CN115232670B - 荷花香精及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及香精提取技术领域，尤其涉及荷花香精及其制备方法。该荷花香精制备方法包括：对新鲜荷花原料同时进行一次酶解和一次二氧化碳超临界萃取；一次酶解采用纤维素酶；萃取液经脱溶得到荷花精油；对萃取釜内的荷花残渣同时进行二次酶解和二次二氧化碳超临界萃取；二次酶解采用风味蛋白酶；向萃取釜内加入浓度为80％～95％的乙醇，加热加压萃取，加热温度为90℃～120℃，压力为0.5MPa～6MPa；萃取液经冷却、沉淀、过滤后得到荷花酊；将荷花精油和荷花酊混合，得到荷花香精。由该方法制备的荷花香精中精油得油率高，荷花酊香味损失小，香味成分丰富，荷花精油和荷花酊混合后强化了荷花的清甜特征香韵。
Description
技术领域
本发明涉及香精提取技术领域，尤其涉及荷花香精及其制备方法。
背景技术
随着社会对生命健康和环境安全的重视，新型卷烟得到快速发展。但其燃烧方式与传统卷烟不同，因其低温加热的特点，对香料的要求较高，开发适用的香精香料有助于改善加热卷烟的口感、彰显产品香气风格特征。
荷花是一种水生植物，花期为每年的7～8月，在我国有大量的种植资源。荷花有清幽的甜香，香气高雅，含有丰富的香味化合物，可用作清香型卷烟的香精香料。目前对荷花香味成分的提取主要是水蒸气蒸馏法制备荷花精油，或者溶剂提取法制备荷花浸膏。上述方法制备荷花精油香味物质损失大，得油率极低，制备的荷花浸膏香味成分较少，难以体现荷花的独特香味，因此难以在加热卷烟中应用。
发明内容
为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明提供一种荷花香精及其制备方法。
本发明提供一种荷花香精的制备方法，其包括：
步骤1)、将新鲜荷花原料置于萃取釜内，对所述新鲜荷花原料同时进行一次酶解和一次二氧化碳超临界萃取；所述一次酶解采用纤维素酶；萃取液经脱溶得到荷花精油；
步骤2)、对萃取釜内的荷花残渣同时进行二次酶解和二次二氧化碳超临界萃取；所述二次酶解采用风味蛋白酶；
步骤3)、向所述萃取釜内加入浓度为80％～95％的乙醇，加热加压萃取，加热温度为90℃～120℃，压力为0.5MPa～6MPa；萃取液经冷却、沉淀、过滤后得到荷花酊；
步骤4)、将所述荷花精油和荷花酊混合，得到荷花香精。
进一步地，新鲜荷花原料按照如下方法获得：
以整朵花为单位，将新鲜荷花花苞去除花托、萼片、莲房后，分离出花瓣、花丝和花药；
分别将花瓣、花丝和花药切碎混匀，得到新鲜荷花原料。
进一步地，所述一次酶解的酶解液为纤维素酶的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液；所述磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液的pH值为4.0～6.0；所述酶解液的加入量与新鲜荷花原料的比例为(0.05～0.5)mL:1g；所述纤维素酶与新鲜荷花原料的质量比为(0.005～0.01):1。
进一步地，所述一次二氧化碳超临界萃取条件为：釜温40℃～60℃，压力8MPa～30MPa；萃取方式为：静态酶解1h～2h后再动态萃取1h～3h。
进一步地，所述二次酶解的酶解液为风味蛋白酶的中性磷酸缓冲液；所述中性磷酸缓冲液的pH值为6.0～8.0；所述酶解液的加入量与新鲜荷花原料的比例为(0.05～0.25)mL:1g；所述风味蛋白酶与新鲜荷花原料的质量比为(0.001～0.005):1。
进一步地，所述二次二氧化碳超临界萃取的条件为：釜温50℃～60℃，压力8MPa～30MPa；萃取方式为：静态萃取1h～2h。
进一步地，所述步骤3)中加入的乙醇溶液与新鲜荷花原料的体积质量比为(1～4)mL:1g；萃取时间为1h～3h。
进一步地，所述步骤4)具体为：
将所述荷花精油稀释后，得到荷花精油稀释液；所述稀释剂为无水乙醇；
