KR20160117983A

KR20160117983A - 조사포닌 함량이 증가된 도라지추출발효 농축액 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20160117983A
Application number: KR1020150046153A
Authority: KR
Inventors: 이장영; 이혜경; 김기선; 김은진; 박영현; 김순경
Original assignee: 농업회사법인주식회사한국도라지; 이장영
Priority date: 2015-04-01
Filing date: 2015-04-01
Publication date: 2016-10-11
Also published as: KR101732036B1

Abstract

본 발명은 조사포닌 함량이 증가된 도라지추출발효 농축액 및 그 제조방법에 관한 것으로, 도라지에 식초를 혼합하고 방치하는 제1 단계; 상기 식초가 혼합된 도라지를 가열하여 도라지추출액을 추출하는 제2 단계; 상기 도라지추출액을 가열하여 상기 도리지추출액에 함유된 초산을 제거하는 제3 단계; 상기 초산이 제거된 도라지추출액을 농축하여 도라지추출농축액을 얻는 제4 단계; 및 상기 도라지추출농축액에 유산균을 접종하여 발효시키는 제5 단계를 포함한다.

Description

조사포닌 함량이 증가된 도라지추출발효 농축액 및 그 제조방법{METHOD FOR PREPARING FERMENTED EXTRACT ENHANCED CRUDE SAPONIN CONTENTS FROM PLATYCODON GRANDIFLORUM}

본 발명은 도라지추출발효 농축액 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 쓴맛과 아린맛이 없고 조사포닌 함량이 증가되어 건강에 매우 유용한 도라지추출발효 농축액 및 그 제조방법에 관한 것이다.

예로부터 도라지는 한방 생약제로 활용되어 왔고, 나물로써 식재료로 많이 활용하고 있다. 도라지는 기관지 천식에 많은 효과가 있는 것으로 밝혀져 상복하는 형태의 도라지 엑기스, 홍도라지 등의 유통량이 증가되고 있다.

도라지는 그 약리 성분이 사포닌(saponin)에 기인하는 경우가 대부분이고, 사포닌 성분은 약 2% 정도 존재하고 있으며, 특허 제10-1251589호 "도라지 또는 도라지 추출물로부터의 순도 및 유효 사포닌 함량이 증가된 조사포닌 조성물의 제조방법" 등의 자료에서 사포닌을 증가시키기 위한 기술들이 개시되고 있다.

상기 선행기술은 도라지로부터 착즙공정 또는 증류수, C1 내지 C3의 저급알코올, 에틸아세테이트, 핵산, 디클로로메탄 또는 이들의 혼합용매를 이용하여 도라지 추출물을 수득하는단계(단계 1)와, 상기 단계 1에서 수득한 추출물을 증류수에 용해시킨 후 역상겔이 충진된 컬럼에 가하여 사포닌 성분을 흡착시키는 흡착공정 및 흡착된 사포닌을 에탄올 또는 메탄올 수용액으로 용출시키는 용출공정을 포함하는 사포닌을 수득하는 단계(단계 2)와, 상기 단계 2에서 수득한 사포닌을 유기용매를 사용하여 정제하는 단계(단계 3)를 포함하며, 순도가 높을 뿐만 아니라 유효 사포닌 함량이 증가된 조사포닌 조성물을 얻고 있다.

특허 제10-1251589호 "도라지 또는 도라지 추출물로부터의 순도 및 유효 사포닌 함량이 증가된 조사포닌 조성물의 제조방법"

본 발명의 목적은 쓴맛과 아린맛이 없고 조사포닌 함량이 증가된 도라지추출발효 농축액 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 도라지에 식초를 혼합하고 방치하는 제1 단계; 상기 식초가 혼합된 도라지를 가열하여 도라지추출액을 추출하는 제2 단계; 상기 도라지추출액을 가열하여 상기 도리지추출액에 함유된 초산을 제거하는 제3 단계; 상기 초산이 제거된 도라지추출액을 농축하여 도라지추출농축액을 얻는 제4 단계; 및 상기 도라지추출농축액에 유산균을 접종하여 발효시키는 제5 단계를 포함한다.

