CN111983108B - 一种电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析方法，该方法包括：(1)利用电子烟吸烟机对电子烟样品进行抽吸，使用剑桥滤片捕集气溶胶中的目标物；(2)将步骤(1)捕集有气溶胶中的目标物的剑桥滤片放置到萃取瓶中，加入内标溶液和乙酸铵水溶液，超声萃取，取上清液，备用；(3)取步骤(2)得到的上清液进行高效液相色谱‑串联质谱分析；(4)采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量。

Description

一种电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析方法。
背景技术
电子烟是一种由电子烟器具和电子烟烟液共同组成的，产生可吸入气溶胶的系统。近年来，以电子烟为代表的新型烟草产品在国内外呈快速发展之势。以烟碱为代表的生物碱是电子烟的主要生理活性成分，而生物碱大多有一个手性中心，因此，生物碱大多有一对对映异构体，主要包括烟碱、可替宁、新烟草碱、降烟碱、假木贼碱、N-甲基假木贼碱等。对映异构体的代谢机理和生物活性一般具有较大差异，因此，建立电子烟气溶胶中主要生物碱的高通量、高灵敏度、高选择性的手性分离方法，对电子烟相关生物碱的代谢、积累及吸烟与健康研究具有重要意义。
目前，烟碱的手性分离的方法主要有液相色谱(LC)法、超临界流体色谱(SFC)法、气相色谱(GC)法、毛细管电泳(CE)法等，但其他烟草生物碱的研究相对较少。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有快速、灵敏、重现性好、通量高等优点，在生物碱手性分离方面有广阔的应用前景，但未见电子烟气溶胶相关研究报道。2017年，Hellinghausen等(DrugTest.Anal.2017,9(6),944-948.)建立了LC法测定电子烟烟液等产品中烟碱对映异构体比例的方法，但是，该研究仅对烟碱进行了手性分离，没有研究其他生物碱。2018年，该团队基于液相色谱-质谱联用法(LC-MS，Talanta 2018,181,132-141.)分别使用两根手性色谱柱分别实现了烟碱、新烟草碱、降烟碱、N-甲基假木贼碱和可替宁的手性分离，但是，该方法没有实现6种对映异构体的同时手性分离，对可替宁的分离效果较差(没有实现基线分离)，且该方法仅为色谱柱考察，没有建立测定电子烟气溶胶中目标物含量及其对映异构体比例的方法，此外，LC-MS方法使用单四级杆定性定量，如应用于复杂电子烟基质样品，对目标物分析的准确度不足，且对该方法对各目标物之间的分离效果不理想，易产生假阳性结果。2019年，Ji等(Heliyon.2019,5(5),e01719.)建立了测定烟草中烟碱、降烟碱、新烟草碱、假木贼碱等对映异构体比例的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)，但该方法没有研究电子烟气溶胶，没有实现可替宁、N-甲基假木贼碱等的手性分离，且烟碱、降烟碱和新烟草碱、假木贼碱的手性分离分别需要两套不同的分析系统，过程比较繁琐，分析效率较低。
发明内容
本发明的目的正是基于上述技术不足，建立了一种电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析方法，该方法使用HPLC-MS/MS技术，首次实现了烟碱、可替宁、新烟草碱、降烟碱、N-甲基假木贼碱、假木贼碱的同时手性分离，并首次实现了可替宁的基线手性分离，具有通量高、分离度好、操作简便、灵敏度高、回收率及重复性好等优点，适合电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析方法，该方法包括如下步骤：
(1)利用电子烟吸烟机对电子烟样品进行抽吸，使用剑桥滤片捕集气溶胶中的目标物；
(2)将步骤(1)捕集有气溶胶中的目标物的剑桥滤片放置到萃取瓶中，加入内标溶液和乙酸铵水溶液，超声萃取，取上清液，备用；
(3)取步骤(2)得到的上清液进行高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析；
(4)采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量。
优选地，在步骤(1)中，电子烟抽吸方式为标准抽吸模式(ISO)、加拿大深度抽吸模式(HCI)或CORESTA推荐抽吸模式等。
优选地，在步骤(2)中，所述内标溶液为麦斯明-d4的甲醇溶液，浓度为8μg/mL。
优选地，在步骤(2)中，所述乙酸铵水溶液的浓度为0.05～0.2mol/L，优选为0.1mol/L。
