CN103926373A

CN103926373A - 一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法

Info

Publication number: CN103926373A
Application number: CN201410187799.XA
Authority: CN
Inventors: 边照阳; 刘珊珊; 杨飞; 李中皓; 张洪非; 王颖; 范子彦; 唐纲岭; 胡清源
Original assignee: National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center
Current assignee: National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center
Priority date: 2014-05-06
Filing date: 2014-05-06
Publication date: 2014-07-16

Abstract

一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法，包括以下步骤：1.按GB/T603配制酚酞指示剂：10g/L；按GB/T601配制氢氧化钠标准滴定溶液：0.02mol/L；2.取50mL无水乙醇于250mL三角烧瓶中，加3滴酚酞指示剂，摇匀；以电动连续分液器添加0.02mol/L的NaOH溶液，每次添加0.06mL，至刚显粉红色；3.加40g样品于三角烧瓶中，摇匀，以电动连续分液器添加0.02mol/L的NaOH溶液，每次添加0.13mL，至与上步骤相同的粉红色，保持10s不褪色即为终点，记下加液次数n；4.由加液次数n，根据加液次数与酸度的换算对照表直接得出三乙酸甘油酯的酸度值。本发明的优点在于：操作简单方便、测定准确、直观、高效。

Description

一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法

技术领域

本发明涉及烟用材料中三乙酸甘油酯酸度的理化检验技术领域，具体涉及一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法。

背景技术

三乙酸甘油酯是醋酸纤维滤棒常用的增塑剂，为了达到足够的硬度，三乙酸甘油酯的目标用量一般为整个滤棒重量的6%～10%。

三醋酸甘油酯与水能发生皂化反应(即酯化反应的可逆反应)，在酸、碱、高温或其他杂质存在的情况下，反应速度大大加快，生成二醋酸甘油酯和醋酸，使产品含量降低、酸度增加，品质变差直至不能使用；且如果加入的增塑剂本身就有酸味或其他杂气，这些成分在烟气抽吸过程中随着较高温度的烟气流进人口腔，给抽烟者增加刺、杂、呛、辣及其他不舒适刺激，就会破坏该种卷烟的吸昧和风味，造成卷烟品质的下降。所以三乙酸甘油酯酸度的测定具有重要的意义。

国内烟草行业标准YC 144-2008中对三乙酸甘油酯的酸度要求为≤0.010%，测定方法采用在酚酞为指示剂条件下，以氢氧化钠标准滴定溶液并使用10 mL碱式滴定管进行滴定，通过记录滴定三乙酸甘油酯前后滴定管的读数，依据式（1）计算后，得到三乙酸甘油酯的酸度。

…………………………（1）

但由于在具体滴定时需要记录大量的原始数据V₁、 V₂、m，还要另行依据公式（1）对实验结果进行计算方可得出样品酸度，既麻烦、且计数容易出错、效率又低，能否提出一种操作简单方便、测定准确高效的快速滴定方法已引起业内检测人员的关注。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有状况而提供一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法，即根据YC 144-2008中三乙酸甘油酯酸度测定的结果要求：“取两次平行测定值的算术平均值为测试结果，保留小数点后3位。两次测定值之差不应大于0.001%。”，考查式（1）中主要影响因素样品质量m和滴定前后滴定管的读数V₁、V₂对酸度值的影响，在误差允许范围内，即不影响酸度测定值的前提下，简化称样操作、优化滴定溶液的加入模式，以提高检测效率。

本发明的目的是通过以下技术方案：

一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法，包括以下步骤：

（1）按GB/T 603配制酚酞指示剂：10 g/L；按GB/T 601配制氢氧化钠标准滴定溶液：0.02 mol/L；

（2）取50 mL无水乙醇于250 mL三角烧瓶中，加3滴酚酞指示剂，摇匀；以电动连续分液器添加0.02 mol/L的NaOH溶液，每次添加0.06 mL，至刚显粉红色；

（3）加40 g样品（39.7 g - 40.3 g之间）于三角烧瓶中，摇匀，以电动连续分液器添加0.02 mol/L的NaOH溶液，每次添加0.13 mL，至与上步骤相同的粉红色，保持10 s不褪色即为终点，记下加液次数n；

（4）由加液次数n，根据表1加液次数与酸度的换算对照表直接得出三乙酸甘油酯的酸度值。

表1 加液次数与酸度的换算对照表

所述表1加液次数与酸度的换算对照表是根据国内烟草行业标准YC 144-2008所规定方法，逐一进行滴定试验，并根据公式：

计算后，对应得出的。

本发明提供的三乙酸甘油酯酸度快速滴定方法对原方法的样品称样精度、添加NaOH溶液的设备、每次添加NaOH溶液的体积和实验结果得到方式等进行了优化，与现有技术相比，本发明提供的试样制备方法具有以下技术效果：

