CN105938127A - 一种电子烟烟液中丁二酮的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电子烟烟液中丁二酮的快速分析测定方法，包括以下步骤：首先在电子烟烟液样品中加入分散剂，再加入DNPH衍生化试剂及酸性溶液，进行衍生化反应，然后加入碱性试剂及内标物，最后采用LC‑MS/MS分析测定电子烟烟液中丁二酮含量。该方法灵敏度高，抗干扰性强，重复性好，且前处理过程简单、快速、适合大批量电子烟烟液样品的检测。

Description

一种电子烟烟液中丁二酮的测定方法
技术领域
本发明涉及一种电子烟烟液中丁二酮的快速分析测定方法，属于痕量分析技术领域。
背景技术
丁二酮(2,3-Butanedione)也称双乙酰，为黄绿色液体，具有甜的、奶油、黄油香气，沸点88℃，是一种重要的食用香料化合物。在自然界，丁二酮广泛存在于多种植物的香精油中，如鸢尾油、当归油、月桂油等，是黄油和其他一些天然产物香味的主要成分。丁二酮是一种重要的香精原料，广泛用于各种香精配方中，如薰衣草、鸢尾、檀香等日用香精以及牛奶、奶油、奶酪、巧克力、咖啡、可可、酒香等食用香精、配制奶香型食用香精、饲料香精。然而，与丁二酮接触后可引起眼、呼吸道和消化道的刺激症状，导致恶心、头痛和呕吐等，甚至可引起中枢神经麻醉作用。
近年来，随着全球控烟力度不断加大，在一些发达国家传统卷烟的销量出现了一定的下降趋势，而电子烟在全球销量呈快速增长之势。电子烟，又称电雾化卷烟，是一种通过电子加热手段向呼吸系统传送尼古丁的电子装置。电子烟烟液是指用于电子烟产生气溶胶、供消费者抽吸使用的液体或凝胶，大多数是由丙二醇、甘油、烟碱和改善口感的各种香精等组成的混合物。
目前，检测丁二酮的方法主要有紫外-可见分光光度法（发酵乳中丁二酮和乙醛含量检测方法探讨[J], 分析与检测, 2008, 34(3):157-159）、气相色谱法（GB 1886.51—2015; SPME-GC法快速检测泡菜风味物质丁二酮的研究[J], 中国调味品, 2003, (11):37-40）、气相色谱质谱联用法（顶空气相色谱/质谱法测定香精香科中丁二酮[J], 广州化工, 2010, 38(6):161-162）等。由于电子烟烟液品牌规格种类繁多，不同口味电子烟烟液添加物差异较大，导致电子烟烟液基质比较复杂，且不同电子烟烟液样品基质差异很大。对于复杂基质中低浓度样品进行定量分析，液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）具有明显的优势：LC-MS/MS采用多反应监测模式（MRM），选择性好、灵敏度高，可有效消除杂质干扰，即使色谱未能将物质完全分离，也可以进行鉴定，因此LC-MS/MS常被用于复杂基质样品中痕量物质的定性定量检测。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况建立了一种采用LC-MS/MS测定电子烟烟液中丁二酮的方法，该方法前处理简单，能快速、准确测定电子烟烟液中丁二酮含量，且适用于各种比例甘油/丙二醇电子烟烟液基质样品。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种电子烟烟液中丁二酮的测定方法，包括如下样品前处理：准确称取电子烟烟液样品，加入分散剂去离子水，加入DNPH衍生化试剂及酸性溶液，室温放置一定时间进行衍生化反应，反应结束后，加入碱性试剂以及内标物，定容后过有机相滤膜，采用LC-MS/MS检测电子烟烟液样品中丁二酮含量，具体步骤如下：
（1）样品前处理：准确称取电子烟烟液样品于10 mL容量瓶中，加入样品重量3～15倍水，然后加入每克样品2～15 mL DNPH衍生化试剂，加入50～500 µL HClO4水溶液，摇匀，室温放置30～150 min进行衍生化反应，反应结束后先加入50～500 µL吡啶，然后加入100 µL内标工作液，乙腈定容后过有机相滤膜，进LC-MS/MS分析；
（2）标准溶液配制：
标准储备液（1000 µg/mL）：称取10 mg丁二酮标准品至10 mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度。避光贮存于-18 ℃条件下，有效期6个月。
内标储备液（1000 µg/mL）：称取10 mg的内标物至10 mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度。避光贮存于-18 ℃条件下，有效期6个月。
