CN107373747B - 一种微波预处理的菊苣根提取物及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波预处理的菊苣根提取物及制备方法和应用，属烟用添加剂技术领域。该制备方法包括如下步骤：（1）原料准备；（2）微波预处理；（3）冷却除杂；（4）原料粉碎；（5）醇回流提取。该提取物在嗅香上表现为明显的烤甜、焦甜香韵，略有酸果气息。挥发性成分分析表明：该方法制得的菊苣根提取物与对照相比，美拉德反应物的种类与含量有明显提升，使用本发明制得的菊苣根提取物具有提升烟气浓度、丰富性、增补烤甜、焦甜韵和降刺除杂的功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种菊苣根提取物，尤其是一种微波预处理的菊苣根提取物，同时还涉及制备方法和应用，属烟用添加剂技术领域。
背景技术
菊苣（Cichorium intybus L.），为药食两用植物，具有清热解毒，利尿消肿，健胃等功效。菊苣叶可调制生菜，根含菊糖及芳香族物质，可提制代用咖啡。目前对菊苣根的应用主要是通过烘箱烘烤或人工手炒后粉碎用作咖啡增香剂或制备浸膏用于食品、烟草中。但是烘烤或手炒存在处理时间较长、工艺较复杂、不易实现产业化、连续化生产的缺点。因此，探索研究菊苣根的前处理方法及其提取物在卷烟产品中的应用，改善和提升菊苣根提取物的品质和在卷烟中的适用性，同时满足原料产业化处理的需求很有必要。
现有的微波处理常用于辅助提取等，目前尚未出现直接使用微波预处理该原料，并将最终得到的提取物用于卷烟的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种微波处理菊苣根提取物，以改善和提升卷烟的吸食品质。本发明具体方案如下：
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种微波预处理的菊苣根提取物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）原料准备：将新鲜菊苣根洗净，切片，自然晾干至含水率15-20%；
（2）微波预处理：微波预处理上述原料3-5min；
（3）冷却除杂：步骤（2）处理后的物料自然放置18-24小时；
（4）原料粉碎：将微波处理后的菊苣根粉碎，使其颗粒能过10-30目筛网；
（5）醇回流提取：将粉碎后的菊苣根采用60%-70%乙醇，在温度为70±5℃条件下热回流提取2-3h，然后过滤收集滤液，滤液在60±5℃条件下真空浓缩至密度1.250±0.008g/mL，制得微波处理菊苣根提取物。
进一步地，步骤（2）中，微波预处理为采用2450MHz微波膨胀设备处理步骤（1）的原料，其中，单组磁控管功率为1.5KW、磁控管30-40组、2450MHz高频率下处理3-5min后出料；
进一步地，步骤（4）中采用GTC导撞粉碎机进行粉碎。
本发明涉及根据上述的制备方法得到的菊苣根提取物。
本发明涉及的上述微波处理菊苣根提取物的应用，将所述的菊苣根提取物作为底料按添加量0.1-0.3%均匀地喷洒在烟丝上，然后制成烟支。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明发现微波能促进菊苣根里的糖类和氨基酸类成分发生美拉德反应，通过对菊苣根采用不同强度微波预处理、冷却（自然挥发杂气）、粉碎、热回流及真空浓缩制备提取物。该提取物在嗅香方面表现为具有明显的烤甜、焦甜香韵，略有酸果气息，该方法克服了烘烤处理工艺的缺点，操作简单、具有较强的操作性、处理时间短、微波强度可调、易于满足对菊苣根的连续化、产业化处理需求。
（2）挥发性成分分析表明：该方法制得的菊苣提取物与对照相比，美拉德反应物的种类与含量有明显提升。
（3）卷烟加料及感官评价表明：菊苣根提取物作为底料应用于卷烟中，具有提升烟气浓度、丰富性、增补烤甜、焦甜韵和降刺除杂的功效，对充分开发利用菊苣根制备烟用香料具有积极的作用。
附图说明
图1为未使用微波处理的菊苣根提取物挥发性成分总离子流色谱图；
图2为30组磁控管微波处理菊苣根提取物挥发性成分总离子流色谱图；
