CN105467040A - 土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法 - Google Patents

土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105467040A
CN105467040A CN201511016107.6A CN201511016107A CN105467040A CN 105467040 A CN105467040 A CN 105467040A CN 201511016107 A CN201511016107 A CN 201511016107A CN 105467040 A CN105467040 A CN 105467040A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
paranitroanisole
thermal desorption
paraphenetidine
soil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201511016107.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105467040B (zh
Inventor
宋薇
宋桂雪
高俊海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Urumchi Pony Testing Technology Co Ltd
Original Assignee
Urumchi Pony Testing Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Urumchi Pony Testing Technology Co Ltd filed Critical Urumchi Pony Testing Technology Co Ltd
Priority to CN201511016107.6A priority Critical patent/CN105467040B/zh
Publication of CN105467040A publication Critical patent/CN105467040A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105467040B publication Critical patent/CN105467040B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025—Gas chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法，属于分析检测领域，包括以下步骤：样品制备，热脱附-气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。本发明的方法适用于测定土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的残留量，方法简单便捷，环保，且检出限较低，准确性好。

Description

土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法。
背景技术
随着我国生活水平和环保意识的整体提升，人们对于生存环境提出了更高的要求，从追求舒适转向安全环保。因此，与人类密切接触的土壤是否安全成为了大众关注的焦点。随着城区扩张和城市规划，化工、印染、制药等化工企业迁离城区已成为一种趋势，迁离后的工业区旧址将成为未来生活区的一部分，该地区环境污染物的累积值是决定其能否生活区化的关键，其中污染有机物是一项重要指标。
对氨基苯甲醚是一种传统的染料和医药中间体，被多工业领域用于生产加工，是较为常见的环境有机污染物。对硝基苯甲醚也常用作有机合成中间体，用于生产对氨基苯甲醚、蓝色盐、维生素B等。可见对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚对于土壤环境的污染富集较为突出。与此同时，对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚可引起人体发生过敏和刺激反应，可引发贫血、肝损害和呼吸疾病。因此，环境土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚等有机污染物的检测十分必要。
传统的土壤中有机物的检测方法，提取过程大多采用索氏提取或超声提取等方式，这些方法均存在分析流程耗时长、操作步骤繁琐、基质干扰严重、提取效率低、分析结果再现性差等方面的缺点，尤其是针对溶解性差、土壤吸附性强的目标分析物，该种缺陷尤为明显。与此同时，测试过程中将使用大量的有机试剂，对测试分析人员和环境都具有一定的危害性。检测对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚，实际检测结果显示，索氏提取和超声提取法对于该两种物质的提取效率较低，且在仪器分析检测时，在目标物色谱峰附近常有明显干扰峰，说明溶剂提取的方式对该两种物质的检测具有明显的干扰且提取效率较低。
随着科学技术水平的不断提高，热脱附-气相色谱-质谱联用技术不断成熟，已被广泛的应用于环境空气样品测试，且具有较高的准确性。但是，针对土壤，热脱附技术仅被应用于大量污染土壤的挥发性有机物的清除和治理，将热脱附-气相色谱-质谱应用于土壤样品分析测试，鲜有报道，且方法局限在沸点较低的挥发性有机物，同时单一的土壤填充方式难以获得最佳的检测效果，使得方法具有准确性低，相比于传统检测方法表现出不出明显的优势。
目前，相关国家标准均采用索氏提取或超声提取的方式处理土壤样品，而热脱附-气相色谱-质谱联用法测定土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚在文献资料未见有报道。对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚属于半挥发性有机物，沸点在170℃-350℃间，相比于挥发性有机物的热脱附过程需要明显更高的脱附温度，而如果用只用土壤的填充方式，在270℃以上的脱附温度时，多会发生板结、结块的现象，进而影响测试结果的重现性和准确性。
