CN101113973A - 一种用固相萃取毛细管气相色谱检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物的方法 - Google Patents

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练文柳
胡念念
庹苏行
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Abstract

一种用固相萃取毛细管气相色谱检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物的方法,抽吸完的卷烟滤嘴,加入经盐酸酸化的2,4-二硝基苯肼溶液振荡萃取;移取萃取液至C18固相萃取小柱,用环己烷洗脱;洗脱液用GC仪分析,采用DB-5MS毛细管色谱柱;进样体积1μL;不分流进样N2作载气;载气流速为1~2.5mL/min;进样口温度为200~250℃;FID检测器,检测器温度250℃;升温过程:初始温度100℃,保持0~1min,升温速率15~20℃/min,至200℃,保持5min,然后升温速率4~8℃/min,升温至250℃,保持250℃下10min;由组分峰面积定量分析。本发明降低了操作要求,可消除一些非目标化合物的干扰。能有效的分离卷烟滤嘴中的甲醛、丁酮、丙烯醛、巴豆醛、丁醛、丙酮、乙醛七种待测组分,能精确的定量分析卷烟滤嘴中的七种挥发性羰基化合物。

Description

一种用固相萃取毛细管气相色谱检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物的方法
[0001] 技术领域
[0002] 本发明涉及一种检测卷烟滤嘴中挥发性有害羰基化合物的方法。
[0003] 背景技术
[0004] 挥发性羰基化合物(包括甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、丙烯醛、巴豆醛、丙酮和丁酮)是卷烟主流烟气中含量较高的一类有害成分,含量从几十到几百微克不等。其中,大部分是吸烟时从其前体如糖、果胶、蛋白质以及可能从烟草中的甘油三酯形成的。这些挥发性羰基化合物特别是甲醛、丙烯醛及巴豆醛具有纤毛毒性,与氰化氢和氨一起,吸入后抑制了肺排泄物的清除,从而导致肺部疾病。动物实验表明,甲醛和乙醛会引发鼻癌。卷烟滤嘴作为吸烟者与主流烟气之间的桥梁,可以有效地滤除卷烟主流烟气中部分有害成分,因而得到广泛的重视与应用。滤嘴对挥发性羰基化合物截留效果是选择不同滤嘴材料的重要依据之一。因此,准确定量卷烟滤嘴中截留的挥发性羰基化合物,对进一步探讨新的滤嘴材料、降低吸食卷烟的危害都具有重大的意义。国内外已有文献报道检测卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的分析方法,但针对卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物的定量测定方法,到目前为止还未见有文献报道。Dong等(Ji-Zhou Dong,Serban C.Moldoveanu.Gas chromatography-mass spectrometry ofcarbonyl compounds in cigarette mainstream smoke after derivation with2,4-dinitrophenylhydrazine.Journal of chromatography A,2004,1027:25-35)采用高氯酸酸化2,4-二硝基苯肼溶液,用此溶液处理剑桥滤片,然后用此滤片捕集卷烟主流烟气中的挥发性羰基化合物,反应生成的2,4-二硝基苯腙衍生物经乙腈萃取后,直接用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性定量分析。相对卷烟主流烟气,卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物的含量较低,测定更困难,有待研究。
[0005] 发明内容
[0006] 本发明的目的旨在解决定量分析卷烟滤嘴中挥发性有害羰基化合物的问题,提供一种简便、快速、灵敏度高、仪器通用性强的检测卷烟滤嘴中挥发性有害羰基化合物的方法。
[0007] 本发明的技术方案是这样实现的:
[0008] A.卷烟抽吸完后的卷烟滤嘴,加入经盐酸酸化的2,4-二硝基苯肼溶液振荡萃取;盐酸与2,4-二硝基苯肼甲醇溶液的体积比为7~11μL/100mL,盐酸的浓度为36%~38%;
[0009] B.移取萃取液至C18固相萃取小柱,用环己烷洗脱,收集洗脱液;