图3为40组磁控管微波处理菊苣根提取物挥发性成分总离子流色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不是对本发明技术方案的限定。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
实施例1
本实施例的微波预处理的菊苣根提取物的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料准备：将新鲜菊苣根洗净，切片，自然晾干至含水率15%；
（2）微波预处理：采用2450MHz微波膨胀设备处理步骤（1）的原料，其中，单组磁控管功率为1.5KW，磁控管30组、2450MHz高频率下处理3min后出料；
（3）冷却除杂：步骤（2）处理后的物料自然放置18小时；
（4）原料粉碎：将微波处理后的菊苣根用GTC导撞粉碎机进行粉碎，使其颗粒能过20目筛网；
（5）醇回流提取：将粉碎后的菊苣根采用60%乙醇，在温度为70±5℃条件下热回流提取2h，然后过滤收集滤液，滤液在60±5℃条件下真空浓缩至密度1.250±0.008g/mL，制得微波处理菊苣根提取物。
将本实施例的菊苣根提取物作为底料按添加量0.1%均匀地喷洒在烟丝上，然后制成烟支。
实施例2
本实施例的微波预处理的菊苣根提取物的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料准备：将新鲜菊苣根洗净，切片，自然晾干至含水率18%；
（2）微波预处理：采用2450MHz微波膨胀设备处理步骤（1）的原料，其中，单组磁控管功率为1.5KW，磁控管35组、2450MHz高频率下处理5min后出料；
（3）冷却除杂：步骤（2）处理后的物料自然放置20小时；
（4）原料粉碎：将微波处理后的菊苣根用GTC导撞粉碎机进行粉碎，使其颗粒能过10目筛网；
（5）醇回流提取：将粉碎后的菊苣根采用65%乙醇，在温度为70±5℃条件下热回流提取3h，然后过滤收集滤液，滤液在60±5℃条件下真空浓缩至密度1.250±0.008g/mL，制得微波处理菊苣根提取物。
将本实施例制得的菊苣根提取物作为底料按添加量0.2%均匀地喷洒在烟丝上，然后制成烟支。
实施例3
本实施例的微波预处理的菊苣根提取物的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料准备：将新鲜菊苣根洗净，切片，自然晾干至含水率20%；
（2）微波预处理：采用2450MHz微波膨胀设备处理步骤（1）的原料，其中，单组磁控管功率为1.5KW，磁控管30组、2450MHz高频率下处理4min后出料；
（3）冷却除杂：步骤（2）处理后的物料自然放置22小时；
（4）原料粉碎：将微波处理后的菊苣根用GTC导撞粉碎机进行粉碎，使其颗粒能过20目筛网；
（5）醇回流提取：将粉碎后的菊苣根采用70%乙醇，在温度为70±5℃条件下热回流提取2h，然后过滤收集滤液，滤液在60±5℃条件下真空浓缩至密度1.250±0.008g/mL，制得微波处理菊苣根提取物。
将本实施例制得的菊苣根提取物作为底料按添加量0.3%均匀地喷洒在烟丝上，然后制成烟支。
实施例4
本实施例的微波预处理的菊苣根提取物的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料准备：将新鲜菊苣根洗净，切片，自然晾干至含水率18%；
（2）微波预处理：采用2450MHz微波膨胀设备处理步骤（1）的原料，其中，单组磁控管功率为1.5KW，磁控管40组、2450MHz高频率下处理4min后出料；
（3）冷却除杂：步骤（2）处理后的物料自然放置24小时；
（4）原料粉碎：将微波处理后的菊苣根用GTC导撞粉碎机进行粉碎，使其颗粒能过20目筛网；
（5）醇回流提取：将粉碎后的菊苣根采用70%乙醇，在温度为70±5℃条件下热回流提取3h，然后过滤收集滤液，滤液在60±5℃条件下真空浓缩至密度1.250±0.008g/mL，制得微波处理菊苣根提取物。
将本实施例制得的菊苣根提取物作为底料按添加量0.2%均匀地喷洒在烟丝上，然后制成烟支。
实施例5
本实施例的微波预处理的菊苣根提取物的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料准备：将新鲜菊苣根洗净，切片，自然晾干至含水率20%；