因此，本发明通过尝试多种、不同的辅助材料，最终选择土壤与石英砂按一定比例掺合，然后进行土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的检测。石英砂具有较高的熔点和沸点，在270℃以上可具有十分稳定的化学性质，且对对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚吸附性较低，将石英砂和土壤混合，可以有效的避免土壤板结，获得更高的灵敏度和更低的检出限。
本发明通过系列尝试和优化实验，建立了一种土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法，该方法简单便捷、环保安全，检出限低，准确度高，适合于土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的检测。
发明内容
本发明的目的在于提供土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法。
本发明所述特征包括：
(1)样品制备：将采集的土壤样品置于锡纸或不锈钢托盘上，于40℃的烘箱中干燥，研钵研磨，过60目筛，混匀；
(2)测定：取均匀样品40g，与预先烘干的60-80目石英砂10g按照4∶1的比例充分混合，取0.5g混合后均匀样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，盖盖，待测；
(3)校正：取同类型标准土壤若干，以和样品相同的比例与预先烘干的石英砂混合，取0.5g混合标准样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，在进样远端加入一定量标准溶液，将溶剂氮气吹干，两端密封，待测；
(4)仪器条件：本发明采用热脱附-气相色谱-质谱联用仪进行对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的分离和测定，具体仪器条件如下：
热脱附条件：热脱附温度270℃，保持3min，吹扫流速60ml/min，保持5min；
气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，60m×0.25mm×1.0μm，其他条件根据实际分析目标物进行配置；
质谱条件，采用EI离子源，离子源能量70eV，离子源温度为200℃，溶剂延迟时间为4min，采用SIM进行扫描，以保留时间和特征离子定性定量；
目标物 定量离子 定性离子
对氨基苯甲醚 108 108、123、80
对硝基苯甲醚 153 153、77、123
(5)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的残留量；
X = c m × k
式中：
X——试样中对氨基苯甲醚或对硝基苯甲醚的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c——校正得到的待测物含量，单位为微克(μg)；
k——土壤样品占混合物的比例；
m——热脱附管中填充样品质量，单位为克(g)；
计算结果保留三位有效数字；
有益效果：采用该方法进行土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的检测省去了前处理的提取过程，环保、安全，效率高，提高目标物的检出效率；通过土壤与石英砂一定比例的掺合，相比与单一的土壤样品填充，能克服土壤高温板结等问题，同时可获得更高的灵敏度和更低的检出限；基质单点校正的方式，降低样品基质的干扰，可得到更高的准确度。
附图说明
图1.热脱附管填充示意图。
图2.标准物质总离子流色谱图
图3.对氨基苯甲醚质谱柱状图
图4.对硝基苯甲醚质谱柱状图
图5.阳性样品总离子流色谱图
图6.土壤直接填充与土壤石英砂混合填充总离子流色谱比对图
具体实施方式
结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所做出的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
以对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚为分析物，进行土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的检测。将采集的土壤样品置于锡纸上，摊开平铺，置于40℃的烘箱中干燥，研钵研磨，过60目筛，混匀；取均匀样品40g，与预先烘干的石英砂10g按照4∶1的比例充分混合，取0.50g混合后均匀样品分别置于两根热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，盖盖，记录编号为S1和S2，待测；
取同类型标准土壤样品若干，以和样品相同的比例与预先烘干的石英砂混合，取0.5g混合标准样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，在进样远端加入10μl100μg/ml的对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合标准溶液，即加入标准物质1μg，将溶剂氮吹干，两端密封，待测；
热脱附-气相色谱-质谱联用仪测定，具体仪器条件如下：
(1)热脱附条件：温度270℃，保持3min，吹扫流速60ml/min，保持5min；气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，60m×0.25mm×1.0μm，以80℃为柱温箱初始温度，保持1min，以6℃/min的速率升温到180℃，保持1min，以30℃/min的速率升温到300℃，保持8min，进样模式为分流进样，分流比为50.0，进样量为1μL，柱流量为1.42mL/min，传输线温度为280℃；
(2)质谱条件，采用EI离子源，离子源能量70eV，离子源温度为200℃，溶剂延迟时间为4min，采用SIM进行扫描，以保留时间和特征离子定性定量；