将所述荷花精油稀释液、荷花酊和丙二醇混合，得到荷花香精。
进一步地，所述荷花精油稀释液中稀释剂与荷花精油的质量比为(27～30):1；
所述荷花酊和丙二醇的混合质量比为1:(0.3～0.4)。
本发明还提供一种荷花香精，其按照上述任意一项所述的的方法制备。
本发明提供的荷花香精的制备方法可以包括以下有益效果：
1、荷花的香味幽微，常规方法制备荷花精油，香味物质损失大，得油率极低。本发明采用新鲜荷花为原料，先通过一次酶解和一次二氧化碳超临界萃取，酶解花瓣和花丝中的纤维素，使得花瓣和花丝的细胞壁中的香味成分释放出来，同时配合二氧化碳超临界萃取，在较低的温度实现对非极性和弱极性香味成分的提取，把高沸点、低挥发度、易热解的香味成分在其沸点温度以下萃取出来，有效而全面提取了荷花的天然香气成分，提高荷花精油的得油率，萃取的荷花精油香韵清幽自然，无溶剂残留，扩展了荷花资源的开发利用途径。
2、荷花的花丝和花药除富含蛋白质，还含有丰富的氨基酸和还原糖类，由于极性较强，CO2流体极性较弱，在萃取精油时，这部分物质难以同时被萃取出来，仍保留在荷花残渣中。本发明在萃取荷花精油后，对荷花残渣继续进行二次酶解和二次二氧化碳超临界萃取，而后进行乙醇高温萃取。二次二氧化碳超临界萃取过程中，利用二氧化碳流体作为溶酶剂，促进荷花残渣与酶解剂的充分接触，以保证在酶解液用量较低的情况下仍具有较高的酶解率。经过二次酶解后生成的氨基酸在乙醇高温萃取过程中发生分子重排，以及与还原糖发生美拉德反应，以形成更多的香味成分，这些成分溶解于乙醇中，收集沉淀过滤后得荷花酊。与常规溶剂浸提相比，丰富了荷花酊的香气，减少了香味损失，充分利用了宝贵的荷花资源。
3、本发明制备的的荷花精油中含有丰富的清香、花香气息的醇类和醛酮化合物、小分子有机酸、棕榈酸、酯类和高级烷烃等，香气清雅保湿能力强；荷花酊中含有糠醛、吡嗪类、吡咯类、吡啶类、乙酰基氮杂环、环状烯醇酮等焦甜香成分，与烟草本香协调，荷花精油和荷花酊混合后强化了荷花的清甜特征香韵，用于加热卷烟加香，可柔和丰富烟气、提高润感、减小杂气，彰显产品清香型香气风格，为加热卷烟天然香精香料的开发提供技术思路。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细地描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1是本发明实施例1制备的荷花香精的GC/MS总离子流图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解，尽管在本发明中可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明提供一种荷花香精的制备方法，该方法得油率高，制得的荷花香精香味成分丰富。
本发明实施例提供的荷花香精的制备方法包括：
步骤1)、将新鲜荷花原料置于萃取釜内，对所述新鲜荷花原料同时进行一次酶解和一次二氧化碳超临界萃取；所述一次酶解采用纤维素酶；萃取液经脱溶得到荷花精油；
步骤3)、对萃取釜内的荷花残渣同时进行二次酶解和二次二氧化碳超临界萃取；所述二次酶解采用风味蛋白酶；
步骤4)、向所述萃取釜内加入浓度为80％～95％乙醇溶液，加热加压萃取，加热温度为90℃～120℃，压力为0.5MPa～6MPa；萃取液经冷却、沉淀、过滤得到荷花酊；
步骤5)、将所述荷花精油和荷花酊混合，得到荷花香精。
本实施例提供的方法是以新鲜荷花为原材料，依次对其进行一次酶解和一次二氧化碳超临界萃取，二次酶解和二次二氧化碳超临界萃取，乙醇加热加压萃取，最后将得到的荷花精油和荷花酊混合溶解，得到荷花香精。
上述步骤1)中，所采用的新鲜荷花原料优选按照如下方法获得：
以整朵花为单位，将新鲜荷花花苞去除花托、萼片、莲房后，分离出花瓣、花丝和花药；
分别将花瓣、花丝和花药切碎混匀，得到新鲜荷花原料。
