CN104569197A - 同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化gc/ms检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法。样品以DMF和BSTFA为提取溶剂和衍生化试剂，于70℃烘箱中衍生化反应30min，采用DB-5MS色谱柱（60m×0.25mm×0.25μm），用GC/MS分析测定1,2-丙二醇，甘油、果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。结果表明，该方法线性关系良好，检出限0.04~2.85mg/g，定量限0.13~9.51？mg/g，平均加标回收率为90.3%~114.4%，相对标准偏差小于9.1%。该方法样品和试剂用量少，前处理简单，且具有快速简便、灵敏度高、专属性强等特点，适合于烟草样品中多元醇类化合物和糖类物质的同时测定。
Description
技术领域
本发明涉及烟草检测技术领域，更具体地，涉及一种同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法。
背景技术
保润剂和糖类物质是烟草生产过程中常用的添加剂。丙二醇、丙三醇等多元醇类化合物能够保持烟草水分，避免卷烟保存过程中水分挥发造成的口感下降，减少加工过程中的糙碎，具有定香及保润的作用，是常用的保润剂，在烟草中应用广泛，在卷烟烟丝中的含量可达5%左右。葡萄糖、果糖等糖类物质是烟草及烟草料液中的重要成分，在烟草制品中可起到黏合、加料、加香、产酸以及保润等作用，特别是在烟气中赋予卷烟香气以及掩盖烟气中不良口感和刺辣感等。糖的另一个作用是调制、加工、陈化过程中与氨基酸发生棕色化反应, 所产生的棕色化反应产物是产生香味物质吡嗪类和咪唑类等杂环化合物的前体物。建立烟草中保润剂和糖类物质的测定方法，对烟草生产、改善卷烟配方以及吸烟与健康等方面的研究具有实际意义。
烟草行业通常采用气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）测定烟草中的甘油和丙二醇，果糖、葡萄糖和蔗糖等糖类物质的测定方法主要有HPLC、GC和离子色谱法等。糖、丙二醇和甘油的同时测定会因成分间的互相干扰而使分析变得困难。王岚等和李忠等采用HPLC法对烟草及烟草料液中的糖和保润剂进行了同时测定。但该方法存在一定的局限性，仅通过保留时间定性，定性不够准确，且方法的检出限通常较高。
目前未见其他同时测定烟草中的甘油、丙二醇、果糖、葡萄糖和蔗糖等糖类物质的相关技术报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对同时测定烟草中的甘油、丙二醇、果糖、葡萄糖和蔗糖等糖类物质的技术不足，提供一种同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，采用硅烷化衍生化法结合GC /MS建立了同时测定卷烟中的糖、甘油和丙二醇的检测步骤和条件，具有较低的检出限，样品和试剂用量少，前处理简单，且具有快速简便、灵敏度高、专属性强等特点。
本发明同时提供了所述检测方法的应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，其特征在于，将样品以DMF和BSTFA为提取溶剂和衍生化试剂，于温度为70～80℃的烘箱中衍生化反应30～50min，采用DB-5MS色谱柱，用GC/MS方法分析测定糖、1,2-丙二醇和甘油含量，所述糖包括果糖、葡萄糖和蔗糖。
优选地，所述 DMF与BSTFA的体积比例为2：8。
优选地，所述温度为70℃。
优选地，所述衍生化反应的时间为30min。
优选地，所述GC/MS方法的检测条件为：
进样口温度：250℃；
电离方式：EI；
离子源温度：230℃；
