪器检测精度，同样造成测试误差，滴定至加入的标准液体积上限为30.00mL。
具体地，所述滴定曲线(E-V曲线)的转折点即为化学计量点，即为氢氧化钠滴定量。转折点出现时代表酸碱中和反应结束，待测液中电位突变，电位变化率最大处，即为滴定终点。
在本发明的步骤S5中，所述步骤S2～S4的重复次数可以为2～3次。
实施例1：
一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
步骤S1、称取高纯氢氧化钠0.40g于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，该溶液含氢氧化钠浓度CNaOH为0.10mol/L；
步骤S2、样品溶液中包含的金属离子浓度为：二价铁离子(Fe2+)67g/L、铬离子(Cr2 +)57g/L、锰离子(Mn2+)5g/L，准确移取样品溶液0.25mL(V0)于测试杯中；选取屏蔽剂溶液组成为A氟化钠0.1mol/L、B焦磷酸钾0.05mol/L，取AB混合屏蔽剂10mL，加入测试杯中，加适量去离子水稀释，得到混合样品溶液；
步骤S3、使用自动电位滴定仪，设置自动电位滴定仪滴定步长为0.02～0.04mL，用浓度为0.10mol/L的氢氧化钠标准溶液对混合样品溶液进行滴定，仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并记录滴定终点；图1为本发明示例性实施例的电位滴定示意图，如图1所示，图中“X”标记的点为滴定曲线(E-V曲线)的转折点即为化学计量点，也即滴定终点；
步骤S4、记录滴定终点时氢氧化钠溶液消耗体积VNaOH；
步骤S5、重复步骤S2～S43次，测试结果的算术平均值作为判定依据。
如下表1为本发明实施例1滴定结果记录表，如表1所示，3次滴定结果取平均值，测得实施例1中消耗掉的氢氧化钠平均体积为5.403mL，平均滴定误差为1.03％，样品溶液的H+浓度为2.1613mol/L。
表1实施例1滴定结果记录
| 重复次数 | VNaOH(mL) | 滴定误差 | H+浓度(mol/L) |
| 第一次 | 5.320 | 1.54％ | 2.1280 |
| 第二次 | 5.449 | 0.85％ | 2.1796 |
| 第三次 | 5.441 | 0.69％ | 2.1764 |
| 平均 | 5.403 | 1.03％ | 2.1613 |
实施例2：
步骤S1、称取高纯氢氧化钠0.40g于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，该溶液含氢氧化钠浓度CNaOH为0.10mol/L；
步骤S2、样品溶液中包含的金属离子浓度为：二价铁离子(Fe2+)20g/L、三价铁离子(Fe3+)67g/L、铬离子(Cr2+)50g/L、锰离子(Mn2+)3g/L。准确移取样品溶液0.25mL(V0)于测试杯中；选取屏蔽剂溶液组成为A氟化钾0.2mol/L、B焦磷酸钾0.1mol/L，取AB混合屏蔽剂10mL，加入测试杯中，加适量去离子水稀释，得到混合样品溶液；
步骤S3、使用自动电位滴定仪，设置自动电位滴定仪滴定步长为0.02～0.04mL，用浓度为0.10mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定，仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并记录滴定终点；滴定曲线(E-V曲线)的转折点即为化学计量点，即滴定终点；
步骤S4、记录滴定终点时氢氧化钠溶液消耗体积VNaOH；
步骤S5、重复步骤S2～S43次，测试结果的算术平均值作为判定依据。
如下表2为本发明实施例2滴定结果记录表，如表2所示，3次滴定结果取平均值，测得实施例2中消耗掉的氢氧化钠平均体积为6.748mL，平均滴定误差为0.003％，样品溶液的H+浓度为2.6991mol/L。
表2实施例2滴定结果记录
| 重复次数 | VNaOH(mL) | 滴定误差 | H+浓度(mol/L) |
| 第一次 | 6.748 | 0.01％ | 2.6992 |
| 第二次 | 6.721 | -0.39％ | 2.6884 |
| 第三次 | 6.774 | 0.39％ | 2.7096 |
| 平均 | 6.748 | 0.003％ | 2.6991 |
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、配制氢氧化钠滴定标准溶液；
步骤S2、将样品溶液与屏蔽剂混合，并稀释，得到混合样品溶液；
步骤S3、使用自动电位滴定仪，用氢氧化钠标准溶液对混合样品溶液进行滴定，仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并记录滴定终点；
步骤S4、记录滴定终点时氢氧化钠溶液消耗体积VNaOH；
步骤S5、重复步骤S2～S4，测试结果的算术平均值作为判定依据。
2.根据权利要求1所述的一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，其特征在于，所述混合样品溶液中干扰离子的组成包括：铁离子、铬离子、锰离子、钙离子、镁离子、锌离子和铜离子。
3.根据权利要求1或2所述的一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，其特征在于，所述屏蔽剂为氟化盐和焦磷酸盐的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，其特征在于，所述氟化盐包括：氟化钠、氟化铵或氟化钾。
5.根据权利要求4所述的一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，其特征在于，所述氟化盐溶液的浓度范围为0.05～0.2mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，其特征在于，所述焦磷酸盐包括：焦磷酸钾或焦磷酸钠。
7.根据权利要求6所述的一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，其特征在于，所述焦磷酸盐浓度范围为0.01～0.1mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，其特征在于，所述自动电位滴定仪滴定步长为0.02～0.04mL。
9.根据权利要求1所述的一种适用于含高浓度金属离子混合溶液的氢离子浓度检测方法，其特征在于，所述步骤S2～S4重复次数为2～3次。
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