优选地，在步骤(2)中，所述乙酸铵水溶液的体积为25～75mL，优选为50mL。
优选地，在步骤(2)中，所述超声萃取的时间为30～60分钟，优选为30分钟。
优选地，在步骤(3)中，所述高效液相色谱-串联质谱分析的色谱条件包括：色谱柱为NicoShell色谱柱(150×4.6mm×2.7μm)串联Chiralpak IG-3色谱柱(250×4.6mm×3μm)。
优选地，在步骤(3)中，所述高效液相色谱-串联质谱分析的色谱条件还包括：柱温为25℃；流动相为质量分数为0.2％的甲酸铵/甲醇溶液，梯度洗脱程序为：初始流速0.4mL/min，保持20min，21min时流速升至1mL/min，保持11min，运行总时间为32min；进样体积为5μL。
优选地，在步骤(3)中，质谱条件：离子源：电喷雾离子源；离子化方式：ESI(+)；检测模式：MRM模式；离子源温度(TEM)：550℃；电喷雾电压(IS)：5500V；碰撞气(CAD)：4.8×104Pa；气帘气(CUR)：2.8×105Pa；离子源气流(GS1)：3.8×105Pa；离子源气流(GS2)：4.1×105Pa；入口电压(EP)：10V；射出电压(CXP)：10V。
优选地，在步骤(3)中，目标化合物和内标的MRM质谱检测参数如下：
Figure BDA0002664317900000031
Figure BDA0002664317900000041
优选地，在步骤(4)中，所述内标标准曲线法为：配制含有目标物的系列标准工作溶液，加入内标(麦斯明-d4)，以各标准工作溶液中目标物与内标物的定量离子峰面积比为纵坐标，以各标准工作溶液中目标物的含量为横坐标制作标准工作曲线；将步骤(3)的分析结果代入标准曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
优选地，在步骤(4)中，所述系列标准工作溶液中各目标物的浓度范围为：烟碱为0.20～20μg/mL，其他生物碱为2～500ng/mL。
优选地，所述主要生物碱包括烟碱、可替宁、降烟碱、新烟草碱、N-甲基假木贼碱、假木贼碱等。
优选地，在一个具体的实施方案中，所述方法包括以下步骤：
(1)利用电子烟吸烟机对电子烟样品进行抽吸，使用剑桥滤片捕集气溶胶中的目标物；
(2)将步骤(1)中捕集有气溶胶中的目标物的剑桥滤片放置到萃取瓶中，加入内标溶液和25～75mL浓度为0.1mol/L的乙酸铵水溶液，超声萃取30～60min后，取上清液，备用。
(3)取步骤(2)得到的上清液进行高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱为NicoShell色谱柱(150×4.6mm×2.7μm)串联Chiralpak IG-3色谱柱(250×4.6mm×3μm)，柱温为25℃；流动相为质量分数为0.2％的甲酸铵/甲醇溶液，梯度洗脱程序为：初始流速0.4mL/min，保持20min，21min时流速升至1mL/min，保持11min，运行总时间为32min；进样体积为5μL。
质谱条件：离子源温度(TEM)：550℃；电喷雾电压(IS)：5500V；碰撞气(CAD)：4.8×104Pa；气帘气(CUR)：2.8×105Pa；离子源气流(GS1)：3.8×105Pa；离子源气流(GS2)：4.1×105Pa；入口电压(EP)：10V；射出电压(CXP)：10V。目标化合物和内标的MRM质谱检测参数如下：
Figure BDA0002664317900000042
Figure BDA0002664317900000051
注：“*”表示定量离子。
(3)采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量。
步骤(3)中内标标准曲线法为：配制含有目标物的系列标准工作溶液，加入内标(麦斯明-d4)，以各标准工作溶液中目标物与内标物的定量离子峰面积比为纵坐标，以各标准工作溶液中目标物的含量为横坐标制作标准工作曲线；将步骤(2)的分析结果代入标准曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
与现有技术相比较，本发明至少具有以下有益的技术效果：
本发明基于HPLC-MS/MS技术，对色谱柱的选择、流动相组成、流动相流速和柱温等进行了考察，建立了一种电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析方法，实现了烟碱、可替宁、新烟草碱、降烟碱、N-甲基假木贼碱、假木贼碱的同时手性分析，并实现了其基线手性分离，具有通量高、分离度好、操作简便、灵敏度高、回收率及重复性好等优点，适合电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析。
