CN104655766A - 一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法 - Google Patents
一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104655766A CN104655766A CN201510122472.9A CN201510122472A CN104655766A CN 104655766 A CN104655766 A CN 104655766A CN 201510122472 A CN201510122472 A CN 201510122472A CN 104655766 A CN104655766 A CN 104655766A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nicotine
- tobacco juice
- electronic smoke
- glycerin
- glycerine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法，其特征在于：准确称取0.1g的电子烟烟液，采用含内标的有机溶液振荡稀释后，取1mL溶液到2mL色谱瓶中，通过气相色谱-氢火焰检测器对稀释液进行检测，定量分析烟液中的烟碱、丙二醇和丙三醇的含量。本方法的优点是采用DB-ALC1大口径厚液膜的色谱柱分离电子烟烟液中丙二醇、丙三醇和烟碱，能实现对烟液中高浓度的丙二醇、丙三醇和低浓度烟碱的同时分析，可以在满足低浓度的烟碱进样量的同时，对萃取液中高浓度的丙二醇、丙三醇的进样检测量不过载，不需要进一步稀释萃取液进样，同时采用厚液膜柱子可以有效改善强极性的丙二醇、丙三醇色谱峰拖尾的现象，使得定量更准确。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟烟液中烟碱、丙二醇（即1,2-丙二醇）和丙三醇的定量分析方法，属于烟草化学的领域。
背景技术
电子烟是一种将电子烟溶液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。电子烟烟液是电子烟的重要组成部分，烟液中含有的物质主要有烟碱/烟草提取物、溶剂和香精香料等3类。通常，1,2-丙二醇、丙三醇作为烟液溶剂占电子烟烟液的90%左右，大部分商品化的电子烟烟液含有烟碱，烟液烟碱通常在0-36mg/mL的浓度范围内，即仅占电子烟烟液的3%左右。
目前，随着电子烟产品的销售量日益增加，对电子烟产品质量安全性及质量稳定性的监管非常有必要。现有关于电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇的分析方法是采用小口径0.25mm内径，薄液膜0.25μm膜厚的色谱柱，采用小口径的色谱柱对于样品的进样浓度要求较高，需要将烟液稀释较多的倍数才能进样，同时，由于色谱柱液膜较薄，极性较大的1,2-丙二醇、丙三醇进样后色谱峰拖尾严重，对样品定量结果准确性有影响。同时，现有针对电子烟烟液常规成分1,2-丙二醇、甘油和烟碱的测定，都是采用单独的方法测定电子烟烟液中的1,2-丙二醇、甘油或测定电子烟烟液中的烟碱，这些方法对电子烟烟液常规成分1,2-丙二醇、甘油和烟碱的测定是需要2套方法，2台仪器，采用2种不同的色谱柱，针对大批量样品的快速检测并不合适，相对而言，耗时耗力并不经济。因此，针对现有现状非常有必要开发一种高通量的分析方法来同时测定电子烟烟液的常规成分1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量，但是，目前未见电子烟烟液1,2-丙二醇、甘油和烟碱同时测定的快速检测方法。本发明建立了一种同时分析电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的GC分析方法，为把握电子烟烟液中常规成分1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的的含量水平提供高通量的准确检测手段。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供了一种快速简便、同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种电子烟溶液中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的同时测定方法，具体包括以下步骤：
（1）样品制备：准确称取电子烟烟液0.1g(精确至0.001g)，置于50mL三角瓶中，加入10mL含内标物质的萃取溶液后，室温下机械振荡，待电子烟烟液稀释混匀后，取1 mL稀释液到2mL色谱瓶中即可进行GC-FID 分析；
气相色谱仪条件：
HP6890气相色谱仪配备FID检测器，色谱柱为DB-ALC1（ 30m×0.32mm×1.8μm）；程序升温，初温100℃（保持1min），以15℃/ min的速率升至130℃，然后以40℃/ min的速率升至220℃，保持10min；进样口温度为250℃，进样体积为1μL，分流进样，分流比50:1；载气氦气，流速1.8mL/min；FID检测器温度275℃，空气流速450 mL/min；氢气40mL/min。
所述萃取溶液可使用异丙醇、甲醇或正丙醇，萃取剂的用量为10mL。
本发明采用双内标来进行定量， 1,2-丙二醇、丙三醇的内标采用1,3-丁二醇（也可选1,4-丁二醇），烟碱的内标采用2-甲基喹啉。1,3-丁二醇在萃取溶液中的浓度为1mg/mL，2-甲基喹啉在萃取溶液中的浓度为200μg/mL。
所述振荡方式为机械振荡，时间为10min，振荡频率为180r/min。
本发明相比现有技术的优点在于：采用DB-ALC1 大口径厚液膜的色谱柱分离电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱，色谱柱内径为0.32mm，可以在满足低浓度的烟碱进样量的同时，对萃取液中高浓度1,2-丙二醇、丙三醇的进样检测量不过载，不需要进一步稀释萃取液进样，同时采用厚液膜柱子可以有效改善强极性的1,2-丙二醇、丙三醇色谱峰拖尾的现象，使得定量更准确，该色谱柱的规格选择实现了既能对电子烟烟液中几个到几十个毫克级的低浓度烟碱进行分析，同时也能对电子烟烟液中几百个毫克级的高浓度1,2-丙二醇、丙三醇进行测定。采用双内标定量，1,2-丙二醇、丙三醇的定量和烟碱的定量分别采用不同浓度的内标物，使得测定结果准确可靠。本方法萃取时间短，简单便捷，精密度好，回收率较高，分析测定灵敏度高，定量准确，适用于大批量样品的快速分析。
附图说明
图1为1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱标样的色谱图。
图2为电子烟烟液样品中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的色谱图。
具体实施方式
本发明通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本发明。以下对应用本发明对电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱氢火焰检测器分析做进一步的实例说明：
含量测定实例：
（1）样品前处理：
准确称取0.1g电子烟烟液(精确至0.001g)，置于50mL三角烧瓶中，加入10mL含内标的异丙醇萃取溶液（萃取溶液中内标物2-甲基喹啉的浓度为200μg/mL，1,3-丁二醇的浓度为1mg/mL），室温下机械振荡10 min，待电子烟烟液稀释混匀后，取1 mL稀释液到2mL色谱瓶中即可进行GC-FID 分析。
（2）气相色谱仪条件:
