CN110687230A - 一种测定烟草及烟草制品水分含量的方法 - Google Patents

一种测定烟草及烟草制品水分含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及烟草及烟草制品检测领域，具体涉及一种测定烟草及烟草制品水分含量的方法，该方法在萃取时，每4g样品与100mL含有0.2mL异丙醇的甲醇溶液混合形成预混液，对所述预混液进行超声处理，所述超声处理的条件为：频率60‑100HZ，温度为40‑55℃，时间30‑120min。本发明的方法改进了烟叶前处理提取方法，采用超声波在特定的频率、时间和温度下提取样品中的水分，在保证提取效果的前提下，大大缩短前处理时间，适应于快速、较准确地处理大量烟草及烟草制品。

Description

一种测定烟草及烟草制品水分含量的方法
技术领域
本发明涉及烟草及烟草制品检测领域，具体涉及一种测定烟草及烟草制品水分含量的方法。
背景技术
由于烟叶表面良好的渗透性，高比表面积和独特的孔隙结构，使得大量水分子吸附在空隙上，在烟叶储存加工处理过程水分容易产生波动。而烟叶水分含量的测定是预测烟草制品质量的重要指标之一。当水分超过14％，在贮存保管中容易发生走油结块或霉变现象。水分低于10％时，会造成贮存时的生化反应变慢，醇化过程延缓，导致烟叶失去韧性，产生较多碎片，造成损失。因此，在烟叶加工处理过程中，重视烟叶水分含量，可保证烟草制品的质量。
国内对烟草及烟草制品水分含量测定方法研究较少，各实验室或企业相关检测部门对烟草及烟草制品水分的检测主要使用1996年的行业标准方法YC/T 31-1996。由于烟丝通过加香的方法提高卷烟口感，而香味成分大都为有机物，挥发点比较低，因此使用烘箱法测定水分含量比实际值偏高，非实际值的测定结果对后续处理会产生影响。通过气相色谱法则可消除弊端。虽然之后出现了行业标准YC/T 345-2010烟草及烟草制品水分测定气相色谱法，但因样品振荡萃取3h并过夜处理后才可分析测定，太过费时，使用率低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种在保证准确性的同时，简单高效的测定烟草及烟草制品水分含量的方法。具体技术方案如下：
在萃取时，每4g样品与100mL含有0.2mL异丙醇的甲醇溶液混合形成预混液，对所述预混液进行超声处理，所述超声处理的条件为：频率60-100HZ，温度为40-55℃，时间30-120min。
采用超声处理可以提升对样品的萃取效率，但是难以保证结果的准确性，为此，本发明进行了大量的试验，发现在上述限定条件下，萃取速度和萃取效果较为理想，与传统的振荡提取效果接近，有利于保证检测的准确性。
为了进一步调整萃取速度，提升萃取效果，使检测结果更为准确，本发明对检测条件进行了优化，得到如下方案：
作为优选，所述超声处理的条件为：频率70-90HZ，温度为50-55℃，时间50-70min。
作为优选，所述超声处理的条件为：频率80HZ，温度为55℃，时间60min。
作为优选，若所述样品为烟叶，控制其直径≤4mm，再进行所述萃取；若所述样品为烟丝，直接进行所述萃取即可。
作为优选，使用0.45μm滤膜对经过所述超声处理的萃取液进行过滤处理，得到待测溶液。
作为优选，采用气相色谱仪检测待测溶液中的水分浓度。
作为优选，进样口温度为150℃。
作为优选，控制柱温如下：初始温度60℃，保持0min；以5℃/min升温至130℃，保持0min；以10℃/min升温至170℃，保持5min。
作为优选，检测器温度为250℃。
作为优选，流量为5～6mL/min。
作为优选，在进行所述超声处理后，调节流量为6mL/min，更有益于检测结果的准确性。
作为本发明的一种优选方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将烟叶剪切过筛，选择4mm筛网。若为烟丝样品不用处理。样品每份不少于100g，需混合均匀；称取4g样品置于具塞锥形瓶中，加入100mL含有0.2mL异丙醇的甲醇溶液，用封口膜封口防止溶剂挥发；放入超声机中超声30-120min，频率60-100HZ，温度为40-55℃，取出放置到室温后，摇动锥形瓶使萃取液混合均匀；使用一次性注射器移取3mL萃取液，并在注射器上装上0.45μm孔径滤头，先放出部分溶液冲洗滤膜，后过滤出的溶液即为待测溶液。
(2)用气相色谱仪检测步骤(1)所得样品待测溶液中的水分浓度：进样口稳定：150℃；柱温：程序升温初始温度60℃，保持0min，以5℃/min升温至130℃，保持0min，以10℃/min升温至170℃。保持5min；检测器温度：250℃；流量：6mL/min。
本发明的有益效果如下：
本发明的方法改进了烟叶前处理提取方法，采用超声波在特定的频率、时间和温度下提取样品中的水分，在保证提取效果的前提下，大大缩短前处理时间，适应于快速、较准确地处理大量烟草及烟草制品。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中使用的试剂和设备如下：
(1)采用的仪器和装置：
安捷伦7890A气相色谱仪(安捷伦公司，配有热导检测器)，5-50mL分液器(BRAND公司)，TZ-2AG台式往复式振荡器(北京沃德电子实验设备厂)，H2PD-300-220氢气发生器(PARKER BSLSTON公司)，KH-700DE型数控超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)，PI-214分析天平(DENVER公司)，Porapak Q不锈钢填充柱(安捷伦公司)，一次性注射器，直径13mm、孔径0.45μm的有机相针式滤器(上海安谱实验科技股份有限公司)。