附图说明
图1为选用不同色谱柱分离效果对比图，其中图1A和1B分别为NicoShell色谱柱分离烟碱和可替宁对映异构体的色谱图；图1C和1D分别为TeicoShell色谱柱分离烟碱和可替宁对映异构体的色谱图；图1E和1F分别为Chiralpak IG-3手性色谱柱分离烟碱和可替宁对映异构体的色谱图；图1G为Chiralpak IG-3手性色谱柱分离降烟碱和假木贼碱对映异构体的色谱图；
图2为不同流动相组成分离效果色谱图，其中图2A流动相为水，图2B流动相为含0.1％体积分数的甲酸/甲醇溶液；
图3为选用流速为1mL/min分离效果色谱图；
图4为柱温为40℃时的分离效果图；
图5为标准工作溶液中目标物及其内标多反应监测(MRM)色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施的方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1：一种电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析方法
(1)仪器与试剂
仪器：液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)系统由美国Agilent 1200高效液相色谱仪(包括G1367D自动进样器、G1312B二元溶剂泵、G1316B柱温箱)及AB SCIEX 5500三重四极杆质谱仪(配ESI离子源)组成，数据采集与处理软件为Analyst 1.5.1Software；超声仪(YM-100S，语盟)；电子天平(AE163，瑞士Mettler公司，感量：0.0001g)；Talboys数显型多管式旋涡混合器；离心机(3-30K，SIGMA)。
试剂耗材：(R,S)-烟碱、S-烟碱、R-烟碱、(R,S)-新烟草碱、S-新烟草碱、R-新烟草碱、(R,S)-降烟碱、S-降烟碱、R-降烟碱、(R,S)-可替宁、S-可替宁、R-可替宁、(R,S)-N-甲基假木贼碱、(R,S)-假木贼碱、R-假木贼碱、S-假木贼碱、麦斯明-d4均由TRC购得，甲醇(DUKSAN，色谱纯)，甲酸铵(Acros，纯度大于99％)，所用超纯水由Milli-Q系统(Milford，MA，USA)制得。
(2)仪器工作条件
色谱条件：色谱柱为NicoShell色谱柱(150×4.6mm×2.7μm)串联Chiralpak IG-3色谱柱(250×4.6mm×3μm)，柱温为25℃；流动相为质量分数为0.2％的甲酸铵/甲醇溶液，梯度洗脱程序为：初始流速0.4mL/min，保持20min，21min时流速升至1mL/min，保持11min，运行总时间为32min；进样体积为5μL。
质谱条件：离子源温度(TEM)：550℃；电喷雾电压(IS)：5500V；碰撞气(CAD)：4.8×104Pa；气帘气(CUR)：2.8×105Pa；离子源气流(GS1)：3.8×105Pa；离子源气流(GS2)：4.1×105Pa；入口电压(EP)：10V；射出电压(CXP)：10V；目标化合物和内标的MRM质谱检测参数如下：
Figure BDA0002664317900000071
注：“*”表示定量离子。
(3)样品前处理
利用电子烟吸烟机，采用CORESTA推荐抽吸模式(抽吸容量为55mL，抽吸时间为3s，抽吸间隔为30s)，对电子烟样品进行抽吸，使用剑桥滤片(44mm)捕集气溶胶中的目标物。将捕集有气溶胶的剑桥滤片放置到萃取瓶中，加入1mL内标溶液和50mL浓度为0.1mol/L的乙酸铵水溶液，超声萃取30min后，取上清液转移到色谱分析瓶中待测。
(4)标准工作溶液配制
①、内标溶液的配制：准确称取50mg麦斯明-d4于50mL棕色容量瓶中，以甲醇定容，即得内标储备液。将内标储备液以甲醇稀释125倍，即得到内标溶液。
②、一级标准储备液的配制
一级烟碱标准储备液的配制：准确称取100.0mg(R,S)-烟碱，置于10mL的棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光保存。
一级次要生物碱标准储备液的配制：分别准确称取10.0mg(R,S)-新烟草碱、(R,S)-降烟碱、(R,S)-可替宁、(R,S)-N-甲基假木贼碱，置于10mL的棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光保存。
③、二级标准储备液的配制
二级烟碱标准储备液的配制：准确移取1.0mL一级烟碱标准储备液，置于10mL的棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光保存。
