CN1414385A - 一种1.1－过氧化双环己胺的气相色谱分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种1.1－过氧化双环己胺的气相色谱分析方法。其特征在于用蒸馏水在常温低压下洗涤环己酮、双氧水和氨水的合成油中水溶性杂质，用无水乙醇同样于常温低压下洗涤醇溶性杂质，并以OV－101为色谱柱固定液、FID检测器，对1.1－过氧化双环己胺进行气相色谱定量分析。当1.1－过氧化双环己胺含量在6.84％－99.36％之间，均有较好的线性关系，其线性相关系数均在0.999以上，该方法重现性好、简便可行。

Description

一种1.1`-过氧化双环己胺的气相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及一种1.1`-过氧化双环己胺的气相色谱分析方法。
背景技术
1.1`-过氧化双环己胺是环己酮、氨和双氧水在一定条件下生成的产物，是用来生产尼龙-12的原料。其生成产物中含环己酮、1.1`-过氧化双环己胺，还有1.1-二羟基二环己基过氧化物等杂质。由于1.1`-过氧化双环己胺不稳定，且熔点低，不能馏程分析法进行分析，只能寻找采用其它方法分析。
国内对以环己酮为原料生产尼龙-12的工艺研究尚属空白，也就不存在对尼龙-12中间产物1.1`-过氧化双环己胺的分析方法的发明。
国外以环己酮为原料生产尼龙-12的生产厂家主要是日本宇部兴产公司。该公司出版物虽有1.1`-过氧化双环己胺的报道，但仅限于1.1`-过氧化双环己胺的合成工艺与裂解工艺过程的公开。并没有涉及1.1`-过氧化双环己胺精制及分析方法。
国内外关于胺类物质的分析方法主要有：容量法、沉淀法、定氮法、水解法、蒸馏法等方法。
鉴于以上所述，为了配合尼龙-12生产工艺的发展，本发明进行了1.1`-过氧化双环己胺的精制及分析方法的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1.1`-过氧化双环己胺的气相色谱分析方法。
本发明是这样实现的：
一、1.1`-过氧化双环己胺晶体的制备：
1、取500~600克环己酮、双氧水及氨水的合成油溶于400ml~500ml35℃的温水中，充分搅拌，冷却固化分层。用100ml~150ml乙醇溶解固体，并加400ml~500ml35℃温水，同法水洗三次。除去合成油中水溶性杂质。
2、将水洗过的固体用200ml~300ml35℃的无水乙醇溶解，充分搅拌均匀，冷至10℃以下结晶，固体再用无水乙醇溶解，并同法醇洗三次，除去溶于乙醇的杂质。
二、十二烷内标溶液的制备：
取十二烷适量，准确称量，以甲苯稀释，浓度为20mg/ml~30mg/ml。
三、准溶液的制备：
分别称取环己酮50mg~60mg、1.1`-过氧化双环己胺晶体200mg~250mg，加十二烷内标溶液5ml~6ml，用甲苯稀释至10ml~12ml，摇匀。
四、色谱柱的制备：
1.将0.2克OV-101固定液溶于3ml氯仿溶液中，再将1.8克60目-80目白色硅烷化担体浸入OV-101固定液中，轻微摇动容器，使固定液均匀涂布于担体上。干燥，装于0.5米φ3mm的不锈钢色谱柱中，并于240℃老化24小时。
2.色谱条件：
汽化温度：130℃-140℃
检测温度：130℃-140℃
载气：30ml/min~40ml/min
燃气：30ml/min~40ml/min
助燃气：250ml/min~300ml/min
进样量：1μl~2μl
本发明的仪器设备：
北京分析仪器厂SP3400型气相色谱仪，配备FID检测器
HS2000色谱工作站
本发明原材料规格如下：
十二烷(优级纯)
1.1`-过氧化双环己胺(自制)
环己酮(色谱纯)
甲苯(分析纯)
本发明的积极效果在于：
1.提供了1.1`-过氧化双环己胺的精制及分析方法研究。对于尼龙-12生产新工艺的探索提供了行之有效的分析方法。
2.本发明可用于其他环己酮、双氧水与氨水生产工艺中的1.1`-过氧化双环己胺分析。
3.本发明方法比较简单，重现性好，灵敏度高。
4.本发明对尼龙-12工艺研究开发起到了积极的推动作用。
具体实施方式
实施例1：本例为1.1`-过氧化双环己胺晶体的测定，称取合成油250克于1000ml玻璃烧杯中，加入250ml35℃蒸馏水，用玻棒充分搅拌均匀，在10℃恒温水浴中将玻璃烧杯冷却至10℃以下。待上层固化后，取出固体，加入50ml35℃乙醇将固体溶解，再加入200ml35℃蒸馏水，搅拌均匀。如此水洗三次。以此除去合成油中水溶性杂质。取出水洗过三次的固体，放入500ml玻璃烧杯中，用35℃150ml无水乙醇溶解并充分搅匀，冷至10℃以下使1.1`-过氧化双环己胺结晶成固体，如此用无水乙醇重洗三次，得50克白色针状晶体1.1`-过氧化双环己胺。准确称取1.1`-过氧化双环己胺白色晶体0.1克于10ml容量瓶中，加入内标溶液5.00ml，用甲苯溶液稀只至刻度摇匀，在选定的色谱条件下：汽化温度140℃，检测温度140℃，载气30ml/min，燃气30ml/min，助燃气300ml/min进样量1μl进样分析，测得精制晶体中1.1`-过氧化双环己胺的含量为99.63％。
实施例2：本例为1.1`-过氧化双环己胺的气相色谱分析。准确称取0.25克环己酮、双氧水和氨水的合成油置于10ml容量瓶中，加入制备好的十二烷标准溶液5.00ml，用甲苯稀释至刻度，摇匀，在选定的色谱条件下：汽化温度130℃，检测温度130℃，载气40ml/min，燃气40ml/min，助燃气250ml/min进样量2μl进样分析，测得合成油中1.1`-过氧化双环己胺的含量为：48.76％。

Claims (2)

1、一种1.1`-过氧化双环己胺的气相色谱分析方法，其特征在于用蒸馏水在常温低压下洗涤环己酮、双氧水和氨水的合成油中水溶性杂质，用无水乙醇同样于常温低压下洗涤醇溶性杂质，并以OV-101为色谱柱固定液、FID检测器，对1.1`-过氧化双环己胺进行气相色谱分析。
2、根据权利要求书1所说的一种1.1`-过氧化双环己胺的气相色谱分析方法，其特征在于在以下色谱条件：汽化温度130-140℃、检测温度130-140℃、载气30-40ml/min、燃气30-40ml/min、助燃气250-300ml/min，进行1.1`-过氧化双环己胺的含量分析。
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CN104569245A (zh) * 2014-12-08 2015-04-29 江苏泰洁检测技术有限公司 一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法
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