HP6890气相色谱仪配备FID检测器，色谱柱为DB-ALC1（ 30m×0.32mm×1.8μm）；程序升温，初温100℃（保持1min），以15℃/ min的速率升至130℃，然后以40℃/ min的速率升至220℃，保持10min；进样口温度为250℃，进样体积为1μL，分流进样，分流比50:1；载气氦气，流速1.8mL/min；FID检测器温度275℃，空气流速450 mL/min；氢气40mL/min。
（3）工作曲线与检测限的测定:
采用异丙醇为溶剂，分别配制含有烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇的系列标准溶液，其中的内标物2-甲基喹啉的浓度为200μg/mL，1,3-丁二醇的浓度为1mg/mL，以各目标物的峰面积与内标的峰面积之比与各目标物浓度进行线性回归分析，得到各个目标化合物的标准工作曲线。在线性浓度范围内，3种目标物的工作曲线线性良好，适合定量分析，见表1。
表1 化合物的标准工作曲线
*注： Y—目标化合物与内标物峰面积之比；X—目标化合物浓度
（4）回收率与精密度:
对同一电子烟烟液样品进行6次平行测定（表2），考察了方法的精密度，并在高、中、低三个含量水平上进行了电子烟烟液样品加标回收率的测定（表3）。结果表明，烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇测定结果的变异系数分别是1.1％、2.3％、1.1%，方法回收率的结果在98%～103%之间，因此该方法精密度较好，回收率较高。
表2 样品测定精密度（n=6） （单位：mg/g）
| 化合物 | 第1次 | 第2次 | 第3次 | 第4次 | 第5次 | 第6次 | 平均值 | RSD（%） |
| 烟碱 | 7 | 7.1 | 7.1 | 7.1 | 7 | 6.9 | 7.0 | 1.1 |
| 1,2-丙二醇 | 597.9 | 598 | 615.8 | 592.9 | 596.2 | 572.3 | 595.5 | 2.3 |
| 丙三醇 | 366.6 | 375.5 | 368 | 364.2 | 364.6 | 366.3 | 367.5 | 1.1 |
表3 回收率(%)
| 化合物 | 低浓度（%） | 中浓度（%） | 高浓度（%） | 平均回收率（%） |
| 烟碱 | 98 | 97 | 100 | 98 |
| 1,2-丙二醇 | 101 | 99 | 103 | 101 |
| 丙三醇 | 101 | 98 | 102 | 100 |
（5）样品测定:
对15个电子烟烟液进行了测定，测定结果如表4所示。
表4 电子烟烟液样品测定结果（mg/g）
| 电子烟烟液样品 | 烟碱 | 1,2-丙二醇 | 丙三醇 |
| 电子烟烟液-1# | 7.0 | 595.5 | 369.4 |
| 电子烟烟液-2# | 12.2 | 593.2 | 359.4 |
| 电子烟烟液-3# | 12.0 | 694.2 | 268.1 |
| 电子烟烟液-4# | 17.3 | 572.6 | 359.6 |
| 电子烟烟液-5# | 7.0 | 595.7 | 361.3 |
| 电子烟烟液-6# | 19.2 | 754.7 | 170.4 |
| 电子烟烟液-7# | 9.0 | 656.4 | 247.6 |
| 电子烟烟液-8# | 14.4 | 731.0 | 231.5 |
| 电子烟烟液-9# | 25.7 | 729.2 | 240.3 |
| 电子烟烟液-10# | 18.6 | 683.6 | 272.7 |
| 电子烟烟液-11# | 19.3 | 789.4 | 158.3 |
| 电子烟烟液-12# | 19.6 | 686.6 | 267.2 |
| 电子烟烟液-13# | 19.6 | 687.4 | 235.8 |
| 电子烟烟液-14# | 21.7 | 638.6 | 248.2 |
| 电子烟烟液-15# | 16.2 | 641.9 | 350.2 |
实施示例
采用具体实施方式中进一步说明的方法对样品进行检测，检测的条件和具体实施方式中相同。检测得到的色谱图如图1和图2所示。
Claims (4)
1.一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）样品制备：准确称取0.1g电子烟烟液，精确至0.001g，置于50mL三角烧瓶中，加入10mL含内标的萃取溶液，室温下机械振荡，待电子烟烟液稀释混匀后，取1 mL稀释液到2mL色谱瓶中即可进行GC-FID 分析；
气相色谱仪条件：
HP6890气相色谱仪配备FID检测器，色谱柱为DB-ALC1，规格 30m×0.32mm×1.8μm；程序升温，初温100℃，保持1min，以15℃/ min的速率升至130℃，然后以40℃/ min的速率升至220℃，保持10min；进样口温度为250℃，进样体积为1μL，分流进样，分流比50:1；载气氦气，流速1.8mL/min；FID检测器温度275℃，空气流速450 mL/min；氢气40mL/min。
2.根据权利要求1所述的电子烟烟液烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法，其特征在于：所述萃取溶液为异丙醇、甲醇或正丙醇。
3.根据权利要求1所述的电子烟烟液烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法，其特征在于：所述内标选择双内标即1,3-丁二醇和2-甲基喹啉，丙二醇、丙三醇的内标采用1,3-丁二醇，烟碱的内标采用2-甲基喹啉；1,3-丁二醇在萃取溶液中的浓度为1mg/mL，2-甲基喹啉在萃取溶液中的浓度为200μg/mL。
4.根据权利要求1所述的电子烟烟液烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法，其特征在于：机械振荡时间为10min，振荡频率为180r/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510122472.9A CN104655766B (zh) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510122472.9A CN104655766B (zh) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104655766A true CN104655766A (zh) | 2015-05-27 |
| CN104655766B CN104655766B (zh) | 2016-08-31 |
Family
ID=53247144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510122472.9A Active CN104655766B (zh) | 2015-03-20 | 2015-03-20 | 一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104655766B (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105067728A (zh) * | 2015-09-14 | 2015-11-18 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法 |
| CN105954402A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-09-21 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种卷烟主流烟气中生物碱的气相色谱-火焰离子化/串联质谱检测方法 |
