CN113156034A - 一种快速检测多种咖啡风味物质的方法 - Google Patents

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Abstract

一种快速检测多种咖啡风味物质的方法，属于化学物质检测领域。采用超高液相色谱‑质谱联用法(HPLC‑MS)建立烘焙咖啡豆的多指标含量测定方法，同时测定烘焙咖啡豆中咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L‑苹果酸、DL‑酒石酸、D‑(‑)奎宁酸、葫芦巴碱10种成分的含量，以弥补现有技术的不足，促进对影响咖啡风味成分的了解及其含量测定，为其广泛应用提供科学依据。

Description

一种快速检测多种咖啡风味物质的方法
技术领域
本发明属于化学物质检测领域。本发明涉及农产品中有机酸类成分及葫芦巴 碱的检测方法，主要是烘焙咖啡豆中10种成分的检测方法。
技术背景
咖啡属于茜草科植物咖啡属，原产地为埃塞俄比亚，生长在热带或亚热带地 区，我国云南和海南为主要栽培地区。阿拉比卡、罗布斯塔和利比里亚是咖啡豆 的三大品种，以果实的大小区分，分别属于小粒、中粒和大粒种咖啡，其中阿拉 比卡和罗布斯塔咖啡种植最广泛，也最具有经济价值。
近几十年来，咖啡的全球消费量每年增长1％～2％。我国是世界上咖啡消费 量增长最快的国家之一，国内咖啡市场以每年20％的速度扩大，呈现良好的发展 势头与前景。酸度是评价咖啡饮品品质的重要因素之一，影响咖啡酸度的因素主 要是咖啡豆烘焙过程中产生的有机酸。烘焙咖啡豆中含有咖啡酸、绿原酸、富马 酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L-苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸等多 种有机酸以及葫芦巴碱。有机酸可以改善微血管壁的通透性，增强血管的抵抗能 力及在受损后的自我修复能力，增强毛细血管的弹性。其中绿原酸可以显著降低 胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白，是咖啡中可靠降脂活性成分。葫芦巴碱是一 种生物碱，咖啡豆在烘烤后含有大量的葫芦巴碱，是咖啡中的主要挥发性物质， 具有重要的提神功效，但目前还没有技术能同时快速检测这些风味组分。
发明内容
本发明的目的是为进一步对烘焙咖啡豆中影响口感风味成分的深入研究，采 用超高液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)建立烘焙咖啡豆的多指标含量测定方法， 同时测定烘焙咖啡豆中咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬 酸、L-苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱10种成分的含量，以弥补 现有技术的不足，促进对影响咖啡风味成分的了解及其含量测定，为其广泛应用 提供科学依据。
本发明的技术方案如下：
本发明提供同时检测烘焙咖啡中咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀 酸、无水柠檬酸、L-苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱的方法，它包 括如下操作步骤：
(1)精密称取咖啡粉末0.5g(精确至0.001g)，置于50mL离心管中，加 入30mL50％乙醇，于室温下超声提取40min，于室温下放冷，5500r/m离心5min， 取上清，定容至50ml，0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液用稀释剂稀释100倍， 稀释剂为添加0.1％甲酸的甲醇-水溶液(甲醇：水＝1:9，V/V)，即得供试品溶液；
(2)选择咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L- 苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱为对照品，分别制备对照品溶液；
(3)分别将对照品、供试品溶液在同一色谱和质谱条件下的超高效液相色 谱-质谱仪中进行进样分析，检测咖啡中上述10种成分即可，仪器条件如下：
色谱条件：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100mm,1.7μm)；
流速：0.2mL·min-1；
柱温：35℃；
进样室温度：20℃；
进样量：5μL