상기 제2 단계에서 도라지 70~80중량%에 식초(초산 0.5~18%) 20~30중량%을 혼합하고 가열하여 도라지추출액을 추출할 수 있다.

상기 제2 단계에서 도라지 70~80중량%에 식초(초산 0.5~18%) 5~10중량%를 가하고 정제수 15~20중량%을 더 가수하여 혼합하고 가열하여 도라지추출액을 추출할 수 있다.

상기 제3 단계에서 가열용기에 상기 도라지추출액을 투입하고 상기 가열용기의 투입구를 개방한 상태에서 95~100℃ 온도에서 20~50분 동안 가열하여 상기 도리지추출액에 함유된 초산을 기화시켜 제거할 수 있다.

상기 제5 단계에서 상기 도라지추출농축액에 생균수 100 CFU/G 이상의 상기 유산균을 접종하여 발효시킬 수 있다.

상기 도라지추출농축액 95~99.8중량%에 상기 유산균 0.2~5중량%를 접종하여 발효시킬 수 있다.

본 발명에 의해, 쓴맛과 아린맛이 없고 조사포닌이 증가된 도라지추출발효 농축액이 제공됨으로써, 건강에 매우 유용한 약제, 건강보조식품 또는 기능성이 부여된 일반식품 등의 개발이 가능하다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

세척

먼저, 도라지를 세척한다. 도라지는 생도라지를 사용하며, 물로 1차 세척하여 도라지에 묻은 흙이나 이물질을 제거한다. 도라지의 껍질에는 유효성분인 사포닌이 많이 함유되어 있고, 세척과정 중 도라지의 수분 흡수율을 최소화하기 위해, 껍질을 제거하지 않은 원형 그대로의 도라지를 사용한다. 껍질을 제거한 도라지를 사용할 경우 유효성분도 함께 소실될 뿐만 아니라 미생물 침착 우려가 증가한다.

1차 세척이 완료되면, 도라지를 공기방울로 2차 세척한다. 공기방울로 버블 세척함으로써 도라지의 원형을 변형 또는 파괴하지 않고, 토양의 오염물질 및 이물질을 효과적으로 제거한다.

2차 세척이 완료되면, 도라지를 고압 분무 3차 세척한다. 고압 세척기를 이용하여 초고압 분사 노즐을 이용한 세척과정을 거치면서 잔뿌리나 뇌두 부분의 틈과 홈에 있을 수 있는 토양의 오염물질이나 이물질을 최종적으로 세척한다.

탈수

세척과정이 완료되면, 도라지를 탈수시킨다. 탈수는 자연 탈수 또는 기계 탈수를 실시할 수 있으며, 세척과정에서 도라지에 흡착된 수분이 제거된다.

추출

탈수과정이 완료되면, 도라지로부터 도라지추출액을 추출한다. 도라지에 식초를 투입하여 혼합한 후 10~90분간 실온에서 방치한다. 이후, 식초가 혼합된 도라지를 가열하여 도라지추출액을 추출한다. 식초는 초산농도 0.5~18%(v/v)인 것을 사용함이 좋다.

도라지추출액 추출은 열수추출, 가온추출, 압력추출 등 다양한 방법이 있으며, 본 발명에서는 도라지 성분의 효과적인 용출을 위해, 1~2㎏/㎠의 압력하에 65~75℃의 저온에서 1~3 시간 동안 가열하여 1차 저온추출하고, 85~95℃ 중온에서 3~6시간 동안 가열하여 2차 중온추출하고, 105~130℃ 고온에서 0.1~3 시간 동안 가열하여 3차 고온추출한다. 이처럼 추출된 도라지추출액은 당도가 8~18Brix로 쓴맛과 아린맛이 없고, 단맛을 가진 도라지 고유의 향을 낸다.