（1）本发明相比原方法最大的优化之处在于将原方法的结果计算公式（1），改为加液次数与酸度的换算表（表1），只需读出电动连续分液器上显示的加液次数，就可通过表1得到三乙酸甘油酯的酸度，这样避免了大量原始数据V₁、V₂、m的记录和实验结果的计算，大大提高了检测效率。

（2）本发明的样品称取质量为39.7 g - 40.3 g之间即可，无需记录天平读数，简化了操作。YC 144-2008中三乙酸甘油酯酸度测定的结果要求为保留小数点后3位，表1是在式（1）中C = 0.02 mol/L，m = 40.0000 g的理想情况下，酸度X与加液体积（V₂- V₁）的对应关系，在其它条件不变的情况下，当实际称样量在39.7 g - 40.3 g之间时，计算结果与40.0000 g的差别仅在小数点后的第五位，并不会改变表1的酸度值。本发明在保证不影响实验结果的情况下，通过改变称样的精确度，简化了实验操作。

（3）本发明利用电动连续分液器代替碱式滴定管，来添加NaOH溶液，简化了实验操作。一般碱式滴定管的滴头，1 mL约20-25滴，以25滴为例，每滴约为0.04 mL，滴定前需要调整滴头处没有气泡，滴定前后需要记录滴定管的读数，操作麻烦，且若实验员手法不熟练，多滴了几滴，就会造成读数不准，进而影响测定结果；电动连续分液器与滴定管有相似之处，一次大体积吸液后可以进行多次小体积的分液，有各同体积规格的分液管，分液体积可调，适合长时间的液体分装操作。本发明利用装载10 mL分液管的电动连续分液器，调整每次分液体积为0.13 mL，这样加液次数与加液体积存在定量关系，从而可以利用电动连续分液器显示的加液次数计算加液体积，继而计算酸度结果。电动连续分液器具有以下优势：①分液管气泡调节简单，只需按一下分液键，且无需记录滴定前后的读数；②无需担心滴定过量，如果实验员多加了1、2次，也可以倒推出多加前的加液次数，从表1可知，在每次分液体积为0.13 mL的情况下，酸度值不会变化太快，不会影响测定结果；③分液快速，每按一下分液键，就可以完成加液0.13 mL，约是原来每滴0.04 mL的3倍，就三乙酸甘油酯而言，在酸、碱作用下，会发生水解，生成乙酸和甘油，在NaOH溶液存在时，水解速度加快，若实验员慢慢滴入碱液，就会出现“滴入…变红…摇动…褪色…再滴入…变红…摇动…褪色…”这种现象，以致得不到酸值的准确结果。而利用电动连续分液器可以完成快速滴定，滴定结果更加准确。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

1．仪器与试剂：

乙醇、酚酞、氢氧化钠，分析纯；蒸馏水，符合GB/T 6682中二级水的要求。某厂家的三乙酸甘油酯样品1。

Eppendorf Multipette stream电动连续分液器，配10 mL分液管。

2．样品处理与滴定：

（3）加39.80 g某厂家的三乙酸甘油酯样品1于三角烧瓶中，摇匀，以电动连续分液器添加0.02 mol/L的NaOH溶液，每次添加0.13 mL，至粉红色，保持10 s不褪色即为终点，记下加液次数15。

（4）由加液次数15，根据表1读出三乙酸甘油酯的酸度值，结果为0.006%。为验证该结果的准确性，以原方法进行酸度滴定分析，其酸度结果为0.006%，具体数据参见表2。说明实施例1提供的某厂家的三乙酸甘油酯样品的酸度测定方法是可行的。

实施例2

某厂家的三乙酸甘油酯样品2以本发明方法测定其酸度，实验步骤见实施例1。测定出其酸度为0.003%，以原方法进行酸度滴定分析，其酸度结果也为0.003%，具体数据参见表2。

实施例3

某厂家的三乙酸甘油酯样品3以本发明方法测定其酸度，实验步骤见实施例1。测定出其酸度为0.008%，以原方法进行酸度滴定分析，其酸度结果为0.007%，差异很小，符合YC 144-2008“两次测定值之差不应大于0.001%”的酸度测定要求。具体数据参见表2。

表2 本发明与原方法的结果对比

Claims

1.一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法，其特征在于：包括以下步骤：

（4）由加液次数n，根据表1加液次数与酸度的换算对照表直接得出三乙酸甘油酯的酸度值，

。

2.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法，其特征在于：所述表1加液次数与酸度的换算对照表是根据国内烟草行业标准YC 144-2008所规定方法，逐一进行滴定试验，并根据公式：

计算后，对应得出的。