CN113030347A - 一种基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及仪器分析技术领域，特别涉及一种离子色谱法的预处理装置及方法，包括样品添加器、离子交换柱、滤液收集器、模块连接装置和固定架。通过实施本发明，可以得到可直接用于离子色谱分析的澄清透明样品，在不引入干扰离子的前提下，可有效去除液体样品中的胶体和有机物，且处理前后待测溶液酸度基本不变，离子浓度无损失，树脂再生与样品预处理在同一个装置内进行，适合大批量样品的预处理。
Description
技术领域
本发明涉及仪器分析技术领域，特别涉及一种离子色谱法的预处理装置及方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
离子色谱法是高效液相色谱的一种，因其准确性高、选择性好、灵敏度高、分析迅速而被广泛应用于液体样品的成分分析。但是，离子色谱法对被测样品的要求较高，要求样品不能含有固体、胶体和大分子有机物等可能堵塞进样管的成分。实际获取的大气沉降物、土壤或废水样品特别是在化工厂、发电厂附近采集的大气沉降物、输变电线路外绝缘部件表面的污秽样品，由于吸附了工厂排放的液体、气体并与沉落的固体物质相互粘附，样品组成复杂，即使经过溶解过滤后所获滤液仍难以直接使用离子色谱法对样品成分进行分析。
现有离子色谱分析样品前处理技术包括膜处理法、固相萃取处理法、分解处理法等。其中，离子交换树脂法因成本低廉而被广泛使用。现有技术面临的问题是：
(1)分析阴离子时，样品经过阳离子交换树脂处理后的pH值降低，改变样品组分出峰时间，导致样品组分无法识别。为避免样品pH改变带来的干扰，需要向样品中添加碱性物质用于酸碱中和，易引入杂质；(2)分析样品中阳离子时，样品经过阴离子交换树脂后pH升高，导致样品中的金属离子如Fe3+、Al3+、Zn2+、Mg2+形成氢氧化物沉淀，使样品浑浊，无法直接使用离子色谱仪器分析。(3)因预处理柱交换容量有限且再生麻烦，难以对待测样品进行批量处理。因此有必要研究离子色谱法检测含有胶体、有机物等干扰组分样品的批量预处理技术，完善可溶盐成分测定方法，为进一步研究样品特性提供准确的检测手段。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置及方法，经本发明处理得到的样品澄清透明，在不引入干扰离子的前提下，可有效去除液体样品中的胶体和有机物，且处理前后待测液pH基本不变，待测离子浓度无损失，特别适合大批量样品的预处理，获得的滤液可直接用于离子色谱法分析。
为实现上述目的，本发明涉及以下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置，包括：多个样品添加器、多个离子交换柱、滤液收集器、模块连接装置；样品添加器与离子交换柱相连，形成一组，相对于模块连接装置并联设置有多组，模块连接装置设置有多个进液口和一个出液口，所述多个进液口分别与多个离子交换柱相连，所述出液口下方设置有滤液收集器。
本发明的第二个方面，树脂柱再生与样品处理在同一装置中进行。树脂再生按S1-S6步骤；样品处理按S7-S13步骤。
本发明的第三个方面，提供了一种基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理方法，包括：
S1、向样品添加器内加入去离子水，依次打开样品添加器旋转活塞和离子交换柱旋转活塞，使用大量去离子水冲洗离子交换柱内的树脂；
S2、依次关闭离子交换柱旋转活塞和样品添加器旋转活塞；
S3、向连接阳离子交换柱的样品添加器内加入HCl溶液，向连接阴离子交换柱的样品添加器内加入NaOH溶液；
S4、依次缓慢打开样品添加器旋转活塞和离子交换柱旋转活塞，使样品添加器内的溶液流经离子交换柱，依次关闭离子交换柱旋转活塞和样品添加器旋转活塞；
S5、取下样品添加器，使用去离子水冲洗样品添加器至中性，并使用去离子水充满样品添加器；
S6、连接样品添加器和离子交换柱，依次缓慢打开样品添加器的旋转活塞和离子交换柱的旋转活塞，使用去离子水反复冲洗离子交换柱，至流出液为中性。
S7、过滤固体溶解液或废液获得待测样品C；
S8、将连接管m端和连接管n端经三通管连接；
S9、将待测样品C分别加入连接阳离子交换柱的样品添加器和连接阴离子交换柱的样品添加器；
S10、依次打开样品添加器旋转活塞和离子交换柱旋转活塞，使样品流经离子交换柱和连接管，经三通阀进入滤液收集器；