도라지 사포닌은 pH 8.5~9.0의 배당체로서 쓴맛과 아린맛을 내는데, 식초에 의해 사포닌 분자가 분해됨으로써 쓴맛과 아린맛이 제거되며, 이는 사포닌 함량의 변화보다는 맛을 발현하는 원자단이 분해되어 일어나는 반응 때문이다.

이와 같이 식초는 도라지 사포닌을 분해시켜 없애는 것이 아니라 사포닌 분자의 쓴맛과 아린맛을 내는 알카리성을 배당체 말단을 산으로 중화하여 쓴맛과 아린맛을 제거한다.

분리

도라지추출액의 추출이 완료되면, 도라지추출액과 도라지찌거기를 분리한다. 분리는 메시(망 구멍)가 서로 다른 다수개의 여과망을 단계적으로 통과시켜 도라지추출액과 도라지찌거기를 분리할 수 있다. 예를 들면, 40메시(mesh)의 여과망에 1차 여과하고, 100메시 여과망에 2차 여과하고, 여과입자를 1㎛ 이하로 3차 여과하여 도라지추출액과 도라지찌거기를 완전히 분리할 수 있다. 이와 같이 여과된 도라지추출액은 가열 농축하면 청정도가 높아 상품가치를 증대시킨다.

가열

분리과정이 완료되면, 도라지추출액을 가열하여 도리지추출액에 함유된 초산을 제거한다. 가열용기에 도라지추출액을 투입하고 가열용기의 투입구를 개방한 상태에서 95~100℃ 온도에서 20~50분 동안 가열하면 도라지추출액에 함유된 식초의 초산은 저분자 화합물로써 고온에서 기화되어 제거될 수 있다. 도라지추출액에 함유된 초산의 이취 및 맛이 제품 품질에 좋지 않은 영향을 미치기 때문에 가열용기의 투입구를 개방 가열하여 초산을 제거하는 것이다.

가열과정에서 도라지추출액은 쓴맛이 강해지는 특징이 있다. 이는 산에 의한 중화반응은 가역적 반응으로 도라지 사포닌의 표면적(분자를 잘게 잘라주는 역할)을 증가시켜 고성능 HPLC(고속 액체 크로마토그래피)로 분석하면 도라지 사포닌의 함량이 증가되기 때문이다.

도라지 70~80중량%에 식초 20~30중량%을 가하여 도라지추출액을 추출할 수 있고, 그 도라지추출액으로 본 발명의 제품을 제조하면 식초 본연의 이취와 맛이 소멸되지 않아 제품의 품질이 좋지 못하는 결과가 초래된다. 따라서 도라지추출액을 담은 가열용기의 투입구를 개방하여 가열하면 초산은 분자량이 작기 때문에 기화되어 제거됨으로써 제품에서 이미, 이취가 발생하지 않게 된다.

이때, 식초 함량이 20중량% 미만이면 도라지의 사포닌 증가가 미미하고, 30중량%를 초과하면 식초의 초산을 기화시키기 위한 가열시간이 증가하여 경제적이지 못하고 도라지추출액에 과량의 식초 사용은 가열하여 제거하여도 맛과 이취가 잔존되는 문제가 있다.

또한, 도라지 70~80중량%에 식초 5~10중량%를 가하고, 도라지와 식초를 10~90 분간 정치한 후 15~20중량%의 정제수를 가수하여 도라지추출액을 추출할 수 있다. 도라지에 식초를 투입하고 상온에서 10~90분 동안(도라지의 크기, 절단된 도라지의 길이 등에 따라) 정치시킨 후 정제수를 가수하는 것이 바람직하다. 정제수는 식초 본연의 이취와 맛을 더 중화시켜 본 발명의 제품의 기호적인 품질을 좋게 한다.

