CN116264910A - 一种新型烟草制品烟香重组与还原方法及烟草热解产物和应用 - Google Patents

一种新型烟草制品烟香重组与还原方法及烟草热解产物和应用 Download PDF

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王志国
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黄平
梁秋菊
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Abstract

本发明公开了一种新型烟草制品烟香重组与还原方法及烟草热解产物和应用。新型烟草制品烟香重组与还原方法包括以下步骤：1)将烟草原料进行磨粉，得到烟草粉末；2)将烟草粉末通过溶剂提取，得到烟草浸膏和提取残渣；3)将烟草浸膏和提取残渣分别进行热解处理，得到烟草浸膏热解产物和提取残渣热解产物；4)将烟草浸膏热解产物和提取残渣热解产物进行复配。该方法制备的烟香重组与还原烟草热解产物在新型烟草制品中使用，可较大程度地改善加热卷烟产品烟熏香气不足、缺少颗粒感等缺陷，还原和增强烟草本香气，改善抽吸品质。

Description

一种新型烟草制品烟香重组与还原方法及烟草热解产物和 应用
技术领域
本发明涉及一种烟草提取物热解产物及其制备方法和应用，具体涉及一种将烟草提取物和烟草提取残渣分别提取和热解，再搭配混合使用的方法，还涉及该方法制备的烟草提取物热解产物及其在加热不燃烧烟草制品中的应用，属于新型烟草制品技术领域。
背景技术
根据欧睿国际的推算数据，2020年，除中国外全球其他市场销售卷烟5528万箱，较上年下降5.2％，创下近五年来最大降幅。2020年受新冠疫情的影响，新型烟草制品快速扩张的步伐有所放缓，从销售额看，除中国之外全球市场共实现销售额196.2亿美元，较上年增长4.3％；加热卷烟实现销售额177.8亿美元，较上年增长15.8％。世界范围内，加热卷烟已经成为烟草销售额的主要上涨动力。
烟支在燃吸过程中从炭线附近900℃左右至近滤嘴段50℃左右，存在三个温度区间，即高温燃烧区、热解蒸馏区、冷凝区，烟丝在不同温度下大分子物质裂解，小分子物质转移，使卷烟烟气更加丰满。新型烟草制品与现有卷烟相比，加热温度波动性较小，相同温度下裂解或挥发出的香气物质丰富性明显不足，缺少相应的烟熏香气。目前，市面上主流的加热卷烟产品大部分为烟草口味，然而新型烟草制品仍存在烟香不足等缺陷，缺少相应的烟熏香气，与卷烟燃吸时感官质量相差较大。
针对于此，河南中烟袁岐山等(发明专利公布号CN 110367583A)将烟叶模拟卷烟燃吸进行裂解，然后对裂解产物进行萃取加入到电子烟中，以增强电子烟香气质量；河南中烟赵学斌等(发明专利公布号CN 112956731A)将烟末与反应溶剂混合后加入密闭的高温反应釜中，充入一定压力的氧气后，在高温条件下，进行烟叶的裂解液化反应，得到含有大量挥发性致香成分的烟草裂解液。
以上方法均可明显增强加热卷烟香气质，增强加热卷烟烘烤气息；然而有可能存在不足，即烟叶直接在高温下裂解产生大量的苯酚、稠环芳烃等有害物质，在降低危害方面仍存在较多疑虑。
发明内容
针对现有技术中烟草原料直接热解所得热解产物存在的缺陷，本发明的第一个目的是在于提供一种烟香重组与还原烟草热解产物，该烟草热解产物用于新型烟草制品中，可明显还原和增强烟草烟熏香气，从而达到既保证香气充足，又降低有害成分的目的。
本发明的第二个目的是在于提供一种新型烟草制品烟香重组与还原方法，该方法通过将烟草原料进行提取后再将烟草提取物和提取残渣再分别进行热解，并将两者的热解产物进行复配，在保证香气充足，明显还原和增强烟草烟熏香气的情况下，最大程度降低纤维素、木质素、半纤维素、果胶等大分子物质裂解产生的苯酚、稠环芳烃等有害物质的引入。
