CN104000302A - 一种电子烟烟液及其质量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种电子烟烟液及质量检测方法。该电子烟烟液以卷烟工业成品烟丝超临界流体萃取物为原料，添加其他组分并按重量百分比例混匀后制成，其配方为：成品烟丝萃取物10-30%，烟用香精5-15%，去离子水2-10%，丙三醇10-30%，其余为丙二醇。采用气相色谱-质谱法分析萃取物，用色谱峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量，根据决定特征香气风格的关键化学成分，相对含量的大小来评价电子烟烟液的品质。本发明的电子烟烟液以卷烟成品烟丝超临界流体萃取物为主要成分，最大程度地使电子烟的香气、口感与传统卷烟的吃味、感官体验更接近，解决了用单体香调制烟液口味单一、不协调的问题。同时采用气相色谱-质谱法评价烟液香味物质客观、准确。

Description

一种电子烟烟液及其质量检测方法

技术领域

本发明涉及一种基于卷烟成品烟丝超临界流体萃取物制备的电子烟烟液及其质量检测方法。 

技术背景

 新型烟草制品是烟草产业的战略性产品，是行业未来发展的重要方向。电子烟是近些年来发展最为迅速的一种新型烟草制品，通过传送汽化丙二醇/烟碱混合物，使人吸入剂量不等的烟碱。使用加热雾化的方式代替了传统卷烟的燃烧过程，大幅减少了有害物质的产生，也避免了明火的危险与二手烟的危害。国内外电子烟市场从2012年开始出现爆发式的增长，销售量年增长率超过100%。2013年，美国电子烟销量已占美国烟草制品总销量的1%。据权威咨询公司预测，到2020年，电子烟在美国的销量将占烟草制品总销量的15%。但是目前电子烟产品质量参差不齐，用单体香精香料调制的电子烟烟油抽吸口感欠佳，协调性较差，亟需开发更为接近传统卷烟抽吸口感、品质的特征电子烟烟液。 

卷烟工业成品烟丝是经过烟叶分选、打叶复烤、烟叶醇化、制丝等加工过程而来的，尤其是在制丝加工过程中经过了真空回潮、疏松润叶、润叶加料、储叶、切丝、烘丝、加香等诸多关键工艺工序，保留了烟草特有本香，同时兼具了其他特征香味。 

中国专利申请号为2013106779768公开了一种利用烟末提取物制备的电子烟烟液及其制备方法，其主要是利用烟末来制备电子烟烟液。烟末为卷烟生产过程中的废弃物，没有经过完整地加料香与加表香过程。用此提取物制备电子烟烟液口感欠佳，不能更好地赋予电子烟丰富的烟草特征香气物质，提升电子烟的香气量和香气质，最大程度提高消费者满足感。 

同时针对电子烟烟油的评价方法，目前基本靠感官评价法，感官评定法就是通过人体特定的感觉器官(口腔、鼻腔、喉部)对吸味、香精香料的质量、作用等进行鉴定。卷烟感官评吸着重于实践，强调于体验。感官评价存在很大的主观因素，在评价一种类型的烟油特征时，也往往会产生一些很不一致的意见，很难对烟油质量作出科学、公正、准确的判断。 

发明内容

本发明的目的是为了提供一种更为接近传统卷烟抽吸口感和品质的电子烟烟液，能最大程度还原成品烟丝的烟香和特征香，同时提供一种基于卷烟成品烟丝超临界流体萃取物制备的电子烟烟液的检测方法。 

本发明的电子烟烟液制备方法是：以卷烟成品烟丝超临界流体萃取物为原料，再按比例添加其他组分后混匀制成，各组份的重量百分比为：成品烟丝萃取物10-30%、烟用香精5-15%、去离子水2-10%、丙三醇10-30%、其余为丙二醇。     

所述的成品烟丝为经过烟叶分选、打叶复烤、烟叶醇化、制丝加工过程而来，尤其是在制丝加工过程中经过了真空回潮、疏松润叶、润叶加料、储叶、切丝、烘丝、加香等诸多关键工艺工序使烟丝具有特征的香味。所述的成品烟丝为包括烤烟、白肋烟、晾晒烟、或者香料烟其中的一种或者多种的混合。

所述的成品烟丝为包括梗丝、膨胀梗丝、再造烟叶的一种或者多种混合。 

所述的萃取物是将成品烟丝装入超临界萃取釜中；通入超临界流体；调节萃取压力为300-500bar，温度60-100℃，通入夹带剂；静态萃取0.5-2小时后，动态萃取0.5-2小时，用接收溶剂接收萃取物；夹带剂为50-95%乙醇，乙醇用量为成品烟丝重量的5-20%；萃取物接收溶剂为丙三醇、丙二醇、水和乙醇中的一种或一种以上。 