[0010] C.洗脱液用G C仪分析,采用DB-5MS毛细管色谱柱;进样体积1μL;不分流进样;N2作载气;载气流速为1~2.5mL/min;进样口温度为200~250℃;FID检测器,检测器温度为250℃;采用以下升温过程:初始温度为100℃,保持0~1min,升温速率为15~20℃/min,至200℃,保持5min,然后升温速率为4~8℃/min,升温至250℃,保持250℃下后运行时间为10min;
[0011] D.由组分峰面积进行定量分析。
[0012] 本发明的有益效果为:采用盐酸酸化可避免高氯酸的强氧化性,易与可燃物的混合物在轻微的碰撞或磨擦下会燃烧的问题,降低操作要求。固相萃取纯化可消除一些非目标化合物的干扰。本发明的方法能有效的分离卷烟滤嘴中的甲醛、丁酮、丙烯醛、巴豆醛、丁醛、内酮、乙醛七种待测组分,能精确的定量分析卷烟滤嘴中的七种挥发性羰基化合物。本方法操作简单,分析过程中干扰少,七种羰基化合物分离效果很好。只用G C仪配备通用的FID检测器就可以直接检测,相对GC-MS而言仪器成本低,通用强更强。
[0013] 具体实施方式
[0014] 实施例1
[0015] 将芙蓉王牌卷烟按照YC/T29-1996规定的标准条件抽吸卷烟。卷烟抽吸完后,将滤嘴从吸烟机上取下,装入密封玻璃瓶中。将5支滤嘴用剪刀纵向按“十”字型剪开成4等分,置于具塞锥形瓶中,加入20mL经盐酸酸化的2,4-二硝基苯腈甲醇溶液(盐酸与2,4-二硝基苯肼甲醇溶液的体积比为9μL/100mL,盐酸的浓度为36%~38%),置于回旋振荡器上振荡萃取20min。准确量取2mL萃取液至Waters C18固相萃取小柱,用1.0mL环己烷洗脱下来,收集洗脱液,装入1.5mL色谱进样小瓶,供G C分析。G C条件为:Agilent公司的DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样体积为1μL,不分流进样;载气为N2;载气流速为2mL/min;进样口温度为230℃;FID检测器,检测器温度为250℃;升温程序:初始温度为100℃,保持0min,升温速率为18℃/min,至200℃,保持5min,然后升温速率为6℃/min,升温至250℃,保持250℃下后运行时间为10min。该实验条件下,甲醛、丁酮、丙烯醛、巴豆醛、丁醛、丙酮、乙醛七种挥发性羰基化合物分离完全,可对这七种组分含量进行精确定量。由色谱图可知,无干扰峰存在,样品纯化效果好,峰形尖锐对称,样品峰信号强,信噪比比较高。
[0016] 实施例2
[0017] 以乙腈为溶剂,按表1浓度范围配置系列混合标准溶液,然后在上述实验条件下进行GC分析检测,以色谱图上组分峰面积为响应信号,根据8个混合标准溶液的3次平行测量结果,建立甲醛、丁酮、丙烯醛、巴豆醛、丁醛、丙酮、乙醛7种组分的标准曲线,各标准曲线的线性关系见表2。表2的结果表明响应信号与组分浓度有显著的线性相关关系;将最低浓度混合标准溶液进行稀释,根据信噪比S/N=3,得出检测出限,实验结果见表2,表明方法的检出限低,方法灵敏。
[0018] 表1系列混合标准溶液浓度
[0019]
[0020] 表2线性关系和检出限
[0021]
[0022] 取同一牌号的卷烟通过上述方法处理和G C分析检测,重复进行6次平行测定,计算测定的标准偏差RSD%,实验结果见表3,表明方法的重复性相当好。将混合标准溶液加入已抽吸完的卷烟滤嘴中,然后按照上述方法处理和G C分析检测,根据实际加入量和实测结果,计算各种组分的回收率,实验结果见表3,表明七种组分的回收率均在90%以上。
[0023] 表3重复性和回收率
[0024]

Claims (1)

1.一种用固相萃取毛细管气相色谱检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物的方法,其特征在于:
A.将卷烟抽吸完的滤嘴剪碎置于锥型瓶中,加入经盐酸酸化的2,4-二硝基苯肼溶液振荡萃取;盐酸与2,4-二硝基苯肼甲醇溶液的体积比为7~11μL/100mL,盐酸的浓度为36%~38%;
B.移取萃取液至C18固相萃取小柱,用环己烷洗脱,收集洗脱液;
C.洗脱液用G C仪分析,采用DB-5MS毛细管色谱柱;进样体积1μL;不分流进样;N2作载气;载气流速为1~2.5mL/min;进样口温度为200~250℃;FID检测器,检测器温度为250℃;采用以下升温过程:初始温度为100℃,保持0~1min,升温速率为15~20℃/min,至200℃,保持5min,然后升温速率为4~8℃/min,升温至250℃,保持250℃下后运行时间为10min;
D.由组分峰面积进行定量分析。
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