内标工作液（20 µg/mL）：移取内标储备液2 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度。避光贮存于-18 ℃条件下，有效期6个月。
标准溶液：分别移取标准储备液10 μL、25 μL、50 μL、100 μL、250 μL、 500 μL、1000 μL和2500 μL至8个10 mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度。
标准工作溶液：分别准确移取各标准溶液0.2 mL，分别加入0.6～3.0mL去离子水、0.4～3.0 mL DNPH衍生化试剂以及50～500 µL HClO4水溶液，摇匀，室温放置30～150 min进行衍生化反应，反应结束后各加入50～500 µL吡啶，各加入100 µL内标工作液，并用乙腈定容至10mL，摇匀。该溶液为标准工作溶液，应在使用前制备。
（3）LC-MS/MS分析：
a、高效液相色谱条件：
色谱柱：反相C18液相色谱柱；柱温：20～30 ℃；进样量：1～10 μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；洗脱方式：等度洗脱；流速：0.1～0.5 mL/min；分析时间：15 min；
b、质谱条件：
离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测模式（MRM）；电喷雾电压：-3000～-5000 V；离子源温度：300～500℃。目标物监测离子对见下表：
（4）测定结果和计算
首先将标准工作溶液在上述LC-MS/MS条件下进行检测，将目标物和内标定量离子对峰面积比值与丁二酮浓度进行回归分析，得到丁二酮标准工作曲线及回归方程；
其次将样品溶液在上述相同条件下进行检测，得到待测物和内标定量离子对峰面积比值，将其代入回归方程中，得到样品溶液中丁二酮浓度，并计算得出样品中丁二酮含量。
在本发明中，DNPH衍生化试剂与酸性溶液单独配制；配制DNPH衍生化试剂采用的溶剂为乙腈；配制酸性溶液采用的酸为HClO4，稀释剂为去离子水。所述内标物为d 3 –丁二酮–2,4–二硝基苯腙或d 3 –乙醛–2,4–二硝基苯腙。
本发明的优点在于：本发明的测定电子烟烟液中丁二酮的方法，在电子烟烟液样品中加入分散剂去离子水，目的是使反应体系均一，不会出现分层现象，该方法适用于各种比例甘油/丙二醇电子烟烟液基质样品； DNPH衍生化试剂及酸性溶液，二者单独配制，可有效防止DNPH衍生化试剂在酸性条件下与空气中醛酮类物质发生反应；配制DNPH衍生化试剂采用乙腈，由于DNPH在乙腈中溶解性良好，且相较于醇类溶剂，乙腈不会引入醛酮类杂质；本方法采用的酸性溶液为HClO4水溶液，相对于HCl等其它酸，HClO4反应效率更高，且采用去离子水稀释后，可防止局部乙腈遇强酸水解；本方法在衍生化反应结束后加入碱性试剂吡啶，由于吡啶在乙腈/水体系中有良好的溶解性，且可防止反应产物发生聚合，保持反应产物稳定性，测定结果更加准确；此外，该方法采用LC-MS/MS对电子烟烟液中丁二酮进行测定，方法灵敏度高，抗干扰性强，重复性好，且前处理过程简单、快速，适合大批量电子烟烟液样品的检测。
附图说明
图1 为本发明方法的标准工作溶液MRM图（分别加两种内标的合成图），
图中：a. 丁二酮腙 a'. d 3–丁二酮腙 b'. d 3–乙醛腙。
具体实施方案
本发明以下结合具体实例做进一步说明，但并不限制本发明。
实例1
分别准确移取各标准溶液0.2 mL，分别加入0.6～3.0 mL去离子水、0.4～3.0 mL DNPH衍生化试剂以及50～500 µL HClO4水溶液，摇匀，室温放置30～150 min进行衍生化反应，反应结束后加入50～500 µL吡啶，加入100 µL内标工作液，并用乙腈定容至10mL，摇匀，过0.22 µm有机相滤膜，进LC-MS/MS分析。
将目标物和内标定量离子对峰面积比值与丁二酮浓度进行回归分析，得到丁二酮标准工作曲线及回归方程，以3倍信噪比（S/N = 3）计算检测限（LOD），具体检测结果见表2：
表2 丁二酮标准工作溶液的检测结果
化合物 线性方程 相关系数 检测限/(ng/g) 定量限/(ng/g)
丁二酮 y=0.056x+0.048 0.9998 6 20
实例2
称取某电子烟烟液样品0.2 g（三个加标水平分别为0.1 µg/g、0.2 µg/g、0.5 µg/g），分别加入0.6～3.0 mL去离子水、0.4～3.0 mL DNPH衍生化试剂以及50～500 µL HClO4水溶液，摇匀，室温放置30～150 min进行衍生化反应，反应结束后加入50～500 µL吡啶，加入100 µL内标工作液，并用乙腈定容至10mL，摇匀，过0.22 µm有机相滤膜，进LC-MS/MS分析。
