CN116735751B - 一种光刻胶中氰离子的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光刻胶中氰离子的测定方法，将光刻胶样品经过前处理获得提取液，再采用离子色谱‑安培检测法测定所述提取液中氰离子的含量，然后计算获得所述光刻胶样品中氰离子的含量。本发明中样品前处理步骤简单，且检出限低、精密度和准确度良好，可操作性强，对研究和评价光刻胶中的氰离子的含量有重要参考价值。
Description
技术领域
本发明涉及光刻胶检测的技术领域，特别是涉及一种光刻胶中氰离子的测定方法。
背景技术
光刻胶，又称光致刻蚀剂，是集成电路制造过程中的关键化学品材料，通常由成膜树脂、感光剂、溶剂和添加剂组成。光刻胶主要应用于芯片制造的光刻工艺中，经特定光源照射后发生相应的化学反应，使得曝光区与非曝光区的溶解性、粘附性等发生显著的变化，从而达到图形转移的目的。整个光刻流程中，光刻胶中各类组成物质的纯度、阴阳离子的含量及颗粒等对芯片的良率及可靠性影响巨大，因而，光刻胶中各类组成物质的纯度、阴阳离子的含量及颗粒等均有着非常严苛的质量要求，其中光刻胶中的阴离子含量是研发过程中关注的重点之一。
氰离子是光刻胶中的一种阴离子，是由碳和氢两种原子组成的一价原子团，其中碳原子和氮原子通过三键连接，化学式为CN-。氰根离子的检测一般有滴定法、分光光度法、气相色谱法和离子色谱法等。滴定法检测限较高，不适用于痕量分析；分光光度法容易受到氧化剂和含硫化合物的干扰，方法复杂，且所用的异烟酸-吡唑啉酮试剂有剧毒，难以降解；气相色谱法的灵敏度虽高但需要顶空进样，耗时较长等；而离子色谱法具有选择性高、灵敏度高、干扰小、检出限低等优点，非常适合测定光刻胶中的痕量氰离子，电导检测器是离子色谱常用的检测器，由于电导检测器要配合抑制器使用，在对氰离子进行分析时容易导致氰离子与氢离子结合形成弱电解性物质氢氰酸，对氰离子的测定造成影响。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种光刻胶中氰离子的测定方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种光刻胶中氰离子的测定方法，将光刻胶样品经过前处理获得提取液，再采用离子色谱-安培检测法提取液中氰离子的含量，然后计算获得所述光刻胶样品中氰离子的含量。
优选地，所述前处理包括以下步骤：将所述光刻胶样品加入超纯水中，进行超声振荡使所述光刻胶样品溶解后静置，离心形成三层分层，吸取中间层溶液，经固相萃取法处理，获得所述提取液。
具体地，所述三层分为上中下三层，上层和下层为微红色溶液，中间层为透明溶液，且每两层之间存在明显界限。
更优选地，所述超声振荡的时间为20～40min。
更优选地，超声振荡过程中，所述光刻胶样品的温度15℃＜T＜25℃。
更优选地，所述光刻胶样品与所述超纯水的质量体积比为1：(5～20)(g/mL)。
由于光刻胶含有水溶性有机物，若质量体积比过大，会造成水溶性有机物含量较高，不利于后面的固相萃取，可能造成固相萃取装置过载；若质量体积比过低，会降低氰离子的浓度，影响检测的灵敏度。因而，所述光刻胶样品与所述超纯水的质量体积比，进一步优选为1：10。
更优选地，所述离心的条件为：离心时间为4～6min；离心转速为3000～5000rpm。
更优选地，所述固相萃取法为依次经石墨化炭黑固相萃取小柱、RP固相萃取小柱和聚四氟乙烯滤膜对所述中间层溶液进行萃取分离，或，所述固相萃取法为依次经RP固相萃取小柱、石墨化炭黑固相萃取小柱和聚四氟乙烯滤膜对所述中间层溶液进行萃取分离。
RP固相萃取小柱是一种反相色谱柱，RP固相萃取小柱的固相材料通常是疏水性的，可以与样品中的疏水性化合物相互作用，从而实现分离和富集。
更优选地，所述固相萃取法具体包括以下步骤：
1)活化：用纯水活化所述石墨化炭黑固相萃取小柱、所述RP固相萃取小柱；
