CN114166959B - 基于分段Py-GC/MS技术的卷烟纸助剂适用性评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种基于裂解‑气相色谱/质谱法技术评价卷烟纸助剂适用性的方法；该方法操作处理简单，能够快速、准确地对卷烟纸助剂适用性进行评价，从根本上提高卷烟纸助剂在卷烟纸适用性评价的准确性和科学性。通过样品测试得到实验数据组并进行分析计算，对于在卷烟产品开发过程中辅材设计有指导意义。
Description
技术领域
本发明属于卷烟纸设计技术领域，主要涉及一种卷烟纸助剂适用性的评价方法，具体说是一种基于卷烟纸裂解成分的卷烟纸助剂适用性评价方法。
背景技术
卷烟纸是卷烟产品中的主要辅料，在卷烟抽吸过程中直接参与燃烧，对卷烟的燃烧性能、烟气化学成分以及香气和吸味都有直接的影响，其主要由植物纤维、填料和燃烧调节剂组成。其中燃烧调节剂分为助燃剂、阻燃剂以及灰分调节剂，它们分别具有不同功效，抄造卷烟纸时会分布在填料和纤维表面。相关研究表明卷烟纸添加剂对卷烟阴燃速率、燃烧温度及烟气组分等均有一定影响。
相比于其它添加剂的功效，助燃剂的添加能明显改变卷烟抽吸时的燃烧状态来影响烟气化学成分释放，最终影响卷烟的抽吸品质。研究表明助剂能明显改变卷烟抽吸时的燃烧状态，进而影响烟气化学成分释放，钾和钠元素的催化作用较为明显，加入适量的钾盐能加速卷烟的燃烧、降低卷烟燃烧温度、影响卷烟纸热失重起始温度及最大质量损失速率、降低纤维素热解活化能；此外助燃剂含量不仅影响主流烟气中7种有害成分及CO释放量，助燃剂种类直接对感官产生影响，如乙酸钾虽对卷烟香气、杂气没有负面影响，但是会使卷烟的刺激增强，且对谐调性和余味均有不利作用；柠檬酸钾使卷烟香气丰满，减轻杂气；富马酸钾可以丰富卷烟香气，减轻杂气、改善余味，且对刺激和谐调性没有负面影响；草酸钾的加入会导致卷烟香气沉闷等。由此可见在卷烟纸的研究中卷烟纸物理结构变化主要影响卷烟燃烧温度和烟气组分，而不同类型的助燃剂卷烟纸对最终卷烟品质会产生直接影响。
借助常规经验，卷烟品质的评价主要通过专业评吸人员进行卷烟感官评吸和借助分析仪器针对烟草原料中某些化学成分进行分析。按照目前产品开发过程，在卷烟三丝(叶丝、梗丝、薄丝)和香精香料配方确认后，再通过大量的辅材三纸一棒进行烟支卷制，在这过程中不仅耗时耗力，而且人工评吸的方法受不同评吸人员在不同心理和身体状态下，其评价结果受主观因素大，并不适合于大规模生产应用。化学成分检测目前也广泛辅助应用于烟草质量评价中，然而烟草是一种植物原料，化学成分非常复杂，单靠测定某一或者某些化学成分很难对烟草质量进行有效评价。
目前，HS-GC-MS、SPME-GC-MS、HS-IMR-MS、HPLC以及近红外光谱法等技术在卷烟质量评价中已经有所应用。然而这些技术分析的是烟草内在化学成分，并不能反映烟草在燃烧过程中发生的成分变化。裂解技术是目前模拟卷烟燃烧最常用的分析方法，裂解技术可实现全部样品的瞬间裂解，由于加热时间短，二次反应少，裂解产物能够反映样品的初始组成及特征，因此该方法具有操作简单、样品用量少、分析速度快、重复性好等优点。该技术既可以全面反映卷烟纸燃烧的特征，也可以简化操作流程。目前采用裂解-气相色谱/质谱法结合化学计量学进行评价卷烟纸适用性的研究未见报道，因此为降低实验人员在辅材设计过程中大量重复卷制实验耗时耗力及评吸人员大量评吸和工作状态的不确定性干扰因素，通过本发明采用分段裂解技术，结合感官评吸来辅助评价不同助剂卷烟纸的差异性方法，在产品开发初期对卷烟纸进行优化筛选，提高产品开发过程中卷制效率，降低评吸人员大量评吸工作。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于裂解-气相色谱/质谱法技术评价卷烟纸助剂适用性的方法；该方法操作处理简单，能够快速、准确地对卷烟纸助剂适用性进行评价，从根本上提高卷烟纸助剂在卷烟纸适用性评价的准确性和科学性。通过样品测试得到实验数据组并进行分析计算，对于在卷烟产品开发过程中辅材设计有指导意义。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于分段Py-GC/MS技术的卷烟纸助剂适用性评价方法，该方法包括如下步骤：
1)样品的准备：准备若干卷烟纸试验样，供裂解实验使用，其中将感官评吸分数最高的试验样作为对照样使用；