本发明的第三个目的是在于提供一种烟香重组与还原烟草热解产物的应用，将其用于加热不燃烧型新型烟草制品中，可明显还原和增强烟草烟熏香气，从而达到既保证香气充足，又降低有害成分的目的。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种新型烟草制品烟香重组与还原方法，其包括以下步骤：
1)将烟草原料进行磨粉，得到烟草粉末；
2)将烟草粉末通过溶剂提取，得到烟草浸膏和提取残渣；
3)将烟草浸膏和提取残渣分别进行热解处理，得到烟草浸膏热解产物和提取残渣热解产物；
4)将烟草浸膏热解产物和提取残渣热解产物进行复配。
本发明技术方案关键是在于对烟草原料进行提取后再将烟草浸膏和提取残渣分别进行热解，并搭配使用。通过提取得到的烟草浸膏能够有效降低纤维素、木质素、半纤维素、果胶等大分子物质裂解产生的苯酚、稠环芳烃等有害物质的引入，但是提取后的残渣中仍然包含了大量有效的烟草香料，为了保证还原烟草本香，考虑将提取残渣进行热解，并将热解产物搭配烟草浸膏热解产物使用，在保证香气充足，能够更好地还原和增强烟草本香气，改善抽吸品质。
作为一个优选的方案，所述烟草原料包括烤烟、白肋烟、香料烟、雪茄烟、晒黄烟、烟草花、烟草秸秆中至少一种。现有技术中常见的烟草原料，都适应于本发明技术方案。
作为一个优选的方案，所述烟草原料磨粉至100～300目。将烟草原料磨粉至适当粒径有利于对烟草原料中的有用成分的高效提取。
作为一个优选的方案，所述溶剂提取的过程为：将烟草粉末置于溶剂中进行加热回流提取，所得提取液通过减压蒸馏回收溶剂，再进行冷冻干燥，得到烟草浸膏。
作为一个优选的方案，烟草粉末与溶剂的固液比为1g:2～10mL，回流温度为70～90℃。
作为一个优选的方案，所述溶剂为乙醇、水、石油醚、乙酸乙酯中至少一种；
作为一个优选的方案，所述减压蒸馏温度为40～65℃。
作为一个优选的方案，所述烘干的温度为40～100℃。
作为一个优选的方案，所述热解处理采用微波加热热解方式，热解处理过程中温度控制在200℃～1000℃范围内。作为一个较优选的方案，所述热解处理过程中将烟草浸膏或提取残渣在200℃～1000℃温度区域内任意温度下进行热解，得到烟草浸膏热解产物或提取残渣热解产物，或者，将烟草浸膏在200℃～350℃、＞350℃且≤450℃、＞450℃且≤550℃、＞550℃且≤650℃、＞650℃且≤750℃、＞750℃且≤850℃或＞850℃且≤1000℃的温度区域内进行热解，并将任意两个以上温度区域内所得热解产物混合，得到烟草浸膏热解产物；或者，将提取残渣在200℃～350℃、＞350℃且≤450℃、＞450℃且≤550℃、＞550℃且≤650℃、＞650℃且≤750℃、＞750℃且≤850℃或＞850℃且≤1000℃的温度区域内进行热解，并将任意两个以上温度区域内所得热解产物混合，得到烟草残渣热解产物。进一步优选，将烟草浸膏或提取残渣在200℃～350℃、＞350℃且≤450℃、＞450℃且≤550℃、＞550℃且≤650℃、＞650℃且≤750℃、＞750℃且≤850℃或＞850℃且≤1000℃温度区域内进行热解，将任意三个或四个温度区域内所得热解产物混合，得到烟草浸膏热解产物或提取残渣热解产物。更进一步优选，将烟草浸膏或提取残渣分成三份份，且分别在200℃～350℃、＞350℃且≤450℃和＞450℃且≤550℃三个温度区域内进行热解，并将三个温度区域内所得热解产物按照质量比0.5～1.5:0.5～1.5:0.5～1.5混合，得到烟草浸膏热解产物或提取残渣热解产物；或者，将烟草浸膏或提取残渣分成三份份，且分别在350℃～450℃、＞450℃且≤550℃、＞550℃且≤650℃三个温度区域内进行热解，并将三个温区内所得热解产物按照质量比0.5～1.5:0.5～1.5:0.5～1.5混合，得到烟草浸膏热解产物或提取残渣热解产物。烟草浸膏或提取残渣在不同温度下热解所得烟草热解产物的成分是存在差异的，将多个不同温度下的烟草浸膏或提取残渣热解产物进行复合，可以更好地还原和增强烟草本香。
