CN114196476A - 一种美白祛斑紫苏精油及浸膏的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种美白祛斑紫苏精油及浸膏的提取方法，包括如下步骤：将紫苏粉碎处理；多梯度低温低压索氏萃取处理；过滤处理；蒸馏除去溶剂；分馏处理，低沸点馏分为精油，高沸点馏分为浸膏。相对于现有技术本发明所述的紫苏精油及浸膏的提取方法全程采用乙醇和水来作为溶剂，绿色环保无公害；另外由于紫苏的有效成分极性相对较大，因此采用乙醇和水复配可以有效地提升萃取效率，节约萃取时间；本发明还采用索氏提取器原理，利用虹吸效应将萃取液回流到溶剂釜，可以反复利用溶剂，最终只有少量溶剂即可达到完全提取的效果；最后本发明采用减压低沸点蒸馏，使得温度降低，最大限度的保留了紫苏经济成分的活性，使得其留存率高。
Description
技术领域
本发明属于药物提取领域，具体涉及一种紫苏精油及浸膏的提取方法。
背景技术
紫苏为一种二年生或多年生草本，高约1～2米，下部茎木质化，直立，分 枝，全株被短绒毛。单叶对生，卵圆形或长椭圆形。紫苏中开发的产品有香紫 苏油、香紫苏浸膏、香紫苏醇，香紫苏内酯和龙涎醚等产品。由于紫苏精油可 以进一步提炼出多种实用香料，因此在全球的需求量与日俱增。
紫苏的有效成分有挥发油约0.5％，内含紫苏醛(Pe-rillaldehyde)约55％， 左旋柠檬烯20～30％及α-蒎烯少量。还含精氨酸、枯酸(Cumicacid)、矢车菊 素3-(6-对香豆酰-β-D-葡萄糖甙)5-β-D-葡萄糖甙(Cyanidin3-(6-p-Coumaroyl- β-D-glucoside)5-β-D-glucoside〕。又，叶的挥发油中含异白苏烯酮 (Isoegomaketone)等。尖紫苏全草含挥发油，内有异戊基-3-呋喃甲酮 (Isoamyl3-furylketone)、紫苏醛、α-及β-蒎烯、d-柠檬烯、ι-芳樟醇、莰烯、 薄荷醇、薄荷酮、紫苏醇(Perillaalcohol)、二氢紫苏醒、丁香油酚。紫苏含挥发油(紫苏油)约0.5％，油中含紫苏醛(l-perillaldehyde)16.8％-22.6％，紫苏 醇(l-perilla-alcohol)19.7％-23.1％，二氢紫苏醇(dihydroperilla-alcohol) 7.4％-8.5％，苎烯约2.8％，芳樟醇3.2％-4.6％，薄荷脑4.2％-20％，丁香烯 4.6％-22.7％，另含香薷酮(elsholtziaketone)、台薷酮(naginataketone)、紫苏酮 (perillaketone)、异白苏酮(isoegomaketone)、榄香脂素(elemicin)、肉豆蔻 醚(myristicin)、莳萝油脑(dillapiol)及α-蒎烯等。另据报道含β-蒎烯、薄荷 酮、丁香酚及其他呋喃酮衍生物。叶中的红色色素为花青素-3-(6-对香豆酰- β-D-葡萄糖)-5-β-D-葡萄糖甙[cyanidin-3-(6-p-coumaroyl-β-D-glucoside)-5- β-D-glucoside]。先今采用的主要是多功能提取罐来获得紫苏有效成分。其中活 性成分主要有。但是采用此种提取方式有几个缺点。一方面溶剂用量很大，因为采用的大多是石油醚，正己烷等小极性低沸点易挥发溶剂，而紫苏的经济成 分极性较大，因此需要的溶剂量很大，且容易造成提取不充分的效果。而且这 些低沸点易挥发溶剂很容易造成污染。最后由于低沸点溶剂产生的饱和蒸汽压 较大，大规模生产也会导致较高的风险。
随着紫苏有效成分的应用日渐规模化，找到一种更绿色经济环保的提取方 式是十分有必要的。
发明内容
本发明的目的在，提供一种紫苏精油及浸膏的提取方法,以解决现有的紫苏 精油及浸膏的提取方法溶剂消耗大，提取不彻底的技术问题。
为了解决所述技术问题，本发明提供了一种紫苏精油及浸膏的提取方法， 包括如下步骤：
将紫苏粉碎处理；
多梯度低温低压索氏萃取处理；
过滤处理；
蒸馏除去溶剂；
分馏处理，低沸点馏分为精油，高沸点馏分为浸膏。
优选地，所述多梯度低温低压索氏萃取处理具体为，采用不同比例的酒精 和水梯度溶解结合索氏提取器原理减压蒸馏萃取。
优选地，所述酒精和水的比例为2：1-1：2。
优选地，所述酒精和水的比例为1：1。
优选地，萃取质量比为溶剂比紫苏1：1-2：1。