S11、待离子交换柱内样品液面降低至树脂表面时，迅速向样品添加器内加入去离子水，使用去离子水冲洗离子交换柱和连接装置，使用滤液收集器收集流出液；
S12、将滤液收集器内的液体转移至容量瓶内，定容至刻度获得溶液D。
S13、使用离子色谱分析系统分析溶液D中的离子含量。
本发明的第三个方面，提供了任一上述的预处理装置仪器在分析领域中的应用。
本发明的有益效果:
(1)本发明的装置成本低廉，易于获得，易耗品可重复再生使用。
(2)本发明的方法既克服了样品经过阳离子交换树脂酸性变强的缺点，又克服了样品经过阴离子交换树脂变浑浊的缺点。
(3)本发明的方法在不引入杂质的前提下使得样品处理前、后酸碱性基本不变。
(4)样品预处理和树脂再生在同一装置内进行，方便、省时、省力，尤其适合大批量样品的预处理。
附图说明
图1是本发明实施例所述的基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置示意图(树脂再生时)。
图2是本发明实施例所述的基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置示意图(样品处理时)。
图3是本发明实施例中所述的模块连接装置示意图。
图4是本发明实施例中所述样品添加装置示意图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明提供了一种基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置，包括样品添加器、离子交换柱、滤液收集器、模块连接装置和固定架，所述离子交换柱包括阴离子交换柱和阳离子交换柱。所述样品添加器与所述离子交换柱连接，所述阴离子交换柱和所述阳离子交换柱经过模块连接装置连接，所述滤液收集器用于收集流经所述阴离子交换柱和阳离子交换柱的流出液。使用所述固定架稳定所述样品添加器、离子交换柱和连接装置。
在一些实施例中，所述样品添加器带有旋转活塞，用于控制样品添加速度。
在一些实施例中，所述样品添加器与所述离子交换柱通过玻璃磨砂口连接，避免样品溢出造成损失。
在一些实施例中，所述离子交换柱为带有旋转活塞的玻璃器皿，所述阳离子交换柱内部填充强酸性阳离子交换树脂，树脂型号为650C，所述阴离子交换柱内部填充强碱性阴离子交换树脂，树脂型号为550A。
在一些实施例中，树脂再生时，所述模块连接装置包括连接管A、连接管B和三通阀。所述连接管A一端m与阳离子交换柱连接，另一端p高于阳离子交换柱内填充的阳离子交换树脂高度；所述连接管B一端n与阴离子交换柱连接，另一端q高于阴离子交换柱内填充的阴离子交换树脂高度。这种设置的好处在于可以避免液面低于填充树脂高度导致树脂中引入气泡。
在一些实施例中，处理样品时，所述模块连接装置包括连接管A、连接管B和三通阀。所述连接管A一端m与阳离子交换柱连接，所述连接管B一端n与阴离子交换柱连接；连接管A另一端与连接管B另一端通过三通阀连接，三通阀位置低于m端和n端，有利于样品充分过滤和交换反应。
本发明还提出一种基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理方法，包括：树脂再生步骤S1-S6；样品处理步骤S7-S13；
S1、向样品添加器内加入去离子水，依次打开样品添加器旋转活塞和离子交换柱旋转活塞，使用大量去离子水冲洗离子交换柱内的树脂；
S2、依次关闭离子交换柱旋转活塞和样品添加器旋转活塞；
S3、向连接阳离子交换柱的样品添加器内加入1mol·L-1的HCl溶液，向连接阴离子交换柱的样品添加器内加入1mol·L-1的NaOH溶液；
S4、依次缓慢打开样品添加器旋转活塞和离子交换柱旋转活塞，使样品添加器内的溶液流经离子交换柱，依次关闭离子交换柱旋转活塞和样品添加器旋转活塞；
S5、取下样品添加器，使用去离子水冲洗样品添加器至中性，并使用去离子水充满样品添加器；
S6、连接样品添加器和离子交换柱，依次缓慢打开样品添加器的旋转活塞和离子交换柱的旋转活塞，使用去离子水反复冲洗离子交换柱，至流出液为中性。步骤S1-S6，三通阀位置如图1所示，P端与q端要高于离子交换树脂高度。
S7、过滤固体溶解液或废液获得待测样品C；
S8、将连接管m端和连接管n端经三通管连接，此时，三通阀位置低于m端和n端；
S9、准确地移入一定体积的待测样品C分别加入连接阳离子交换柱的样品添加器和连接阴离子交换柱的样品添加器；
S10、依次打开样品添加器旋转活塞和离子交换柱旋转活塞，使样品流经离子交换柱和连接管，经三通阀进入滤液收集器；
