CN103852543B - 一种快速简便提取酒醅中挥发性风味物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速简便提取酒醅中挥发性风味物质的方法，该方法包括以下步骤：在酒醅中加入香茅醇和超纯水浸泡60-150min后，超声20-40min,离心得上清液，取上清液于试管中，加入氯化钠直至溶液饱和；再加入有机溶剂，振荡3-5min，静置5-10min后离心，有机相与水相分层，留取有机相即得。本发明具有操作简便快速、有机溶剂用量少、劳动强度小、定量准确等特点，适用于酒醅中挥发性风味物质的定性及定量分析。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种针对固态发酵酒醅挥发性风味物质快速简便提取方法。
背景技术
中国白酒是世界上六大蒸馏酒之一，其采用的固态酒醅发酵和固态蒸馏操作方法。酒醅发酵过程中，各种物质不断地产生与消失，逐渐生成了醇、酸、酯、醛、酮等多种物质成分。酒醅中的挥发性成分直接地构成了白酒的风味物质，从而决定白酒的独特风味和品质。
目前，对白酒酒醅的微量挥发性成分的研究主要有以下三种方法：a）利用顶空固相微萃取方法分析酒醅中的挥发性化合物的组成和含量，如专利号为201110427384.1、专利名称为“一种快速测定曲或酒醅或发酵醪中氨基甲酸乙酯的方法”所用方法，该技术存在所需设备价格昂贵、操作程序复杂、萃取头等耗材用量大、检测样品成本高等缺点；b）采用大量有机溶剂的多次反复萃取、再将有机相收集起来除水、浓缩，然后进样分析，该方法操作复杂、萃取时间长，劳动强度大，所需有机溶剂量大，对实验人员伤害大，因此不适合对大量样品的萃取分析。同时由于步骤繁多，每步操作都会造成挥发性风味物质的损失，进而不能对样品微量物质含量进行定量等后续分析；c）直接利用水或乙醇水浸提后直接进样，如专利申请号为201110147621.9、专利名称为“快速检测糟醅香味成分的方法”所述，虽然该方法简便快速，但是直接用乙醇溶液浸泡后进样对色谱柱损伤大，且提取风味物质成分少（仅分析出16种物质），再由于没有加入内标，定量效果差。
因此本领域需要一种新的快速简便的方法来提取、定量及分析酒醅中的微量挥发性物质成分。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速简便提取酒醅挥发性风味物质的方法，解决现有技术操作复杂、设备要求高、成本昂贵、检测不稳定或有机溶剂使用量大、劳动强度大、定量不准确等问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种快速简便提取酒醅中挥发性风味物质的方法，包括以下步骤：
a)浸泡与超声提取：取5-15g酒醅，加入5-10μl香茅醇内标和35-45ml的超纯水，浸泡60-150min后，超声提取20-40min，离心得上清液；
b)有机溶剂萃取：取上述离心所得上清液15-25ml置于50ml带塞磨口试管中，加入氯化钠直至溶液饱和；再加入2-6ml有机溶剂，盖上瓶塞，振荡3-5min，静置5-10min后离心，有机相与水相分层，取1-3ml有机相检测备用；
c)挥发性风味物质测定：物质定性采用NIST08Databas、AMDIS图谱库中标准离子碎片图谱进行比对，要求匹配度大于85%；定量方法采用半定量方法，将待测物质丰度与内标物质丰度相比，根据内标物质浓度计算各挥发性风味物质成分含量。
上述步骤a）中，超纯水需煮沸10-20min后冷却使用。
上述步骤a）、b)中，离心条件为5000-18000r/min，5-15min。
优选地，上述离心条件为8000-10000r/min，8-12min。
上述步骤b)中，有机溶剂为乙醚、戊烷或两者的混合液。
本发明有益效果如下：
1、操作快速简便、劳动强度小、溶剂用量少、设备要求低，达到快速简便提取酒醅中挥发性风味物质的要求，与采用有机溶剂反复萃取的方法相比，简单有效。
2、本发明操作过程简便，在超纯水超声提取的同时加入香茅醇，与样品一同提取，可以较为准确定量样品中各物质浓度，从而可以真实的反应样品中各挥发性风味物质的含量，同步操作即减少了程序步骤，更使挥发性风味物质成分的损失大大减少。若萃取后加入，则定量的是提取得到溶液中各物质浓度，从而要考察提取率，才能定量样品中各物质浓度。
3、采用本发明的提取方法，有利于对后续酒醅挥发性风味物质成分的检测，尤其适用于固态酿造酒醅挥发性风味物质成分的定性与定量分析。从检测结果来看，能有效分析出30种物质，大大高于仅采用水或有机溶剂提取的方法，且标准偏差低于12%，说明本方法有效、可行。
附图说明
图1是运用本发明提取的酒醅挥发性风味物质总离子色谱图。
具体实施方式
下述实例将有助于理解本发明，但不限制本发明的内容。
本发明实施例中材料和设备的选用说明：
香茅醇购于美国Sigma公司；NaCl（分析纯）、乙醚（色谱纯）、戊烷（色谱纯）购于上海国药集团。
气相色谱-质谱联用仪使用美国安捷伦科技有限公司的7890A-5975CGC-MS。
实施例1
a)浸泡与超声提取：取10g酒醅，加入8μl香茅醇内标和煮沸15min后冷却的超纯水40ml，浸泡120min后，超声提取30min，然后在10000r/min条件下离心12min，得上清液；
b)有机溶剂萃取：取上述离心所得上清液20ml，置于50ml带塞磨口试管中，加入氯化钠使溶液达到饱和；再加入5ml乙醚，盖上瓶塞，振荡4min，静置5min后离心，有机相与水相分层，取2ml有机相检测备用；
