CN104585869B - 一种含糖苷的电子烟烟液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含糖苷的电子烟烟液,由以质量含量计的烟叶提取物5～10％、烟用香精5～8％、烟用香料1～5％、去离子水5～15％、丙三醇10～20％、3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷3～10％，余量为丙二醇混合制成；烟叶提取物优选津巴布韦烟叶提取物，糖苷采用ASE法从烟叶或槐米中提取制备。本发明提取3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的方法溶剂用量小，快速高效，该糖苷不仅可使电子烟香气细腻，降低干燥刺激，提升抽吸舒适感，还能增强电子烟烟草本香，且电子烟烟液用于电子烟雾化，不产生焦油和CO，对消费者的危害大大降低，也不会产生二手烟危害。

Description

一种含糖苷的电子烟烟液
技术领域
本发明的实施方式涉及烟草领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种含糖苷的电子烟烟液。
背景技术
随着全球控烟运动的不断发展，吸烟与健康越来越受到社会关注，为满足不同消费者的吸烟和健康要求，新型烟草制品近年来取得了快速发展，主要包括无烟气烟草制品、低温卷烟以及电子烟。其中，电子烟不产生焦油等有害物质，经雾化的烟液在空气中迅速被稀释，没有侧流烟气，不会形成二手烟危害，是一种逐渐流行的香烟替代品。
电子烟外型与普通卷烟相似，是一种能把尼古丁溶液汽化成雾气的装置，通过模拟抽真烟，给吸烟者带来刺激。其原理是，在吸食电子烟时，电子烟电池对电子烟雾化器供电，雾化器开始工作，将储藏在电子烟的烟液雾化产生烟雾。电子烟中的烟液，也称“烟油”，实际上是一个配方香精，当吸食电子烟时，烟液雾化为“烟雾”，烟雾包括烟液中挥发出来的甘油、丙二醇及香味物质等。电子烟烟液是电子烟香味来源，决定着电子烟的口味风格，决定着产品是否被消费者接受。因此，电子烟的烟液配方技术，是电子烟的关键技术之一。
ASE(快速溶剂萃取技术)是由Richter等(1995)提出的一种全新的萃取方法，它使用提高的温度和压力达到短时间内完成萃取的目的，已被美国国家环保局(EPA)推荐为一种标准的萃取方法。
3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷，英文名为3,3',4',5,7-pentahydroxyflavone-3-rutinoside，属于糖苷化合物，其结构如下：
3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷广泛存在于许多植物中，如槐花、荞麦和蒲公英中均含有，其中，槐花米和荞麦花内含量尤其丰富，在烟草中的含量大约1％左右。它能防止维生素C被氧化而受到破坏，具有增强维生素的效果。能增强毛细血管壁，防止淤伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等，也用作食品抗氧剂和色素。3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷还是影响烤烟品质的重要香气前体物之一。其在调制与醇化的过程中降解生成的一系列物质能赋予卷烟优雅的香气，增加香气量，尤其是降解生成的糖肮可增加抽吸时口腔的生津回甜感。本课题组前期专利(CN201310655020.8)公开了该种糖苷用于卷烟保润。该专利申请考虑在改善电子烟抽吸舒适感同时，又具有增强烟草本香作用，但未公开将3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷作为电子烟烟液的组分时应当使用的量和其它成分之间的配比以及电子烟烟液各组分之间的搭配。由于抽吸电子烟和卷烟时两种类型的烟中各种成分的作用机理并不相同，电子烟烟雾有别于卷烟燃烧时产生的烟雾，即便是相同配方的香精、香料等在电子烟和卷烟中所起的效果也是大大不同的，因此，适合卷烟的配方并不适合电子烟烟液，将3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷运用到电子烟烟液中必须研究新的配方。目前，尚未见3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷应用于电子烟烟液和采用ASE提取3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的报道。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种含3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的电子烟烟液的实施方式，以期望可以将3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷运用到电子烟烟液中并达到有效改善电子烟抽吸舒适感、增强烟草本香的目的。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种含糖苷的电子烟烟液，它是由以质量含量计的以下组分混合制成：
