CN103512992B - 一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法。为了快速、有效地检测卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质，将样品经120 ℃、30 min静态顶空后，采用DB-624色谱柱，气相色谱-质谱法全扫描模式检测，峰面积归一法相对定量。该分析方法可检测出卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质共60种，其中包括醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、杂环类和其他类。该方法具有简单快速、风味物质损失少等特点，应用于实际样品检测取得了良好效果，并为美拉德反应机理和应用研究提供理论参考。
Description
技术领域
本发明涉及一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法，属于卷烟成分分析检测技术领域。
背景技术
美拉德反应(Maillard Reaction)又称非酶棕色化反应或氨基-羰基反应(Amino CarbonylReaction)，主要是指氨基化合物(氨基酸、肽及蛋白质等)与羰基化合物(葡萄糖、果糖等还原糖以及具有类似结构的化合物)之间发生的缩合、脱水、降解、裂解、聚合等系列复杂反应。
该反应常用于烟草行业，烟草在调制、陈化、加工以及燃吸过程中，都不同程度地发生美拉德反应，生成多种烟草香味成分。这些烟草香味反应产物主要来源是各种挥发性小分子化合物，包括有醛、醇、酯、醚、还原酮、杂环化合物等，是烟草香味中必不可少的组成部分。
随着吸烟与健康问题争议的日益突出，烟草行业面临一个巨大的挑战性问题，就是既要使卷烟保持足够的香味，又要满足我国卷烟焦油含量不断降低的要求，降焦减害已成为当前烟草行业发展的方向和趋势。由于降焦减害的同时香味成分也有一定的损失，因此，香味补偿成为当前烟草行业的研究重点。而美拉德反应作为烟草特征香味形成的重要反应之一，其产物既可以作为低焦油卷烟有效的增香物质，又可以增强卷烟的香味、减少杂气和降低刺激性，因此将美拉德反应应用于增香补偿的研究倍受青睐。同时，美拉德反应产物中还具有醛、杂环化合物等有害物质，有必要对其含量进行有效监控。所以，发展对美拉德反应形成的挥发性风味物质的快速、准确分析检测手段显得尤为重要。
目前，基于美拉德反应形成的风味物质易挥发的特性，最为常用的前处理技术手段是固相微萃取和同时蒸馏萃取。固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术，属于非溶剂型选择性萃取法，是将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。而同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction，SDE）技术，是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的，它是把样品的浆液置于一瓶中,连接于仪器左侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器右侧,两瓶分别电炉加热、水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。其中，固相微萃取技术受萃取头的极性和厚度的影响较大，而且成本较高；同时蒸馏萃取技术耗时，样品用量大，且浓缩步骤容易造成低沸点挥发性成分损失，因此有必要寻找一种更适合的前处理技术。
静态顶空技术因其样品前处理简单、能保持准确完整的样品信息而且不受溶剂和非挥发性物质干扰的优点，应用于美拉德反应形成的挥发性风味物质前处理无疑是最佳的选择。本方法旨在建立一种静态顶空-气相色谱质谱应用于快速分析检测卷烟烟丝中美拉德反应形成的挥发性风味物质的方法，为美拉德反应机理研究提供理论参考。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卷烟烟丝中美拉德反应产生的风味物质快速分析的方法。针对现有技术中缺乏检测卷烟烟丝中美拉德反应形成的挥发性风味物质的问题，本发明采用静态顶空（SHS）与气相色谱质谱（GC/MS）相结合，建立一种快速、准确的测定美拉德反应形成的风味物质相对含量的SHS-GC/MS分析方法。
为实现上述目的，本发明的一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法，采用静态顶空平衡、气相色谱质谱全扫描定量测定卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质含量。其中，气相色谱采用DB-624色谱柱，峰面积归一法相对定量。
较佳的，所述卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质为：60种挥发性风味物质，其中醇类8种（分别为甲醇、异丙醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇、1-戊烯-3-醇、糠醇、5-甲基-2-呋喃甲醇、苯甲醇、苯乙醇）、醛类15种（分别为乙醛、丙醛、异丁醛、甲基丙烯醛、丁醛、2-甲基丁醛、己醛、糠醛、正庚醛、苯甲醛、5-甲基糠醛、苯乙醛、壬醛、癸醛、藏花醛）、酮类16种（分别为丙酮、2,3-丁二酮、丁酮、1-戊烯-3-酮、2,3-戊二酮、3-羟基-2-丁酮、1-羟基-2-丁酮、2-甲基四氢呋喃-3-酮、乙酰氧基-2-丙酮、4-环戊烯-1,3-二酮、6-甲基-2-庚酮、甲基庚烯酮、茶香酮、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃酮、大马酮、橙化基丙酮）、酸类2种（分别为乙酸、丙酸）、酯类6种（分别为甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲酸异戊酯、4-羟基-3-戊烯内酯、甲酸糠酯）、杂环类9种（分别为呋喃、3-甲基呋喃、2-甲基呋喃、2-乙基呋喃、2,5-二甲基呋喃、2-乙酰基呋喃、2-正戊基呋喃、吡啶、2-乙酰吡咯）、其他类4种（分别为二甲基硫醚、反-2-甲基-1,3-戊二烯、苯酚、4-乙烯基愈疮木酚）。
所述静态顶空-气相色谱质谱法应用于卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法，主要包括以下步骤：
1）样品在静态顶空处理前的准备：挑选卷烟样品的烟丝在一定温度下烘干，用粉碎机粉碎成烟丝粉末，过筛，称取一定量的烟末置于顶空瓶中迅速压紧瓶盖，放入顶空进样器中。
较佳的，所述步骤1）中选卷烟样品的烟丝根据烟草行业标准YC/T31－1996在温度为40℃的条件下烘干2小时。
较佳的，所述步骤1）中烟丝粉末，过滤的筛为40目筛。
较佳的，所述步骤1）中烟丝粉末的含量为0.2-1.0g。优选为0.5g。
较佳的，所述步骤1）中粉碎烟丝粉末的粉碎机为FW135型中草药粉碎机。
2）卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质的定性检测：将步骤1）中卷烟样品的烟丝粉末样品进行SHS-GC/MS分析后，通过图谱数据库检索，确定60种风味物质的成分。
较佳的，所述步骤2）中图谱数据库为NIST05数据库，风味物质的成分判断依据选择匹配度≥800。
3)卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质的定量检测：将步骤1）中卷烟样品的烟丝粉末样品进行SHS-GC/MS分析后，采用峰面积归一法确定了60种风味物质成分的相对含量。
较佳的，所述步骤3）中峰面积归一法是指：经GC/MS分析后，分别计算得到的60种风味物质成分的色谱峰面积，并计算60种风味物质成分的色谱峰面积之和，获得总色谱峰面积。然后，将60种风味物质成分的色谱峰面积分别除以总色谱峰面积，分别获得60种风味物质成分的色谱峰面积占总色谱峰面积的百分率，即为60种风味物质成分的相对含量。
较佳的，所述步骤2）和步骤3）中静态顶空处理，样品平衡时间为5-45min，平衡温度为80℃-140℃。优选为30min，120℃。
较佳的，所述步骤2）和步骤3）中静态顶空条件为：
样品平衡温度：120℃；样品环温度：130℃；传输线温度：140℃；样品平衡时间：30min；色谱柱压力：20psi；进样压力：25psi；加压时间：0.1min；进样时间：0.1min；拔针时间：0.5min；进样模式：时间恒定、高压进样。
较佳的，所述步骤2）和步骤3）中GC/MS条件为：
气相色谱条件为：色谱柱：DB-624毛细管柱（60m×0.32mm×0.18μm）；进样口温度：180℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：2.0mL/min（恒流模式）；分流比：10:1；升温程序：初始温度35℃保持3min，以4℃/min的速度升至180℃，保持5min，再以30℃/min的速度升至210℃，保持6min。
质谱条件为：传输线温度：240℃；离子源温度220℃；溶剂延迟：3.5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描(Scan)，质量扫描范围m/z:30-550amu。
如上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明建立了一种静态顶空-气相色谱质谱法应用于卷烟烟丝中美拉德反应形成的易挥发性风味物质快速分析的方法。样品经120℃、30min静态顶空后，采用DB-624色谱柱，气相色谱-质谱法全扫描模式检测，峰面积归一法相对定量，可以快速、准确的获得60种易挥发性风味物质的相对含量，具有较好的准确性和灵敏度。
本发明对卷烟烟丝中美拉德反应形成的60种易挥发性风味物质的检测，不仅能够使用自动顶空进样器实现大批量样品中美拉德反应的风味物质的快速检测，而且样品前处理简便，可有效避免溶剂污染和非挥发性组分的干扰，适用于易挥发性风味物质的测定，应用于实际样品检测取得了良好效果。
附图说明
图1平衡时间对顶空分析灵敏度的影响示意图
图2平衡温度80℃、100℃、120℃、140℃时总离子色谱图2A、2B、2C、2D
图3称样量0.2g、0.5g、1.0g总离子色谱图3A、3B、3C
图46种不同品牌卷烟烟丝中美拉德反应风味物质雷达图
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1实验部分
1.1材料、试剂和仪器
卷烟样品（选自卷烟企业）；Perkin Elmer Clarus600型气相色谱/质谱联用仪、Turbo Matrix40Trap型自动顶空仪（PE公司）；AG104型分析天平（感量：0.1mg，瑞士梅特勒-托利多公司）；FW135型中草药粉碎机(天津市泰斯特仪器有限责任公司)
1.2样品处理与分析
将卷烟样品的烟丝在40℃烘干2小时，用粉碎机粉碎成烟丝粉末，过40目筛。准确称取0.5g烟丝粉末置于20mL顶空瓶中迅速压紧瓶盖，放入顶空进样器进行GC/MS分析。分析条件为：
（1）SHS条件。样品平衡温度：120℃；样品环温度：130℃；传输线温度：140℃；样品平衡时间：30min；色谱柱压力：20psi；进样压力：25psi；加压时间：0.1min；进样时间：0.1min；拔针时间：0.5min；进样模式：时间恒定、高压进样。
（2）GC/MS条件。色谱柱：DB-624毛细管柱（60m×0.32mm×0.18μm）；进样口温度：180℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：2.0mL/min（恒流模式）；分流比：10:1；升温程序：升温程序：传输线温度：240℃；离子源温度220℃；溶剂延迟：3.5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描(Scan)，质量扫描范围m/z:30-550amu。
采用NIST05数据库检索，以匹配度≥800定性。采用峰面积归一法相对定量。
经GC/MS分析后，分别计算得到的60种风味物质成分的色谱峰面积，并计算60种风味物质成分的色谱峰面积之和，获得总色谱峰面积。然后，分别将60种风味物质成分的色谱峰面积除以总色谱峰面积，分别获得60种风味物质成分的色谱峰面积占总色谱峰面积的百分率，即为60种风味物质成分的相对含量。
2结果与讨论
由于顶空平衡温度、平衡时间和称样量直接影响顶空进样实验的灵敏度，本文着重从顶空平衡时间、平衡温度和称样量这三个方面进行条件的优化。
2.1SHS平衡时间的选择
实验为了考察平衡时间对顶空分析灵敏度的影响，将准确称取的0.5g烟丝粉末置于顶空瓶中，在120℃条件下设定平衡时间分别为5、10、15、30、45min。本实验选择11种代表性风味物质作为考察对象，由图1可见，在恒定平衡温度下，由于各待测物的沸点的差异，最佳平衡时间不尽相同。11种待测物经5～30min基本上都是峰面积响应值逐渐增大，其中乙醛和丙酸增幅最大；经30min后峰面积响应值趋于平衡，变化不大，其中苯乙醛和甲基庚烯酮略有减小趋势。因此，表明30min平衡时间顶空气-液两相已基本达到平衡。综合考虑，选择30min作为平衡时间。
2.2SHS平衡温度的选择
温度是影响气液两相平衡的重要因素。实验中为了考察平衡温度对顶空分析灵敏度的影响，将准确称取0.5g烟末置于顶空瓶中，在平衡时间30min条件下设定平衡温度分别为80、100、120、140℃进样分析。结果见图2可知，平衡温度从80℃升至140℃，通过定性分析，从总离子色谱图上可以看出，检测出挥发性成分不仅在量上而且在种类上逐渐增多，这些物质的生成除了烟叶本身含有挥发性成分，还有可能是由于样品在加热平衡阶段促进了烟样中美拉德反应和脂肪酸的氧化降解反应而生成。在80℃下检测出15种挥发性成分，100℃下检出31种挥发性成分，在120℃下检出60种挥发性成分，色谱峰信号较好，而在140℃下检出成分明显增多，由于杂峰、拖尾和双肩峰较多，色谱峰分离较差，不利于定性分析而且对离子源污染增加。因而，本实验选择120℃为平衡温度。
2.3待测样品称样量的选择
称样量的增加，使顶空气相部分待测成分浓度的增加，因而相应检测灵敏度增加。因受顶空瓶体积所限，过大称样量则会减小检测灵敏度，因此本实验分别考查称样量0.2、0.5、1g对顶空检测灵敏度的影响。由图3可知，随着称样量的增加，检出风味物质峰面积相应增加，但检出风味物质的数量差不别不大，由于烟丝粉末含有6%左右的水分，过大的称样量，会增加顶空气相部分水分的含量，对毛细管的柱流失和灯丝寿命影响较大。根据检测信号比较，0.5g足以检测出所有挥发性风味物质，因此，为了减小样品对柱流失和灯丝的损耗，本实验选择0.5g称样量。
2.4实际样品检测
利用本方法对6种不同品牌卷烟烟丝中美拉德反应形成的风味物质做了测定，分析结果详情见表1。结果表明，通过图谱检索，共鉴定出60种挥发性风味物质，主要为醇类8种、醛类15种、酮类16种、酸类2种、酯类6种、杂环类9种、其他类4种。采用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。
表1卷烟烟丝中美拉德反应风味物质的SHS-GC/MS分析结果
2.5不同品牌卷烟烟丝风味特征分析
对6种不同品牌卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质中的醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、杂环类等主要风味物质的相对含量做了对比分析，结果见表2。通过对表1和表2对比分析，醛酮类成分不仅种类较多，而且相对含量也较大，因而卷烟风味特征影响较大。其次是醇类和酸类，其中甲醇和乙酸相对含量较大，而酯类、杂环类等成分相对含量较小。为了比较不同品牌之间风味物质的差异，选取醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、杂环类等主要风味物质的相对含量做了雷达图，见图4。通过雷达图分析表明，不同品牌之间风味物质的差异主要体现在醛类、酮类、醇类、酸类，而酯类、杂环类等相对差异不大。
表2不同品牌卷烟烟丝中美拉德反应风味物质种相对含量对比
3结论
综上所述，本发明建立了一种静态顶空–气相色谱/质谱联用快速分析检测卷烟烟丝中美拉德反应形成的60种风味物质的方法。该方法可以有效的测定卷烟烟丝中必不可少的60种风味物质的相对含量，不但样品前处理简便，可有效避免溶剂污染和非挥发性组分的干扰，而且自动化程度高，使用自动顶空进样器可以实现大批量样品中美拉德反应的风味物质的快速检测。同时该方法对研究烟叶美拉德反应机理和美拉德反应条件优化有指导的意义。
Claims (6)
1.一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法，其特征在于，采用静态顶空平衡、气相色谱质谱全扫描定量测定卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质含量，其中，气相色谱采用DB-624色谱柱，峰面积归一法相对定量；所述卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质为60种风味物质，其中醇类8种：甲醇、异丙醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇、1-戊烯-3-醇、糠醇、5-甲基-2-呋喃甲醇、苯甲醇、苯乙醇；醛类15种：乙醛、丙醛、异丁醛、甲基丙烯醛、丁醛、2-甲基丁醛、己醛、糠醛、正庚醛、苯甲醛、5-甲基糠醛、苯乙醛、壬醛、癸醛、藏花醛；酮类16种：丙酮、2,3-丁二酮、丁酮、1-戊烯-3-酮、2,3-戊二酮、3-羟基-2-丁酮、1-羟基-2-丁酮、2-甲基四氢呋喃-3-酮、乙酰氧基-2-丙酮、4-环戊烯-1,3-二酮、6-甲基-2-庚酮、甲基庚烯酮、茶香酮、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃酮、大马酮、橙化基丙酮；酸类2种：乙酸、丙酸；酯类6种：甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲酸异戊酯、4-羟基-3-戊烯内酯、甲酸糠酯；杂环类9种：呋喃、3-甲基呋喃、2-甲基呋喃、2-乙基呋喃、2,5-二甲基呋喃、2-乙酰基呋喃、2-正戊基呋喃、吡啶、2-乙酰吡咯；其他类4种：二甲基硫醚、反-2-甲基-1,3-戊二烯、苯酚、4-乙烯基愈疮木酚；
所述SHS-GC/MS分析中，静态顶空条件为：
样品平衡温度：120℃；样品环温度：130℃；传输线温度：140℃；样品平衡时间：30min；色谱柱压力：20psi；进样压力：25psi；加压时间：0.1min；进样时间：0.1min；拔针时间：0.5min；进样模式：时间恒定、高压进样；
所述静态顶空处理，样品平衡时间为5-45min，平衡温度为80℃-140℃；
所述GC/MS条件为：
气相色谱条件为：色谱柱：DB-624毛细管柱；进样口温度：180℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；流速：2.0mL/min；分流比：10:1；升温程序：初始温度35℃保持3min，以4℃/min的速度升至180℃，保持5min，再以30℃/min的速度升至210℃，保持6min；
质谱条件为：传输线温度：240℃；离子源温度220℃；溶剂延迟：3.5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描，质量扫描范围m/z:30-550amu。
2.如权利要求1所述的一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)样品在静态顶空处理前的准备：挑选卷烟样品的烟丝在一定温度下烘干，过筛，粉碎成烟丝粉末，称取一定量的烟丝粉末置于顶空瓶中迅速压紧瓶盖，放入顶空进样器中；
2)卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质的定性检测：将步骤1)中卷烟样品的烟丝粉末样品进行SHS-GC/MS分析后，通过图谱数据库检索，确定60种风味物质的成分；
3)卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质的定量检测：将步骤1)中卷烟样品的烟丝粉末样品进行SHS-GC/MS分析后，采用峰面积归一法确定了60种风味物质成分的相对含量。
3.如权利要求2中所述的一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法，其特征在于，所述卷烟样品的烟丝在温度为40℃的条件下烘干2小时。
4.如权利要求2中所述的一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法，其特征在于，所述卷烟样品的烟丝粉末的含量为0.2-1.0g。
5.如权利要求2中所述的一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法，其特征在于，所述图谱数据库为NIST05数据库，风味物质的成分判断依据选择匹配度≥800。
6.如权利要求2中所述的一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法，其特征在于，所述峰面积归一法是指：经GC/MS分析后，分别计算得到的60种风味物质成分的色谱峰面积，并计算60种风味物质成分的色谱峰面积之和，获得总色谱峰面积，然后，将60种风味物质成分的色谱峰面积分别除以总色谱峰面积，分别获得60种风味物质成分的色谱峰面积占总色谱峰面积的百分率，即为60种风味物质成分的相对含量。
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Families Citing this family (15)
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| CN104198457B (zh) * | 2014-09-04 | 2017-02-08 | 国家烟草质量监督检验中心 | 基于光谱成像技术的烟丝组分识别方法 |
| CN105866271B (zh) * | 2016-03-30 | 2018-01-16 | 江南大学 | 一种底物受热生成的丙烯醛的捕集装置和测定方法 |
| CN107345948B (zh) * | 2016-05-04 | 2019-07-05 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种液相混合物中不饱和醛含量的测定方法 |
| CN105938127A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-09-14 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种电子烟烟液中丁二酮的测定方法 |
| CN106290639A (zh) * | 2016-08-11 | 2017-01-04 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟奶香型的定量预测方法 |
| CN106353434B (zh) * | 2016-10-21 | 2018-10-09 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种定量测定烟草中Amadori化合物的分析方法 |
| CN106970037B (zh) * | 2017-05-22 | 2019-05-17 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种模拟烟丝的制备方法及利用模拟烟丝分析研究卷烟烘丝工序中美拉德反应的方法 |
| CN109668992A (zh) * | 2017-10-13 | 2019-04-23 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 一种霉变烟叶识别方法 |
| CN108387651A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-08-10 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种基于主成分分析法检测烟丝加香均匀性的方法 |
| CN109738536B (zh) * | 2019-01-17 | 2022-04-01 | 天地恒一制药股份有限公司 | 一种运用高效液相色谱法分离苯甲醛和硝基苯甲醛的方法 |
| CN110221010B (zh) * | 2019-04-29 | 2021-12-14 | 贵州茅台酒股份有限公司 | 一种测定酱香型白酒大曲中吡喃酮类化合物的方法 |
| CN110794061A (zh) * | 2019-11-14 | 2020-02-14 | 苏州新世纪检测技术服务有限公司 | 丁醛自动热解析气相色谱检测方法 |
| CN114184690A (zh) * | 2020-09-14 | 2022-03-15 | 深圳波顿香料有限公司 | 同时测定电子烟油中丁二酮、2,3-戊二酮、乙偶姻的方法 |
| CN113252819B (zh) * | 2021-04-14 | 2023-06-06 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种白肋烟烘焙过程中美拉德反应产物的判定和检测方法 |
| CN114544834A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-05-27 | 四川蓝城检测技术有限公司 | 一种静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101419207A (zh) * | 2008-10-27 | 2009-04-29 | 川渝中烟工业公司 | 烤烟烟气主要指标的预测方法 |
| BG65650B1 (bg) * | 2004-09-01 | 2009-04-30 | Солея ДАНЬО | Метод за оценка на аромата на тютюневия дим и класификация по аромат на типове и сортове тютюни |
-
2013
- 2013-09-24 CN CN201310437014.5A patent/CN103512992B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BG65650B1 (bg) * | 2004-09-01 | 2009-04-30 | Солея ДАНЬО | Метод за оценка на аромата на тютюневия дим и класификация по аромат на типове и сортове тютюни |
| CN101419207A (zh) * | 2008-10-27 | 2009-04-29 | 川渝中烟工业公司 | 烤烟烟气主要指标的预测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 烟叶末在酶解和美拉德反应过程中风味变化规律的研究;文冬梅 等;《食品工业科技》;20121231;第177页1.2节 * |
| 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用;钟罗宝;《现代食品科技》;20090930;第25卷(第9期);第1091页右栏第2段、第1092页1.3节 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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