2)Py-GC/MS色谱图的采集：对步骤1)的卷烟纸对照样和若干卷烟纸试验样逐一进行裂解气相色谱质谱分析测定，得到不同卷烟纸样品的Py-GC/MS色谱图；
3)色谱峰的选择：采用NIST MS Search2.3谱库进行检索，筛选出匹配度大于80的Py产物，并以共有峰峰面积100％计算得到各峰的相对百分含量；
4)相似度R计算：选取的不同卷烟纸裂解产物看做是以n个特征峰为维数，以相对峰面积为物质含量的空间n维向量，各化学成分的物质含量分别用x1、x2、…、xn表示；对照样各化学成分的物质含量分别用y1、y2、…、yn表示；选择SPSS中的相关分析中的距离分析，采用皮尔逊相关系数计算出每种卷烟纸试验样对对照样的裂解产物相似度R；
5)根据卷烟感官品质国标的评价方法，对上述卷烟纸对照样和若干卷烟纸试验样进行感官评价，然后进行裂解产物相似度R与感官评价得分相关性计算，可知相似度越高，感官得分越高，越接近对照样；
6)测试获得某品牌(规格)卷烟的Py-GC/MS总离子流色谱图，根据步骤3)与4)获得测试样对对照样的裂解产物相似度，以能够评价卷烟纸助剂是否适用；R越接近1，表示该样品与对照样化学成分的相对差异越小。
在一些实施方式中，步骤2)中，对卷烟纸对照样和若干卷烟纸试验样进行如下裂解程序：称取卷烟纸样品(2.0±0.1)mg置于专用石英管中进行热裂解，然后将石英管装入裂解仪中于空气氛围中分两个阶段进行升温裂解，每阶段结束后裂解产物经捕集进行脱附，由氦气送入GC/MS中分析。
在一些实施方式中，分段裂解的升温程序；
第一阶段Py1，初始温度50℃，保持5s，以10℃/s升温至350℃，保持20s；第二阶段Py2，初始温度350℃，保持5s，以10℃/s升温至550℃，保持20s；阀箱温度：280℃；气体氛围为空气。
本发明利用裂解气相色谱质谱联用仪采集不同助剂卷烟纸样品的总离子流色谱图，通过计算对照样和试验样之间的相似度，来分析评价试验卷烟纸助剂的适用性。
本发明的方法操作简便，并能提供准确稳定的测定结果。与现有技术相比，本发明方法具有如下优良效果：
(1)该方法采用固体样品直接进样，样品用量少，无需溶剂处理，环保、简便；
(2)该方法获得的样品信息可更加接近卷烟真实燃烧的状态，与感官评吸的结果更具有对比性，可以有效评价卷烟纸助剂适用性。
(3)通过本发明采用分段裂解技术，结合感官评吸来辅助评价不同助剂卷烟纸的差异性方法，在产品开发初期对卷烟纸进行优化筛选，提高产品开发过程中卷制效率，降低评吸人员大量评吸工作。
附图说明
图1为每个试验样与对照样的Py1产物相似度与感官评吸结果相关性；
图2为每个试验样与对照样的Py2产物相似度与感官评吸结果相关性；
图3为A品牌(规格)卷烟的Py1-GC/MS总离子流色谱图；
图4为A品牌(规格)卷烟的Py1-GC/MS总离子流色谱图。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
7种卷烟纸样品纤维素含量均为60％，碳酸钙含量均为30％。添加的助燃剂分别为乙酸钾、磷酸钾、苹果酸氢钾、酒石酸钾及柠檬酸钾，具体信息见表1。
表1卷烟纸样品信息
(1)热裂解分析
称取卷烟纸样品(2.0±0.1)mg置于专用石英管中进行热裂解，然后将石英管装入裂解仪中于空气氛围中分两个阶段进行升温裂解，每阶段结束后裂解产物经捕集进行脱附，由氦气送入GC/MS中分析。采用NIST MS Search 2.3谱库进行检索。
①分段裂解的升温程序(选择350℃和550℃对7种卷烟纸进行分段裂解)
第一阶段Py1，初始温度50℃，保持5s，以10℃/s升温至350℃，保持20s；第二阶段Py2，初始温度350℃，保持5s，以10℃/s升温至550℃，保持20s；阀箱温度：280℃；气体氛围为空气。
②GC/MS条件
色谱柱：DB-5MS色谱柱(60m×0.25mm×1μm)；进样口温度：280℃；分流比：第一步Py1产物分析10:1；第二步Py2产物分析50：1；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始温度50℃，保持10min，以2℃/min升至150℃，保持5min，然后以5℃/min升至280℃，保持10min；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；四级杆温度：150℃；质量扫描范围：35～650amu。
(2)卷烟纸裂解产物分析