烟叶提取物5～10％、烟用香精5～8％、烟用香料1～5％、去离子水5～15％、丙三醇10～20％、3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷3～10％，余量为丙二醇。
进一步的技术方案是：所述的含糖苷的电子烟烟液由以质量含量计的以下组分混合制成：
烟叶提取物8～10％、烟用香精5％、烟用香料2％、去离子水15％、丙三醇10％、3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷5～8％，余量为丙二醇。
为了增强电子烟烟液的抽吸舒适感并增强烟草本香，本发明的一种优选的实施方式是，所述的含糖苷的电子烟烟液由以质量含量计的以下组分混合制成：
烟叶提取物10％、烟用香精5％、烟用香料2％、去离子水15％、丙三醇10％、3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷8％,余量为丙二醇。
为了增强电子烟烟液的抽吸舒适感并增强烟草本香，本发明的一种优选的实施方式是，所述的含糖苷的电子烟烟液由以质量含量计的以下组分混合制成：
烟叶提取物8％、烟用香精5％、烟用香料2％、去离子水15％、丙三醇10％、3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷5％，余量为丙二醇。
更进一步的技术方案是：所述烟叶提取物为津巴布韦烟叶提取物。
更进一步的技术方案是：所述烟用香精由以重量份计的以下组分在室温下搅拌混合制成：云烟净油2～3份，秘鲁浸膏0.5～1份，乙基香兰素0.1～3份，质量浓度10％的2-羟基-2,6,6-三甲基环己酮3～5份，麦芽酚0.05～0.1，2-乙酰基吡嗪0.5～1.0份，2,3，5-三甲基吡嗪0.5～1份，异戊酸异戊酯1.0～1.5份，乙酸薄荷酯0.1～0.5份，质量浓度1％的氧化异佛尔酮0.5～1份，质量浓度1％的大马酮1.0～2.0份，质量浓度1％的二氢大马酮0.5～1份，质量浓度1％的巨豆三烯酮0.5～1份，质量浓度1％的薰衣草油1.0～2.0份，质量浓度1％的芫荽籽油1.5～2.0份，香荚兰豆酊7.0～8.0份，枣子酊9～11份，独活酊2.0～4.0份，丙二醇18.0～22.0份，乙醇40.0～45.0份。
优选的，所述烟用香精由以重量份计的以下组分在室温下搅拌混合制成：云烟净油2.2份，秘鲁浸膏0.6份，乙基香兰素0.2份，质量浓度10％的2-羟基-2,6,6-三甲基环己酮4.0份，麦芽酚0.05份，2-乙酰基吡嗪1.0份，2,3，5-三甲基吡嗪0.5份，异戊酸异戊酯1.0份，乙酸薄荷酯0.2份，质量浓度1％的氧化异佛尔酮0.9份，质量浓度1％的大马酮1.5份，质量浓度1％的二氢大马酮0.5份，质量浓度1％的巨豆三烯酮0.5份，质量浓度1％的薰衣草油1.0份，质量浓度1％的芫荽籽油1.5份，香荚兰豆酊8.0份，枣子酊10份，独活酊3.0份，丙二醇20份，乙醇43.35份。
更进一步的技术方案是：所述烟用香料由以重量份计的以下组分在温度50～60℃下搅拌混合制成：蜂蜜5～7份，罗汉果提取物2～4份，甘草提取物4～6份，酸角浸膏5～7份，无花果浸膏5～7份，香荚兰提取物4～6份，苹果提取物5～7份，杏子提取物5～7份，梅子提取物7～10份，树苔浸膏4～6份，缬草根提取物2～4份，罗望子提取物6～8份，红枣净油4～6份，去离子水12～16份，丙二醇13～16份。
优选的，所述烟用香料由以重量份计的以下组分在温度50～60℃下搅拌混合制成：蜂蜜6份，罗汉果提取物3份，甘草提取物5份，酸角浸膏6份，无花果浸膏6份，香荚兰提取物5份，苹果提取物6份，杏子提取物6份，梅子提取物8份，树苔浸膏5份，缬草根提取物3份，罗望子提取物7份，红枣净油5份，去离子水14份，丙二醇15份。
更进一步的技术方案是：所述3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的制备方法为：
(1)将烤烟烟叶或槐米置于40℃烘箱中烘干，然后粉碎得到烤烟粉末或槐米粉末；
(2)将所述烤烟粉末或槐米粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用浓度60～90％的乙醇为溶剂，在萃取温度80～110℃，加热时间4～15min,静态萃取时间10～15min，萃取压力1200～1700psi,萃取循环次数1～3次，淋洗体积40～60％，氮吹时间200～280s的条件下加热萃取，收集萃取液，将萃取液减压浓缩；