流动相包括：A：甲醇+1wt％甲酸；B：水+1wt％甲酸
梯度洗脱程序及对应的梯度洗脱液：0min：3％A，2min：3％A，3min： 90％A，5min：90％A，6min：3％A，8min：3％A(A的百分含量为体积百分 含量，余量为流动相B)。
质谱条件：
离子源：电喷雾电离源(ESI源)；
扫描模式：正/负离子切换(Postive/Negtive)；
监测模式：full scan；
扫描范围(m/z)：50-500；
分辨率：70000FWHM；
鞘气(N2)压力：35arb；
辅助气(N2)压力：15arb；
吹扫气(N2)压力：0arb；
电离电压：正离子模式：3.8KV/负离子模式：3.2KV；
传输管温度：320℃；
辅助气加热温度：350℃；
自动增益：1e6；
C-trap离子注入时间：100ms；
(4)根据检测的峰面积及绘制的标准曲线得出每个成分的含量。
质谱参数见表1。
表1.10种待测物质的质谱参数
编号 名称 分子式M 分子量 母离子 母离子(m/z) 保留时间(min)
1 咖啡酸 C<sub>9</sub>H<sub>8</sub>O<sub>4</sub> 180.16 [M-H]<sup>-</sup> 179.03459 5.21
2 绿原酸 C<sub>16</sub>H<sub>18</sub>O<sub>9</sub> 354.71 [M-H]<sup>-</sup> 353.08707 5.11
3 富马酸 C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>O<sub>4</sub> 116.07 [M-H]<sup>-</sup> 115.00327 2.56
4 没食子酸 C<sub>7</sub>H<sub>6</sub>O<sub>5</sub> 170.12 [M-H]<sup>-</sup> 169.01382 2.95
5 琥珀酸 C<sub>4</sub>H<sub>6</sub>O<sub>4</sub> 118.09 [M-H]<sup>-</sup> 117.01893 2.58
6 无水柠檬酸 C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>O<sub>7</sub> 192.12 [M-H]<sup>-</sup> 191.01930 2.29
7 L-苹果酸 C<sub>4</sub>H<sub>6</sub>O<sub>5</sub> 134.09 [M-H]<sup>-</sup> 133.01384 1.76
8 DL-酒石酸 C<sub>4</sub>H<sub>6</sub>O<sub>6</sub> 150.09 [M-H]<sup>-</sup> 149.00871 1.65
9 D-(-)奎宁酸 C<sub>7</sub>H<sub>12</sub>O<sub>6</sub> 192.17 [M-H]<sup>-</sup> 191.05565 1.61
10 葫芦巴碱 C<sub>7</sub>H<sub>7</sub>NO<sub>2</sub> 137.14 [M+H]<sup>+</sup> 138.05507 1.56
本发明的优点：
由于咖啡豆中含有大量酚酸类物质和生物碱类物质，由于其溶解特性差异较 大，柠檬酸、琥珀酸、酒石酸等在水中的溶解性较大，但是富马酸、咖啡酸等具 有较好的脂溶性。此外，有机酸和葫芦巴碱这两类物质具有不同的电荷属性，在 检测中也属于难点。本发明依据这些物质的特性，采用高效液相串联质谱法，选 取正/负离子切换的扫描模式，首次建立了在同一色谱条件下同时快速测定咖啡 酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L-苹果酸、DL-酒石酸、 D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱等10种成分的检测方法，并结合质谱检测确认了十种化 合物。该检测方法分离度良好，基线平稳，在6分钟内能够对烘焙咖啡豆中主要 风味成分进行有效检测，不仅适用于咖啡样品的检测，也适用于其他农产品相关组分的检测，为后期咖啡等农产品的深入研发奠定了基础。
附图说明
图1空白溶剂-10种待测组分的提取离子流图；
图2为限度浓度标品溶液-10种待测组分的提取离子流图
图3为供试品溶液-10种待测组分的提取离子流图
图4为进样精密度试验-限度浓度标品溶液-10种待测组分的提取离子流图
图5为线性实验-10种待测组分的提取离子流图
图6为限度浓度的样品溶液-10种待测组分的提取离子流图
图7为加标50％样品溶液-10种待测组分的提取离子流图；