即本实施例是以切碎的新鲜荷花花瓣、花丝和花药为原料进行香味成分的提取。荷花花瓣中荷花风味的清香成分较多，花丝和花药中荷花风味的浓香成分较多。并且，上述新鲜荷花原料以整朵为单位，即花瓣、花丝和花药的混合比例与整朵荷花中花瓣、花丝和花药的比例相同，香味物质比例协调，香精香气质量好。
步骤1)是将新鲜荷花原料进行一次酶解和一次二氧化碳超临界萃取的步骤。本步骤采用的酶为纤维素酶，在一次酶解的过程中，纤维素酶可促进植物细胞壁的溶解，进而使得荷花花瓣和花丝的细胞壁中的香味成分释放出来，再配合二氧化碳超临界萃取，可以使得弱极性和非极性的香味成分被二氧化碳提取出来。采用二氧化碳超临界萃取的优势在于其可以在较低的温度实现对香味成分的提取，能把高沸点、低挥发度、易热解的香味成分在其沸点温度以下萃取出来，得油率高。本发明实施例制备的荷花香精中含有丰富的清香、花香气息的醇类和醛酮化合物、小分子有机酸、棕榈酸、新植二烯和高级烷烃等，香气清雅保湿能力强。
为了保证纤维素酶具有较高的酶解活性，所述一次酶解的酶解液为纤维素酶的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液；磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液的pH值为4.0～6.0，以调节酶解环境为pH值为4.0～6.0，在该环境下，纤维素酶具有较高的酶活性。酶解液的加入量与新鲜荷花原料的比例为(0.05～0.5)mL:1g；纤维素酶与新鲜荷花原料的质量比为(0.005～0.01):1。本步骤中使用较少用量的酶解液，以减少萃取釜中水的加入量，使水作为二氧化碳流体的改性剂以增加香味物质在体系中的溶解度。通常情况下，酶解液用量的减少会降低酶解率，但是本步骤配合使用二氧化碳超临界萃取，利用二氧化碳流体作为溶酶剂，促进新鲜荷花原料与酶解剂的充分接触，以保证在酶解液用量较低的情况下仍具有较高的酶解率。
进一步地，通过设置二氧化碳超临界萃取的萃取条件，可以保证较高的酶解率以及较高的得油率。所述一次二氧化碳超临界萃取条件优选为：釜温40℃～60℃，压力8MPa～30MPa；萃取方式为：静态酶解1h～2h后再动态萃取1h～3h。进一步地，设置萃取釜出口温度80℃～100℃，出口流速1L/min～5L/min。所述酶解液的加入量与新鲜荷花原料的比例为(0.05～0.5)mL:1g；更优选的，酶解液的加入量与新鲜荷花原料的比例为0.25mL:1g；纤维素酶与新鲜荷花原料的质量比为(0.005～0.01):1；一次二氧化碳酶解的萃取条件为：釜温55℃～60℃，压力10MPa～20MPa。
荷花的花丝和花药中除富含蛋白质，还含有丰富的氨基酸和还原糖类，由于极性较强，CO2流体极性较弱，在萃取精油时，这部分物质难以同时被萃取出来，仍保留在荷花残渣中。为了使荷花中更多的香味成分能够被提取出来，本实施例继续对萃取釜内的荷花残渣进行处理。具体是首先按照步骤2)进行二次酶解和二次二氧化碳超临界萃取，而后按照步骤3)进行乙醇加热加压萃取。步骤2)主要是对荷花残渣中花丝和花药中的蛋白质进行酶解，酶解成氨基酸，该氨基酸在后续的高温环境下发生重排，以及与还原糖发生美拉德反应，以形成更多的香味成分。
为了保证风味蛋白酶具有较高的酶解活性，所述二次酶解的酶解液为风味蛋白酶的中性磷酸缓冲液；所述中性磷酸缓冲液的pH值为6.0～8.0；在该环境下，风味蛋白酶具有较高的酶活性。酶解液的加入量与新鲜荷花原料的比例为(0.05～0.25)mL:1g；风味蛋白酶与新鲜荷花原料的质量比为(0.001～0.005):1。本步骤中使用较少用量的酶解液，以减少萃取釜中水的加入量，以便于在后续的乙醇高温萃取工序中，保证乙醇的高浓度。本步骤配合使用二氧化碳超临界萃取，利用二氧化碳流体作为溶酶剂，促进荷花残渣与酶解剂的充分接触，以保证在酶解液用量较低的情况下仍具有较高的酶解率。
进一步地，通过设置二氧化碳超临界萃取的萃取条件，可以保证较高的酶解率。所述二次二氧化碳超临界萃取的条件为：釜温50℃～60℃，压力8MPa～30MPa；萃取方式为：静态萃取1h～2h。更优选的，酶解液的加入量与新鲜荷花原料的比例为0.1mL:1g；风味蛋白酶与新鲜荷花原料的质量比为0.003～0.005:1；二次二氧化碳超临界萃取条件为：釜温55℃，压力15MPa。