(3)将减压浓缩后的萃取液用大孔树脂柱吸附，然后先用水洗脱，再用浓度30～50％乙醇洗脱，收集洗脱液，将其减压浓缩，所得浓缩物采用浓度70～90％热乙醇反复重结晶得到3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷。本发明使用的乙醇的浓度均指乙醇溶液的体积分数。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：
1、本发明的电子烟液中含有3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷成分，不仅可使电子烟抽吸舒适感更好，还具有增强烟草本香作用。
2、本发明产生的电子烟烟液用于电子烟雾化，不产生焦油和CO，对消费者的危害大大降低，且该产品的应用不会产生二手烟危害。
3、本发明采用ASE法提取3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷具有溶剂用量少、操作简单快速,萃取效率显著提高等突出优点。
4、本发明所述含有3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的电子烟烟液配方的原料易于获得，符合国际和国家的法律法规和有关规定，生产工艺简单。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
从烤烟烟叶中提取3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷：将烤烟烟叶置于40℃烘箱中烘干，粉碎得到烟叶粉末。将100g烟叶粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用70％的乙醇为溶剂，在萃取温度110℃，加热时间10min,静态萃取时间10min，萃取压力1700psi,萃取循环次数3次，淋洗体积60％，氮吹时间200s的条件下加热萃取，收集萃取液，减压浓缩，得到的浓缩物上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用40％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩物采用80％热乙醇反复重结晶得到0.78g3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷，收率0.78％。
从槐米中提取3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷：将槐米置于40℃烘箱中烘干，粉碎得到粉末。将槐米100g粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用70％的乙醇为溶剂，在萃取温度90℃，加热时间8min,静态萃取时间15min，萃取压力1500psi,萃取循环次数2次，淋洗体积50％，氮吹时间250s的条件下加热萃取，收集萃取液，减压浓缩，得到的浓缩物上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用50％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩物采用75％热乙醇反复重结晶得到7.17g3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷，收率7.17％。
烟用香精由以重量份计的以下组分在室温下搅拌混合制成：云烟净油2.2份，秘鲁浸膏0.6份，乙基香兰素0.2份，质量浓度10％的2-羟基-2,6,6-三甲基环己酮4.0份，麦芽酚0.05份，2-乙酰基吡嗪1.0份，2,3，5-三甲基吡嗪0.5份，异戊酸异戊酯1.0份，乙酸薄荷酯0.2份，质量浓度1％的氧化异佛尔酮0.9份，质量浓度1％的大马酮1.5份，质量浓度1％的二氢大马酮0.5份，质量浓度1％的巨豆三烯酮0.5份，质量浓度1％的薰衣草油1.0份，质量浓度1％的芫荽籽油1.5份，香荚兰豆酊8.0份，枣子酊10份，独活酊3.0份，丙二醇20份，乙醇43.35份。
烟用香料由以重量份计的以下组分在温度50～60℃下搅拌混合制成：蜂蜜6份，罗汉果提取物3份，甘草提取物5份，酸角浸膏6份，无花果浸膏6份，香荚兰提取物5份，苹果提取物6份，杏子提取物6份，梅子提取物8份，树苔浸膏5份，缬草根提取物3份，罗望子提取物7份，红枣净油5份，去离子水14份，丙二醇15份。
上述3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷、烟用香精、烟用香料用于以下实施例。
实施例1
一种含3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的电子烟烟液，它的组分包括：津巴布韦烟叶提取物10％，烟用香精5％，烟用香料2％，去离子水15％，丙三醇20％，3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷10％，余量为丙二醇，各组分的用量以质量含量计。