超临界流体还可用一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、水中的一种。 

电子烟烟液的检测方法包括以下步骤： 

1）将成品烟丝超临界流体萃取物用二氯甲烷稀释；

2）用0.45μm微孔滤膜过滤后装入色谱小瓶进行气相色谱-质谱分析，气相色谱-质谱方法为：色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管柱；进样口温度：240℃；载气：He，恒压模式70kPa；程序升温：50℃，保持1min，8℃/min速度升至160℃，保持2min，以5℃/min速度升至160℃，保持2min；进样体积：2μL；分流比：20:1；传输线温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：160℃；质量范围35-450aum；溶剂延迟：2min；检测模式：SCAN 和 SIM同步；

3）所得谱图经计算机谱库检索，并结合标准质谱图确定挥发性成分，用色谱峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量；

4）根据决定特征香气风格的关键化学成分如β-大马酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮等相对含量的大小来判断电子烟雾化烟液的品质，含量越大说明烟液的品质越好。

本发明具有以下优点： 

1、本发明电子烟烟液采用加入料香和表香的成品烟丝超临界流体萃取物为原料，最大程度地还原了成品烟丝的烟香和特征香，保证了协调性、感观品质。

2、本发明采用的超临界流体萃取方法是一种环境友好的、高效的、新型的提取分离技术，在实际操作中易实现；无毒、无色、无味，不会污染产品；化学稳定性好；价廉易得。 

3、本发明的电子烟烟液用于电子烟的雾化，不产生焦油和CO，对消费者的危害大大降低，且该产品的应用不会产生二手烟的危害。 

4、本发明的烟液检测方法，避免了感官评价主观因素影响大，在评价一种类型的烟油特征时，也往往会产生一些很不一致的意见，很难对烟油质量作出科学、客观、准确的判断的弊端，较为客观、准确。 

附图说明

图1为本发明实施例1中挥发性成分色谱图。 

图2为为本发明实施例2中挥发性成分色谱图。 

具体实施方式

实施例1： 

取某品牌成品烟丝装入100 mL超临界萃取釜中，装至萃取釜五分之四的位置；通入超临界CO₂流体；调节萃取压力为300bar，温度60℃，通入成品烟丝重量的5%的 95%（v/v）乙醇作为夹带剂；静态萃取1小时后，动态萃取1小时；用丙二醇作为接收剂；萃取完成后，取2 mL萃取物，以10 mL二氯甲烷稀释溶解，用0.45μm微孔滤膜过滤后装入色谱小瓶进行气相色谱-质谱分析。气相色谱-质谱方法为：色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管柱；进样口温度：240℃；载气：He，恒压模式70kPa；程序升温：50℃（保持1min），以8℃/min速度升至160℃（保持2min），以5℃/min速度升至160℃（保持2min）；进样体积：2μL；分流比：20:1；传输线温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：160℃；质量范围35-450aum；溶剂延迟：2min；检测模式：SCAN 和 SIM同步；结果色谱图如图1所示，挥发性成分及其相对含量见表1：

萃取釜容积可为10mL、50 mL、100 mL或1000 mL中的一种；

表1 某品牌成品烟丝挥发性成分表：

查相关文献得知，此品牌烟丝的决定特征香气风格的关键化学成分为：二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、4-羟基-β-二氢大马酮、蒎烷、4-甲氧基香豆素(1S,2E,4R,7E,11E)-2,7,11-西柏三烯-4-醇、二十烷等。

其于此卷烟成品烟丝超临界CO₂流体萃取物制备电子烟烟液：原料的质量比为：萃取物25%，烟用香精香料15%；去离子水5%，丙三醇15%，其余为丙二醇，将它们混合后即得。 

对此电子烟烟液进行感官评吸，表2为对应于各项目各标度值的意义，评吸结果分值见表3，感官质量综合得分值越高说明电子烟口感越好。 

实施例2： 

取某品牌成品烟丝装入100 mL超临界萃取釜中，装至萃取釜五分之四的位置；通入超临界CO₂流体；调节萃取压力为400bar，温度80℃，通入成品烟丝重量的5%的95%（v/v）乙醇作为夹带剂；静态萃取1.5小时后，动态萃取1.5小时；用丙二醇作为接收剂；萃取完成后，取2 mL萃取物，以10 mL二氯甲烷稀释溶解，按与实施例1相同的方法进行检测分析，结果色谱图如图2所示，此品牌烟丝的决定特征香气风格的关键化学成分及相对含量为：二氢猕猴桃内酯（1%）、巨豆三烯酮（1.5%）、4-羟基-β-二氢大马酮（2.0%）、蒎烷（9.8%）、 (1S,2E,4R,7E,11E)-2,7,11-西柏三烯-4-醇（8.2%）、二十烷（1.1%）等。