이때, 식초 함량이 5중량% 미만이면 도라지의 사포닌 증가가 너무 미미하고, 10중량%를 초과하면 정제수의 함량을 낮춰 정제수의 기능 저하를 초래하며, 정제수 함량이 15중량% 미만이면 식초 함량을 증가시켜 가열시간의 증대와 정제수의 기능 저하를 초래하고, 20중량%를 초과하면 식초 함량이 낮아져 사포닌 증가에 문제가 있다.

한편, 도라지추출액의 개방 가열에 따른 침전물 및 이물질이 발생할 수 있고, 여러 단계의 여과 과정을 거쳐 침전물과 이물질을 제거할 수 있다. 예를 들면, 10㎛ 여과기능을 갖는 여과기로 1차 여과하고, 5㎛ 여과기능을 갖는 여과기로 2차 여과하고, 1㎛ 여과기능을 갖는 여과기로 3차 여과하여 초산이 제거된 도라지추출액으로부터 침전물과 이물질을 완전히 제거할 수 있다.

도라지추출액의 개방 가열은 진공상태에서도 이루어질 수 있으며, 초산 제거 방식으로 진공상태에서 도라지추출액을 개방 가열함이 바람직하다.

농축

가열과정이 완료되어 도라지추출액으로부터 초산이 제거되면, 그 초산이 제거된 도라지추출액을 농축하여 도라지추출농축액을 얻는다. 농축은 진공감압농축을 통해 30~60brix의 도라지추출농축액을 얻는다.

즉, 도라지추출액을 진공감압농축기에 투입하여 60~80℃로 가열한 후 농축기를 -0.06MPa까지 감압하여 진공을 유지한다. 진공이 유지된 상태에서 농축기의 온도를 45~55℃로 낮춘 후 -0.07MPa ~ -0.09Mpa의 감압상태에서 5~15시간 동안 농축하여 도라지추출농축액을 얻는다. 이와 같이 진공이 걸린 상태에서 농축기의 작동이 시작되면 거품이 먼저 상승하므로, 감압 정도를 조절한 후 농축을 한다. 이러한 진공감압 농축을 통해 고온 내지 저온으로 장시간 농축시 도라지 고유의 향과 맛이 사라지고 탄내가 발생하여 도라지추출농축액의 맛과 향이 변하는 문제점을 해결할 수 있다.

발효

농축과정이 완료되면, 도라지추출농축액에 유산균을 접종하여 발효시킨다. 바람직하게는 도라지추출농축액에 생균수 100 CFU/G 이상의 유산균을 접종하여 발효시키는 것이다. 유산균의 생균수가 100 CFU/G 이하인 경우 유산균의 힘이 약해 발효가 제대로 이루어지지 않는 문제가 있다.

더 바람직하게는 도라지추출농축액 95~99.8중량%에 생균수 100 CFU/G 이상의 유산균 0.2~5중량%를 접종하여 발효시키는 것이다. 유산균 함량이 0.2중량% 미만이면 발효속도가 너무 늦어 경제적이지 못하고, 5중량%를 초과하면 발효속도가 빠르고 맛의 변화를 줄 수 있어 표준화 공정에 적합하지 않다.

유산균은 특별히 한정되지는 않지만, 장 속의 유해균을 억제하고 유익한 균을 증식시켜 위와 장 건강을 튼튼하게 해주는 김치유산균, 비피더스균, 락토바실러스균 등임이 바람직하다. 발효는 통성 혐기성발효로 33~40℃ 온도에서 20~40시간 동안 2~3회/hr 교반하여 이루어진다.

도라지추출액에 직접 유산균을 접종하여 발효시키면 발효속도가 빠르고 생성된 젖산으로 인하여 맛의 변화가 크고 일정한 발효공정 관리가 어려운 반면, 도라지추출농축액은 발효속도가 늦고 맛의 변화가 적어서 표준화 공정에 매우 적합하다.

이와 같은 발효과정으로 본 발명의 도라지추출발효 농축액이 제조되면, 살균, 충진, 밀봉, 포장과정을 거쳐 제품으로 출하된다.

