CN105866271B - 一种底物受热生成的丙烯醛的捕集装置和测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种底物受热生成的丙烯醛的捕集装置和测定方法，属于检测技术领域。本发明的装置包括油浴锅，以及用导管依次连通的二口烧瓶、用于装吸收溶剂的抽滤瓶和球形抽气管，其中球形抽气管用于将捕集装置收集的气体抽到抽滤瓶的吸收溶剂中。本发明的装置结构简单，原材料易得，搭建成本低廉，适用性广，不使用有机溶剂和试剂，分析成本低，安全环保。本发明方法采用自动顶空‑气相色谱法分析丙烯醛，前处理简单，捕集底物受热生成的丙烯醛后无需经过处理直接进行分析检测，峰分离度高，检测中不使用有机试剂，安全环保，且重复性好，灵敏度高。

Description

一种底物受热生成的丙烯醛的捕集装置和测定方法
技术领域
本发明涉及一种底物受热生成的丙烯醛的捕集装置和测定方法，属于检测技术领域。
背景技术
丙烯醛是无色至黄色、透明、有强烈刺激性气味的液体。有毒、易燃、易挥发、不稳定，其蒸气有恶臭，有很强的催泪性，可以和空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为2.8％－31％(体积)。露置于光和空气中，或在强酸、强碱存在下容易发生聚合，生成二聚丙烯醛和其他产物而变成半透明的黄色黏性固体，因此丙烯醛在贮存时一般加入0.2％的对苯二酚作稳定剂。能与水部分互溶，丙烯醛在水中的溶解度为20.6％(重量，20℃)。
丙烯醛有强烈的刺激性和很高的毒性，第一次世界大战时曾被用作化学武器。吸入蒸气会损害呼吸道，出现胸部压迫感、咽喉炎、支气管炎；皮肤接触可致灼伤；液体及蒸气对眼睛有损害作用和催泪作用，可能造成角膜损伤；大量吸入可致肺炎、肺水肿，尚可出现休克、肾炎及心力衰竭，甚至致死。允许暴露极限为0.1ppm，对兔经口的半数致死量为7mg/kg，对大鼠经口的半数致死量为46mg/kg。丙烯醛还能引起持续性胃痛、肝脏的功能性和器质性损害，可以使胚胎生长缓慢并致胚胎死亡。研究表明，丙烯醛具有潜在的遗传毒性，活泼的醛基使得它们不需经过代谢就能攻击亲核基团，能够与DNA共价结合形成加合物，引起DNA链间交联、DNA断裂等。我国职业接触限值(GBZ 2一2002)规定工作场所空气中丙烯醛的最高容许浓度(MAC)为0.3mg/m3。
目前对丙烯醛的检测主要集中在水中丙烯醛、空气中存在的丙烯醛以及香烟烟气中的丙烯醛，但食品在加工过程中也会产生丙烯醛，而油炸食品是丙烯醛非常重要的一个来源，主要通过两种途径。一是通过美拉德反应，富含碳水化合物的食品经高温处理会造成碳碳双键断裂，或糖类与蛋白质中的氨基酸结合。据研究，葡萄糖经过脱水和醇醛裂解，形成丙烯醛前体物质羟基丙酮，羟基丙酮再脱水形成丙烯醛。二是脂质氧化产生丙烯醛。其中甘油脱水得到丙烯醛已经得到广泛的证明，脂肪酸的热解生成丙烯醛也已有提及。丙烯醛在食品中进一步反应还可能生成丙烯酰胺，丙烯酰胺也是一种具有致癌性的物质。丙烯醛的两种生成途径都是在底物受热的情况下生成丙烯醛，因此设计一种捕集底物受热生成的丙烯醛的装置并建立对其进行检测的方法显得十分必要。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种原料常见的底物加热生成的丙烯醛的捕集装置并测定丙烯醛含量的方法。本发明的装置结构简单，检测方法重复性好、灵敏度高。
本发明的第一个目的是提供一种底物受热生成的丙烯醛的捕集装置，所述捕集装置包括油浴锅、二口烧瓶、用于装吸收溶剂的抽滤瓶和抽气管；所述的抽气管用于将二口烧瓶内受热生成的气体抽到抽滤瓶的吸收溶剂中。
在本发明的一种实施方式中，所述二口烧瓶置于油浴锅内，二口烧瓶的一个口与抽滤瓶相连，另一口用有气孔的保鲜膜封闭。另一口留气孔是为了使二口烧瓶中生成的气体可以被抽至抽滤瓶中；因为一直在抽真空，若不留气孔则整个装置与外界封闭，抽真空后整个装置内的气压都一样，气体无法向抽滤瓶中流动；留有气孔的话，有气孔的一侧气压低，二口烧瓶中生成的气体肯定由二口烧瓶中高压的与抽滤瓶相连的口中流向抽滤瓶，而不会从气孔中出去。
在本发明的一种实施方式中，所述抽滤瓶的瓶口以插入长玻璃管的橡胶塞封口；所述抽滤瓶的长玻璃管通过导管与二口烧瓶相连；所述抽滤瓶上含有短玻璃管或者是用于封口的橡胶塞还能插入短玻璃管，短玻璃管通过导管与抽气管相连。
在本发明的一种实施方式中，所述抽滤瓶外设有低温控制装置，可以是在抽滤瓶外以冰水混合物控制低温。
在本发明的一种实施方式中，所述抽气管为球形抽气管；球形抽气管利用水流流动造成气压降低来形成真空，长时间使用不会导致其他电力驱动的真空泵可能的发热危险等问题。
在本发明的一种实施方式中，所述吸收溶剂为水，优选为超纯水。