为了避免荷花残渣中残留的二氧化碳对后续萃取的影响，步骤2)后还包括对萃取釜内的荷花残渣减压脱除二氧化碳的步骤。
步骤3)中加入乙醇溶液的作用在于对萃取釜内的荷花残渣中的极性香味成分进行萃取，同时在高温环境下，还原糖和氨基酸发生美拉德反应产生多种不同风味的天然香味成分，这些成分溶解于乙醇中，收集后经冷却、沉降、过滤得荷花酊。制得的荷花酊中含有糠醛、吡嗪类、吡咯类、吡啶类、乙酰基氮杂环、环状烯醇酮等焦甜香成分，与烟草本香协调，荷花精油和荷花酊混合后可强化荷花的清甜特征香韵，用于加热卷烟加香，可柔和丰富烟气、提高润感、减小杂气，彰显产品清香型香气风格。本步骤集萃取、反应于一体，与常规溶剂浸提相比，丰富了荷花酊的香气，减少了香味损失，充分利用了宝贵的荷花资源。本步骤中，加入的乙醇溶液与新鲜荷花原料的体积质量比优选为(1～4)mL:1g；萃取时间为1h～3h。更优选的，加入的乙醇溶液与新鲜荷花原料的体积质量比优选为2:1，温度为110℃。
经过上述步骤1)至步骤3)可以获得荷花精油和荷花酊。而后按照步骤4)将荷花精油和荷花酊混合，即得到荷花香精。将荷花精油和荷花酊混合后强化了荷花的清甜特征香韵，用于加热卷烟加香，可柔和丰富烟气、提高润感、减小杂气，彰显产品清香型香气风格。
优选的，所述步骤4)具体为：
将所述荷花精油稀释后，得到荷花精油稀释液；所述稀释剂为无水乙醇；
将所述荷花精油稀释液、荷花酊和丙二醇混合，得到荷花香精。
荷花精油稀释的目的在于溶解后易于和荷花酊混合均匀，荷花精油稀释液中稀释剂与荷花精油的质量比为(27～30):1。
乙醇和丙二醇是烟用香精香料的优良溶剂，其中丙二醇不仅作为溶剂、增湿剂，还可以增加香精粘度，防腐防变质，保持香精质量稳定。所述荷花酊和丙二醇的混合质量比为1:(0.3～0.4)。
由上述内容可知，本发明实施例提供的荷花香精的制备方法具有以下优点：
1、荷花的香味幽微，常规方法制备荷花精油，香味物质损失大，得油率极低。本发明采用新鲜荷花为原料，先通过一次酶解和一次二氧化碳超临界萃取，酶解花瓣和花丝中的纤维素，使得花瓣和花丝的细胞壁中的香味成分释放出来，同时配合二氧化碳超临界萃取，在较低的温度实现对非极性和弱极性香味成分的提取，把高沸点、低挥发度、易热解的香味成分在其沸点温度以下萃取出来，有效而全面提取了荷花的天然香气成分，提高荷花精油的得油率，萃取的荷花精油香韵清幽自然，无溶剂残留，扩展了荷花资源的开发利用途径。
2、荷花的花丝和花药除富含蛋白质，还含有丰富的氨基酸和还原糖类，由于极性较强，CO2流体极性较弱，在萃取精油时，这部分物质难以同时被萃取出来，仍保留在荷花残渣中。本发明在萃取荷花精油后，对荷花残渣继续进行二次酶解和二次二氧化碳超临界萃取，而后进行乙醇溶液高温萃取。二次二氧化碳超临界萃取过程中，利用二氧化碳流体作为溶酶剂，促进荷花残渣与酶解剂的充分接触传质，以保证在酶解液用量较低的情况下仍具有较高的酶解率。经过二次酶解后生成的氨基酸在乙醇高温萃取过程中发生分子重排，以及与还原糖发生美拉德反应，以形成更多的香味成分，这些成分溶解于乙醇溶液中，收集后经冷却、沉淀、过滤得荷花酊。与常规溶剂浸提相比，丰富了荷花酊的香气，减少了香味损失，充分利用了宝贵的荷花资源。
3、本发明制备的荷花精油中含有丰富的清香、花香气息的醇类和醛酮化合物、小分子有机酸、棕榈酸、酯类和高级烷烃等，香气清雅保湿能力强；荷花酊中含有糠醛、吡嗪类、吡咯类、吡啶类、乙酰基氮杂环、环状烯醇酮等焦甜香成分，与烟草本香协调，荷花精油和荷花酊混合后强化了荷花的清甜特征香韵，用于加热卷烟加香，可柔和丰富烟气、提高润感、减小杂气，彰显产品清香型香气风格，为加热卷烟天然香精香料的开发提供技术思路。