测定结果为，S1中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的含量分别为0.82和0.21μg，S2中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的含量分别为0.77和0.19μg，经计算，该样品中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的含量为1.99mg/kg和0.50mg/kg；
实施例2：
本实施例为样品中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚标准物质加入测定。取实施例1所述编号S1样品，置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，在进样远端加入5μl100μg/ml的对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合标准溶液，即加入标准物质0.5μg，将溶剂氮吹干，两端密封，记录编号为S3，待测；
取同类型标准土壤样品若干，以和样品相同的比例与预先烘干的石英砂混合，取0.5g混合标准样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，在进样远端加入10μl100μg/ml的对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合标准溶液，即加入标准物质1μg，将溶剂氮吹干，两端密封，待测；
测定结果为，S3中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的含量分别为1.29和0.67μg，经计算，对氨基苯甲醚的加标回收率为94.0％，对硝基苯甲醚的加标回收率为92.0％。
实施例3：
将采集的土壤样品置于锡纸上，摊开平铺，置于40℃的烘箱中干燥，研钵研磨，过60目筛，混匀；取均匀样品40g，与预先烘干的石英砂10g按照4∶1的比例充分混合，取0.50g混合后均匀样品分别置于两根热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，盖盖，记录编号为S4和S5，待测；
取同类型标准土壤样品若干，以和样品相同的比例与预先烘干的石英砂混合，取0.5g混合标准样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，在进样远端加入10μl100μg/ml的对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合标准溶液，即加入标准物质1μg，将溶剂氮吹干，两端密封，待测；
热脱附-气相色谱-质谱联用仪测定，S4中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的含量均未检出，S5中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的含量均未检出，经计算，该样品中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚均低于检出限；
根据1μg标准物质的仪器响应，对氨基苯甲醚的信噪比为70.15，对硝基苯甲醚的信噪比为775.6，按照信噪比为3时的含量为检出限计算，本方法测定土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的检出限分别为0.11mg/kg和0.01mg/kg。
实施例4：
取同类型标准土壤样品若干，与预先烘干的石英砂按照4∶1的比例混合，取0.5g混合标准样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，在进样远端加入10μl100μg/ml的对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合标准溶液，即加入标准物质1μg，将溶剂氮吹干，两端密封，待测B1；
取0.5g标准样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，在进样远端加入10μl100μg/ml的对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合标准溶液，即加入标准物质1μg，将溶剂氮吹干，两端密封，待测B2；
根据1μg标准物质的仪器响应，B1和B2中对氨基苯甲醚的信噪比分别为70.15和9.91，B1和B2中对硝基苯甲醚的信噪比分别为775.6和206.7，按照信噪比为3时的含量为检出限计算，如表1所示，B1和B2法测定土壤中对氨基苯甲醚的检出限分别为0.11mg/kg和0.61mg/kg，B1和B2法测定土壤中对硝基苯甲醚的检出限分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg。实验结果表明，土壤与石英砂混合能够得到更高的灵敏度和更低的检出限。
表1.检出限对比
检出限(mg/kg) 土壤 土壤石英砂混合4 -->
对硝基苯甲醚 0.11 0.61
对氨基苯甲醚 0.01 0.03
实施例5：
取同一土壤样品，按照溶剂超声提取法和本发明方法分别检测。
超声提取法具体步骤如下：用50mL的玻璃离心管，称取制备好的土壤样品2.00g，加少量水润湿，轻轻振摇，准确加入20.0mL二氯甲烷正己烷(1+1)混合溶液，盖盖，超声30min提取，离心，将上层有机相提取液转移至鸡心瓶中，再用20.00mL提取液重复提取一次，合并有机相；40℃下将提取液旋转蒸发浓缩至近干，待净化；向上述浓缩后的提取液中加入1ml的10％的甲醇，涡旋混匀，用经5mL二氯甲烷活化的C18固相萃取小柱净化，将净化小柱抽干后，以5mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，气相色谱-质谱联用仪测定。
测试结果如表2所示；
表2.方法比对
平均含量(mg/kg) 溶剂超声-提取法 本方法
对硝基苯甲醚 84.3 294
对氨基苯甲醚 1.17 3.20
检测结果表明，本发明方法的检出含量明显高于溶剂超声萃取法，对硝基苯甲醚检出含量高出248.8％，对氨基苯甲醚检出含量高出173.5％，说明本发明方法在处理样品时分析目标物的损失较少，因此本方法具有更高的提取效率。