S11、待离子交换柱内样品液面降低至树脂表面时，迅速向样品添加器内加入去离子水，使用去离子水冲洗离子交换柱和连接装置，使用滤液收集器收集流出液；
S12、将滤液收集器内的液体转移至容量瓶内，定容至刻度，获得溶液D。
S13、使用离子色谱分析系统分析溶液D中的离子含量。
在一些实施例中，所述去离子水电导率小于0.1μS·cm-1。
在一些实施例中，步骤S4中，流经离子交换柱的溶液体积与填充的树脂体积比为2.5:1～10:1。
在一些实施例中，步骤S11中，使用去离子水分别冲洗阴离子交换柱和阳离子交换柱4～5次。
在一些实施例中，滤液收集器收集的溶液总体积比定容体积少5～20mL。
在一些实施例中，树脂表层始终低于液面。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件进行。
请参阅图1-2，本发明提供一种基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置，包括样品添加器1、固定架2、阳离子交换柱3、阴离子交换柱4、模块连接装置5和滤液收集器6。所述样品添加器1与所述离子交换柱连接，所述阴离子交换柱4和所述阳离子交换柱3经过模块连接装置5连接，所述模块连接装置5包括三通阀14、连接管7和连接管8；所述滤液收集器6用于收集流经所述阴离子交换柱和阳离子交换柱的流出液。使用所述固定架2稳定所述样品添加器1、阳离子交换柱3、阴离子交换柱4和连接装置5。连接管7一端与阳离子交换柱3的底部连接，树脂再生时，另一端高于阳离子交换柱3内填充的阳离子交换树脂高度，处理样品时，另一端低于阳离子交换柱3的底部；连接管8一端与阴离子交换柱4的底部连接，树脂再生时，另一端高于阴离子交换柱4内填充的阴离子交换树脂高度，处理样品时，另一端低于阴离子交换柱4的底部。
如图4所示，样品添加器1带有旋转活塞9，用于控制样品添加速度。样品添加器1底部为玻璃磨砂口，通过玻璃磨砂口10与离子交换柱连接。
离子交换柱为带有旋转活塞11的玻璃器皿，内部填充离子交换树脂。
采用所述可溶盐成分的预处理装置进行离子色谱分析预处理的方法如下：
向样品添加器1内加入去离子水，依次打开样品添加器旋转活塞9和离子交换柱旋转活塞11，使用去离子水冲洗离子交换柱内的树脂，控制流速10～25mL·min-1，冲洗至流出液呈中性。
依次关闭离子交换柱旋转活塞11和样品添加器旋转活塞9；向连接阳离子交换柱的样品添加器1内加入1mol·L-1的HCl溶液，向连接阴离子交换柱4的样品添加器1内加入1mol·L-1的NaOH溶液。
依次缓慢打开样品添加器旋转活塞9和离子交换柱旋转活塞11，并向样品添加器1中持续加入HCl溶液或NaOH溶液，使HCl溶液流经阳离子交换柱3，使NaOH溶液流经阴离子交换柱4，依次关闭离子交换柱旋转活塞11和样品添加器旋转活塞9，完成离子交换柱再生过程。
取下样品添加器1，使用去离子水冲洗样品添加器1至中性，并使用去离子水充满样品添加器1；连接样品添加器和离子交换柱，依次缓慢打开样品添加器的旋转活塞11和离子交换柱的旋转活塞9，使用去离子水反复冲洗离子交换柱，至流出液为中性。将连接管7的一端12和连接管8的一端13经三通阀14连接。
实施例1
树脂再生：向样品添加器1内加入去离子水，依次打开样品添加器旋转活塞9和离子交换柱旋转活塞11，使用去离子水冲洗离子交换柱内的树脂，控制流速10～25mL·min-1，冲洗至流出液呈中性。
依次关闭离子交换柱旋转活塞11和样品添加器旋转活塞9；向连接阳离子交换柱3的样品添加器1内加入1mol·L-1的HCl溶液，向连接阴离子交换柱4的样品添加器1内加入1mol·L-1的NaOH溶液。
依次缓慢打开样品添加器旋转活塞9和离子交换柱旋转活塞11，并向样品添加器1中持续加入HCl溶液或NaOH溶液，使HCl溶液流经阳离子交换柱3，使NaOH溶液流经阴离子交换柱4，依次关闭离子交换柱旋转活塞11和样品添加器旋转活塞9，完成离子交换柱再生过程。
向样品添加器1内加入去离子水，依次打开离子交换柱旋转活塞11和样品添加器旋转活塞9，使用去离子水冲洗离子交换柱内的树脂，控制流速10～25mL·min-1，冲洗至流出液呈中性，用离子色谱仪检测流出液的阳离子、阴离子含量均少于0.1mg/L。
实施例2