制备电子烟烟液时，准备好上述组分，然后将它们混合，在常温下搅拌30min使各组分充分混合即可。
实施例2
一种含3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的电子烟烟液，它的组分包括：津巴布韦烟叶提取物10％，烟用香精5％，烟用香料2％，去离子水15％，丙三醇10％，3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷8％，余量为丙二醇，各组分的用量以质量含量计。
制备电子烟烟液时，准备好上述组分，然后将它们混合，在常温下搅拌30min使各组分充分混合即可。
实施例3
一种含3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的电子烟烟液，它的组分包括：津巴布韦烟叶提取物8％，烟用香精5％，烟用香料2％，去离子水15％，丙三醇10％，3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷5％，余量为丙二醇，各组分的用量以质量含量计。
制备电子烟烟液时，准备好上述组分，然后将它们混合，在常温下搅拌30min使各组分充分混合即可。
实施例4
一种含3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的电子烟烟液，它的组分包括：津巴布韦烟叶提取物5％，烟用香精8％，烟用香料5％，去离子水15％，丙三醇10％，3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷3％，余量为丙二醇，各组分的用量以质量含量计。
制备电子烟烟液时，准备好上述组分，然后将它们混合，在常温下搅拌30min使各组分充分混合即可。
对比实施例1
一种电子烟烟液，它不含有3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷，其组分包括：津巴布韦烟叶提取物10％，烟用香精5％，烟用香料2％，去离子水15％，丙三醇10％，余量为丙二醇，各组分的用量以质量含量计。
制备电子烟烟液时，准备好上述组分，然后将它们混合，在常温下搅拌30min使各组分充分混合即可。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比实施例1制备的电子烟液加到电子烟中进行感官质量评价，评价结果见表2。
电子烟感官质量评价方法参考朱东来方法(CN201310030063.7)：
感官质量评价项目和标度设置：设置7个项目，分别为香气质、香气量、浓度、刺激性、杂气、劲头、余味；每个项目的最大标度都为9，个项目以1分为计分单元，对应于各项目各标度值的意义见表1。
表1电子烟烟液感官质量评价对应于各项目各标度值的意义
分值 香气质 香气量 浓度 刺激性 杂气 劲头 余味
9 很好 充足 很浓 很小 很轻 很大 很好
8 好 足 浓 小 轻 大 好
7 较好 较足 较浓 较小 较轻 较大 较好
6 稍好 尚足 稍浓 稍小 尚轻 稍大 稍好
5 中 中 中 中 中 中 中
4 稍差 稍有 稍淡 稍大 稍重 稍小 稍差
3 较差 较淡 较淡 较大 较重 较小 较差
2 差 平淡 淡 大 重 小 差
1 很差 很淡 很淡 很大 很重 很小 很差
表2感官评价结果
由表2可知，本发明利用3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷制备的电子烟烟液，在津巴布韦不同比例提取物中，与不添加3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的对比电子烟烟液相比，添加了3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的电子烟烟液的香气、刺激和余味指标得分均有不同程度的提高，香气细腻、香气量增加、刺激性降低，余味更舒适。其中，当3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷添加量为5～8％，电子烟烟液的抽吸舒适感改善和烟草本香增强效果较为明显。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种含糖苷的电子烟烟液，其特征在于它是由以质量含量计的以下组分混合制成：
烟叶提取物5～10％、烟用香精5～8％、烟用香料1～5％、去离子水5～15％、丙三醇10～20％、3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷3～10％，余量为丙二醇；
所述烟用香料由以重量份计的以下组分在温度50～60℃下搅拌混合制成：