（2）微波预处理：采用2450MHz微波膨胀设备处理步骤（1）的原料，其中，单组磁控管功率为1.5KW，磁控管40组、2450MHz高频率下处理3min后出料；
（3）冷却除杂：步骤（2）处理后的物料自然放置24小时；
（4）原料粉碎：将微波处理后的菊苣根用GTC导撞粉碎机进行粉碎，使其颗粒能过30目筛网；
（5）醇回流提取：将粉碎后的菊苣根采用65%乙醇，在温度为70±5℃条件下热回流提取2.5h，然后过滤收集滤液，滤液在60±5℃条件下真空浓缩至密度1.250±0.008g/mL，制得微波处理菊苣根提取物。
将本实施例制得的菊苣根提取物作为底料按添加量0.1%均匀地喷洒在烟丝上，然后制成烟支。
实施例6
采用蒸馏萃取法对未进行微波处理、30组（实施例3）和40组磁控管（实施例4）处理制得的菊苣根提取物挥发性成分进行萃取，然后通过GC/MS分析主要的美拉德反应产物及相对百分含量。GC/MS分析条件如下：
仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国Waters公司）；气相色谱条件：DB-5MS色谱柱（30mⅹ0.25mmⅹ0.25µm），进样口温度为260 ℃，载气为高纯He气，流速为1.0 mL/min；进样量为1.0 µL，分流比为10：1；升温程序：起始柱温50℃，保持1 min，以8℃/min的速率升至160℃，保持2min，然后以8 ℃/min的速率升至260℃，保持15min。质谱条件：接口温度为230℃；离子源温度为230℃；电离方式为EI+，电子能量为70eV，质量扫描范围为40-400u，溶剂延迟2 min。
在上述条件下进样分析，获得未进行微波处理、30组和40组磁控管菊苣提取物挥发性成分的总离子流色谱图，如图1-3所示。通过MassLynx V4.1化学工作站数据处理系统，在NIST2008、WILEY谱图库中检索，并结合相关文献确定其中的化学成分，定量分析按峰面积归一化法求得各化合物在挥发性成分中的相对百分含量。检测结果如表1所示。
表1.不同微波强度预处理菊苣根提取物美拉德反应物含量
注：“/”表示未检测到相应成分。
组织感官评吸专家按照GB5606.4-1996《卷烟感官技术要求》对上述5个实施例的烟支进行感官评价，以未添加该提取物制得的烟支为空白对照。评价结果如表2所示：
表2.卷烟感官评吸结果
由上表知，与空白对照例相比经微波处理制备的菊苣根提取物具有提升烟气浓度、丰富烟香、降低刺激性和掩盖杂气的功效。使卷烟的整体抽吸品质得到明显地改善和提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种微波预处理的菊苣根提取物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）原料准备：将新鲜菊苣根洗净，切片，自然晾干至含水率15-20%；
（2）微波预处理：微波预处理上述原料3-5min；微波预处理为采用微波膨胀设备处理步骤（1）的原料，其中，单组磁控管功率为1.5KW，磁控管30-40组、2450MHz高频率下处理3-5min后出料；促进菊苣根里的糖类和氨基酸类成分发生美拉德反应，使得美拉德反应物的种类与含量有明显提升；
（3）冷却除杂：步骤（2）处理后的物料自然放置18-24小时；
（4）原料粉碎：将微波处理后的菊苣根粉碎，使其颗粒能过10-30目筛网；
（5）醇回流提取：将粉碎后的菊苣根采用60%-70%乙醇，在温度为70±5℃条件下热回流提取2-3h，然后过滤收集滤液，滤液在60±5℃条件下真空浓缩至密度1.250±0.008g/mL，制得微波处理菊苣根提取物；菊苣根提取物具有提升烟气浓度、丰富烟香、降低刺激性和掩盖杂气的功效，使卷烟的整体抽吸品质得到明显地改善和提升。
2.根据权利要求1所述的微波预处理的菊苣根提取物的制备方法，其特征在于：步骤（4）中采用GTC导撞粉碎机进行粉碎。
3.根据权利要求1-2之一所述的制备方法得到的菊苣根提取物。
4.权利要求3所述的菊苣根提取物的应用，其特征在于：将所述的菊苣根提取物作为底料按添加量0.1-0.3%均匀地喷洒在烟丝上，然后制成烟支。
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