2)上样：加入所述中间层溶液；
3)淋洗：用甲醇洗涤石墨化炭黑固相萃取小柱、RP固相萃取小柱和聚四氟乙烯滤膜；
4)洗脱：再采用纯水洗涤石墨化炭黑固相萃取小柱、RP固相萃取小柱和聚四氟乙烯滤膜，收集洗脱液，所述洗脱液作为所述提取液。
进一步优选地，步骤4)中的所述纯水与步骤2)中的所述中间层溶液的体积比为(3～5)：1。若所述纯水与所述中间层溶液的体积比过高，会导致所述中间层溶液中氰离子含量过低，影响检测的灵敏度。
优选地，所述离子色谱-安培检测法包括如下具体步骤：
S1.标准溶液的配制：配制系列浓度的氰离子标准溶液；
S2.定量检测：将所述提取液和所述标准溶液分别采用离子色谱-安培检测法进行定量分析，采用外标标准曲线法进行定量分析，获得所述提取液中氰离子的含量。
更优选地，步骤S2中，所述离子色谱-安培检测法的检测条件为：
所述离子色谱法条件为：色谱柱选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱，250x4mm；保护柱选用阴离子保护柱；流速为0.5～2.0mL/min；柱箱温度为25℃～50℃；进样量为50～200μL；淋洗液选用氢氧化钠和醋酸钠的混合溶液；等度洗脱；
安培检测法：工作电极为银电极，参比电极为AgCl。
进一步优选地，所述淋洗液采用60mmol/L的氢氧化钠溶液和250mmol/L的醋酸钠溶液按照1：(1～3)比例进行配制。
进一步优选地，所述离子色谱-安培检测法为离子色谱-脉冲安培检测法。
优选地，根据测试获得的所述提取液中氰离子的含量及如下公式计算获得所述光刻胶样品中氰离子的含量，所述公式为C＝(C1×V1)/1000M，其中，C为所述光刻胶样品中氰离子的含量，ng/g；M为所述光刻胶样品的质量，g；C1为经所述离子色谱-安培检测法测试获得的所述提取液中氰离子的含量，μg/L；V1为所述提取液的体积，L。
本申请中光刻胶样品采用超纯水超声提取、双柱串联固相萃取，然后经阴离子色谱柱分离，分离出样品中的氰离子，并采用安培检测器，对氰离子进行检测。该方法的检出限低、精密度和准确度良好，可操作性强，可快速准确地检测光刻胶中的氰离子含量，对研究和评价光刻胶中的氰离子的含量有重要参考价值。
该方法中样品前处理步骤简单，经过前处理减少了样品中的有机物干扰；采用的固相萃取设备为一次性使用器材，能防止交叉污染，防止对测试结果造成不良影响。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
以下实施例中使用的试剂及仪器均为常规使用的试剂及仪器，均可从市场上购买获得，具体如下：
1、试剂
氰离子标准溶液(50mg/L，上海市计量测试技术研究院)，甲醇(液相色谱级，美国赛默飞世尔科技)，氢氧化钠(半导体级，美国Sigma公司)，超纯水(纯水机自制)。
实施例中光刻胶样品为I线光刻胶。
2、仪器
离子色谱仪(型号：ICS 600，美国赛默飞世尔科技)，超声波清洗器，离心机，石墨化炭黑固相萃取小柱(规格为500mg/6mL)，RP固相萃取小柱(规格为500mg/6mL)，聚四氟乙烯滤膜(规格为0.22μm)。
实施例1
(1)配制标准溶液：采用50mg/L的氰离子标准溶液用超纯水稀释，配制成浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μg/L的系列标准溶液；
(2)光刻胶样品的前处理：称取1.0g光刻胶样品于聚丙烯或高密度聚乙烯离心瓶中，加入10mL超纯水，超声30min，超声过程中，超声波清洗器内放入冰块，使温度保持在25℃以下。然后静置，静置后以4000rpm的转速离心5min，分层。用吸管取中间层溶液5mL，采用固相萃取法净化，固相萃取装置为依次串联连接的石墨化炭黑固相萃取小柱、RP固相萃取小柱与聚四氟乙烯滤膜，先用20mL纯水活化石墨化炭黑固相萃取小柱、RP固相萃取小柱，然后将中间层溶液加入石墨化炭黑固相萃取小柱中，使流出液保持1mL/min的速度，用10mL甲醇淋洗，然后再用20mL纯水清洗，有洗脱液流出，将石墨化炭黑固相萃取小柱、RP固相萃取小柱中的填料压干，然后收集剩余流出液作为提取液。