每个加标水平重复6次，根据测定量和加标量计算各添加水平的的回收率及精密度，具体结果见下表：
表3 方法回收率及重复性
实例3
称取某电子烟烟液样品0.2 g，分别加入0.6～3.0 mL去离子水、0.4～3.0 mL DNPH衍生化试剂以及50～500 µL HClO4水溶液，摇匀，室温放置30～150 min进行衍生化反应，反应结束后加入50～500 µL吡啶，加入100 µL内标工作液，并用乙腈定容至10 mL，摇匀，过0.22 µm有机相滤膜，进LC-MS/MS分析。
将目标物和内标定量离子对峰面积比值代入回归方程，计算得出样品中丁二酮含量为0.19 µg/g。

Claims (5)

1.一种电子烟烟液中丁二酮的测定方法，其特征在于：包括如下样品前处理：准确称取电子烟烟液样品，加入分散剂，加入DNPH衍生化试剂及酸性溶液，室温放置一定时间进行衍生化反应，反应结束后，加入碱性试剂以及内标物，定容后过有机相滤膜，采用LC-MS/MS检测电子烟烟液样品中丁二酮含量，具体步骤如下：
（1）样品前处理：准确称取电子烟烟液样品于10 mL容量瓶中，加入样品重量3～15倍分散剂，然后加入每克样品2～15 mL DNPH衍生化试剂，加入50～500 µL HClO4水溶液，摇匀，室温放置30～150 min进行衍生化反应，反应结束后先加入50～500 µL吡啶，然后加入100µL 内标工作液，乙腈定容后过有机相滤膜，进LC-MS/MS分析；
（2）标准溶液配制：
标准储备液：称取10 mg丁二酮标准品至10 mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度；
内标储备液：称取10 mg的内标物至10 mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度；
内标工作液：移取内标储备液2 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度
标准溶液：分别移取标准储备液10 μL、25 μL、50 μL、100 μL、250 μL、 500 μL、1000 μL和2500 μL至8个10 mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度；
标准工作溶液：分别准确移取各标准溶液0.2 mL，分别加入0.6～3.0mL去离子水、0.4～3.0 mL DNPH衍生化试剂以及50～500 µL HClO4水溶液，摇匀，室温放置30～150 min进行衍生化反应，反应结束后各加入50～500 µL吡啶，各加入100 µL内标工作液，并用乙腈定容至10mL，摇匀，该溶液为标准工作溶液，应在使用前制备；
（3）LC-MS/MS分析：
a、高效液相色谱条件：
色谱柱：反相C18液相色谱柱；柱温：20～30 ℃；进样量：1～10 μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；洗脱方式：等度洗脱；流速：0.1～0.5 mL/min；分析时间：15 min；
b、质谱条件：
离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测模式（MRM）；电喷雾电压：-3000～-5000 V；离子源温度：300～500℃；
（4）测定结果和计算
首先将标准工作溶液在上述LC-MS/MS条件下进行检测，将目标物和内标定量离子对峰面积比值与丁二酮浓度进行回归分析，得到丁二酮标准工作曲线及回归方程；
其次将样品溶液在上述相同条件下进行检测，得到待测物和内标定量离子对峰面积比值，将其代入回归方程中，得到样品溶液中丁二酮浓度，并计算得出样品中丁二酮含量。
2.根据权利要求1所述一种电子烟烟液中丁二酮的测定方法，其特征在于：加入的分散剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述一种电子烟烟液中丁二酮的测定方法，其特征在于：DNPH衍生化试剂与酸性溶液单独配制；配制DNPH衍生化试剂采用的溶剂为乙腈；配制酸性溶液采用的酸为HClO4，稀释剂为去离子水。
4.根据权利要求1所述一种电子烟烟液中丁二酮的测定方法，其特征在于：所述内标为d 3 –丁二酮–2,4–二硝基苯腙或d 3 –乙醛–2,4–二硝基苯腙。
5.根据权利要求1所述一种电子烟烟液中丁二酮的测定方法，其特征在于：步骤（3）中质谱条件中的目标物监测离子对见下表：
。
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