分别移取IC多元素标准液溶液MERCK(德国)F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -、PO4 3-(浓度分别为100mg·L-1、250mg·L-1、500mg·L-1、500mg·L-1、1000mg·L-1)4.00mL、10.00mL、20.00mL、40.00mL转移至100mL容量瓶，并使用去离子水定容，摇匀后配置成4个标准中间溶液A1、A2、A3、A4，浓度如表1所示，
表1标准中间溶液浓度
从A1标准中间溶液中移取5.00mL加入连接阳离子交换柱3的样品添加器，再从A1标准中间溶液中移取5.00mL加入连接阴离子交换柱4的样品添加器；将连接管m端和连接管n端经三通管连接，此时，三通阀位置低于离子交换树脂的下端；依次打开样品添加器旋转活塞9和离子交换柱旋转活塞11，调整交换柱流速为5m·min-1,使样品流经离子交换柱和连接管，经三通管14进入滤液收集器6。待离子交换柱内样品液面降低至树脂表层时，迅速向样品添加器1内加入去离子水，整个处理过程中保持液位高于离子交换柱内的树脂表层，防止树脂内部进入气泡。每支交换柱分4-5次使用去离子水置换柱内离子，每次用水8mL左右，使用滤液收集器6收集流出液80mL左右。
将滤液收集器6收集的流出液转移至容量瓶中，并使用去离子水定容至100mL，获得稀释后的待测样品BB1。重复上述步骤，依次获得稀释后的待测样品BB2、BB3、BB4。
使用离子色谱仪检测待测样品BB1、BB2、BB3、BB4中的离子浓度，得到结果见表2。
表2经预处理后待测样品中的离子浓度
实施例3
样品C0为黄色、浑浊的工业废水，经0.45μm微孔滤膜过滤后为淡黄色、微浑的液体，标记为C1，用移液枪移取5.00mLC1样品加入连接阳离子交换柱3的样品添加器；再使用移液枪移取5.00mLC1样品加入连接阴离子交换柱4的样品添加器。将连接管m端和连接管n端经三通管连接，此时，三通阀位置低于离子交换树脂下端液面；依次打开样品添加器旋转活塞9和离子交换柱旋转活塞11，调整交换柱流速为5mL·min-1，使样品流经离子交换柱和连接管，经三通管14进入滤液收集器6。待离子交换柱内样品液面降低至树脂表层时，迅速向样品添加器1内加入去离子水，整个处理过程中保持液位高于离子交换柱内的树脂表层，防止树脂内部进入气泡。每支交换柱分4-5次使用去离子水置换柱内离子，每次用水8mL左右，使用滤液收集器6收集流出液80mL左右。将滤液收集器6收集的流出液转移至容量瓶中，并使用去离子水定容至100mL，获得稀释后的无色澄清透明的待测样品C2。
根据HB/T 399-2007中化学需氧量(COD)的测定方法，检测得到样品C2(已乘以20倍)的COD为2.0mg/L。使用pH计测量样品pH值为7.23。根据DL/T 502-2006中水样中非活性硅的测量方法测量样品非活性硅含量为0mg/L。
对照例1
为了验证本专利预处理装置及分析方法的准确性，进行了标准溶液F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -、PO4 3-的回收率试验，如实施例2所述，不同的是，用移液器分别从实施例2所述的4个标准中间溶液A1、A2、A3、A4中依次移取5.00mL分别定容至100mL，摇匀后的溶液标记为AA1、AA2、AA3、AA4。使用离子色谱仪检测待测样品AA1、AA2、AA3、AA4中的离子浓度，得到结果见表3。经本专利预处理后F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -、PO4 3-离子浓度及回收率见表4。回收率在93.6％～105％范围内，满足试验要求。
表3未经预处理待测样品中的离子浓度及峰面积
表4经预处理后离子的浓度及回收率
对照例2
工业废水样品C0因含有较高的有机物、胶体硅及固体颗粒物，按传统方法经0.45μm微孔滤膜过滤后的样品C1呈淡黄色并且浑浊不透明，不能彻底清除有机物和胶体硅，无法满足离子色谱仪器对样品分析的要求，这种样品容易污染离子色谱柱子、堵塞色谱系统，损坏仪器。所以必须对样品C1进行进一步的处理以便得到适合离子色谱仪器分析要求的样品。
根据HB/T 399-2007中化学需氧量(COD)的测定方法，检测未经本专利处理的工业废水C1的COD为27.0mg/L，根据DL/T502-2006水样中非活性硅的测量方法，测量样品C1非活性硅含量为4.1mg/L。使用pH表计测量样品C1的pH值分别为7.23。
将样品C1经过本发明专利预处理装置后得到待测样品C2，样品颜色由淡黄色变为无色，样品状态由浑浊变为澄清透明；有机物除去率为92.6％，非活性硅除去率为100％；样品酸度基本不变，满足离子色谱仪器检测要求。