本发明另一实施例还提供一种荷花香精，其按上述任意一项所述的方法制备。该荷花香精荷花的清甜特征香韵明显，用于加热卷烟加香，可柔和丰富烟气、提高润感、减小杂气，彰显产品清香型香气风格。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1
1、将采摘的若干朵新鲜荷花花苞去除花托、萼片、莲房，分离出花瓣、花丝和花药，切碎混匀，得到新鲜荷花原料。称取2g纤维素酶，溶解于50mL pH值为5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中，制得纤维素酶解液。称取200g碎荷花置于1L萃取釜中，加入上述酶解液后通入液态CO2，在釜温50℃，压力15MPa条件下，静态萃取1h，随后调节出口温度100℃，打开收料阀，以2L/min的流速连续萃取2h得1.35g荷花精油；
2、称取0.6g风味蛋白酶溶解于20mL pH值为7.0的磷酸缓冲液中得酶解液，将酶解液全部泵入萃取釜中，通入液态CO2，在釜温55℃，压力15MPa条件下静态萃取1h。
3、萃取釜内荷花残渣减压脱除二氧化碳，继续泵入400mL无水乙醇，同时升高斧温至120℃，静态萃取2h，打开收料阀收集萃取液，冷却至室温后置于0～4℃环境过夜，滤去沉淀得荷花酊；
c、将荷花精油用50mL无水乙醇溶解，连同荷花酊一起转移于1000mL棕色香精瓶中，加入110g丙二醇混合溶解得荷花香精。取1g荷花香精用无水乙醇稀释5倍过有机相滤膜后进行GC/MS分析，荷花香精的总离子流图见图1，进一步分析香味化学成分结果见表1。
表1荷花香精GC/MS鉴定结果
由表1可知，本实施例制备的荷花香精中含有丰富的烷烃(庚烷到二十九烷)、醛酮、烯烃和醇类化合物。香精中丰富的烷烃化合物具有保润作用；醛类化合物多具有花果香气味，如(E)-2-己烯醛有浓郁新鲜水果、绿叶清香气；糠醛有杏仁味；苯乙醛有似风信子的香气，稀释后具有水果的甜香气，2-壬烯醛低浓度时呈黄瓜青甜味，香兰素呈甜香、豆香和奶香；具有环状烯醇酮类的化合物大多具有焦糖样香味，同时有烤面包、水果香及果酱味，如菊苣酮、呋喃酮、麦芽酚、2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮、甲基环戊烯醇酮等；己醇、叶醇等具有优雅的青叶香气，用以修饰或增加青嫩气息；α-松油醇有清香似海桐花气息和紫丁香、铃兰的鲜幽香气；小分子酸和高级脂肪酸有柔和烟气的作用；香精中还含有较多的糖类，海藻糖、D-甘露糖等具有较高的甜度，且食用后口中不留后味，具有独特的清爽味质，是甜味柔和的优质糖质，岩藻糖还具有清除幽门螺旋杆菌、改善胃肠道、抗病毒、提升免疫力等多种保健功效；此外香精中还含有荷叶碱，具有清热解暑，升发清阳、降醇消脂的作用。综上，荷花香精可作为优良的烟用天然香料。
实施例2
1、将采摘的若干朵新鲜荷花花苞去除花托、萼片、莲房，分离出花瓣、花丝和花药，切碎混匀。称取1.5g纤维素酶，溶解于50mL pH值为5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中，制得纤维素酶解液。称取200g碎荷花置于1L萃取釜中，加入上述酶解液后通入液态CO2，在釜温55℃，压力20MPa条件下，静态酶解1.5h，随后调节出口温度100℃，打开收料阀，以2L/min的流速连续萃取2h得1.41g荷花精油；
2、称取1.0g风味蛋白酶溶解于20mL pH值为7.0的磷酸缓冲液中得酶解液，将酶解液全部泵入萃取釜中，通入液态CO2，在釜温55℃，压力15MPa条件下酶解1.5h；
3、减压脱除萃取釜内荷花残渣内的二氧化碳，继续泵入500mL无水乙醇，同时升高斧温至110℃，静态萃取2.5h，打开收料阀收集萃取液，冷却至室温后置于4℃环境过夜，滤去沉淀得荷花酊；
c、将荷花精油用50mL无水乙醇溶解，连同荷花酊一起转移于1000mL棕色香精瓶中，加入140g丙二醇混合溶解得荷花香精。