살균과정은 발효과정에서 증식된 유산균의 살균처리로 유통중 발생할 수 있는 부패를 방지하기 위해서 이루어진다. 즉, 살균과정은 발효한 유산균 균체를 살균할 목적으로 실시되고, 95~115℃ 온도에서 25~50분간 가압 살균 또는 열탕살균을 실시하여 이루어지며, 유통기간 1년 이상의 품질유지 기한을 얻을 수 있다.

살균과정이 완료되면, 수세, 살균, 건조과정을 거친 용기에 살균된 본 발명의 도라지추출발효 농축액을 표시용량 만큼 충진하고, 밀봉 및 포장과정을 거쳐 제품으로 출하된다. 충진온도는 75℃ 이상으로 용기 내부에 약진공 상태가 되도록 한다.

<실시예 1>

도라지 껍질을 제거하지 않은 채 물로 1차 세척하고, 공기방울 세척기로 2회 세척하였다. 다음, 초고압 분사노즐 세척기로 2회 세척한 후 탈수기로 탈수하였다. 준비된 도라지 2kg에 식초(초산 6%) 0.5kg을 투입한 후 90분간 실온에서 방치한 다음, 1㎏/㎠의 압력하에 65℃의 저온에서 3 시간 동안 가열하여 1차 저온추출하고, 85℃ 중온에서 6시간 동안 가열하여 2차 중온추출하고, 105℃ 고온에서 1시간 동안 가열하여 3차 고온추출하여 도라지추출액을 얻었다. 이어서 40메시의 여과망, 100메시 여과망으로 1차, 2차 여과하고, 여과입자를 1㎛로 3차 여과하여 도라지추출액과 도라지찌거기를 분리하였다.

도라지추출액을 가열용기에 투입하고 가열용기의 투입구를 개방한 상태에서 100℃ 온도에서 20분 동안 가열하고, 10㎛ 여과기, 5㎛ 여과기, 1㎛ 여과기를 순차로 통과시켜 침전물과 이물질을 제거하였다.

도라지추출액을 진공감압농축기에 투입하여 80℃로 가열한 후 농축기를 -0.06MPa까지 감압하여 진공을 유지하고, 농축기의 온도를 55℃로 낮춘 후 -0.07MPa의 감압상태에서 15시간 동안 농축하여 도라지추출농축액을 얻었다.

도라지추출농축액 98g에 생균수 100 CFU/G의 락토바실러스균 2g을 접종하여 40℃ 온도에서 20시간 동안 2회/hr 교반하여 도라지추출발효 농축액을 제조하였다.

<비교예 1>

도라지 껍질을 제거하지 않은 채 물로 1차 세척하고, 공기방울 세척기로 2회 세척하였다. 다음, 초고압 분사노즐 세척기로 2회 세척한 후 탈수기로 탈수하였다. 준비된 도라지 10kg에 정제수 5kg을 추가한 후 1.5㎏/㎠ 압력하에 100℃에서 8시간 동안 가열하여 도라지추출액을 얻었다. 이어서 40메시의 여과망, 100메시 여과망, 200메시 여과망으로 순차로 여과하여 도라지추출액과 도라지찌거기를 분리하였다.

도라지추출액을 진공저온감압 농축기에 투입하여 농축기의 온도를 70℃로 상승시킨 후 농축기의 내부를 -0.06MPa까지 서서히 공기 흡입구를 조절하면서 진공을 유지하였다. 이후 진공을 유지한 상태에서 농축기의 온도를 60℃까지 낮추고 -0.07 MPa까지 감압하여 공기흡입구의 흡입량을 조절하면서 6시간 동안 농축하여 도라지추출농축액을 제조하였다.

도라지추출농축액 98g에 락토바실러스균 2g을 접종하여 40℃ 온도에서 20시간 동안 2회/hr 교반하여 도라지추출발효 농축액을 제조하였다.