在本发明的一种实施方式中，底物为任意一种食品原料，尤其是油炸食品的原料。
在本发明的一种实施方式中，底物为棕榈酸、油酸、大豆油中的任意一种或者多种组合。
本发明的第二个目的是提供一种底物受热生成的丙烯醛的检测分析方法，是将底物受热生成的丙烯醛用水进行吸收捕集，然后将吸收了丙烯醛的水装入顶空瓶中，经自动顶空-气相色谱检测，通过外标法定量，检测出丙烯醛含量。
在本发明的一种实施方式中，所述底物受热生成的丙烯醛用水进行吸收捕集是采用本发明所提供的底物受热生成的丙烯醛的捕集装置；所述捕集装置包括油浴锅、二口烧瓶、用于装吸收溶剂的抽滤瓶和抽气管；所述的抽气管用于将二口烧瓶内受热生成的气体抽到抽滤瓶的吸收溶剂中。
在本发明的一种实施方式中，所述自动顶空-气相色谱的检测条件，具体是：色谱柱为DB-2360M，规格为0.32mm X 0.25μm；载气为N2，流量为1.5ml/min；燃气为H2，流量为47ml/min；助燃气为空气，流量为400ml/min；分流比为1:1；进样时间为0.04min；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；程序升温初始温度为40℃，保持4min，以10℃/min升至180℃保持5min。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将需加热检测的底物装入二口烧瓶中；
步骤2：打开油浴锅加热，并开启水龙头带动球形抽气管抽真空，以装有吸收用水的抽滤瓶吸收捕集到的丙烯醛；
步骤3：将步骤2中吸收了丙烯醛的水装入顶空瓶中；
步骤4：步骤3中顶空瓶在自动顶空进样器中进行加热平衡；
步骤5：顶空瓶中的溶液进行自动顶空-气相色谱检测，通过外标法定量，经色谱分析检测出丙烯醛含量。
在本发明的一种实施方式中，步骤1中所用的加热底物为5g；
在本发明的一种实施方式中，步骤2中所用的吸收用水为50ml；
在本发明的一种实施方式中，步骤3中装入顶空瓶中的水为5ml；
在本发明的一种实施方式中，步骤4中平衡温度为70℃，平衡时间为30min；
相对现有的技术，本发明有以下优点：
1.底物加热及丙烯醛捕集装置结构简单，原材料易得，搭建成本低廉，适用性广，使用球形抽气管噪音小，并可自由通过调节水流大小控制真空度的高低；
2.不使用有机溶剂和试剂，分析成本低，安全环保；
3.本发明采用自动顶空-气相色谱法分析丙烯醛，前处理简单，捕集底物受热生成的丙烯醛后无需经过处理直接进行分析检测，峰分离度高，检测中不使用有机试剂，安全环保，且重复性好，灵敏度高，定量限达50ng/mL；
4.对操作人员要求低，易于推广使用。
附图说明
图1为本发明底物加热及丙烯醛捕集装置的结构示意图；1为油浴锅；2为二口烧瓶；3为抽滤瓶；4为球形抽气管；
图2为实施例1中标准曲线图；
图3为实施例1中丙烯醛标样(1μg/ml)色谱图；
图4为实施例3中大豆油样品色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，选用了棕榈酸、油酸和大豆油作为分析物，但本发明的实施方式不限于此。
所使用的主要试剂及仪器：
棕榈酸、硬脂酸酸：国药集团化学试剂有限公司；大豆油：中粮集团有限公司；丙烯醛标样：百灵威化学试剂有限公司，10mg/ml。
PL3002电子天平：瑞士METTLER TOLEDO；HH-S油浴锅：金坛市精达仪器；GC-2010气相色谱仪：日本Shimadzu；TurboMatrix HS-16自动顶空进样器：美国PerkinElmer；底物加热及丙烯醛捕集装置：见图1。
实施例1：
步骤1：用天平称取5g棕榈酸，置于二口烧瓶中；
步骤2：用移液管移取50ml超纯水(由美国Millipore公司Direct-Q 5超纯水制备系统制备)，置于抽滤瓶中；
步骤3：开启油浴锅加热，同时开启水流进行抽真空，加热一段时间后关闭水流和油浴锅；
步骤4：用移液管移取5ml吸收有丙烯醛的水置于顶空瓶中，等待上机分析，取5个平行样品；
步骤5：在自动顶空进样器上平衡，平衡温度为70℃，平衡时间为30min。
步骤6：进行气相色谱分析，GC条件如下：色谱柱为DB-2360M，规格为0.32mm X0.25μm；载气为N2，流量为1.5ml/min；燃气为H2，流量为47ml/min；助燃气为空气，流量为400ml/min；分流比为1:1；进样时间为0.04min；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；程序升温初始温度为40℃，保持4min，以10℃/min升至180℃保持5min。
本发明使用外标法定量，色谱分析时间为30min。