(2)采用的试剂、萃取液及标准溶液：
异丙醇、甲醇(色谱纯)，三级水；
萃取液：含2.0mL/L异丙醇的甲醇溶液；
标准溶液：加入一定量的水于萃取液中，浓度分别为0mg/mL、2.5mg/mL、5.0mg/mL、10.0mg/mL、15.0mg/mL、20.0mg/mL、30.0mg/mL。其中第一个标准中不加水。
实施例1
(1)样品前处理：
将烟叶剪切过筛，选择4mm筛网。样品每份不少于100g，需混合均匀；称取4g样品置于具塞锥形瓶中，加入100mL含有0.2mL异丙醇的甲醇溶液，用封口膜封口防止溶剂挥发；放入超声机中超声60min，频率80HZ，温度为55℃，取出放置到室温后，摇动锥形瓶使萃取液均匀混合；使用一次性注射器移取3mL萃取液，并在注射器上装上0.45μm孔径的滤膜滤头，先放出部分溶液冲洗滤膜，后过滤出的溶液即为待测溶液。
(2)气相色谱条件：
进样口温度：150℃；柱温：程序升温初始温度60℃，保持0min，以5℃/min升温至130℃，保持0min，以10℃/min升温至170℃。保持5min；检测器温度：250℃；流量：6mL/min。
(3)样品测试：
制作标准曲线：采用上述气相色谱方法对标准溶液进行分析，通过计算标准溶液中水分与内标物异丙醇的峰面积比，得到以水分浓度为横坐标，峰面积比为纵坐标的关系曲线。该曲线相关系数R2≥99％。
样品测定：相同条件下对样品萃取液和空白试样(不含样品的萃取液)进行气相色谱分析，根据标准曲线计算样品中的水分浓度。其中每个样品萃取液至少测定三个试样，计算水分浓度的平均值。
(4)结果计算：
水分含量＝(试样水分浓度-空白水分浓度)*萃取剂体积/样品质量*100％。
实施例2
超声提取时间为60min，频率80HZ，温度为40℃，其余操作步骤同实施例1。
实施例3
超声提取时间为60min，频率60HZ，温度为55℃，其余操作步骤同实施例1。
实施例4
超声提取时间为60min，频率90HZ，温度为55℃，其余操作步骤同实施例1。
实施例5
超声提取时间为45min，频率80HZ，温度为55℃，其余操作步骤同实施例1。
实施例6
超声提取时间为90min，频率80HZ，温度为55℃，其余操作步骤同实施例1。
对比例1
按照行业标准YC/T 345-2010中烟草及烟草制品水分测定气相色谱法对与实施例1相同的样品进行检测。
试验例1
比较实施例1-6的水分测定值，结果见表1：
表1不同超声提取时间、温度、频率的水分含量比较
Figure BDA0002283565370000051
通过表1实施例与对比例水分含量结果相对比，发现实施例1与6比对比例更好的实现样品中水分的完全萃取。考虑实验效率，超声提取60min，频率80HZ，温度为55℃的效果最佳。
试验例2
比较对比例和实施例1的水分测定值及加标回收率，结果见表2：
表2采用超声提取和震荡提取水分测定及加标回收率的比较
由表2可见，相同的烟草及烟草制品用改进后的前处理方法(超声提取法)检测所得的水分含量和振荡提取数据相近，加标回收率也满足要求。但是利用超声提取前处理法比传统国标前处理法节约15小时的处理样品时间，从而缩短了样品检测时间，提高了检测效率。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种测定烟草及烟草制品水分含量的方法，在萃取时，每4g样品与100mL含有0.2mL异丙醇的甲醇溶液混合形成预混液，其特征在于，对所述预混液进行超声处理，所述超声处理的条件为：频率60-100HZ，温度为40-55℃，时间30-120min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声处理的条件为：频率70-90HZ，温度为50-55℃，时间50-70min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超声处理的条件为：频率80HZ，温度为55℃，时间60min。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，若所述样品为烟叶，控制其直径≤4mm，再进行所述萃取；若所述样品为烟丝，直接进行所述萃取即可。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，使用0.45μm滤膜对经过所述超声处理的萃取液进行过滤处理，得到待测溶液。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，采用气相色谱仪检测待测溶液中的水分浓度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，进样口温度为150℃。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，控制柱温如下：初始温度60℃，保持0min；以5℃/min升温至130℃，保持0min；以10℃/min升温至170℃，保持5min。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的方法，其特征在于，检测器温度为250℃。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的方法，其特征在于，流量为5～6mL/min，优选为6mL/min。
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