蜂蜜5～7份，罗汉果提取物2～4份，甘草提取物4～6份，酸角浸膏5～7份，无花果浸膏5～7份，香荚兰提取物4～6份，苹果提取物5～7份，杏子提取物5～7份，梅子提取物7～10份，树苔浸膏4～6份，缬草根提取物2～4份，罗望子提取物6～8份，红枣净油4～6份，去离子水12～16份，丙二醇13～16份。
2.根据权利要求1所述的含糖苷的电子烟烟液，其特征在于它是由以质量含量计的以下组分混合制成：
烟叶提取物8～10％、烟用香精5％、烟用香料2％、去离子水15％、丙三醇10％、3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷5～8％，余量为丙二醇。
3.根据权利要求2所述的含糖苷的电子烟烟液，其特征在于它是由以质量含量计的以下组分混合制成：
烟叶提取物10％、烟用香精5％、烟用香料2％、去离子水15％、丙三醇10％、3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷8％,余量为丙二醇。
4.根据权利要求2所述的含糖苷的电子烟烟液，其特征在于它是由以质量含量计的以下组分混合制成：
烟叶提取物8％、烟用香精5％、烟用香料2％、去离子水15％、丙三醇10％、3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷5％，余量为丙二醇。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的含糖苷的电子烟烟液，其特征在于所述烟叶提取物为津巴布韦烟叶提取物。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的含糖苷的电子烟烟液，其特征在于所述烟用香精由以重量份计的以下组分在室温下搅拌混合制成：云烟净油2～3份，秘鲁浸膏0.5～1份，乙基香兰素0.1～3份，质量浓度10％的2-羟基-2,6,6-三甲基环己酮3～5份，麦芽酚0.05～0.1份，2-乙酰基吡嗪0.5～1.0份，2,3，5-三甲基吡嗪0.5～1份，异戊酸异戊酯1.0～1.5份，乙酸薄荷酯0.1～0.5份，质量浓度1％的氧化异佛尔酮0.5～1份，质量浓度1％的大马酮1.0～2.0份，质量浓度1％的二氢大马酮0.5～1份，质量浓度1％的巨豆三烯酮0.5～1份，质量浓度1％的薰衣草油1.0～2.0份，质量浓度1％的芫荽籽油1.5～2.0份，香荚兰豆酊7.0～8.0份，枣子酊9～11份，独活酊2.0～4.0份，丙二醇18.0～22.0份，乙醇40.0～45.0份。
7.根据权利要求6所述的含糖苷的电子烟烟液，其特征在于所述烟用香精由以重量份计的以下组分在室温下搅拌混合制成：云烟净油2.2份，秘鲁浸膏0.6份，乙基香兰素0.2份，质量浓度10％的2-羟基-2,6,6-三甲基环己酮4.0份，麦芽酚0.05份，2-乙酰基吡嗪1.0份，2,3，5-三甲基吡嗪0.5份，异戊酸异戊酯1.0份，乙酸薄荷酯0.2份，质量浓度1％的氧化异佛尔酮0.9份，质量浓度1％的大马酮1.5份，质量浓度1％的二氢大马酮0.5份，质量浓度1％的巨豆三烯酮0.5份，质量浓度1％的薰衣草油1.0份，质量浓度1％的芫荽籽油1.5份，香荚兰豆酊8.0份，枣子酊10份，独活酊3.0份，丙二醇20份，乙醇43.35份。
8.根据权利要求1所述的含糖苷的电子烟烟液，其特征在于所述烟用香料由以重量份计的以下组分在温度50～60℃下搅拌混合制成：蜂蜜6份，罗汉果提取物3份，甘草提取物5份，酸角浸膏6份，无花果浸膏6份，香荚兰提取物5份，苹果提取物6份，杏子提取物6份，梅子提取物8份，树苔浸膏5份，缬草根提取物3份，罗望子提取物7份，红枣净油5份，去离子水14份，丙二醇15份。
9.根据权利要求1～4任意一项所述的含糖苷的电子烟烟液，其特征在于所述3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的制备方法为：
(1)将烤烟烟叶或槐米置于40℃烘箱中烘干，然后粉粹得到烤烟粉末或槐米粉末；
(2)将所述烤烟粉末或槐米粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用浓度60～90％的乙醇为溶剂，在萃取温度80～110℃，加热时间4～15min,静态萃取时间10～15min，萃取压力1200～1700psi,萃取循环次数1～3次，淋洗体积40～60％，氮吹时间200～280s的条件下加热萃取，收集萃取液，将萃取液减压浓缩；
(3)将减压浓缩后的萃取液用大孔树脂柱吸附，然后先用水洗脱，再用浓度30～50％乙醇洗脱，收集洗脱液，将其减压浓缩，所得浓缩物采用浓度70～90％热乙醇反复重结晶得到3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷。
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