Claims (4)

1.土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法，其特征在于所述的检测方法包括以下步骤：
(1)样品制备：将采集的土壤样品置于锡纸或不锈钢托盘上，摊开平铺40℃的烘箱中干燥，研钵研磨，过60目筛，混匀；
(2)测定：取均匀样品若干，与预先烘干的60-80目石英砂按照一定比例充分混合，取0.5g混合均匀样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，盖盖，待测；
(3)校正：取同类型标准土壤若干，以和样品相同的比例与预先烘干的石英砂混合，取0.5g混合标准样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，在进样远端加入一定量标准溶液，将溶剂氮气吹干，两端密封，待测；
(4)仪器条件：本发明采用热脱附-气相色谱-质谱联用仪进行对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的分离和测定，具体仪器条件如下：
热脱附条件：热脱附温度270℃，保持3min，吹扫流速60ml/min，保持5min；
气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，60m×0.25mm×1.0μm，其他条件根据实际分析目标物进行配置；
质谱条件，采用EI离子源，离子源能量70eV，离子源温度为200℃，溶剂延迟时间为4min，采用SIM模式进行扫描，以保留时间和特征离子定性定量；对氨基苯甲醚的定性定量离子为m/z108、123和80，对氨基苯甲醚的定量离子为m/z108，对硝基苯甲醚的定性离子为m/z153、77和123，对硝基苯甲醚的定量离子为m/z153；
(5)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的残留量；
式中：
X——试样中对氨基苯甲醚或对硝基苯甲醚的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c——校正得到的待测物含量，单位为微克(μg)；
k——土壤样品占混合物的比例；
m热脱附管中填充样品质量，单位为克(g)；
计算结果保留三位有效数字。
2.根据权利要求1所述的测定步骤，其特征在于将土壤与石英砂按照一定比例充分混合，所述土壤与石英砂的掺重比例为4∶1。
3.根据权利要求1所述的测定步骤，其特征在于所述热脱附管材质为不锈钢或石英。
4.根据权利要求1所述的校正步骤，其特征在于所述校正方式为基质单点校正。
CN201511016107.6A 2015-12-30 2015-12-30 土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法 Active CN105467040B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511016107.6A CN105467040B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511016107.6A CN105467040B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105467040A true CN105467040A (zh) 2016-04-06
CN105467040B CN105467040B (zh) 2017-09-05