<비교예 2>

<시험예> 조사포닌 함량 분석

실시예 1, 비교예 1, 비교예 2의 각각의 액을 조사포닌 함량을 분석하였다. 각각의 시료 2g을 정량하여 250ml 평저플라스크에 넣는다. 평저플라스크에 80% 메탄올(methanol) 50ml를 넣고 75℃ 수욕조(water bath)에서 환류냉 각기에 부착하고 추출하여 여과하였다. 메탄올(methanol) 추출액을 감압농축기(evaporator)에서 농축하여 엑기스(extract)를 만들고, 농축한 엑기스 용기에 증류수 25ml을 넣어 엑기스를 용해하였다. 분액여두(separatory funnel)에 넣고 에테르(ether) 25ml를 첨가하여 흔들어 정치해 두어 분리층을 만들고, 상부에 위치한 에테르 층만을 제거하였다. 물 층에 수포화 부탄올 50ml 넣어 흔들어 정치해 두어 분리층을 만들고, 가라앉은 물 층을 제거하고 수포화 부탄올 층을 다시 물 25ml를 첨가하여 흔들어 정치하고 물 층을 제거하였다. 수포화 부탄올 층을 갑압농축기에서 농축하였고, 이후 각각의 조사포닌 함량을 계산하였다.

계산

시료 중 조사포닌 함량(%)= {[W2-W1]/W}x100

W: 시료의 무게(g)

W1: 플라스크의 무게

W2: 농축 잔유물을 건조시킨 플라스크 용기의 무게

구분	조사포닌 함량(㎎/g)
실시예 1	8.6022
비교예 1	8.0192
비교예 2	7.8818

표 2에서 확인되는 바와 같이, 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의 조사포닌 분석 결과, 8.6022㎎/g, 8.0192㎎/g, 7.8818㎎/g의 조사포닌 함량이 검출되었다. 결국, 도라지 가공방법 차이에 따른 사포닌 함량의 차이가 있음이 확인되었다. 초산이 첨가된 실시예 1의 도라지추출발효 농축액의 조사포닌 함량이 가장 높게 나타났다.

Claims

도라지에 식초를 혼합하고 방치하는 제1 단계;
상기 식초가 혼합된 도라지를 가열하여 도라지추출액을 추출하는 제2 단계;
상기 도라지추출액을 가열하여 상기 도리지추출액에 함유된 초산을 제거하는 제3 단계;
상기 초산이 제거된 도라지추출액을 농축하여 도라지추출농축액을 얻는 제4 단계; 및
상기 도라지추출농축액에 유산균을 접종하여 발효시키는 제5 단계를 포함하는 도라지추출발효 농축액 제조방법.
제1 항에 있어서,
상기 제2 단계에서 도라지 70~80중량%에 식초(초산 0.5~18%) 20~30중량%을 혼합하고 가열하여 도라지추출액을 추출하는 도라지추출발효 농축액 제조방법.
제1 항에 있어서,
상기 제2 단계에서 도라지 70~80중량%에 식초(초산 0.5~18%) 5~10중량%를 가하고 정제수 15~20중량%을 더 가수하여 혼합하고 가열하여 도라지추출액을 추출하는 도라지추출발효 농축액 제조방법.
제1 항에 있어서,
상기 제3 단계에서 가열용기에 상기 도라지추출액을 투입하고 상기 가열용기의 투입구를 개방한 상태에서 95~100℃ 온도에서 20~50분 동안 가열하여 상기 도리지추출액에 함유된 초산을 기화시켜 제거하는 도라지추출발효 농축액 제조방법.
제1 항에 있어서,
상기 제5 단계에서 상기 도라지추출농축액에 생균수 100 CFU/G 이상의 상기 유산균을 접종하여 발효시키는 도라지추출발효 농축액 제조방법.
제5 항에 있어서,
상기 도라지추출농축액 95~99.8중량%에 상기 유산균 0.2~5중량%를 접종하여 발효시키는 도라지추출발효 농축액 제조방법.
제1 항 내지 제6 항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되어 쓴맛과 아린맛이 제거되고 조사포닌 함량이 증가된 도라지추출발효 농축액.