作为一个优选的方案，所述热解处理过程中产生的热解气采用冷阱进行捕集，产生的热解油采用冷阱中用于捕集热解气的吸收液进行溶解吸收。作为一个较优选的方案，所述热解气采用冷阱进行捕集时，以液氮作为冷阱剂，烟草浸膏或提取残渣热解产生的热解气以乙醇作为吸收液，烟草浸膏或提取残渣的质量与吸收液的体积比为1g:5～20mL。溶解吸收过程中可以采用超声或振荡辅助加速溶解。
作为一个优选的方案，所述热解处理过程中产生的热解气采用吸附材料进行捕集，产生的热解油与用于捕集热解气的吸附材料混合采用溶剂溶解萃取。作为一个较优选的方案，所述热解气采用吸附材料捕集时，以XAD-2吸附管作为吸附材料。采用的溶剂为乙醇，烟草醇溶性香料或烟草脂溶性香料的质量与乙醇的体积比为1g:5～20mL。溶解萃取过程中可以采用超声或振荡辅助加速溶解。作为一个优选的方案，烟草浸膏热解产物和提取残渣热解产物按照质量比1:0.05～0.6复配。
本发明还提供了一种烟香重组与还原烟草热解产物，由所述制备方法得到。
本发明还提供了一种烟香重组与还原烟草热解产物的应用，其应用于加热不燃烧卷烟。烟草原料如果直接热解由于其含有大量的纤维素、木质素、半纤维素、果胶等大分子物质，在热解过程中会裂解产生的苯酚、稠环芳烃等有害物质而引入热解产物，而通过提取烟草浸膏，并将烟草浸膏和提取残渣分别进行热解，再将热解产物再搭配使用，不但可以减少烟草中对感官品质存在负面影响或有害物质的引入，可明显还原和增强烟草烟熏香气，达到既保证香气充足，又降低有害成分的目的，且烟草浸膏及提取残渣在不同温度下的热解产物不同，而将不同热解温度下得到的热解产物复合使用，可明显还原和增强烟草烟熏香气，在不燃烧卷烟中表现出较佳的应用效果。
作为一个优选的方案，烟香重组与还原烟草热解产物在加热不燃烧卷烟中的添加量按照1～20mg/支添加。
本发明提供了一种新型烟草制品烟香重组与还原的方法，包括以下具体步骤：
(1)烟草磨成烟草粉末
将烟草原料平衡(温度22±2℃，相对湿度60±5％)24小时后进行磨粉处理，磨粉后烟末的直径约为200目；烟草原料包括但不限于烤烟、白肋烟、香料烟、雪茄烟、晒黄烟、烟草花、烟草秸秆及其混合物；
(2)制备烟草浸膏
采用溶剂加热回流的方式进行萃取，将萃取液减压蒸干后进行冷冻干燥所得即为烟叶浸膏；所述溶剂包括但不限于乙醇、水、石油醚、乙酸乙酯及其混合物；烟末与有机溶剂的比例＝1g：2～10mL；加热方式优先选择水浴加热，加热温度优先选择80℃；减压蒸馏装置中水温为40～65℃，蒸馏至无液体滴出；
(3)过滤得到萃取后残留的残渣，烘干处理；所述过滤，优先选择抽滤方式；烘干温度优选40～100℃，次优选择冷冻干燥方式；
(4)对烟草浸膏进行热解；