优选地，所述减压蒸馏的压强为0.02-0.05Mpa，所述减压蒸馏温度为 40-50℃。
优选地，采用所述索氏提取器，虹吸5-6次为一个循环。
优选地，所述粉碎处理为将紫苏粉碎为粒径小于1mm的粉末。
优选地，所述过滤处理的网筛为300目。
优选地，所述所述分馏处理的压强为0.02-0.05Mpa，所述分馏处理的温度 为20-30℃。
本发明提供了一种紫苏精油及浸膏的提取方法，包括如下步骤：将紫苏粉 碎处理；多梯度低温低压索氏萃取处理；过滤处理；蒸馏除去溶剂；分馏处理， 低沸点馏分为精油，高沸点馏分为浸膏。相对于现有技术本发明所述的紫苏精 油及浸膏的提取方法全程采用乙醇和水来作为溶剂，绿色环保无公害；另外由 于紫苏的有效成分极性相对较大，因此采用乙醇和水复配可以有效地提升萃取 效率，节约萃取时间；本发明还采用索氏提取器原理，利用虹吸效应将萃取液 回流到溶剂釜，可以反复利用溶剂，最终只有少量溶剂即可达到完全提取的效 果；最后本发明采用减压低沸点蒸馏，使得温度降低，最大限度的保留了紫苏 经济成分的活性，使得其留存率高。
附图说明
图1为本发明实施例所述索氏提取器的装置图。
图2为本发明实施例所述紫苏精油及浸膏的提取方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以 下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现， 并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内 容的理解更加透彻全面。实施例中使用到的各类原料，除非另有说明，均为常 见市售产品。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术 领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是 为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和 /或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例中揭露的数值是近似值，而并非确定值。在误差或者实验条 件允许的情况下，可以包括在误差范围内的所有值而不限于本发明实施例中公 开的具体数值。
本发明实施例中揭露的数值范围用于表示在混合物中的组分的相对量以及 其他方法实施例中列举的温度或者其他参数的范围。
本发明实施例提供了一种紫苏精油及浸膏的提取方法，如图2所示，包括 如下步骤：
S01：将紫苏粉碎处理；
S02：多梯度低温低压索氏萃取处理；
S03：过滤处理；
S04：蒸馏除去溶剂；
S05：分馏处理，低沸点馏分为精油，高沸点馏分为浸膏。
具体的在步骤S01中，所述粉碎处理为将紫苏粉碎为粒径小于1mm的粉末。
具体的所述步骤S02中，所述多梯度低温低压索氏萃取处理具体为，采用 不同比例的酒精和水梯度溶解结合索氏提取器原理减压蒸馏萃取。更具体的所 述步骤S02中，所述酒精和水的比例为2：1-1：2。这个范围的极性比较合适， 提取比较充分。在优选实施例中，所述酒精和水的比例为1：1。在1：1的比 例下能最快的完成提取。更具体的所述步骤S02中，萃取质量比为溶剂比紫苏 1：1-2：1。由于溶剂可以反复利用，因此只需要少量溶剂，即可完成萃取操作。 更具体的所述步骤S02中，所述减压蒸馏的压强为0.02-0.05Mpa，所述减压蒸 馏温度为40-50℃。在此温度下活性成分可以得以保留不会因为高温变质或者 分解，而想要在此温度下蒸馏，需要这个压强加以配合。更具体的所述步骤S02 中，采用所述索氏提取器，虹吸5-6次为一个循环。如图1所示，为索氏提取 器的原理图，1为搅拌工具，可以为搅拌子，也可以为搅拌棒，起到搅拌溶剂 均匀受热的作用。2是储液装置，小型生产为烧瓶，大型生产为反应釜，3是蒸 汽管道，4是套管，5是储存紫苏粉末的槽有滤网可以固定住粉末，但是不妨碍 溶剂进出。6是虹吸管，7为虹吸出口，8为转接头，9为冷凝管，10为冷却液入口，11为冷却液出口。本发明中还在冷凝管上口连接有减压装置，图中未示 出。具体的操作是将装置如图搭建好，然后在储液装置2中装好溶剂，在存储 槽5中装好紫苏粉末，冷凝管上端连接上减压装置，开始加热并让搅拌工具1 开始工作。蒸汽从蒸汽管道3进入，经过冷凝管9冷凝回流到套管4中，然后 溶剂进入到存储槽5，随着时间的推移，套管4张的溶剂越来越多，最后经过 虹吸管6通过虹吸出口7进入储液装置2完成一次虹吸。反复虹吸5-6次基本 完成萃取；在更具体的实施例中，储液装置2可以于多头转接头相连，从而连 接多个套管，实现更大规模的萃取操作。这里可以明显看出，溶剂被反复利用， 仅用一当量溶剂达到多次萃取(理论上是无限次，根据需要调整)。