基于此卷烟成品烟丝超临界萃取物制备电子烟烟液，原料的质量比为：提取物25%，烟用香精香料10%；去离子水10%，丙三醇30%，其余为丙二醇，将它们混合后即得。 

对此电子烟烟液进行感官评吸，表2为对应于各项目各标度值的意义，评吸结果分值见表3，感官质量综合得分值越高说明电子烟口感越好。 

实施例3： 

一种基于卷烟成品烟丝超临界CO₂流体萃取物制备的电子烟烟油，具体的质量比为：提取物15%，烟用香精香料5%；去离子水5%，甘油15%，其余为丙二醇。

对此电子烟烟液进行感官评吸，评吸结果分值见表3，感官质量综合得分值越高说明电子烟口感越好；如表3所示，本发明的电子烟烟液具有与传统卷烟相似的感官质量，随着烟叶提取物含量的升高，电子烟的香气质、劲头和余味有提升的趋势，刺激性无明显变化，其中实施例1样品制备的电子烟感官质量综合得分最高。 

表2对应于各项目各标度值的意义： 

分值

香气质

香气量

劲头

杂气

刺激性

余味

6

很好

很足

很大

很轻

很小

很好

5

好

足

大

轻

小

好

4

中

中

中

中

中

中

3

稍差

有

稍小

稍重

稍大

稍差

2

较差

稍有

较小

较重

较大

较差

1

差

平淡

小

重

大

差

表3评吸分值表：

样品	香气质	香气量	劲头	杂气	刺激性	余味	合计
								实施例1	5.8	5.1	3.2	4.6	5.7	5.6	30.0
实施例2	5.5	4.8	3.1	4.0	5.1	5.3	27.8
								实施例3	4.8	4.0	3.2	4.0	5.1	4.7	25.8

由此可见，成品烟丝超临界流体萃取物中决定特征香气风格关键化学成分的相对含量偏低，能影响到电子烟烟液的抽吸品质。采用气相色谱-质谱法分析萃取物，用色谱峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量，根据决定特征香气风格的关键化学成分相对含量的大小来评价电子烟雾化烟液的品质是客观、准确的。

Claims (6)

1.一种电子烟烟液，其特征在于该电子烟烟液以卷烟成品烟丝超临界流体萃取物为原料，再添加其他组分后按比例混匀后制成；各组份的重量百分比为：成品烟丝萃取物10-30%、烟用香精5-15%、去离子水2-10%、丙三醇10-30%、其余为丙二醇。

2.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于所述的成品烟丝为经过烟叶分选、打叶复烤、烟叶醇化、制丝加工过程而来，尤其是在制丝加工过程中经过了真空回潮、疏松润叶、润叶加料、储叶、切丝、烘丝、加香诸多关键工艺工序使烟丝具有特征的香味。

3.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于所述的成品烟丝包括烤烟、白肋烟、晾晒烟、或者香料烟其中的一种或者多种的混合。

4.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于所述的成品烟丝为包括梗丝、膨胀梗丝、再造烟叶的一种或者多种混合。

5.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于所述的萃取物是将成品烟丝装入超临界萃取釜中，通入超临界流体，调节萃取压力为300-500bar，温度60-100℃，通入夹带剂，静态萃取0.5-2小时后，动态萃取0.5-2小时，用接收溶剂接收萃取物；夹带剂为50-95%乙醇，乙醇用量为成品烟丝重量的5-20%；萃取物接收溶剂为丙三醇、丙二醇、水和乙醇中的一种或一种以上。

6.一种如权利要求1所述的电子烟烟液的质量检测方法，其特征在于按以下步骤进行：

1）将成品烟丝超临界流体萃取物用二氯甲烷稀释；

2）用0.45μm微孔滤膜过滤后装入色谱小瓶进行气相色谱-质谱分析，气相色谱-质谱方法为：色谱柱：HP-5MS毛细管柱；进样口温度：240℃；载气：He，恒压模式70kPa；程序升温：50℃，保持1min，8℃/min速度升至160℃，保持2min，以5℃/min速度升至160℃，保持2min；进样体积：2μL；分流比：20:1；传输线温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：160℃；质量范围35-450aum；溶剂延迟：2min；检测模式：SCAN 和 SIM同步；

3）所得谱图经计算机谱库检索，并结合标准质谱图确定挥发性成分，用色谱峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量；

4）根据决定特征香气风格的关键化学成分相对含量的大小来判断电子烟雾化烟液的品质。