对烟草浸膏进行热解，热解产物中包含热解气和热解油两部分。采用溶液-冷阱捕集的方法吸收热解气，热解完毕后将热解油转移至吸收热解气的冷阱溶液中，进行充分溶解；所述热解方式包括但不限于微波加热热解、红外加热热解、电磁加热热解、电阻丝加热热解；所述热解处理的过程中将烟草浸膏在200℃～1000℃温度区域内任意温度下进行热解，得到烟草浸膏热解产物，或者，将烟草浸膏在200℃～350℃、＞350℃且≤450℃、＞450℃且≤550℃、＞550℃且≤650℃、＞650℃且≤750℃、＞750℃且≤850℃或＞850℃且≤1000℃温度区域内进行热解，将任意两个以上温度区域内所得热解产物混合，得到烟草浸膏热解产物。所述热解气优先选择冷阱捕集方法，冷阱装置包括但不限于采用液氮作为冷阱剂；冷阱吸收液包括但不限于乙醇；烟草浸膏质量与冷阱中吸收液体积的比例＝1g：5～20mL；烟草浸膏热解产生的热解气采用冷阱中用于吸收热解气的吸收液充分溶解，所述溶解优先选择超声溶解或振荡溶解的方式。若热解装置不支持安装冷阱装置，次优选择具有功能的吸附材料捕集热解气，如XAD-2吸附管，采用的溶剂为乙醇，烟草浸膏的质量与乙醇的体积比为1g:5～20mL；溶解萃取过程中可以采用超声或振荡辅助加速溶解。
(5)对烘干后的提取残渣进行不同温度热解；
对提取残渣进行热解，热解产物中包含热解气和热解油两部分。采用溶液-冷阱捕集的方法吸收热解气，热解完毕后将热解油转移至吸收热解气的冷阱溶液中，进行充分溶解；所述热解方式包括但不限于微波加热热解、红外加热热解、电磁加热热解、电阻丝加热热解；所述热解处理的过程中将提取残渣在200℃～1000℃温度区域内任意温度下进行热解，得到提取残渣热解产物，或者，将提取残渣在200℃～350℃、＞350℃且≤450℃、＞450℃且≤550℃、＞550℃且≤650℃、＞650℃且≤750℃、＞750℃且≤850℃或＞850℃且≤1000℃温度区域内进行热解，将任意两个以上温度区域内所得热解产物混合，得到提取残渣热解产物。所述热解气优先选择冷阱捕集方法，冷阱装置包括但不限于采用液氮作为冷阱剂；冷阱吸收液包括但不限于乙醇；提取残渣质量与冷阱中吸收液体积的比例＝1g：5～20mL；提取残渣热解产生的热解气采用冷阱中用于吸收热解气的吸收液充分溶解，所述溶解优先选择超声溶解或振荡溶解的方式。若热解装置不支持安装冷阱装置，次优选择具有功能的吸附材料捕集热解气，如XAD-2吸附管，热解处理过程中产生的热解气采用吸附材料进行捕集，产生的热解油与用于捕集热解气的吸附材料混合采用溶剂溶解萃取；采用的溶剂为乙醇，提取残渣的质量与乙醇的体积比为1g:5～20mL；溶解萃取过程中可以采用超声或振荡辅助加速溶解。
(6)对烟草浸膏热解产物和提取残渣热解产物进行复配；
对不热解产物根据感官质量要求进行复配。应用于加热卷烟中，烟草浸膏热解产物与经萃取烘干后提取残渣热解产物的复配比优选1：0.1～0.6，优选1：0.1～0.3，复配后注射至加热卷烟中，待溶剂蒸发后，即可进行抽吸。
相对现有技术，本发明技术方案带来的技术效果：
本发明技术方案对烟草原料进行提取后再将提取物和提取残渣分别进行热解，再进行复配使用，能够最大程度降低纤维素、木质素、半纤维素、果胶等大分子物质裂解产生的苯酚、稠环芳烃等有害物质的产生，同时保证香气充足，能够更好地还原烟草本香气，改善抽吸品质。
本申请技术方案提供的烟香重组与还原烟草提取物，能显著增强新型烟草制品烟熏香气，增强烟气的丰富性，从而更逼真卷烟的抽吸感受，具有较好的实用价值。
附图说明
图1为实施例1烤烟浸膏在不同温度下的热解产物中香气成分含量说明。
图2为实施例1的烤烟提取残渣在不同温度热解产物中香气成分含量说明。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明内容作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明内容，而不是对本发明权利要求保护范围的进一步限定。
实施例1