Family

ID=55604967

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511016107.6A Active CN105467040B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105467040B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108507821A (zh) * 2018-06-20 2018-09-07 温州新鸿检测技术有限公司 一种土壤污染检测方法
CN110749678A (zh) * 2019-11-08 2020-02-04 广东优策检验检测技术有限公司 一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003006140A1 (en) * 1999-09-29 2003-01-23 Merck & Co., Inc. Carbon-based adsorption powder containing cupric chloride
CN103439430A (zh) * 2013-08-30 2013-12-11 北京市环境保护科学研究院 基于热脱附处理测定土中生物有效态多环芳烃含量的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003006140A1 (en) * 1999-09-29 2003-01-23 Merck & Co., Inc. Carbon-based adsorption powder containing cupric chloride
CN103439430A (zh) * 2013-08-30 2013-12-11 北京市环境保护科学研究院 基于热脱附处理测定土中生物有效态多环芳烃含量的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SANJEEV MISHRA等: "Simultaneous determination of ammonia, aliphatic amines, aromatic amines and phenols at μg l-1 levels in environmental waters by solid-phase extraction of their benzoyl derivatives and gas chromatography-mass spectrometry", 《ANALYST》 *
李雪倩等: "多氯联苯污染土壤热脱附预处理过程干化及排放特性研究", 《环境科学学报》 *
白四红等: "载气流量及升温速率对污染土壤中多氯联苯热脱附的影响", 《化工学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108507821A (zh) * 2018-06-20 2018-09-07 温州新鸿检测技术有限公司 一种土壤污染检测方法
CN110749678A (zh) * 2019-11-08 2020-02-04 广东优策检验检测技术有限公司 一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105467040B (zh) 2017-09-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yu et al. Analysis of endocrine disrupting compounds, pharmaceuticals and personal care products in sewage sludge by gas chromatography–mass spectrometry
Elçi et al. Flow injection solid phase extraction with Chromosorb 102: determination of lead in soil and waters by flame atomic absorption spectrometry
Leal et al. Speciation analysis of inorganic arsenic by magnetic solid phase extraction on-line with inductively coupled mass spectrometry determination
Meng et al. Development and evaluation of a method for hexavalent chromium in ambient air using IC-ICP-MS
Donais et al. Chromium speciation using an automated liquid handling system with inductively coupled plasma—mass spectrometric detection
CN102998411B (zh) 一种藿香正气滴丸的检测方法
CN103926348A (zh) 同时测定茶鲜叶中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法
Xing et al. An improved method of ion exchange for nitrogen isotope analysis of water nitrate
Petridis et al. Chemometric optimization of dispersive suspended microextraction followed by gas chromatography–mass spectrometry for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in natural waters
Xia et al. Simultaneous determination of ginsenoside Rg1, Re, Rd, Rb1 and ophiopogonin D in rat plasma by liquid chromatography/electrospray ionization mass spectrometric method and its application to pharmacokinetic study of ‘SHENMAI’injection
Kim et al. A simple methodological validation of the gas/particle fractionation of polycyclic aromatic hydrocarbons in ambient air
Gao et al. In-situ measurement of labile Cr (III) and Cr (VI) in water using diffusive gradients in thin-films (DGT)
CN108362786A (zh) 一种土壤中n,n-二甲基甲酰胺的快速溶剂萃取分析方法
Dubascoux et al. On-line and off-line quantification of trace elements associated to colloids by As-Fl-FFF and ICP-MS
CN105467040A (zh) 土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法
CN101539549A (zh) 空气中有机挥发物的光离子化气相色谱检测方法
Cao et al. Elimination of the spectral interference from polyatomic ions with rare earth elements in inductively coupled plasma mass spectrometry by combining algebraic correction with chromatographic separation
CN106841411A (zh) 一种环境测试舱挥发性有机化合物回收率测试方法
Wang et al. Gas purge-microsyringe extraction: a rapid and exhaustive direct microextraction technique of polycyclic aromatic hydrocarbons from plants
Yuan et al. Rapid determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in PM2. 5 by microwave assisted extraction-high performance liquid chromatography
Long et al. On-line dynamic extraction and automated determination of readily bioavailable hexavalent chromium in solid substrates using micro-sequential injection bead-injection lab-on-valve hyphenated with electrothermal atomic absorption spectrometry
Satyanarayana et al. Estimation of measurement uncertainty for the quantitative analysis of pharmaceutical residues in river water using solid-phase extraction coupled with injector port silylation-gas chromatography-tandem mass spectrometry
Choi et al. Separating Ag, B, Cd, Dy, Eu, and Sm in a Gd matrix using 2-ethylhexyl phosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester extraction chromatography for ICP-AES analysis
CN103913538A (zh) 一种茶鲜叶中有机磷类农药的定量检测方法
Xia et al. A novel approach to sample preparation for the analysis of Sb isotope ratios in natural water by MC-ICP-MS

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP02 Change in the address of a patent holder
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 830011 Office on the 6th Floor of Scientific Research Building, Building No. 53 Dongrong Street, North District, Urumqi High-tech Industrial Development Zone, Xinjiang Uygur Autonomous Region

Patentee after: URUMCHI PONY TESTING TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: 830011 Fourth Floor of Zhongji Vehicle Office Building, 199 Dongrong Street, North District, Urumqi High-tech Industrial Development Zone, Xinjiang Uygur Autonomous Region

Patentee before: URUMCHI PONY TESTING TECHNOLOGY CO., LTD.