CN113203817B - 一种快速检测卷烟纸中乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的方法 - Google Patents
一种快速检测卷烟纸中乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种卷烟纸中乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:①样品提取:称取剪碎的卷烟纸,加入水中,超声提取,过滤后得到测试样品;②测定:采用高效液相色谱法进行检测,即得到卷烟纸中乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷的含量。本发明方法一次便可充分提取卷烟纸中的乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷,完成检测的时间较短。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种快速检测卷烟纸中乙基香兰素β -D-葡萄糖苷的方法。
背景技术
乙基香兰素β-D-葡萄糖苷本身并没有香气,受热产生奶香气味。用于卷烟中成为卷烟中比较重要的潜香物质。目前乙基香兰素β-D-葡萄糖苷用于卷烟中主要添加到卷烟纸中。但是乙基香兰素β-D-葡萄糖苷用于卷烟中的添加技术、检测技术、品质控制技术报道较少。
乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的检测方法,如专利CN108414640A一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱检测方法,和专利CN108445105A一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的检测方法,为乙基香兰素β-D-葡萄糖苷用于卷烟中的检测提供了易于推广应用的思路。但是,上述专利使用的提取液是甲醇来提取卷烟纸中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷,且需要提取至少三次才能达到充分提取的目的,需要较长的时间和较多的资源;另外专利CN108414640A高效液相色谱使用的检测波长为208nm,容易受到杂质的干扰,检测时间需要10分钟以上。
高效地提取卷纸中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷并快速检测样品中的含量有助于提高卷烟纸中乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的添加效率,促进卷烟加香产品的高质量发展。
发明内容
本发明提供一种快速检测卷烟纸中乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的方法。该方法创新性地优化了样品提取方法和色谱条件,利用高效液相色谱仪实现卷烟纸中乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的快速检测。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
本发明公开了一种卷烟纸中乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的检测方法,包括如下步骤:
①样品提取:称取剪碎的卷烟纸,加入水中,超声提取,过滤后得到测试样品;
②测定:采用高效液相色谱法进行检测,即得到卷烟纸中乙基香兰素β-D- 葡萄糖苷的含量。
优选地,卷烟纸与水的质量比为1:(200-600);超声提取5-30分钟;滤膜的孔径为0.10-0.30μm的尼龙滤膜。
优选地,液相色谱条件为,色谱柱:C18柱,规格为:3μm,4.6mm×150mm;流速:1.0mL/min;柱温:25~35℃;进样量:10μL;洗脱方式:梯度洗脱;检测器:二极管阵列检测器(DAD),检测波长为220~300nm。
优选地,梯度洗脱条件为:时间0-5.00min,20wt%流动相A+80wt%流动相 B;5min,40wt%流动相A+60wt%流动相B。
优选地,流动相A为乙腈,流动相B为0.1wt%的甲酸水溶液。
本发明的有益效果:
1、本发明采用纯净水超声提取卷烟纸中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的方法,避免了使用甲醇等有机溶剂,且一次就能提取完成。与专利CN108414640A相比,缩短了提取次数、提取时间。
2、本发明的方法采用液相色谱的选择220nm以上的检测波长进行检测,不受杂质的干扰,能精确测定取卷烟纸中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的含量。检测结果准确,且完成检测时间较短;5分钟左右即完成检测。与专利 CN108414640A相比,缩短了检测时间。
3、本发明的提取方法和检测方法简单,实现了卷烟纸中乙基香兰素β-D- 葡萄糖苷含量的快速提取测定。本方法具有快速、准确,绿色,重现性好的特点。
附图说明
图1为乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的化学结构式。
图2为乙基香兰素β-D-葡萄糖苷标准溶液的液相色谱图。
图3为实施例1卷烟纸水提取溶液的液相色谱图。
具体实施方式
本发明结合以下实施例作进一步描述,但并不限制本发明:
实施例1
使用本发明对卷烟纸A中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷含量进行检测,步骤如下:
①样品提取:精密称取0.1000g剪碎的卷烟纸A,加入40mL纯净水,超声提取15分钟,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品;
②测定:采用高效液相色谱法进行分析,仪器条件如下:
液相色谱条件为,色谱柱:C18柱,规格为:3μm,4.6mm×150mm;流速: 1.0mL/min;柱温:25~35℃;进样量:10μL;流动相A为乙腈,流动相B为 0.1wt%甲酸水溶液;洗脱方式:梯度洗脱;检测器:二极管阵列检测器(DAD),检测波长为280nm;梯度洗脱条件为:时间0-5.00min,20wt%流动相A+80wt%流动相B;5min,40wt%流动相A+60wt%流动相B。
标准溶液配制:精确称取5.0mg的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷标准品于10mL 的容量瓶,以水溶解定溶,即得0.50mg/mL的储备液。取2.0mL的储备液于10 mL的容量瓶,以水定溶,即得一级标准溶液。根据一级标准溶液,依次制备0.5 μg/mL~100μg/mL的标准液6个梯度。根据乙基香兰素β-D-葡萄糖苷标准溶液的浓度和峰面积获得本次实验的标准曲线方程Y=17.13767X+2.60134,相关系数 R2=0.99997测得卷烟纸A中的含量是5.80mg/g。图2为乙基香兰素β-D-葡萄糖苷标准溶液的液相色谱图,图3为本实施例的卷烟纸水提取溶液的液相色谱图。
实施例2
使用本发明对卷烟纸B中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷含量进行测定,步骤如下:
①样品提取:精密称取0.1000g剪碎的卷烟纸B,加入40mL纯净水,超声提取15分钟,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品;
②测定:采用高效液相色谱法进行分析,仪器条件同实施例1。
标准溶液配制同实施例1。根据乙基香兰素β-D-葡萄糖苷标准溶液的浓度和峰面积获得本次实验的标准曲线方程Y=2.0156X+0.7601,相关系数R2=0.99989,测得卷烟纸B中的含量是3.57mg/g。
实施例3
使用本发明对卷烟纸C中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷含量进行测定,步骤如下:
①样品提取:精密称取0.1000g剪碎的卷烟纸C,加入40mL纯净水,超声提取15分钟,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品;
②测定:采用高效液相色谱法进行分析,仪器条件同实施例1。
标准溶液配制同实施例1。根据乙基香兰素β-D-葡萄糖苷标准溶液的浓度和峰面积获得本次实验的标准曲线方程Y=16.969473X+10.485246,相关系数R2= 0.999989,测得卷烟纸C中的含量是10.61mg/g。
实施例4
使用本发明对卷烟纸D中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷含量进行测定,步骤如下:
①样品提取:精密称取0.1000g剪碎的卷烟纸D,加入40mL纯净水,超声提取15分钟,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品;
②测定:采用高效液相色谱法进行分析,仪器条件同实施例1。
标准溶液配制同实施例1。根据乙基香兰素β-D-葡萄糖苷标准溶液的浓度和峰面积获得本次实验的标准曲线方程Y=21.01X-0.4885,其相关系数R2= 1.0000测得卷烟纸C中的含量是2.61mg/g。
实施例5
使用本发明对乙基香兰素β-D-葡萄糖苷样品的纯度进行测定,步骤如下:
①样品溶液制备:精密称取样品5.0mg样品溶解于10mL容量瓶,以纯净水溶解定容,超声提取15分钟,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品;
②测定:采用高效液相色谱法进行分析,仪器条件同实施例1。
根据面积归一化法,乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的纯度为98.6%。
以上显示和描述了本发明的主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的较优实例,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (2)
1.一种卷烟纸中乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
①样品提取:称取剪碎的卷烟纸,加入水中,超声提取,过滤后得到测试样品;
②测定:采用高效液相色谱法进行检测,即得到卷烟纸中乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的含量;
液相色谱条件为,色谱柱:C18柱,规格为:3μm,4.6mm×150mm;流速:1.0mL/min;柱温:25~35℃;进样量:10μL;洗脱方式:梯度洗脱;检测器:二极管阵列检测器(DAD),检测波长为280nm;
梯度洗脱条件为:时间0-5.00min,20wt%流动相A+80wt%流动相B;5min,40wt%流动相A+60wt%流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为0.1wt%甲酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,卷烟纸与水的质量比为1:(200-600);超声提取5-30分钟;滤膜的孔径为0.10-0.30μm。
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