应注意的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明，但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置，其特征在于，包括：多个样品添加器、多个离子交换柱、滤液收集器、模块连接装置；样品添加器与离子交换柱相连，形成一组，相对于模块连接装置并联设置有多组，模块连接装置设置有多个进液口和一个出液口，所述多个进液口分别与多个离子交换柱相连，所述出液口下方设置有滤液收集器，树脂再生与样品预处理在同一个装置内进行，适合大批量样品的预处理。
2.如权利要求1所述的基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置，其特征在于，所述离子交换柱设置有偶数个，分别为阳离子交换柱和阴离子交换柱，交替设置。
3.如权利要求1所述的基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置，其特征在于，所述模块连接装置包括：多通道阀门和多个连接管，所述连接管一端与多通道阀门相连，一端与离子交换柱相连。
4.如权利要求3所述的基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置，其特征在于，树脂再生时，所述连接管与多通道阀门相连一端的水平高度高于离子交换树脂上端液面，样品预处理时，所述连接管与多通道阀门相连一端的水平高度低于所述离子交换树脂下端液面。
5.如权利要求1所述的基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置，其特征在于，所述样品添加器带有旋转活塞。
6.如权利要求1所述的基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置，其特征在于，所述样品添加器与所述离子交换柱通过玻璃磨砂口连接。
7.如权利要求1所述的基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理装置，特征在于，所述离子交换柱为带有旋转活塞的玻璃器皿。
8.一种基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理方法，其特征在于，包括：
S1、向样品添加器内加入去离子水，依次打开样品添加器旋转活塞和离子交换柱旋转活塞，使用大量去离子水冲洗离子交换柱内的树脂；
S2、依次关闭离子交换柱旋转活塞和样品添加器旋转活塞；
S3、向连接阳离子交换柱的样品添加器内加入HCl溶液，向连接阴离子交换柱的样品添加器内加入NaOH溶液；
S4、依次缓慢打开样品添加器旋转活塞和离子交换柱旋转活塞，使样品添加器内的溶液流经离子交换柱，依次关闭离子交换柱旋转活塞和样品添加器旋转活塞；
S5、取下样品添加器，使用去离子水冲洗样品添加器至中性，并使用去离子水充满样品添加器；
S6、连接样品添加器和离子交换柱，依次缓慢打开样品添加器的旋转活塞和离子交换柱的旋转活塞，使用去离子水反复冲洗离子交换柱，至流出液为中性。
S7、过滤固体溶解液或废液获得待测样品C；
S8、将连接管m端和连接管n端经三通管连接；
S9、将待测样品C分别加入连接阳离子交换柱的样品添加器和连接阴离子交换柱的样品添加器；
S10、依次打开样品添加器旋转活塞和离子交换柱旋转活塞，使样品流经离子交换柱和连接管，经三通阀进入滤液收集器；
S11、待离子交换柱内样品液面降低至树脂表面时，迅速向样品添加器内加入去离子水，使用去离子水冲洗离子交换柱和连接装置，使用滤液收集器收集流出液；
S12、将滤液收集器内的液体转移至容量瓶内定容至刻度获得溶液D。
S13、使用离子色谱分析系统分析溶液D中的离子含量。
9.如权利要求8所述的基于离子色谱法测定可溶盐成分的预处理方法，其特征在于，所述去离子水电导率小于0.1μS·cm-1；
或，步骤S4中，样品预处理时流经离子交换柱的溶液体积与填充的树脂体积比为2.5:1～10:1；
或，步骤S11中，使用去离子水分别冲洗阴离子交换柱和阳离子交换柱4～5次；
或，滤液收集器收集的溶液总体积比定容体积少5～20mL；
或，树脂表层始终低于液面。
10.权利要求1-7任一项所述的预处理装置在仪器分析领域中的应用。
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