选择烤烟烟叶原料，平衡24h后进行磨粉处理，所得的烟末采用热回流方式制备烟草浸膏，水浴温度80℃，溶剂采用乙醇：水＝1：1，烟末与溶剂的比例＝1g：5mL，加热回流时间3小时。将萃取液旋转蒸干后进行冷冻干燥处理，冷冻干燥时间48小时制备烟草浸膏；将经萃取后残留的残渣经抽滤后进行烘干处理，烘干温度60℃，获得提取残渣。取冷冻干燥后的烟叶浸膏三份，每份约10g进行微波热解，冷阱中吸收液50mL，吸收液选择无水乙醇，热解温度选择300℃、400℃、500℃三个温度点。热解后将微波裂解炉中的热解油转移至吸收液中进行超声萃取。取经烘干后的烟末三份，每份约10g进行微波热解，冷阱中吸收液50mL，吸收液无水乙醇，热解温度选择300℃、400℃、500℃三个温度点。热解后将微波裂解炉中的热解油转移至吸收液中进行超声萃取。裂解产物按照质量比M300℃浸膏：M400℃浸膏：M500℃浸膏：M300℃烟末：M400℃烟末：M500℃烟末＝1：1：1：0.2：0.1：0.1的方式复配添加到加热不燃烧卷烟中，添加量为10mg/支，并与上述未经裂解的烟草浸膏直接添加到加热不燃烧卷烟中对比，进行感官质量评价，结果如表1所示。感官总体评价，烟叶浸膏存在生杂气息，复配的加热卷烟更具有烟熏气息，香气丰富度较好。
实施例2
选择香料烟叶原料，平衡24h后进行磨粉处理，所得的烟末采用热回流方式制备烟草浸膏，水浴温度80℃，溶剂采用乙醇：水＝8：2，烟末与溶剂的比例＝1g：7mL，加热回流时间3小时。将萃取液旋转蒸干后进行冷冻干燥处理，冷冻干燥时间48小时制备烟草浸膏；将经萃取后残留的烟末经抽滤后进行烘干处理，烘干温度50℃，获得烟末。取冷冻干燥后的烟叶浸膏三份，每份约10g进行微波热解，冷阱中吸收液100mL，吸收液选择无水乙醇，热解温度选择400℃、500℃、600℃三个温度点。热解后将微波裂解炉中的热解油转移至吸收液中进行超声萃取。取经烘干后的烟末三份，每份约10g进行微波热解，冷阱中吸收液50mL，吸收液选择无水乙醇，热解温度选择400℃、500℃、600℃三个温度点。热解后将微波裂解炉中的热解油转移至吸收液中进行超声萃取。裂解产物按照质量比M400℃浸膏：M500℃浸膏：M600℃浸膏：M400℃烟末：M500℃烟末：M600℃烟末＝1：1：1：0.1：0.05：0.05的方式复配添加到加热不燃烧卷烟中，添加量为10mg/支，并与采用M400℃浸膏：M400℃烟末＝3:0.2的方式复配添加到加热不燃烧卷烟中作为对比，进行感官质量评价，结果如表1所示。感官总体评价，多种不同温度下热解产物复配更具有烟熏香气，香气丰富度较好。
实施例3
选择白肋烟叶原料，平衡24h后进行磨粉处理，所得的烟末采用热回流方式制备烟草浸膏，水浴温度80℃，溶剂采用乙醇：水＝8：2，烟末与溶剂的比例＝1g：7mL，加热回流时间3小时。将萃取液旋转蒸干后进行冷冻干燥处理，冷冻干燥时间48小时制备烟草浸膏；将经萃取后残留的烟末经抽滤后进行烘干处理，烘干温度50℃，获得烟末。取冷冻干燥后的烟叶浸膏三份，每份约10g进行微波热解，冷阱中吸收液100mL，吸收液选择无水乙醇，热解温度选择500℃、600℃、700℃。热解后将微波裂解炉中的热解油转移至吸收液中进行超声萃取。取经烘干后的烟末三份，每份约10g进行微波热解，冷阱中吸收液50mL，吸收液选择无水乙醇，热解温度选择300℃。热解后将微波裂解炉中的热解油转移至吸收液中进行超声萃取。裂解产物按照质量比M500℃浸膏：M600℃浸膏：M700℃浸膏：M300℃烟末＝1：1：1：0.3的方式复配添加到加热卷烟中，添加量为10mg/支，并与白肋烟叶直接700℃裂解产物对比，进行感官质量评价，结果如表1所示。感官总体评价，白肋烟叶700℃直接裂解烟熏味过重，有类似焦糊气息。
表1实施例1～3感官评价结果
Figure BDA0003417017390000091

Claims (14)