(3)空白对照样的制备：取1.0g超纯水代替光刻胶样品，按照步骤(2)中制备。
(4)检测：将步骤(2)制备的提取液和步骤(1)配制的标准溶液进行离子色谱-安培检测法分析，采用外标标准曲线法进行定量，获得所述提取液中氰离子的含量。
具体来说，外标标准曲线法是先将步骤(1)中一系列不同浓度的标准溶液分别进行离子色谱-安培检测法检测，获得标准溶液的浓度与色谱峰面积的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，以标准溶液的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，计算得到回归方程，将提取液进样后，根据色谱峰的峰面积计算出提取液中氰离子的浓度。
(5)光刻胶样品中氰离子含量的测定：将步骤(4)计算得到的提取液中氰离子的含量带入公式C＝(C1×V1×1000)/M，其中，C为所述光刻胶样品中氰离子的含量，ng/g；M为所述光刻胶样品的质量，g；C1为经所述离子色谱-安培检测法测试获得的所述提取液中氰离子的含量，μg/L；V1为所述提取液的体积，L。
其中，所述离子色谱-安培检测法的检测条件为：
离子色谱法条件为：色谱柱选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱；保护柱选用阴离子保护柱；流速为1.0mL/min；柱箱温度为30℃；进样量为100μL；淋洗液选用60mmol/L氢氧化钠溶液和250mmol/L醋酸钠溶液以1：1的体积比混合；等度洗脱；
安培检测法的条件为：工作电极为银电极，参比电极为AgCl。
实施例2
1、标准工作曲线、检出限
采用实施例1中方法绘制标准工作曲线，计算得到回归方程y＝0.1136x-0.034，回归方程的线性关系良好，相关系数r为0.995。
采用实施例1中步骤(2)的方法制备光刻胶样品的提取液，在提取液中加入1μg/L标准溶液，重复进样7次，进行离子色谱-安培检测法分析获得7个测试结果，计算7个测试结果的标准差，并以其3倍标准差作为提取液的检出限，并经过如下公式换算为样品含量后得出氰离子检出限为2.0ng/g，以1.0g取样量计算。
所述公式为C0＝(C2×V2)/1000M0，其中，C0为所述光刻胶样品中氰离子的检出限，ng/g；M0为所述光刻胶样品的质量，g；C2为提取液的检出限，μg/L；V2为所述提取液的体积，L。
2、精密度
采用实施例1中步骤(1)制备的标准溶液，进行低、中、高浓度的方法精密度测试。选用浓度分别为2.0、5.0、20.0μg/L的标准溶液，分别进行6次平行测定，得到精密度测定数据，结果表明：低、中、高浓度的精密度分别为2.5％、2.3％、1.1％，均小于10％，说明该方法的重现性良好。
3、回收率
在相同条件下，在光刻胶样品中添加已知浓度的氰离子标准溶液，按照实施例1中的方法进行样品前处理与离子色谱-安培检测法分析，重复进样6次，并按照加标量和实测值计算其回收率，回收率为实测值除以加标量，结果如表1所示。
表1
注明：ND指未检出，低于方法检出限。
从表1可知，光刻胶样品加标回收率为93.7％-104％，平均回收率为98.8％，均能满足微量分析的要求。
实施例3
实际样品的测定
采用实施例1的方法，对市售光刻胶样品测定氰离子含量，并进行了空白对照、平行样品、样品加标等质控分析，样品均未检出，质控均符合要求。该方法满足相关分析测试的要求，能快速准确的确定光刻胶中氰离子的浓度水平，可以快速准确的评价光刻胶样品中氰离子含量是否符合标准，从而评价光刻胶样品是否合格。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种光刻胶中氰离子的测定方法，其特征在于，将光刻胶样品经过前处理获得提取液，再采用离子色谱-安培检测法测定所述提取液中氰离子的含量，然后计算获得所述光刻胶样品中氰离子的含量；