具体的在步骤S03中，所述过滤处理的网筛为300目。此操作的目的是过 滤掉带入的少量估计残渣，留下可溶部分。
具体的在步骤S05中，所述所述分馏处理的压强为0.02-0.05Mpa，所述分 馏处理的温度为20-30℃。选取较低温度是为了分开高沸点和低沸点组分，完 成初步的提纯，提升附加值，也方便更进一步的精加工。
相对于现有技术本发明所述的紫苏精油及浸膏的提取方法全程采用乙醇和 水来作为溶剂，绿色环保无公害且乙醇喝水的饱和蒸汽压要远小于石油醚和正 己烷，因此生产过程也更安全，对设备的要求更低，进一步降低了生产成本； 另外由于紫苏的有效成分极性相对较大，可以看出来醛酮醚醇的比例很大，而 且比较重要的成分也是极性较大的成分。因此采用乙醇和水复配可以有效地提 升萃取效率，节约萃取时间，可以少回流几次，节约成本；本发明还采用索氏 提取器原理，利用虹吸效应将萃取液回流到溶剂釜，可以反复利用溶剂，最终 只用少量溶剂即可达到完全提取的效果，具体操作如前文，溶剂会回流回去， 而蒸发上去的又是纯溶剂，因此可以最大限度的节约溶剂；最后本发明采用减 压低沸点蒸馏，使得温度降低，最大限度的保留了紫苏经济成分的活性，使得 其留存率高。
以下结合实施例来更进一步说明。
实施例1
将紫苏粉碎处理到0.5-1mm粒径；
将紫苏粉末放入索氏提取器的固体储存槽中，溶剂比例为乙醇比水1：1， 萃取剂比例为溶剂比紫苏1：1，并于0.02-0.03Mpa，40℃下减压蒸馏，虹吸5 次。
用300目筛过滤处理；
0.02-0.03Mpa，40℃下减压蒸馏除去溶剂；
0.02Mpa，25℃下分馏处理，低沸点馏分为精油，高沸点馏分为浸膏。
实施例2
将紫苏粉碎处理到0.5-1mm粒径；
将紫苏粉末放入索氏提取器的固体储存槽中，溶剂比例为乙醇比水2：1， 萃取剂比例为溶剂比紫苏1.5：1；并于0.03-0.04Mpa，45℃下减压蒸馏，虹吸 6次。
用300目筛过滤处理；
0.03-0.04Mpa，45℃下减压蒸馏除去溶剂；
0.02Mpa，25℃下分馏处理，低沸点馏分为精油，高沸点馏分为浸膏。
实施例3
将紫苏粉碎处理到0.5-1mm粒径；
将紫苏粉末放入索氏提取器的固体储存槽中，溶剂比例为乙醇比水1：2， 萃取剂比例为溶剂比紫苏2：1并于0.04-0.05Mpa，50℃下减压蒸馏，虹吸6 次。
用300目筛过滤处理；
0.04-0.05Mpa，50℃下减压蒸馏除去溶剂；
0.02Mpa，25℃下分馏处理，低沸点馏分为精油，高沸点馏分为浸膏。
通过最后对萃取后的残留检测，发现实施例1的效果最好，且用的次数最 少，说明1：1的比例是最优选的比例。
相对于现有技术本发明所述的紫苏精油及浸膏的提取方法全程采用乙醇和 水来作为溶剂，绿色环保无公害且乙醇喝水的饱和蒸汽压要远小于石油醚和正 己烷，因此生产过程也更安全，对设备的要求更低，进一步降低了生产成本； 另外由于紫苏的有效成分极性相对较大，可以看出来醛酮醚醇的比例很大，而 且比较重要的成分也是极性较大的成分。因此采用乙醇和水复配可以有效地提 升萃取效率，节约萃取时间，可以少回流几次，节约成本；本发明还采用索氏 提取器原理，利用虹吸效应将萃取液回流到溶剂釜，可以反复利用溶剂，最终 只用少量溶剂即可达到完全提取的效果，具体操作如前文，溶剂会回流回去， 而蒸发上去的又是纯溶剂，因此可以最大限度的节约溶剂；最后本发明采用减 压低沸点蒸馏，使得温度降低，最大限度的保留了紫苏经济成分的活性，使得 其留存率高。
需要说明的是，对于前述的各实施例，为了简单描述，故将其都表述为一。
系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的 动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可能采用其他顺序或者同时进行。 其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施 例，涉及的动作和模块并不一定是本发明所必须的。