1.一种新型烟草制品烟香重组与还原方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将烟草原料进行磨粉，得到烟草粉末；
2)将烟草粉末通过溶剂提取，得到烟草浸膏和提取残渣；
3)将烟草浸膏和提取残渣分别进行热解处理，得到烟草浸膏热解产物和提取残渣热解产物；
4)将烟草浸膏热解产物和提取残渣热解产物进行复配。
2.根据权利要求1所述的一种新型烟草制品烟香重组与还原方法，其特征在于：所述烟草原料包括烤烟、白肋烟、香料烟、雪茄烟、晒黄烟、烟草花、烟草秸秆中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种新型烟草制品烟香重组与还原方法，其特征在于：所述烟草原料磨粉至100～300目。
4.根据权利要求1所述的一种新型烟草制品烟香重组与还原方法，其特征在于：所述溶剂提取的过程为：将烟草粉末置于溶剂中进行加热回流提取，所得提取液通过减压蒸馏回收溶剂，再进行冷冻干燥，得到烟草浸膏。
5.根据权利要求4所述的一种新型烟草制品烟香重组与还原方法，其特征在于：烟草粉末与溶剂的固液比为1g:2～10mL，回流温度为70～90℃；
所述溶剂为乙醇、水、石油醚、乙酸乙酯中至少一种；
所述减压蒸馏温度为40～65℃。
6.根据权利要求1所述的一种新型烟草制品烟香重组与还原方法，其特征在于：所述烘干的温度为40～100℃。
7.根据权利要求1所述的一种新型烟草制品烟香重组与还原方法，其特征在于：所述热解处理采用微波加热热解方式，热解处理过程中温度控制在200℃～1000℃范围内。
8.根据权利要求1或7所述的一种烟草提取物热解产物的制备方法，其特征在于：所述热解处理过程中将烟草浸膏或提取残渣在200℃～1000℃温度区域内任意温度下进行热解，得到烟草浸膏热解产物或提取残渣热解产物，或者，将烟草浸膏在200℃～350℃、＞350℃且≤450℃、＞450℃且≤550℃、＞550℃且≤650℃、＞650℃且≤750℃、＞750℃且≤850℃或＞850℃且≤1000℃的温度区域内进行热解，并将任意两个以上温度区域内所得热解产物混合，得到烟草浸膏热解产物；或者，将提取残渣在200℃～350℃、＞350℃且≤450℃、＞450℃且≤550℃、＞550℃且≤650℃、＞650℃且≤750℃、＞750℃且≤850℃或＞850℃且≤1000℃的温度区域内进行热解，并将任意两个以上温度区域内所得热解产物混合，得到烟草残渣热解产物。
9.根据权利要求1所述的一种烟草提取物热解产物的制备方法，其特征在于：所述热解过程中产生的热解气采用冷阱进行捕集，产生的热解油采用冷阱中用于捕集热解气的吸收液进行溶解吸收；或者，所述热解处理过程中产生的热解气采用吸附材料进行捕集，产生的热解油与用于捕集热解气的吸附材料混合采用溶剂溶解萃取。
10.根据权利要求9所述的一种烟草提取物热解产物的制备方法，其特征在于：所述热解气采用冷阱进行捕集时，以液氮作为冷阱剂，热解气以乙醇作为吸收液，烟草浸膏或提取残渣的质量与吸收液的体积比为1g:5～20mL。
11.根据权利要求11所述的一种烟草提取物热解产物的制备方法，其特征在于：所述热解气采用吸附材料捕集时，以XAD-2吸附管作为吸附材料。
12.根据权利要求1所述的一种新型烟草制品烟香重组与还原方法，其特征在于：烟草浸膏热解产物和提取残渣热解产物按照质量比1:0.05～0.6复配。
13.一种烟香重组与还原烟草热解产物，其特征在于：由权利要求1～12任一项所述制备方法得到。
14.权利要求13所述的一种烟香重组与还原烟草热解产物的应用，其特征在于：应用于加热不燃烧卷烟。
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