将本实施制得的荷花香精以烟丝5％～10％的质量喷洒于加热卷烟芯材上，平衡48h后卷制成烟支，与未添加此香精的加热卷烟相比，添加本实施例制备的荷花香精后，加热卷烟烟气柔和，杂气减轻，甜润感增强，清香香韵突出，说明本发明的香精可赋予产品清香型香气风格特征。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其他普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
Claims (7)
1.一种荷花香精的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1)、将新鲜荷花原料置于萃取釜内，对所述新鲜荷花原料同时进行一次酶解和一次二氧化碳超临界萃取；所述一次酶解采用纤维素酶；萃取液经脱溶得到荷花精油；所述新鲜荷花原料按照如下方法获得：以整朵花为单位，将新鲜荷花花苞去除花托、萼片、莲房后，分离出花瓣、花丝和花药；分别将花瓣、花丝和花药切碎混匀，得到新鲜荷花原料；所述一次酶解的酶解液为纤维素酶的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液；所述磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液的pH值为4.0～6.0；所述酶解液的加入量与新鲜荷花原料的比例为（0.05～0.5）mL:1 g；所述纤维素酶与新鲜荷花原料的质量比为（0.005～0.01）:1；
步骤2)、对萃取釜内的荷花残渣同时进行二次酶解和二次二氧化碳超临界萃取；所述二次酶解采用风味蛋白酶；所述二次酶解的酶解液为风味蛋白酶的中性磷酸缓冲液；所述中性磷酸缓冲液的pH值为6.0～8.0；所述酶解液的加入量与新鲜荷花原料的比例为（0.05～0.25）mL:1 g；所述风味蛋白酶与新鲜荷花原料的质量比为（0.001～0.005）:1；
步骤3)、向所述萃取釜内加入浓度为80%～95% 的乙醇，加热加压萃取，加热温度为90℃～120℃，压力为0.5MPa～6MPa；萃取液经冷却、沉淀、过滤后得到荷花酊；
步骤4)、将所述荷花精油和荷花酊混合，得到荷花香精。
2. 根据权利要求1所述的荷花香精的制备方法，其特征在于，所述一次二氧化碳超临界萃取条件为：釜温40℃～60℃，压力8 MPa～30 MPa；萃取方式为：静态酶解1h～2h后再动态萃取1h～3h。
3. 根据权利要求1所述的荷花香精的制备方法，其特征在于，所述二次二氧化碳超临界萃取的条件为：釜温50℃～60℃，压力8 MPa～30 MPa；萃取方式为：静态萃取1h～2h。
4. 根据权利要求1所述的荷花香精的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入的乙醇溶液与新鲜荷花原料的体积质量比为（1～4）mL:1 g；萃取时间为1h～3h。
5.根据权利要求1所述的荷花香精的制备方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：
将所述荷花精油稀释后，得到荷花精油稀释液；所述稀释所使用的稀释剂为无水乙醇；
将所述荷花精油稀释液、荷花酊和丙二醇混合，得到荷花香精。
6.根据权利要求5所述的荷花香精的制备方法，其特征在于，所述荷花精油稀释液中稀释剂与荷花精油的质量比为（27～30）:1；
所述荷花酊和丙二醇的混合质量比为1:（0.3～0.4）。
7.一种荷花香精，其特征在于，其按照权利要求1至6任意一项所述的荷花香精的制备方法制备。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210676372.0A CN115232670B (zh) | 2022-06-15 | 2022-06-15 | 荷花香精及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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