CN108414640B - 一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法 - Google Patents

一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法，包括①样品提取和②采用高效液相色谱法测定步骤。本发明的测定方法能够有效提取卷烟纸中的乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷，并且首次实现乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷含量的测定。该方法快速、准确，灵敏度高，重现性好。

Description

一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法。
背景技术
乙基香兰素葡萄糖苷是一种重要的潜香物质。1997年，缪明明等设计了以α-D-葡萄糖和乙基香兰素为原料合成乙基香兰素-β-D-葡萄糖苷的方法，并将其在卷烟纸上进行测试，结果表明其能使测流烟气具有明显的乙基香兰素的气味。2002年刑其毅同样用MICHAEL法制得乙基香兰素-2,3,4,6-四-O-乙酰-葡萄糖苷和乙基香兰素-β-D-吡喃葡萄糖苷，并对它们进行热解实验，结果表明二者的热解温度分别为305.33℃和234.82℃，前者比后者对热更稳定，二者在其热解温度区间内能分解出大量乙基香兰素，从而为此类香料在卷烟中的应用提供了理论依据。
乙基香兰素葡萄糖苷在卷烟纸、香精香料、饮料和食品行业中有着广泛的应用。乙基香兰素葡萄糖苷在中性溶剂和碱性溶剂中容易变化，目前，尚无方便、快捷的检测方法。准确测定卷烟纸乙基香兰素葡萄糖苷的含量，卷烟纸的质量控制、应用研究具有指导意义。
发明内容
本发明提供一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法。该方法利用高效液相色谱仪，优化了流动相，实现乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的快速检出。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法，包括如下步骤：
①样品提取：将剪碎的卷烟纸样品用甲醇溶液超声提取，离心分离得上层清液；超声提取三次，合并上层清液，以色谱甲醇定容，以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品；
②测定：采用高效液相色谱法进行分析，仪器条件如下：
液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：3μm，4.6mm×150mm；流速：1.2mL/min；柱温：25～35℃；进样量：5-25μL；流动相A为乙腈，流动相B为0.1wt％甲酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；检测器：二极管阵列检测器(DAD)，检测波长为208nm。
优选地，步骤②梯度洗脱条件为：时间0-5.00min，5wt％流动相A+95wt％流动相B；5.0-5.01min，45wt％流动相A+55wt％流动相B；5.01-8.00min，60wt％流动相A+40wt％流动相B；8.00-8.01min，90wt％流动相A+10wt％流动相B；8.01-10.00min，5wt％流动相A+95wt％流动相B。
本发明的有益效果：本发明的测乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法能够有效提取卷烟纸中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷，并且首次实现乙基香兰素β-D-葡萄糖苷含量的测定，方法快速、准确，灵敏度高，重现性好。
附图说明
图1为乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的结构式；
图2为乙基香兰素β-D-葡萄糖苷标准品高效液相色谱图；
图3为本发明的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷样品高效液相色谱图；
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明：
实施例1
①样品提取：将剪碎的卷烟纸样品2.0g置于具塞锥形瓶，以甲醇溶液超声提取(15mLx3)，以4000转/分离心，合并提取液至50mL容量瓶，以色谱甲醇定容，以0.22μm的尼龙滤膜过滤，制得试样；
②测定：采用高效液相色谱法进行分析。仪器条件如下：
液相色谱条件为，色谱柱：C18柱(3μm，4.6mm×150mm)；流速：1.2mL/min；柱温：25℃；进样量：20μL；流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液；检测器：二极管阵列检测器(DAD)；检测波长为208nm。
梯度洗脱条件为：时间0-5.00min，5wt％流动相A+95wt％流动相B；5.0-5.01min，45wt％流动相A+55wt％流动相B；5.01-8.00min，60wt％流动相A+40wt％流动相B；8.00-8.01min，90wt％流动相A+10wt％流动相B；8.01-10.00min，5wt％流动相A+95wt％流动相B。
测定结果如图2所示。乙基香兰素β-D葡萄糖苷保留时间是4.521min；该样品的纯度是96.91％。
Figure GDA0002642333400000031
实施例2
①样品制备：精密称取10.0mg合成样品于10mL容量瓶，以色谱甲醇定溶；取1.25mL的样品溶液与25mL容量瓶，以色谱甲醇定容，即得到样品溶液，以0.22μm的尼龙滤膜过滤，以备检测。
②测定：采用高效液相色谱法进行分析。仪器条件如下：
液相色谱条件为，色谱柱：C18柱(3μm，4.6mm×150mm)；流速：1.2mL/min；柱温：25℃；进样量：20μL；流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液；检测器：二极管阵列检测器(DAD)；检测波长为208nm。
梯度洗脱条件为：时间0-5.00min，5wt％流动相A+95wt％流动相B；5.0-5.01min，45wt％流动相A+55wt％流动相B；5.01-8.00min，60wt％流动相A+40wt％流动相B；8.00-8.01min，90wt％流动相A+10wt％流动相B；8.01-10.00min，5wt％流动相A+95wt％流动相B。
测定结果同实施例1，样品的纯度是96.90％。

Claims (1)

1.一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
①样品提取：将剪碎的卷烟纸样品用甲醇溶液超声提取，离心分离得上层清液；超声提取三次，合并上层清液，以色谱甲醇定容，以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品；
②测定：采用高效液相色谱法进行分析，仪器条件如下：
液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：3μm，4.6mm×150mm；流速：1.2mL/min；柱温：25～35℃；进样量：5-25μL；流动相A为乙腈，流动相B为0.1wt％甲酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；检测器：二极管阵列检测器(DAD)，检测波长为208nm；
步骤②梯度洗脱条件为：时间0-5.00min，5wt％流动相A+95wt％流动相B；5.0-5.01min，45wt％流动相A+55wt％流动相B；5.01-8.00min，60wt％流动相A+40wt％流动相B；8.00-8.01min，90wt％流动相A+10wt％流动相B；8.01-10.00min，5wt％流动相A+95wt％流动相B。
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