传输线温度：280℃；
进样量：1μL；
分流进样，分流比：30:1；
载气：氦气，恒流模式，流量1mL/min；
程序升温：初始温度50℃，保持2min，然后以5℃/ min的速率升温至110℃，
保持2min，再以2℃/ min的速率升至190℃，保持15min，最后以20℃/ min的速率升至280℃，在280℃运行 15min；
扫描方式：全扫（SCAN）和选择离子监测（SIM）。
优选地，所述DB-5MS色谱柱规格为60m×0.25mm×0.25μm。
进一步地，所述的同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，包括以下步骤：
S1.绘制标准曲线：制备标准储备溶液，取10、25、50、100、200、500μL标准储备液，分别置于2mL色谱瓶，用氮吹仪吹干，再加1mL提取溶液，升温进行衍生化反应，得到GC/MS分析标准工作溶液；以标准工作溶液1μL进样，进行GC-MS分析，分别以各化合物的量与内标物的量的比值为横坐标，各化合物定量离子色谱峰的面积与内标面积比值为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程及其相关参数；
S2.待测样品前处理：称取烟末，加入提取溶液，升温进行衍生化反应，反应后取上层清液，用0.45μm有机滤膜过滤，转移至色谱瓶中，得到GC/MS分析样品溶液；
S3.以GC/MS分析样品溶液1μL进样，进行GC-MS分析，根据分析结果结合标准曲线计算糖、1,2-丙二醇和甘油的含量。
其中，S2所述提取溶液的制备方法包括以下步骤：
S21.制备内标溶液：称取500mg 乙酸苯乙酯-D3置入50mL的容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，得乙酸苯乙酯-D3内标溶液；
S22.将S11所得乙酸苯乙酯-D3内标溶液2.00mL移取至100mL容量瓶中，用体积比2:8的DMF和BSTFA溶液稀释至刻度，得到提取溶液。
优选地，S2所述提取溶液的加入量按照10mg 烟末：1mL提取溶液的比例确定。
优选地，S2所述升温进行衍生化反应是在70℃的烘箱中进行衍生化反应30min。
本发明同时提供了所述检测方法在烟草样品中多元醇类化合物和糖类物质的同时测定方面的应用。
本发明的有益效果是：
本发明科学地通过硅烷化衍生反应，采用硅烷化衍生化法结合GC /MS建立了同时测定卷烟中的糖、甘油和丙二醇的方法。本发明方法线性关系良好，检出限0.04～2.85mg/g，定量限0.13～9.51 mg/g，平均加标回收率为90.3%～114.4%，相对标准偏差小于9.1%。本发明方法样品和试剂用量少，前处理简单，且具有快速简便、灵敏度高、专属性强等特点，适合于烟草样品中多元醇类化合物和糖类物质的同时测定。
附图说明
图1 DMF与BSTFA的比例(v/v)对萃取效率的影响（Ai/As：各目标物与内标物峰面积之比）。附图1中，曲线1为果糖，曲线2为葡萄糖，曲线3为蔗糖，曲线4为1，2-丙二醇，曲线5为甘油。
图2 烟草样品硅烷化成分总离子流图；其中，1：1，2-丙二醇；2：乙酸苯乙酯-D3（内标）；3：甘油；4,5,6：果糖；7，8：葡萄糖；9：蔗糖。
图3衍生化温度对萃取效率的影响（A/As：目标物峰面积总和与内标物峰面积之比）。
图4衍生化时间对萃取效率的影响（A/As：目标物峰面积总和与内标物峰面积之比）。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本发明采用的仪器和试剂为本技术领域常规仪器和试剂。
实施例1
1.仪器
Agilent 6890/5973 气质联用仪、Agilent 7683 自动进样器（美国Agilent公司）；色谱柱： DB-5 MS柱，规格为60m×0.25mm×0.25μm.