采用Nist谱库对7种卷烟纸在两个不同裂解温度段下的一系列裂解色谱图进行检索定性，以面积归一化法定量；7种卷烟纸在第一阶段Py1和第二阶段Py2的裂解产物分析结果见表1和表2(见附表)。
表1卷烟纸Py1裂解产物定性和定量结果
注：-表示未检出。
表2卷烟纸Py2裂解产物定性和定量结果
注：-表示炎检出。
(3)两个阶段相似度计算
4号柠檬酸钾感官评吸分数最高，将其作为对照样；
选取的不同卷烟纸裂解产物看做是以n个特征峰为维数，以相对峰面积为物质含量的空间n维向量，各化学成分的物质含量分别用x1、x2、…、xn表示；对照样各化学成分的物质含量分别用y1、y2、…、yn表示；选择SPSS中的相关分析中的距离分析，采用皮尔逊相关系数计算出每种卷烟纸试验样对对照样的裂解产物相似度R；
依照上述方法，计算试验样品与对照样Py1产物之间的相似度分别为0.714、0.985、0.985、0.953、0.964和0.984。同理计算得试验样品与对照样Py2之间的相似度分别为0.983、0.987、0.987、0.988、0.992和0.998。
(4)感官评吸
根据卷烟感官品质国标的评价方法，对上述7个卷烟样品进行感官评价。共涉及6个指标，分别为香气(满分32分)、谐调性(满分6分)、杂气(满分12分)、刺激性(满分20分)、绵团感(满分5分)和余味(满分25分)，评价时每个指标全部均以0.5分为计分单位，各指标权重设计一致。组织持有卷烟评吸资格证书的7位专家组成感官组进行感官评吸，按式计算单项平均得分(∑Xi—某单项得分加和；n—参加评吸人数；/>—某单项平均得分)，精确至0.01，感官质量得分为各单项平均得分之和，精确至0.1，统计结果见表1。
表1感官评价结果
(5)相似度与感官评吸结果的相关性
计算相似度与感官评吸得分之间的相关性，结果如图1和图2所示。
由图1和图2可见试验样品与对照样裂解产物之间的相似度与感官评吸之间具有很好的相关性(分别达到了0.869和0.804)，因此可以将相似度作为一个评价卷烟纸助剂适用性的方法。
示例性地，取卷烟纸1为例，Py-GC/MS总离子流色谱图详见图3与图4；计算其与对照样的相似度。与对照样Py1产物的相似度为0.714，与对照样Py2产物的相似度为0.983。由此可见，卷烟纸1的R较小，表明Py1产物与对照样差异较大，同时感官评吸结果也表明乙酸钾整体会使卷烟的刺激增强，且对谐调和余味均有不利。
Claims (2)
1.基于分段Py-GC/MS技术的卷烟纸助剂适用性评价方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1）样品的准备：准备若干卷烟纸试验样，供裂解实验使用，其中将感官评吸分数最高的作为对照样使用；
2）Py-GC/MS色谱图的采集：对卷烟纸对照样和若干卷烟纸试验样进行如下裂解程序：称取卷烟纸样品（2.0±0.1）mg置于专用石英管中进行热裂解，然后将石英管装入裂解仪中于空气氛围中分两个阶段进行升温裂解，每阶段结束后裂解产物经捕集进行脱附，由氦气送入GC/MS中分析，得到不同卷烟纸样品Py-GC/MS色谱图；
3）色谱峰的选择：采用NIST MS Search2.3谱库进行检索，筛选出匹配度大于80的Py产物，并以共有峰峰面积100%计算得到各峰的相对百分含量；
4）相似度计算：选取的不同卷烟纸裂解产物看做是以n个特征峰为维数，以相对峰面积为物质含量的空间n维向量，各化学成分的物质含量分别用x 1、x 2、…、x n表示；对照样各化学成分的物质含量分别用y 1、y 2、…、y n表示；选择SPSS中的相关分析中的距离分析，采用皮尔逊相关系数计算出每种卷烟纸试验样对对照样的裂解产物相似度R；
；
5）根据卷烟感官品质国标的评价方法，对上述卷烟纸对照样和若干卷烟纸试验样进行感官评价，然后进行裂解产物相似度与感官评价得分相关性计算，可知相似度越高，感官得分越高，越接近对照样；
6）测试获得某品牌卷烟的Py-GC/MS总离子流色谱图，根据步骤3）与4）获得测试样对对照样的裂解产物相似度，以能够评价卷烟纸助剂是否适用。
2.根据权利要求1所述的卷烟纸助剂适用性评价方法，其特征在于，分段裂解的升温程序；
第一阶段Py1，初始温度50℃，保持5s，以10℃/s升温至350℃，保持20s；第二阶段Py2，初始温度350℃，保持5s，以10℃/s升温至550℃，保持20s；阀箱温度：280℃；气体氛围为空气。
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