标准曲线的绘制：吸取丙烯醛标准工作液，用超纯水稀释，配制系列标准溶液，含丙烯醛50，100，200，1000，2000，6000，10000ng/ml，移取5ml至顶空瓶中，后续处理和操作同步骤5和步骤6。得到的标准曲线如图2所示，方程为：y＝1.2985x-29.032(R2＝0.9997)。说明在本实验条件线性关系良好，相关系数R2大于0.999，检测方法具有良好的精密度及准确度，实验结果可靠。本实例配制的标准溶液的线性范围在50-10000ng/mL，定量限为50ng/ml。丙烯醛标样的浓度为10mg/mL水溶液，其中丙烯醛标样(1μg/ml)色谱图如图3所示。
实施例2：
用天平称取5g硬脂酸置于二口烧瓶中，代替实施例1中的棕榈酸，按照实施例1的步骤进行操作，测定产物丙烯醛的含量。
实施例3：
用天平称取5g大豆油，置于二口烧瓶中，按照上述实验步骤进行操作，测定产物的含量。大豆油样品色谱图如图4所示。
同时本发明还对各个底物做了5个平行，在相同的条件下进行检测分析，以研究精密度。
实施例1-3中检测底物加热生成的丙烯醛的精密度试验结果如表1所示；
表1底物加热生成的丙烯醛的精密度试验结果(n＝5)
上述表格中，RSD为相对标准偏差，就是标准偏差与测量结果算术平均值的比值，相对标准偏差(RSD)＝标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)×100％。表2表明该气相色谱方法具有良好重现性，标准曲线制作显示在本实验条件下获得良好的线性关系，相关系数R2大于0.999，表明该检测方法具有良好的精密度及准确度，实验结果可靠。
此外，还对装置和检测方法的可靠性进行了测试，计算了加标回收率。结果如表2所示。采用本发明的装置，丙烯醛捕集后未经前处理直接上机进行检测，避免了损耗，回收率在98～102％之间。
测定方法如下：(1)以底物受热生成的丙烯醛含量X；(2)在底物中加入已知量的丙烯醛Y，然后采用本发明的装置进行检测得到的实际量Z；(3)回收率＝Z/(X+Y)。
表2加标回收率
综上，本发明提供了一种捕集底物受热生成丙烯醛以及测定其含量的方法，该底物加热及丙烯醛捕集装置结构简单，原材料易得，搭建成本低廉，适用性广，使用球形抽气管噪音小，并可自由通过调节水流大小控制真空度的高低；该检测方法具有测定的准确度、精密度高、操作简单方便、无需前处理、分析成本低以及安全环保的特点。填补了对于底物加热生成丙烯醛的分析检测的空缺，克服了传统丙烯醛分析方法前处理复杂的缺点。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (3)

1.一种底物受热生成的丙烯醛的检测分析方法，其特征在于，所述方法是将底物受热生成的丙烯醛用水进行吸收捕集，然后将吸收了丙烯醛的水装入顶空瓶中，经自动顶空-气相色谱检测，通过外标法定量，检测出丙烯醛含量；
所述底物是棕榈酸、油酸、大豆油中的任意一种或者多种组合；
所述自动顶空-气相色谱的检测条件，具体是：色谱柱为DB-23 60M，规格为0.32mm X0.25μm；载气为N2，流量为1.5ml/min；燃气为H2，流量为47ml/min；助燃气为空气，流量为400ml/min；分流比为1:1；进样时间为0.04min；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；程序升温初始温度为40℃，保持4min，以10℃/min升至180℃保持5min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述底物受热生成的丙烯醛用水进行吸收捕集是采用包括油浴锅、二口烧瓶、用于装吸收溶剂的抽滤瓶和抽气管组成的捕集装置进行捕集丙烯醛；所述的抽气管用于将二口烧瓶内受热生成的气体抽到抽滤瓶的吸收溶剂中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将需加热检测的底物装入二口烧瓶中；
步骤2：打开油浴锅加热，并开启水龙头带动球形抽气管抽真空，以使装有吸收用水的抽滤瓶吸收捕集到丙烯醛；
步骤3：将步骤2中吸收了丙烯醛的水装入顶空瓶中；
步骤4：步骤3中顶空瓶在自动顶空进样器中进行加热平衡；
步骤5：顶空瓶中的溶液进行自动顶空-气相色谱检测，通过外标法定量，经色谱分析检测出丙烯醛含量。
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CN103512992B (zh) * 2013-09-24 2015-08-19 贵州中烟工业有限责任公司 一种卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法
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