2.试剂
N,O-双（甲基）三氟乙酰胺（BSTFA）(美国Regis Technologies 公司)；N,N-二甲基甲酰胺（DMF）(德国CNW Technologies GmbH公司)；乙酸苯乙酯-D3（内标）（纯度98%，加拿大CDN isotopes公司）；1,2-丙二醇、甘油、果糖、葡萄糖、蔗糖（德国Sigma-Aldrich公司）。
3.溶液配制
内标溶液的配制：准确称取约500mg 乙酸苯乙酯-D3到50mL的容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，该溶液为乙酸苯乙酯-D3内标溶液
提取溶液的配制：准确移取2.00mL乙酸苯乙酯-D3内标储备溶液至100mL容量瓶中，用体积比2:8的DMF和BSTFA溶液稀释至刻度，得到提取溶液。
标准储备液的配制：准确称量约80mg 1,2丙二醇、30mg甘油、1800mg 果糖、1800mg葡萄糖和250mg蔗糖，置于100mL棕色容量瓶中，加入超纯水溶解并稀释至刻度，该溶液为混合标准储备液。
4.系列标准工作溶液的制备
取10、25、50、100、200、500μL标准储备液，分别置于2mL色谱瓶，用氮吹仪吹干，再加1mL提取溶液，于70℃烘箱中进行衍生化反应30min，得到GC/MS分析标准工作溶液。
5.样品处理
准确称取10mg 烟末，置于2mL色谱瓶中，加入1mL提取溶液，于70℃烘箱中进行衍生化反应30min，取上层清液，用0.45μm有机滤膜过滤，转移至干净色谱瓶中，得到GC/MS分析样品溶液。
6. GC/MS条件
——进样口温度：250℃；
——电离方式：EI；
——离子源温度：230℃；
——传输线温度：280℃；
——进样量：1μL；
——分流进样，分流比：30:1；
——载气：氦气，恒流模式，流量1mL/min；
——程序升温：初始温度50℃，保持2min，然后以5℃/ min的速率升温至110℃，保持2min，再以2℃/ min的速率升至190℃，保持15min，最后以20℃/ min的速率升至280℃，在280℃运行 15min。
——扫描方式：全扫（SCAN）和选择离子监测（SIM）
实验结果：
一、提取溶剂和衍生化试剂比例的确定
由于糖、1,2-丙二醇和甘油的极性较强，单独使用BSTFA进行提取和衍生化反应的时候，发现提取效果不理想。加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF）后，发现提取效果有所改善。为寻求合适的提取溶剂（DMF）和衍生化试剂（BSTFA）比例，固定DMF与BSTFA的总体积为1.0mL，考察了DMF与BSTFA的比例为0 :10、1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:1、8:2和9:1(v/v)对衍生化反应的影响，结果如图1所示。由图1可以看出，当提取溶液全部由衍生化试剂BSTFA组成（DMF与BSTFA比例为0：10）时，提取效果最差，蔗糖等甚至完全未被提取。随着DMF与衍生化试剂比例的增加，衍生化的效果逐渐变好，这可能是由于目标物为含羟基/羧基/氨基/亚氨基/巯基化合物，极性较强，DMF对其有较强强的溶解能力。当DMF与BSTFA比例为2：8时，所有目标物的响应值均达到最高，说明此时目标物的提取效果和衍生化反应效果最好。综合考虑目标物的提取和衍生化效果，本发明确定DMF与BSTFA最佳比例为2：8，得到的总离子流图如图2所示。
在附图2所示的总离子流图中，果糖出现了三个峰，葡萄糖出现两个峰，改变衍生化试剂的比例、衍生化温度和时间，果糖和葡萄糖仍然分别出现三个和两个峰，说明并不是衍生化不完全所致，而是由于果糖和葡萄糖存在多个异构体，衍生化试剂BSTFA可以对不同异构体进行分离。
二、衍生化温度的影响
衍生化温度是影响衍生化反应的一个重要因素。固定反应时间60min，分别选40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃衍生化温度，对目标物峰面积的总和与内标物面积之比进行比较，结果如图3所示。由图中可以看出，随着衍生化温度的升高，目标物的总面积逐渐增加，说明萃取效果逐渐变好，当温度达到70℃时，目标物峰面积的总和与内标物面积之比趋于稳定。因此本发明确定的最佳衍生化温度定为70℃。
三、衍生化时间的影响
选15min、30min、45min、60min和75min衍生化时间进行比较，结果如图4所示。从图4中可以看出，随着衍生化时间的增加，衍生化效率逐渐升高。衍生化时间大于30min时，衍生化效果好且趋于稳定。因此，本发明确定最佳衍生化时间为30min。
四、工作曲线及检测限