c)挥发性风味物质定性与定量：物质定性采用NIST 08Databas(AgilentTechnologiesInc.)、AMDIS图谱库中标准离子碎片图谱比对，要求匹配度大于85%；出窖酒醅挥发性风味物质总离子色谱图见图1；定量方法采用半定量方法，将待测物质丰度与内标物质丰度相比，根据内标物质浓度计算各挥发性风味物质成分含量，见表1。
为了验证该方法的稳定性，对出窖酒醅进行重复提取（n=5），结果见表1。从表中可以看出，各物质的相对标准偏差（RSD）均小于8%。
表1出窖酒醅风味物质的相对含量
| 化合物名称 | 物质峰丰度/内标峰丰度 | RSD（%） |
| 异戊醇 | 5482.6 | 5.3 |
| 苯甲醇 | 326.7 | 5.1 |
| 苯乙醇 | 17382.1 | 3.0 |
| 糠醇 | 1308.2 | 3.4 |
| 3-甲硫基-1-丙醇 | 45.6 | 2.2 |
| 乙酸 | 16990.8 | 5.5 |
| 丙酸 | 272.7 | 6.0 |
| 丁酸 | 211.6 | 3.9 |
| 异丁酸 | 101.6 | 7.2 |
| 乳酸 | 1858.6 | 2.4 |
| 苯甲酸 | 70.0 | 6.1 |
| 苯乙酸 | 4012.2 | 6.1 |
| 十六酸 | 135.2 | 4.8 |
| 十八酸 | 9.2 | 6.6 |
| 己酸乙酯 | 76.0 | 3.8 |
| 羟基丁二酸二乙酯 | 235.8 | 6.7 |
| 苯乙酸乙酯 | 201.1 | 1.9 |
| 十四酸乙酯 | 88.8 | 2.2 |
| 十五酸乙酯 | 79.8 | 4.5 |
| 十六酸乙酯 | 64.9 | 6.8 |
| 十七酸乙酯 | 64.0 | 7.6 |
| 十八酸乙酯 | 1420.8 | 6.9 |
| 油酸乙酯 | 3181.5 | 7.5 |
| 亚油酸乙酯 | 5390.8 | 7.7 |
| 乙偶姻 | 37.2 | 7.2 |
| 四甲基吡嗪 | 573.5 | 2.4 |
| 糠醛 | 145.5 | 6.8 |
| 5-甲基糠醛 | 157.1 | 5.7 |
| 未知化合物1 | 1426.3 | 2.5 |
| 未知化合物2 | 2888.4 | 3.4 |
实验例2
a)浸泡与超声提取：取5g酒醅，加入10μl香茅醇内标和煮沸20min后冷却的超纯水45ml，浸泡60min后，超声提取40min，在5000r/min条件下离心15min，得上清液；
b)有机溶剂萃取：取上述离心所得上清液15ml，置于50ml带塞磨口试管中，加入氯化钠使溶液达到饱和；再加入2ml戊烷，盖上瓶塞，振荡3min，静置10min后离心，有机相与水相分层，取1ml有机相检测备用；
c)挥发性风味物质定量：采用实施例1所述方法，最后计算各挥发性风味物质成分含量，见表2。从表中可以看出，各物质的相对标准偏差（RSD）均小于10%。
表2出窖酒醅风味物质的相对含量
实验例3
a)浸泡与超声提取：取15g酒醅，加入5μl香茅醇内标和煮沸10min后冷却的超纯水35ml，浸泡150min，超声提取20min，18000r/min离心5min，得上清液。
b)有机溶剂萃取：取上述离心所得上清液25ml置于50ml带塞磨口试管中，加入氯化钠使溶液达到饱和；再加入6ml体积比为1:1的乙醚和戊烷的混合液，盖上瓶塞，振荡5min，静置8min后离心，有机相与水相分层，取3ml有机相检测备用。
c)挥发性风味物质定量：采用实施例1所述方法，最后计算各挥发性风味物质成分含量，见表3。从表中可以看出，各物质的相对标准偏差（RSD）均小于12%。
表3出窖酒醅风味物质的相对含量
Claims (4)
1.一种快速简便提取酒醅中挥发性风味物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)浸泡与超声提取：取5-15g酒醅，加入5-10μl香茅醇内标和35-45ml的超纯水，浸泡60-150min后，超声提取20-40min，离心得上清液；
b)有机溶剂萃取：取上述离心所得上清液15-25ml置于50ml带塞磨口试管中，加入氯化钠直至溶液饱和；再加入2-6ml有机溶剂，盖上瓶塞，振荡3-5min，静置5-10min后离心，有机相与水相分层，取1-3ml有机相检测备用；所述有机溶剂为乙醚、戊烷或两者的混合液；
c)挥发性风味物质测定：物质定性采用NIST 08 Databas、AMDIS图谱库中标准离子碎片图谱进行比对，要求匹配度大于85％；定量方法采用半定量方法，将待测物质丰度与内标物质丰度相比，根据内标物质浓度计算各挥发性风味物质成分含量。
2.根据权利要求1所述的快速简便提取酒醅中挥发性风味物质的方法，其特征在于：所述步骤a)中，超纯水需煮沸10-20min后冷却使用。
3.根据权利要求1所述的快速简便提取酒醅中挥发性风味物质的方法，其特征在于：所述步骤a)、b)中，离心条件为5000-18000r/min，5-15min。
4.根据权利要求3所述的快速简便提取酒醅中挥发性风味物质的方法，其特征在于：所述步骤a)、b)中，离心条件为8000-10000r/min，8-12min。
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