二级次要生物碱标准储备液的配制：准确移取0.1mL一级次要生物碱标准储备液，置于10mL的棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光保存。
④、标准工作溶液的配制
烟碱标准工作溶液的配制：分别准确移取2μL、5μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL的二级烟碱标准储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再分别准确加入125μL内标溶液，用甲醇稀释定容至刻度，即得到7个不同浓度的系列标准溶液。
其他生物碱标准工作溶液的配制：分别准确移取2μL、5μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL的二级10种次要生物碱标准储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再分别准确加入125μL内标溶液，用甲醇稀释定容至刻度，即得到8个不同浓度的系列标准溶液。
(5)样品测定
将步骤(4)所得标准工作溶液和步骤(3)所得样品溶液分别进行HPLC-MS/MS分析，标准工作溶液中目标物及其内标多反应监测(MRM)色谱图见图5。以各标准工作溶液中目标物与内标物的定量离子峰面积比为纵坐标，以各标准工作溶液中目标物的含量为纵坐标制作标准工作曲线；将步骤(3)的分析结果代入标准曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
(6)方法验证
根据最低级标准工作溶液，按照3倍信噪比计算该方法的检出限，按照低、中、高3种添加水平计算加标回收率，每个水平添加5个平行样品，根据平行测试结果计算测试精密度。该方法的线性范围、线性系数、检出限、平均加标回收率、平均精密度如表1所示。
表1各目标物线性范围、线性系数、检出限、平均加标回收率及平均精密度①
Figure BDA0002664317900000091
注：①因各目标物对映异构体的响应相同，所以其加标回收率等以S构型计；②烟碱浓度单位为μg/mL，其他生物碱为ng/mL。
(7)实际样品分析
根据上述测定方法，选择5个电子烟气溶胶样品，测得目标物含量如表2所示(烟碱单位：mg/100口，其他生物碱单位：μg/100口)：
表2典型电子烟气溶胶样品中目标物对映异构体含量结果
Figure BDA0002664317900000092
Figure BDA0002664317900000101
实施例2：色谱柱的选择实验
考虑到烟碱与可替宁同时实现手性分离的难度最大，因此，主要以(R,S)-烟碱和(R,S)-可替宁为研究对象，主要选择了AZYP公司的NicoShell(100mm×4.6mm×2.7μm)和TeicoShell(150mm×4.6mm×2.7μm)，以及大赛璐公司的Chiralpak IG-3手性色谱柱(250mm×4.6mm×3μm)为研究对象。具体实验过程如实施例1所示。
研究发现：
①、根据色谱柱推荐流动相(甲醇-甲酸铵溶液)流动相，NicoShell能够实现烟碱对映异构体的基线分离(分离度R＝2.22，示于图1A)，但是对可替宁对映异构体的分离效果较差(分离度R＝0.88，示于图1B)。进一步优化流动相，如使用水相和有机相配合的梯度洗脱，调节柱温箱温度和流动相流速等，对目标物的分离效果改善不明显。
②、根据色谱柱推荐流动相(100％甲醇)，烟碱对映异构体在TeicoShell色谱柱上无保留，(示于图1C)，可替宁对映异构体的分离效果不理想(分离度R＝0.56，示于图1D)，通过优化色谱条件并没有明显改善分离效果。
③、Chiralpak IG-3手性色谱柱能够实现烟碱对映异构体基本完全分离(分离度R＝1.40，示于图1E)，可替宁对映异构体也能够实现完全分离(分离度R>10，示于图1F)，但不能实现降烟碱和假木贼碱的手性基线分离(示于图1G)。
④、NicoShell色谱柱串联Chiralpak IG-3手性色谱柱取得了较理想的效果，能够同时实现烟碱、可替宁、降烟碱、假木贼碱、新烟草碱和N-甲基假木贼碱的手性基线分离。
故最终确定的手性分析柱为NicoShell色谱柱串联Chiralpak IG-3手性色谱柱。
实施例3：流动相的选择实验
为了考察流动相对检测方法的影响，选择了以下几种流动相进行研究，水、乙腈、含0.1％体积分数的甲酸/甲醇溶液、含0.2％质量分数的乙酸铵/甲醇溶液、含0.2％质量分数的甲酸铵/甲醇溶液。除流动相外，其余方法参照实施例1。
结果发现：
①、流动相中使用水(示于图2A)或乙腈等溶剂，目标物的峰型较差且不能实现烟碱、新烟草碱、降烟碱、N-甲基假木贼碱、假木贼碱的手性基线分离。