| CN105954429A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-09-21 | 国家烟草质量监督检验中心 | 电子烟烟液中烟碱碳、氢、氮稳定同位素比值的测定方法 |
| CN106153767A (zh) * | 2016-06-25 | 2016-11-23 | 昌宁德康生物科技有限公司 | 一种利用gc‑fid对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法 |
| CN106442501A (zh) * | 2016-09-29 | 2017-02-22 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种电子烟烟液中烟碱含量的检测方法 |
| CN106483216A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-08 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种口用型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法 |
| CN106950323A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-07-14 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法 |
| CN107389828A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-11-24 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种气相烟碱标定装置及其方法 |
| CN108760955A (zh) * | 2018-06-13 | 2018-11-06 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种检测加热不燃烧卷烟烟丝组分的方法 |
| CN111272938A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-12 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法 |
| CN111337603A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-06-26 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 烟草制品中烟碱含量的测定方法及同时测定水、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱含量的方法 |
| CN112505227A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-03-16 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种同时测定电子烟烟液中11种成分的分析方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009080022A1 (en) * | 2007-12-20 | 2009-07-02 | Fertin Pharma A/S | Compressed chewing gum tablet |
| CN103940639A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-07-23 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种电子烟烟气释放物中主要成分的捕集方法 |
-
2015
- 2015-03-20 CN CN201510122472.9A patent/CN104655766B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009080022A1 (en) * | 2007-12-20 | 2009-07-02 | Fertin Pharma A/S | Compressed chewing gum tablet |
| CN103940639A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-07-23 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种电子烟烟气释放物中主要成分的捕集方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| HYUN-HEE LIM等: "Measurement of Aldehydes in Replacement Liquids of Electronic Cigarettes by Headspace Gas Chromatography-mass Spectrometry", 《BULL. KOREAN CHEM. SOC.》 * |
| R. L. FRIEDMAN等: "Determination of Tobacco Humectants by Gas Liquid Chromatography", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》 * |
| 张伟童等: "热裂解气相色谱质谱检测电子烟烟碱液", 《大众科技》 * |
| 朱苏闽等: "固相微萃取-气相色谱-质谱法分析云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分", 《质谱学报》 * |
| 王萍娟等: "烟草味电子烟油中挥发性成分分析", 《香料香精化妆品》 * |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105067728B (zh) * | 2015-09-14 | 2017-01-04 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法 |
| CN105067728A (zh) * | 2015-09-14 | 2015-11-18 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法 |
| CN105954402A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-09-21 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种卷烟主流烟气中生物碱的气相色谱-火焰离子化/串联质谱检测方法 |
| CN105954402B (zh) * | 2016-04-27 | 2018-07-06 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种卷烟主流烟气中生物碱的气相色谱-火焰离子化/串联质谱检测方法 |
| CN106153767A (zh) * | 2016-06-25 | 2016-11-23 | 昌宁德康生物科技有限公司 | 一种利用gc‑fid对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法 |