制备标准储备溶液后，取10、25、50、100、200、500μL标准储备液，分别置于2mL色谱瓶，用氮吹仪吹干，再加1mL提取溶液（DMF：BSTFA（v/v）= 2：8），按照优化的实验条件，于70℃烘箱中进行衍生化反应30min，得到GC/MS分析标准工作溶液。进样1μL，进行GC-MS分析。分别各化合物的量与内标物的量的比值位横坐标，各化合物定量离子色谱峰的面积与内标面积比值为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程及其相关参数。将最低浓度的标准溶液平行测定11次，以所得测定结果标准偏差的3倍为方法的检测限，以所得测定结果标准偏差的10倍为方法的定量限，结果列于表1。结果表明，在测试范围内，质谱检测器响应与目标物的浓度呈良好线性关系，相关系数为0.9992～0.9999，检出限0.04～2.85mg/g，定量限0.13～9.51 mg/g，且检测限远低于烟草中目标物的实际含量。
表1 分析方法的线性范围和检测限
确定本发明方法最佳检测条件为：
将样品以DMF和BSTFA为提取溶剂和衍生化试剂，于温度为70℃的烘箱中衍生化反应30min，采用DB-5MS色谱柱，用GC/MS方法分析测定糖、1,2-丙二醇和甘油含量，所述糖包括果糖、葡萄糖和蔗糖。所述 DMF与BSTFA的体积比例为2：8。
所述GC/MS方法的检测条件为：
进样口温度：250℃；
电离方式：EI；
离子源温度：230℃；
传输线温度：280℃；
进样量：1μL；
分流进样，分流比：30:1；
载气：氦气，恒流模式，流量1mL/min；
程序升温：初始温度50℃，保持2min，然后以5℃/ min的速率升温至110℃，
保持2min，再以2℃/ min的速率升至190℃，保持15min，最后以20℃/ min的速率升至280℃，在280℃运行 15min；
扫描方式：全扫（SCAN）和选择离子监测（SIM）。
所述DB-5MS色谱柱规格为60m×0.25mm×0.25μm。
应用本发明方法检测烟草样品时，包括以下步骤：
S1.绘制标准曲线：制备标准储备溶液，取10、25、50、100、200、500μL标准储备液，分别置于2mL色谱瓶，用氮吹仪吹干，再加1mL提取溶液，升温进行衍生化反应，得到GC/MS分析标准工作溶液；以标准工作溶液1μL进样，进行GC-MS分析，分别以各化合物的量与内标物的量的比值为横坐标，各化合物定量离子色谱峰的面积与内标面积比值为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程及其相关参数；
S2.待测样品前处理：称取烟末，加入提取溶液，升温进行衍生化反应，反应后取上层清液，用0.45μm有机滤膜过滤，转移至色谱瓶中，得到GC/MS分析样品溶液；
S3.以GC/MS分析样品溶液1μL进样，进行GC-MS分析，根据分析结果结合标准曲线计算糖、1,2-丙二醇和甘油的含量。
其中，S2所述提取溶液的制备方法包括以下步骤：
S21.制备内标溶液：称取500mg 乙酸苯乙酯-D3置入50mL的容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，得乙酸苯乙酯-D3内标溶液；
S22.将S11所得乙酸苯乙酯-D3内标溶液2.00mL移取至100mL容量瓶中，用体积比2:8的DMF和BSTFA溶液稀释至刻度，得到提取溶液。
S2所述提取溶液的加入量按照10mg 烟末：1mL提取溶液的比例确定。
S2所述升温进行衍生化反应是在70℃的烘箱中进行衍生化反应30min。
实施例2本发明方法的重复性实验
应用本发明方法（参照实施例1确定的最佳检测条件和检测步骤）对同一个烤烟型卷烟进行重复性测试，每个样品测试5次，计算方法相对标准偏差。结果如表2所示，测定结果的相对标准偏差在0.7％～11.1％之间。
表2样品重复性测试结果（单位mg/g）
| 目标化合物 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(%) |
| 1,2-丙二醇 | 3.76 | 3.7 | 3.6 | 3.21 | 3.22 | 3.50 | 7.6 |
| 甘油 | 1.14 | 1.11 | 1.07 | 0.99 | 1.01 | 1.06 | 6.0 |
| 果糖 | 45.58 | 47.49 | 46.59 | 46.31 | 46.11 | 46.42 | 1.5 |
| 葡萄糖 | 35.81 | 35.6 | 32.47 | 35.67 | 35.36 | 34.98 | 4.0 |
| 蔗糖 | 8.42 | 8.66 | 8.02 | 8.00 | 8.20 | 8.26 | 3.4 |
实施例3本发明方法的加标回收率