本申请所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的装置，可通过其他 的方式实现。例如，以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如上述单元 的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如 多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略， 或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或通信连接可以是通过一 些接口，装置或单元之间的间接耦合或通信连接，可以是电信或者其它的形式。
上述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为 单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者 也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部 单元来实现本实施例方案的目的。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对发明的保护范围进行限 制。显然，所描述的实施例仅仅是本发明部分实施例，而不是全部实施例。基 于这些实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所 有其他实施例，都属于本发明所要保护的范围。尽管参照上述实施例对本发明 进行了详细的说明，本领域普通技术人员依然可以在不冲突的情况下，不作出 创造性劳动对本发明各实施例中的特征根据情况相互组合、增删或作其他调整， 从而得到不同的、本质未脱离本发明的构思的其他技术方案，这些技术方案也 同样属于本发明所要保护的范围。
Claims (10)
1.一种紫苏精油及浸膏的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
将紫苏粉碎处理；
多梯度低温低压索氏萃取处理；
过滤处理；
蒸馏除去溶剂；
分馏处理，低沸点馏分为精油，高沸点馏分为浸膏。
2.如权利要求1所述的紫苏精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述多梯度低温低压索氏萃取处理具体为，采用不同比例的酒精和水梯度溶解结合索氏提取器原理减压蒸馏萃取。
3.如权利要求2所述的紫苏精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述酒精和水的比例为2：1-1：2。
4.如权利要求3所述的紫苏精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述酒精和水的比例为1：1。
5.如权利要求2所述的紫苏精油及浸膏的提取方法，其特征在于，萃取质量比为溶剂比紫苏1：1-2：1。
6.如权利要求2所述的紫苏精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压强为0.02-0.05Mpa，所述减压蒸馏温度为40-50℃。
7.如权利要求2所述的紫苏精油及浸膏的提取方法，其特征在于，采用所述索氏提取器，虹吸5-6次为一个循环。
8.如权利要求1所述的紫苏精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述粉碎处理为将紫苏粉碎为粒径小于1mm的粉末。
9.如权利要求1所述的紫苏精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述过滤处理的网筛为300目。
10.如权利要求1所述的紫苏精油及浸膏的提取方法，其特征在于，所述所述分馏处理的压强为0.02-0.05Mpa，所述分馏处理的温度为20-30℃。
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