所述前处理包括以下步骤：将所述光刻胶样品加入超纯水中，进行超声振荡使所述光刻胶样品溶解后静置，离心形成三层分层，取中间层溶液，经固相萃取法处理，获得所述提取液；
所述固相萃取法具体包括以下步骤：
1)活化：用纯水活化所述石墨化炭黑固相萃取小柱、所述RP固相萃取小柱；
2)上样：加入所述中间层溶液；
3)淋洗：用甲醇洗涤石墨化炭黑固相萃取小柱、RP固相萃取小柱和聚四氟乙烯滤膜；
4)洗脱：再采用纯水洗涤石墨化炭黑固相萃取小柱、RP固相萃取小柱和聚四氟乙烯滤膜，收集洗脱液，所述洗脱液作为所述提取液。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述超声振荡的时间为20～40min；
和/或，超声振荡过程中，所述光刻胶样品的温度15℃＜T＜25℃；
和/或，所述光刻胶样品与所述超纯水的质量体积比为1：(5～20)(g/mL)。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述离心的时间为4～6min；离心转速为3000～5000rpm；
和/或，所述固相萃取法为依次经石墨化炭黑固相萃取小柱、RP固相萃取小柱和聚四氟乙烯滤膜对所述中间层溶液进行萃取分离，或，所述固相萃取法为依次经RP固相萃取小柱、石墨化炭黑固相萃取小柱和聚四氟乙烯滤膜对所述中间层溶液进行萃取分离。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤4)中的所述纯水与步骤2)中的所述中间层溶液的体积比为(3～5)：1。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述离子色谱-安培检测法包括如下具体步骤：
S1.标准溶液的配制：配制系列浓度的氰离子标准溶液；
S2.定量检测：将所述提取液和所述标准溶液分别采用离子色谱-安培检测法进行定量分析，采用外标标准曲线法进行定量分析，获得所述提取液中氰离子的含量。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，步骤S2中，所述离子色谱-安培检测法的检测条件包括如下中的一种或多种：
所述离子色谱法条件为：色谱柱选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱；保护柱选用阴离子保护柱；流速为0.5～2.0mL/min；柱箱温度为25℃～50℃；进样量为50～200μL；淋洗液选用氢氧化钠和醋酸钠的混合溶液；等度洗脱；
安培检测法：工作电极为银电极，参比电极为AgCl。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述淋洗液采用60mmol/L的氢氧化钠溶液和250mmol/L的醋酸钠溶液按照1：(1～3)比例进行配制；
和/或，所述离子色谱-安培检测法为离子色谱-脉冲安培检测法。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，根据测试获得的所述提取液中氰离子的含量及如下公式计算获得所述光刻胶样品中氰离子的含量，所述公式为C＝(C1×V1)/1000M，其中，C为所述光刻胶样品中氰离子的含量，ng/g；M为所述光刻胶样品的质量，g；C1为经所述离子色谱-安培检测法测试获得的所述提取液中氰离子的含量，μg/L；V1为所述提取液的体积，L。
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