②、流动相甲醇中添加甲酸(含0.1％体积分数的甲酸/甲醇溶液，示于图2B)或乙酸铵(含0.2％质量分数的乙酸铵/甲醇溶液)，会影响目标物的手性分离效果，不能实现对降烟碱和假木贼碱的手性基线分离。
③、含0.2％质量分数的甲酸铵/甲醇溶液，取得了较为理想的效果。
故最终确定的流动相组成为含0.2％质量分数的甲酸铵/甲醇溶液。
实施例4：流动相流速的选择实验
为了考察流动相流速对检测方法的影响，流动相的流速设置为1mL/min；0.5mL/min；以及初始流速0.4mL/min，保持20min，然后21min时流速升至1mL/min，保持11min。除流动相的流速外，其余方法参照实施例1。
研究发现：
①、1mL/min高流速实验条件下，烟碱手性分离效果较差，且不能实现假木贼碱和降烟碱的手性基线分离(示于图3)。
②、0.5mL/min低流速实验条件下，可实现目标化合物的手性基线分离，但R-可替宁出峰时间较晚(RT＝39.23min)，整体分析时间较长。
③、初始流速0.4mL/min，保持20min，21min时流速升至1mL/min，保持11min的梯度流速模式，兼顾了分离度及分析时间。
故最终确定了方案③。
实施例5：柱温的选择实验
发明人还考察了不同柱温对检测方法的影响。柱温分别为：40℃、25℃。其余方法参照实施例1。
研究发现：
柱温设为40℃时，降烟碱峰型前延峰为严重(示于图4)，降低柱温则会改善其前延峰现象。
故最终确定了柱温为25℃。

Claims (7)

1.一种电子烟气溶胶中主要生物碱的手性分析方法，该方法包括如下步骤：
（1）利用电子烟吸烟机对电子烟样品进行抽吸，使用剑桥滤片捕集气溶胶中的目标物；
（2）将步骤（1）中捕集有气溶胶中的目标物的剑桥滤片放置到萃取瓶中，加入内标溶液和25~75 mL浓度为0.1 mol/L的乙酸铵水溶液，超声萃取30~60 min后，取上清液，备用；
（3）取步骤（2）得到的上清液进行高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱为长度×内径×粒径为150×4.6 mm×2.7 μm的NicoShell色谱柱串联长度×内径×粒径为250×4.6 mm×3 μm的Chiralpak IG-3色谱柱，柱温为25℃；流动相为质量分数为0.2%的甲酸铵/甲醇溶液，梯度洗脱程序为：初始流速0.4 mL/min，保持20min，21min时流速升至1 mL/min，保持11min，运行总时间为32 min；进样体积为5 μL；
质谱条件：离子源温度（TEM）：550℃；电喷雾电压（IS）：5500 V；碰撞气（CAD）：4.8×104 Pa；气帘气（CUR）：2.8×105 Pa；离子源气流GS1：3.8×105 Pa；离子源气流GS2：4.1×105Pa；入口电压（EP）：10 V；射出电压（CXP）：10 V；目标化合物和内标的质谱检测参数如下：
Figure 454170DEST_PATH_IMAGE001
（4）采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量；
步骤（4）中内标标准曲线法为：配制含有目标物的系列标准工作溶液，加入内标麦斯明-d4，以各标准工作溶液中目标物与内标物的定量离子峰面积比为纵坐标，以各标准工作溶液中目标物的含量为纵坐标制作标准工作曲线；将步骤（3）的分析结果代入标准曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，电子烟抽吸方式为标准抽吸模式（ISO）、加拿大深度抽吸模式（HCI）或CORESTA推荐抽吸模式。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述内标溶液为麦斯明-d4的甲醇溶液，浓度为8 μg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述乙酸铵水溶液的体积为50 mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述超声萃取的时间为30分钟。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，质谱条件还包括：离子源：电喷雾离子源；离子化方式：ESI+；检测模式：MRM模式。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述系列标准工作溶液中各目标物的浓度范围为：烟碱为0.20~20 μg/mL，其他生物碱为2~500 ng/mL。
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