图1-图7中A:咖啡酸 B:绿原酸 C:富马酸 D:没食子酸 E:琥珀酸 F:无水柠 檬酸G:L-苹果酸 H:DL-酒石酸 I:D-(-)奎宁酸 J:葫芦巴碱
图8-17依次为咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L- 苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱的标准曲线；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
本发明检测方法包括如下步骤：
(1)取烘焙咖啡样品粉末，以50％乙醇(分析纯)超声提取40min，，于室 温下放冷，5500r/m离心5min，取上清，定容至50ml，0.45μm微孔滤膜过滤， 取续滤液用稀释剂稀释100倍，稀释剂为添加0.1％甲酸的甲醇-水溶液(甲醇： 水＝1:9，V/V)，即得供试品溶液；
(2)选择咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L- 苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱为对照品，制备对照品溶液；
(3)分别将对照品、供试品溶液在同一色谱和质谱条件下的超高效液相色 谱-质谱仪中进行进样分析，检测葛根中上述10种成分即可，仪器条件如下：
色谱条件：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100mm,1.7μm)；
流速：0.2mL·min-1；
柱温：35℃；
进样室温度：20℃；
进样量：5μL
流动相：A：甲醇+1％甲酸；B：水+1％甲酸
梯度洗脱程序：0min：3％A，2min：3％A，3min：90％A，5min：90％A，6min：3％A，8min：3％A。
质谱条件：
离子源：电喷雾电离源(ESI源)；
扫描模式：正/负离子切换(Postive/Negtive)；
监测模式：full scan；
扫描范围(m/z)：50-500；
分辨率：70000FWHM；
鞘气(N2)压力：35arb；
辅助气(N2)压力：15arb；
吹扫气(N2)压力：0arb；
电离电压：正离子模式：3.8KV/负离子模式：3.2KV；
传输管温度：320℃；
辅助气加热温度：350℃；
自动增益：1e6；
C-trap离子注入时间：100ms。
质谱参数见表1。
实施例2：方法学考察
1仪器与试药
1.1仪器
Dionex UltiMate 3000超高效液相色谱仪，美国Thermo公司；Thermo ScientificQ Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统质谱仪，美国Thermo 公司；ACQUITYUPLC BEH C18(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱，美国Waters公司； 离心机，Centrifuge 5430/5430R，德国Eppendorf公司；超声波清洗器，KQ-600KDE， 昆山超声仪器有限公司；分析天平，XPE105，瑞士梅特勒公司；0.45μm有机相 微孔滤膜，购自北京迪马公司。
1.2试药
甲醇、甲酸为色谱纯，乙醇为分析纯，均购自北京化工厂。
标准品咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L-苹果 酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱均购自上海源叶生物科技有限公司。
经北京工业大学环生学部李霄副研究员鉴定为阿拉比卡种深度烘焙咖啡豆。
2方法与结果
2.1仪器参数
2.1.1色谱条件
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100mm,1.7μm)；流速：0.2 mL·min-1；柱温：35℃；进样室温度：20℃；进样量：5μL；流动相：A：甲 醇+1％甲酸；B：水+1％甲酸；梯度洗脱，洗脱程序：0min：3％A，2min：3％ A，3min：90％A，5min：90％A，6min：3％A，8min：3％A。
2.1.2质谱条件
离子源：电喷雾电离源(ESI源)；扫描模式：正/负离子切换(Postive/Negtive)；监测模式：full scan；扫描范围(m/z)：50-500；分辨率：70000FWHM；鞘气 (N2)压力：35arb；辅助气(N2)压力：15arb；吹扫气(N2)压力：0arb；电离电压： 正离子模式：3.8KV/负离子模式：3.2KV；传输管温度：320℃；辅助气加热 温度：350℃；自动增益：1e6；C-trap离子注入时间：100ms。
质谱参数见表1。
2.2对照品溶液的制备
2.2.1对照品储备液的制备
准确称取咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L- 苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱对照品适量。加溶解剂溶解定量稀 释制成每1mL分别含咖啡酸1.5mg、绿原酸1.0mg、富马酸1.7mg、没食子酸3.2mg、 琥珀酸1.1mg、无水柠檬酸2.0mg、L-苹果酸1.1mg、L-乳酸1.5mg、DL-酒石酸 1.2mg、D-(-)奎宁酸1.4mg、葫芦巴碱1.2mg的溶液作为对照品储备液。
2.2.2限度浓度标品溶液的制备
取对照品储备液适量，加稀释剂逐级稀释，并定量稀释制成每1mL含咖啡酸375.0ng、绿原酸250.0ng、富马酸425.0ng、没食子酸800.0ng、琥珀酸275.0ng、 无水柠檬酸500.0ng、L-苹果酸275.0ng、DL-酒石酸300.0ng、D-(-)奎宁酸350.0ng、 葫芦巴碱300.0ng的溶液。
2.3供试品溶液的制备
将烘焙咖啡豆样品分别粉碎，过40目筛，精密称取不同产地的葛根粉末0.5g (精确至0.001g)，置于50mL离心管中，精密加入30mL50％乙醇，于室温下超 声提取40min，放冷，5500r/m离心5min，取上清于50mL容量瓶中，50％乙醇定 容，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液用稀释剂稀释100倍，稀释剂为添 加0.1％甲酸的甲醇-水溶液(甲醇：水＝1:9，V/V)，即得供试品溶液。
2.4专属性考察
空白溶剂：稀释剂，即添加0.1％甲酸的甲醇-水溶液(甲醇：水＝1:9，V/V)
在拟定的色谱条件下，取空白溶剂、限度浓度标品溶液及供试品溶液各5μl， 注入HPLC-Q/Orbitrap HRMS，用10待测组分的母离子精确质量数作为提取离 子，提取离子流图。色谱图见附图1～3。保留时间定位试验结果见表2。
表2保留时间定位试验结果
名称 保留时间(min)
咖啡酸 5.21
绿原酸 5.11
富马酸 2.56
没食子酸 2.95
琥珀酸 2.58
无水柠檬酸 2.29
L-苹果酸 1.76
DL-酒石酸 1.65
D-(-)奎宁酸 1.61
葫芦巴碱 1.56
试验结果表明：空白溶剂、限度浓度标品溶液对10种待测组分的检测无干 扰，各成分之间的分离度符合要求。
2.5检出限考察
使用HPLC-Q/Orbitrap HRMS，用待测组分的母离子精确质量数提取离子流 图，无基线噪声，无法采用传统的S/N计算方法测定检出限。因此，本方法将 对照品储备液逐级稀释，得到仪器的检出限(LOD)，定量限(LOG)为检出限的3 倍，检出限及定量限结果见表3。
表3.对照品的检出限结果
名称 检出限(ng/mL) 定量限(ng/mL)
咖啡酸 5.0 15.0
绿原酸 8.3 25.0
富马酸 5.7 17.1
没食子酸 26.7 80.0
琥珀酸 3.7 11.1
无水柠檬酸 16.7 50.0
L-苹果酸 3.7 11.1
DL-酒石酸 4.0 12.0
D-(-)奎宁酸 4.7 14.1
葫芦巴碱 4.0 12.0
2.6进样精密度考察
取限度浓度标品溶液，在拟定的色谱质谱条件下，连续6针进样，记录提取 离子流图，作精密度试验。提取离子流图见附图4。以10待测组分6次测得的 峰面积值得RSD考察精密度，试验结果见表4。
表4.进样精密度试验结果(n＝6)
Figure BDA0002901753570000081
Figure BDA0002901753570000091
2.7线性关系考察
取对照品溶液适量，加稀释剂逐级稀释，制成系列浓度的溶液，作线性试验。 记录提取离子流图，分别以待测物浓度和峰面积为纵坐标坐标进行线性回归，结 果见表5，图谱见附图5。
表5各成分的线性关系
Figure BDA0002901753570000092
2.8重复性试验
取供试品溶液，加入标品，稀释液定容至1mL，配置成限度浓度的样品溶 液6份，以10待测组分次测得含量的RSD值考察重复性。色谱图见附图6，结 果见表6。
表6.重复性结果
Figure BDA0002901753570000093
Figure BDA0002901753570000101
2.9加标回收率试验
回收率样品配制：取供试品溶液置离心管内，加入稀释后的对照品溶液适量 并定容至1mL，制成50％、100％、120％限度浓度回收率样品，每个样品平行制 备3份，根据标准曲线实际测得回收率样品的结果与理论量的比计算回收率及相 对标准偏差。记录色谱图，色谱图见附图7；结果见表7。