| CN105954429A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-09-21 | 国家烟草质量监督检验中心 | 电子烟烟液中烟碱碳、氢、氮稳定同位素比值的测定方法 |
| CN106442501A (zh) * | 2016-09-29 | 2017-02-22 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种电子烟烟液中烟碱含量的检测方法 |
| CN106483216A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-08 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种口用型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法 |
| CN106950323B (zh) * | 2017-05-15 | 2019-08-30 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种正相液相色谱-串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法 |
| CN106950323A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-07-14 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法 |
| CN107389828A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-11-24 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种气相烟碱标定装置及其方法 |
| CN107389828B (zh) * | 2017-08-30 | 2023-04-28 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种气相烟碱标定装置及其方法 |
| CN108760955A (zh) * | 2018-06-13 | 2018-11-06 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种检测加热不燃烧卷烟烟丝组分的方法 |
| CN108760955B (zh) * | 2018-06-13 | 2020-11-03 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种检测加热不燃烧卷烟烟丝组分的方法 |
| CN111272938A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-12 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法 |
| CN111337603A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-06-26 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 烟草制品中烟碱含量的测定方法及同时测定水、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱含量的方法 |
| CN112505227A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-03-16 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种同时测定电子烟烟液中11种成分的分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104655766B (zh) | 2016-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104655766B (zh) | 一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法 | |
| CN104698117B (zh) | 一种电子烟烟气中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定方法 | |
| CN104614466B (zh) | 电子烟烟液中防腐剂的测定方法 | |
| CN104655767B (zh) | 一种电子烟烟液中香兰素、乙基香兰素和香豆素的同时测定方法 | |
| CN111272938A (zh) | 一种电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法 | |
| CN104991017A (zh) | 一种水基胶中异噻唑啉酮杀菌剂测定的液相色谱-串联质谱法 | |
| CN105021744A (zh) | 一种电子烟烟液中8种羰基化合物的测定方法 | |
| CN106770809B (zh) | 一种电子烟烟液中烟碱手性异构体的分析方法 | |
| CN105954442A (zh) | 一种电子烟烟液中甲醛的测定方法 | |
| CN105067728B (zh) | 一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法 | |
| CN102226785B (zh) | 高效液相色谱法同时测定香精香料中硫脲和甘素的方法 | |
| CN105954402A (zh) | 一种卷烟主流烟气中生物碱的气相色谱-火焰离子化/串联质谱检测方法 | |
| CN102226789A (zh) | 烟用料液中糖的分析方法 | |
| CN107688062A (zh) | 一种测定电子烟烟液中痕量烟碱的方法 | |
| CN106198806A (zh) | 一种电子烟烟液中乙醛的测定方法 | |
| RU2552937C1 (ru) | Способ совместного определения ацетона и метанола в природных и сточных водах с использованием газовой хроматографии | |
| CN103149311B (zh) | 一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法 | |
| CN108548880A (zh) | 一种电子烟烟气中多种成分的测定方法 | |
| CN112782333B (zh) | 一种匹伐他汀异丙基叔丁酯非对映异构体的hplc检测方法 | |
| CN106248820A (zh) | 一种电子烟烟液中丙烯醛的测定方法 | |
| CN107860843B (zh) | 一种辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法 | |
| CN105158348A (zh) | 利用气相色谱法对莪术油中五种有效成分测定的方法 | |
| CN105606723A (zh) | 气相色谱法测定卷烟滤棒中水分的方法 | |
| CN105974017B (zh) | 烟用香精中甲醇含量的测定方法 | |
| CN105067743B (zh) | 一种气相色谱法测定盐酸金霉素中氯乙烷方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |