CN110794061A - 丁醛自动热解析气相色谱检测方法 - Google Patents

丁醛自动热解析气相色谱检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了丁醛自动热解析气相色谱检测方法，包括标准曲线制备，采用丁醛色谱纯配置成12mg/mL标准溶液，制成0.5μL、1.0μL、2.0μL、4.0μL、8.0μL、16.0μL标准样，通过全自动热解吸仪进行参数设定对各标准样进行自动热解吸，再将解吸体进样至气相色谱仪进行测定，绘制标准曲线或计算回归方程。将采样按照标准样的测定标准进行测定，由标准曲线或回归方程得到采样硅胶管中丁醛的浓度，最终计算出采样气体的丁醛浓度。本发明标准曲线准确可靠，能精确检测采样气体中的丁醛浓度，其具备较大地定量测定范围，满足绝大多数采样气体的丁醛测定需求。采用全自动化热解吸仪，降低了手动热解吸的作业强度，满足重复性与准确度的需求。

Description

丁醛自动热解析气相色谱检测方法
技术领域
本发明涉及丁醛自动热解析气相色谱检测方法，属于丁醛检测方法的技术领域。
背景技术
丁醛为中度有毒物质，空气中丁醛有窒息性醛臭，对眼、呼吸道黏膜具有刺激作用。工作场所空气中丁醛的短时间接触允许浓度为10mg/m3。准确检测空气中丁醛含量对保护作业人员身体健康有重要意义。石油化工、橡胶、燃煤等行业均会产生丁醛，机动车尾气、烹调油烟、香烟烟雾中也含有丁醛。
目前，测定空气中丁醛的方法主要有气相色谱法和液相色谱法。其中气相色谱法采用热解吸型硅胶管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离后，氢火焰离子化检测器检测；液相色谱法采用2,4-二硝基苯肼硅胶管采集，用乙腈超声洗脱，经高效液相色谱分离后，二极管阵列检测器检测。
现有标准方法《工作场所空气有毒物质测定》第99部分：甲醛、乙醛和丁醛(GBZ/T300.99-2017)6，丁醛的热解吸-气相色谱法是以手动热解吸仪将硅胶管中的待测物质(丁醛)用氮气吹至100mL针筒中，以1mL进样针手动进样，进行检测，以测定工作场所空气中丁醛的浓度。其不足之处是手动热解吸仪操作繁琐，需要人工一个一个进行解吸、进样，最低定量浓度较大，且手动进样重复性和准确度较差。另外针对标准样的热解吸设定与色谱仪的设定条件对检测精度存在较大影响，标准曲线参考性存在缺陷。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术的不足，针对标准曲线参考性存在缺陷导致测量结果不精确的问题，提出丁醛自动热解析气相色谱检测方法。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
丁醛自动热解析气相色谱检测方法，其特征在于包括如下步骤：
S1标准曲线制备，将丁醛色谱纯配置成12mg/mL标准溶液，采用该标准溶液加入硅胶管配置为0.5μL标准样、1.0μL标准样、2.0μL标准样、4.0μL标准样、8.0μL标准样、16.0μL标准样，并进行各浓度标准样的测定，
通过全自动热解吸仪对各标准样进行自动热解吸，解吸温度为250℃、浓缩时间为5min、进样时间为1min、清洗活化时间为4min、分析时间为2min；
将解吸体进样至气相色谱仪进行测定，色谱柱为30m×0.32mm×0.5μmFFAP、柱温为60℃、气化室温度为150℃、检测室温度为200℃、载氮流量为1.5mL/min、分流比为10:1，恒温测定各标准样的峰高或峰面积，以测定数据对相应的标准样丁醛浓度绘制标准曲线或计算回归方程；
S2采用采样硅胶管进行采集空间蒸汽态丁醛采样；
S3将采样按照标准样的测定标准进行测定，测得采样峰高或峰面积，由标准曲线或回归方程得到采样硅胶管中丁醛的浓度C0，浓度C0的单位为μg；
S4通过计算公式：
Figure BDA0002273585400000021
计算出采样气体的丁醛浓度C，丁醛浓度C单位为mg/m3，V0为采样体积，V0单位为L。
本发明的有益效果主要体现在：
1.标准曲线准确可靠，能精确检测采样气体中的丁醛浓度，其具备较大地定量测定范围，满足绝大多数采样气体的丁醛测定需求。
2.采用全自动化热解吸仪，降低了手动热解吸的作业强度，满足重复性与准确度的需求。
具体实施方式
本发明提供丁醛自动热解析气相色谱检测方法。以下对本发明技术方案进行详细描述，以使其更易于理解和掌握。
丁醛自动热解析气相色谱检测方法，包括如下步骤：
S1标准曲线制备，将丁醛色谱纯配置成12mg/mL标准溶液，采用该标准溶液加入硅胶管配置为0.5μL标准样、1.0μL标准样、2.0μL标准样、4.0μL标准样、8.0μL标准样、16.0μL标准样，并进行各浓度标准样的测定。
首选进行设备连接，将标准样硅胶管放入热解吸仪中，其进气端与热解吸进样针端联接，将热解吸仪与气相色谱仪用信号线联接，热解吸仪出样针插入气相色谱仪进样口。
本方法所用全自动热解吸仪为北京华仪三谱仪器有限责任公司生产的ATDS-3430A热解吸仪；气相色谱仪为美国安捷仑公司生产的7890B气相色谱仪。
通过全自动热解吸仪对各标准样进行自动热解吸，解吸温度为250℃、浓缩时间为5min、进样时间为1min、清洗活化时间为4min、分析时间为2min。
将解吸体进样至气相色谱仪进行测定，色谱柱为30m×0.32mm×0.5μmFFAP、柱温为60℃、气化室温度为150℃、检测室温度为200℃、载氮流量为1.5mL/min、分流比为10:1，恒温测定各标准样的峰高或峰面积，以测定数据对相应的标准样丁醛浓度绘制标准曲线或计算回归方程。
S2采用采样硅胶管进行采集空间蒸汽态丁醛采样。
S3将采样按照标准样的测定标准进行测定，测得采样峰高或峰面积，由标准曲线或回归方程得到采样硅胶管中丁醛的浓度C0，浓度C0的单位为μg。
S4通过计算公式：
Figure BDA0002273585400000031
计算出采样气体的丁醛浓度C，丁醛浓度C单位为mg/m3，V0为采样体积，V0单位为L。
通过本丁醛自动热解吸气相色谱检测方法，其检出限位0.007μg，定量下限为0.023μg，以采集1.5L空气样品计，最低检出浓度为0.005mg/m3，最低定量浓度为0.015mg/m3；定量测定范围0.015mg/m3～128mg/m3。
因本检测方法中标准曲线的配置是用标准溶液注入硅胶管中进行解吸后测定的，所以本方法中不需要进行解吸效率的测定。
本方法与GBZ/T 300.99-2017/6丁醛的热解吸-气相色谱法比较：
项目 本方法检测结果 GBZ/T 300.99-2017
检出限(μg) 0.007 0.01
定量下限(μg) 0.023 0.033
最低检出浓度(mg/m<sup>3</sup>) 0.005 0.7
最低定量浓度(mg/m<sup>3</sup>) 0.015 2.2
定量测定范围(mg/m<sup>3</sup>) 0.015～128 2.2～100
线性(R) 0.9995 ≥0.999
精密度(RSD％)30μg/支 6.6 ≤10
精密度(RSD％)60μg/支 3.7 ≤10
准确度(加标回收率％) 99.8 95～105
。
由此可见，本方法的检出限、定量下限、最低检出浓度、最低定量浓度都优于标准方法，且定量测定范围远大于标准范围。
通过以上描述可以发现，本发明丁醛自动热解析气相色谱检测方法，标准曲线准确可靠，能精确检测采样气体中的丁醛浓度，其具备较大地定量测定范围，满足绝大多数采样气体的丁醛测定需求。采用全自动化热解吸仪，降低了手动热解吸的作业强度，满足重复性与准确度的需求。
以上对本发明的技术方案进行了充分描述，需要说明的是，本发明的具体实施方式并不受上述描述的限制，本领域的普通技术人员依据本发明的精神实质在结构、方法或功能等方面采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.丁醛自动热解析气相色谱检测方法，其特征在于包括如下步骤：
S1标准曲线制备，将丁醛色谱纯配置成12mg/mL标准溶液，采用该标准溶液加入硅胶管配置为0.5μL标准样、1.0μL标准样、2.0μL标准样、4.0μL标准样、8.0μL标准样、16.0μL标准样，并进行各浓度标准样的测定，
通过全自动热解吸仪对各标准样进行自动热解吸，解吸温度为250℃、浓缩时间为5min、进样时间为1min、清洗活化时间为4min、分析时间为2min；
将解吸体进样至气相色谱仪进行测定，色谱柱为30m×0.32mm×0.5μmFFAP、柱温为60℃、气化室温度为150℃、检测室温度为200℃、载氮流量为1.5mL/min、分流比为10:1，恒温测定各标准样的峰高或峰面积，以测定数据对相应的标准样丁醛浓度绘制标准曲线或计算回归方程；
S2采用采样硅胶管进行采集空间蒸汽态丁醛采样；
S3将采样按照标准样的测定标准进行测定，测得采样峰高或峰面积，由标准曲线或回归方程得到采样硅胶管中丁醛的浓度C0，浓度C0的单位为μg；
S4通过计算公式：
Figure FDA0002273585390000011
计算出采样空间的丁醛浓度C，丁醛浓度C单位为mg/m3，V0为采样体积，V0单位为L。
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