精密称取同一个烟草样品，参照实施例1确定的最佳检测条件和检测步骤测定其1,2-丙二醇、甘油、果糖、葡萄糖和蔗糖浓度，并分别精密加入高、中、低3个水平的标准品，每个水平平行三份，按1.5节方法制备供试液并进行分析测定，计算方法的回收率和相对标准偏差，结果见表3。结果显示，1,2-丙二醇、甘油、果糖、葡萄糖和蔗糖的回收率范围为90.3%～114.4%，RSD为0.4%～9.1%，表明该方法回收率良好。
表3 目标物在烟草样品中的加标回收率
实施例4应用实施例定
将样品以DMF和BSTFA为提取溶剂和衍生化试剂，于温度为70℃的烘箱中衍生化反应30min，采用DB-5MS色谱柱，用GC/MS方法分析测定糖、1,2-丙二醇和甘油含量，所述糖包括果糖、葡萄糖和蔗糖。所述 DMF与BSTFA的体积比例为2：8。
所述GC/MS方法的检测条件为：
进样口温度：250℃；
电离方式：EI；
离子源温度：230℃；
传输线温度：280℃；
进样量：1μL；
分流进样，分流比：30:1；
载气：氦气，恒流模式，流量1mL/min；
程序升温：初始温度50℃，保持2min，然后以5℃/ min的速率升温至110℃，
保持2min，再以2℃/ min的速率升至190℃，保持15min，最后以20℃/ min的速率升至280℃，在280℃运行 15min；
扫描方式：全扫（SCAN）和选择离子监测（SIM）。
所述DB-5MS色谱柱规格为60m×0.25mm×0.25μm。
应用本发明方法检测烟草样品时，包括以下步骤：
S1.绘制标准曲线：制备标准储备溶液，取10、25、50、100、200、500μL标准储备液，分别置于2mL色谱瓶，用氮吹仪吹干，再加1mL提取溶液，升温进行衍生化反应，得到GC/MS分析标准工作溶液；以标准工作溶液1μL进样，进行GC-MS分析，分别以各化合物的量与内标物的量的比值为横坐标，各化合物定量离子色谱峰的面积与内标面积比值为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程及其相关参数；
S2.待测样品前处理：称取烟末，加入提取溶液，升温进行衍生化反应，反应后取上层清液，用0.45μm有机滤膜过滤，转移至色谱瓶中，得到GC/MS分析样品溶液；
S3.以GC/MS分析样品溶液1μL进样，进行GC-MS分析，根据分析结果结合标准曲线计算糖、1,2-丙二醇和甘油的含量。
其中，S2所述提取溶液的制备方法包括以下步骤：
S21.制备内标溶液：称取500mg 乙酸苯乙酯-D3置入50mL的容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，得乙酸苯乙酯-D3内标溶液；
S22.将S11所得乙酸苯乙酯-D3内标溶液2.00mL移取至100mL容量瓶中，用体积比2:8的DMF和BSTFA溶液稀释至刻度，得到提取溶液。
S2所述提取溶液的加入量按照10mg 烟末：1mL提取溶液的比例确定。
S2所述升温进行衍生化反应是在70℃的烘箱中进行衍生化反应30min。
采用所述方法对10个市售卷烟（1～9号为烤烟型卷烟，10号为混合型卷烟）中1,2-丙二醇、甘油、果糖、葡萄糖和蔗糖的含量进行了同时测定，并计算含量，结果列于表4，从表中可以看出，市售卷烟中1,2-丙二醇的含量范围为1.89～5.15 mg/g，甘油的含量范围为0.88～4.76 mg/g，果糖的含量范围为20.23～67.47mg/g，葡萄糖的含量范围为5.50~58.63mg/g，蔗糖的含量范围为2.78～14.78mg/g. 其中混合型卷烟10号样品的1,2-丙二醇含量高于烤烟型卷烟，果糖、葡萄糖和蔗糖含量明显低于烤烟型卷烟。
表4 不同烟草样品中1,2-丙二醇、甘油、果糖、葡萄糖和蔗糖的含量（mg/g）
| 样品编号 | 1,2-丙二醇 | 甘油 | 果糖 | 葡萄糖 | 蔗糖 |
| 市售卷烟01 | 3.68 | 1.84 | 43.73 | 24.24 | 4.89 |
| 市售卷烟02 | 3.14 | 1.31 | 49.22 | 29.45 | 4.26 |
| 市售卷烟03 | 1.89 | 1.21 | 66.02 | 55.29 | 14.78 |
| 市售卷烟04 | 1.53 | 0.88 | 60.54 | 52.15 | 13.19 |
| 市售卷烟05 | 4.59 | 1.50 | 61.36 | 51.60 | 11.54 |
| 市售卷烟06 | 3.08 | 1.02 | 54.03 | 40.19 | 5.13 |
| 市售卷烟07 | 3.75 | 4.76 | 48.90 | 34.19 | 8.68 |
| 市售卷烟08 | 2.72 | 1.00 | 67.47 | 58.63 | 9.49 |
| 市售卷烟09 | 4.76 | 3.49 | 31.21 | 14.74 | 5.17 |
| 市售卷烟10 | 5.15 | 1.53 | 20.23 | 5.50 | 2.78 |