表7-1咖啡酸回收率试验结果
Figure BDA0002901753570000102
表7-2绿原酸回收率试验结果
Figure BDA0002901753570000103
Figure BDA0002901753570000111
表7-3富马酸回收率试验结果
Figure BDA0002901753570000112
表7-4没食子酸回收率试验结果
Figure BDA0002901753570000113
表7-5琥珀酸回收率试验结果
Figure BDA0002901753570000114
Figure BDA0002901753570000121
表7-6无水柠檬酸回收率试验结果
Figure BDA0002901753570000122
表7-7 L-苹果酸回收率试验结果
Figure BDA0002901753570000123
表7-8 DL-酒石酸回收率试验结果
Figure BDA0002901753570000124
Figure BDA0002901753570000131
表7-9 D-(-)奎宁酸回收率试验结果
Figure BDA0002901753570000132
表7-10葫芦巴碱回收率试验结果
Figure BDA0002901753570000133

Claims (2)

1.一种快速检测多种咖啡风味物质的方法，其特征在于，同时检测烘焙咖啡中咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L-苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱的方法，包括如下操作步骤：
(1)精密称取咖啡粉末0.5g，置于50mL离心管中，加入30mL50％乙醇，于室温下超声提取40min，于室温下放冷，5500r/m离心5min，取上清，定容至50ml，0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液用稀释剂稀释100倍，稀释剂为添加0.1％甲酸的甲醇-水溶液，甲醇：水V/V＝1:9，即得供试品溶液；
(2)选择咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L-苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱为对照品，分别制备对照品溶液；
(3)分别将对照品、供试品溶液在同一色谱和质谱条件下的超高效液相色谱-质谱仪中进行进样分析，并绘制咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L-苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱的标准曲线，检测供试品溶液即咖啡中上述10种成分即可，仪器条件如下：
色谱条件：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100mm,1.7μm)；
流速：0.2mL·min-1；
柱温：35℃；
进样室温度：20℃；
进样量：5μL
流动相包括：A：甲醇+1wt％甲酸；B：水+1wt％甲酸
梯度洗脱程序及对应的梯度洗脱液：0min：3％A，2min：3％A，3min：90％A，5min：90％A，6min：3％A，8min：3％A；A的百分含量为体积百分含量，余量为流动相B；
质谱条件：
离子源：电喷雾电离源(ESI源)；
扫描模式：正/负离子切换(Postive/Negtive)；
监测模式：full scan；
扫描范围(m/z)：50-500；
分辨率：70000FWHM；
鞘气(N2)压力：35arb；
辅助气(N2)压力：15arb；
吹扫气(N2)压力：0arb；
电离电压：正离子模式：3.8KV/负离子模式：3.2KV；
传输管温度：320℃；
辅助气加热温度：350℃；
自动增益：1e6；
C-trap离子注入时间：100ms；
(4)根据检测的峰面积及绘制的标准曲线得出每个成分的含量。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，咖啡酸、绿原酸、富马酸、没食子酸、琥珀酸、无水柠檬酸、L-苹果酸、DL-酒石酸、D-(-)奎宁酸、葫芦巴碱的保留时间分别为5.21、5.11、2.56、2.95、2.58、2.29、1.76、1.65、1.61、1.56min。
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