本发明建立了硅烷化衍生化法结合气相色谱-质谱法同时测定卷烟中1,2丙二醇，甘油和糖类物质含量的分析方法。以DMF和BSTFA为提取溶剂和衍生化试剂，通过对试剂比例、衍生化温度和时间等条件的优化，最终确定了硅烷化衍生化法-GC/MS测定方法。该方法样品和试剂用量少，前处理简单，且具有快速简便、灵敏度高、专属性强等特点，方法学指标较好，适合于烟草样品中多元醇类化合物和糖类物质的同时测定。
Claims (11)
1.一种同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，其特征在于，将样品以DMF和BSTFA为提取溶剂和衍生化试剂，于温度为70～80℃的烘箱中衍生化反应30～50min，采用DB-5MS色谱柱，用GC/MS方法分析测定糖、1,2-丙二醇和甘油含量。
2.根据权利要求1所述同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，其特征在于，所述 DMF与BSTFA的体积比例为2：8。
3.根据权利要求1所述同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，其特征在于，所述温度为70℃。
4.根据权利要求1所述同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，其特征在于，所述衍生化反应的时间为30min。
5.根据权利要求1所述同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，其特征在于，所述GC/MS方法的检测条件为：
进样口温度：250℃；
电离方式：EI；
离子源温度：230℃；
传输线温度：280℃；
进样量：1μL；
分流进样，分流比：30:1；
载气：氦气，恒流模式，流量1mL/min；
程序升温：初始温度50℃，保持2min，然后以5℃/ min的速率升温至110℃，
保持2min，再以2℃/ min的速率升至190℃，保持15min，最后以20℃/ min的速率升至280℃，在280℃运行 15min；
扫描方式：全扫（SCAN）和选择离子监测（SIM）。
6.根据权利要求1所述同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，其特征在于，所述DB-5MS色谱柱规格为60m×0.25mm×0.25μm。
7.根据权利要求1至6任一项所述的同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.绘制标准曲线：制备标准储备溶液，取10、25、50、100、200、500μL标准储备液，分别置于2mL色谱瓶，用氮吹仪吹干，再加1mL提取溶液，升温进行衍生化反应，得到GC/MS分析标准工作溶液；以标准工作溶液1μL进样，进行GC-MS分析，分别以各化合物的量与内标物的量的比值为横坐标，各化合物定量离子色谱峰的面积与内标面积比值为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程及其相关参数；
S2.待测样品前处理：称取烟末，加入提取溶液，升温进行衍生化反应，反应后取上层清液，用0.45μm有机滤膜过滤，转移至色谱瓶中，得到GC/MS分析样品溶液；
S3.以GC/MS分析样品溶液1μL进样，进行GC-MS分析，根据分析结果结合标准曲线计算糖、1,2-丙二醇和甘油的含量。
8.其中，S2所述提取溶液的制备方法包括以下步骤：
S21.制备内标溶液：称取500mg 乙酸苯乙酯-D3置入50mL的容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，得乙酸苯乙酯-D3内标溶液；
S22.将S11所得乙酸苯乙酯-D3内标溶液2.00mL移取至100mL容量瓶中，用体积比2:8的DMF和BSTFA溶液稀释至刻度，得到提取溶液。
9.根据权利要求7所述的同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，其特征在于，S2所述提取溶液的加入量按照10mg 烟末：1mL提取溶液的比例确定。
10.根据权利要求7所述的同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法，其特征在于，S2所述升温进行衍生化反应是在70℃的烘箱中进行衍生化反应30min。
11.权利要求1至9任一项所述同时测定烟草中的糖、1,2-丙二醇和甘油的硅烷化GC/MS检测方法的应用，其特征在于，应用于烟草样品中多元醇类化合物和糖类物质的同时测定方面。
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