CN110478436A - 一种铁皮石斛提取物的制备方法 - Google Patents

一种铁皮石斛提取物的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110478436A
CN110478436A CN201910774939.6A CN201910774939A CN110478436A CN 110478436 A CN110478436 A CN 110478436A CN 201910774939 A CN201910774939 A CN 201910774939A CN 110478436 A CN110478436 A CN 110478436A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dendrobium candidum
extract
extracting solution
raw material
solable matter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910774939.6A
Other languages
English (en)
Inventor
汪威锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Feng Shang Bio Tech Ltd Of Sichuan Province
Original Assignee
Feng Shang Bio Tech Ltd Of Sichuan Province
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Feng Shang Bio Tech Ltd Of Sichuan Province filed Critical Feng Shang Bio Tech Ltd Of Sichuan Province
Priority to CN201910774939.6A priority Critical patent/CN110478436A/zh
Publication of CN110478436A publication Critical patent/CN110478436A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/88Liliopsida (monocotyledons)
    • A61K36/898Orchidaceae (Orchid family)
    • A61K36/8984Dendrobium
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P3/00Drugs for disorders of the metabolism
    • A61P3/08Drugs for disorders of the metabolism for glucose homeostasis
    • A61P3/10Drugs for disorders of the metabolism for glucose homeostasis for hyperglycaemia, e.g. antidiabetics
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P39/00General protective or antinoxious agents
    • A61P39/06Free radical scavengers or antioxidants
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/10Preparation or pretreatment of starting material
    • A61K2236/13Preparation or pretreatment of starting material involving cleaning, e.g. washing or peeling
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/10Preparation or pretreatment of starting material
    • A61K2236/15Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/33Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/53Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Endocrinology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Obesity (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,包括以下步骤:原料破碎、冻结、解冻、研磨、离心分离、浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛提取物。本发明具有制备方法将冻结、解冻融化和胶体磨研磨结合,铁皮石斛中可溶性有效成分的提取率高达90%‑93%,且有效减少了提取物中铁皮石斛多糖的降解,提高了铁皮石斛提取物的抗氧化活性和降血糖活性。

Description

一种铁皮石斛提取物的制备方法
技术领域
本发明属于铁皮石斛加工领域,具体地说,涉及一种铁皮石斛提取物的制备方法。
背景技术
铁皮石斛为兰科多年生草本植物,铁皮石斛提取物中含有丰富的多糖、氨基酸、石斛碱以及其他活性成分,其中石斛多糖为其主要活性成分,具有增强免疫力、抗氧化、降血脂、降血压、促消化抗肿瘤等药理作用。
围绕铁皮石斛提取物的制备,人们开展了大量的研究,如溶剂提取法、酸提法、碱提法以及在此基础上的酶法提取,常用的酶主要有木瓜蛋白酶、纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶等。此外,人们还研究了超声波辅助水提、微波辅助水提、超高压提取以及依靠高速机械剪切力和超动分子渗滤技术的闪式提取等。由于提取过程中没有关注提取物的生理活性,使得上述方法要么存在因提取温度高、提取时间长或者酶水解过程不易有效控制而导致提取物的生理活性损失,要么存在提取率不高,要么存在难以工业化应用等问题。
发明内容
针对上述现有技术中上述的不足,本发明的目的在于提供一种铁皮石斛提取物的制备方法,采用该方法,既提高了铁皮石斛提取物的抗氧化活性和降血糖活性,同时提高了铁皮石斛提取物的提取效率和提取率。
为了达到上述目的,本发明采用的解决方案是:
一种铁皮石斛提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料破碎:取新鲜的铁皮石斛鲜条,用水清洗后,将其破碎,得铁皮石斛粗粉;
(2)冻结:取步骤(1)中的破碎的铁皮石斛粗粉与1-2倍质量的水混匀后得铁皮石斛溶液,将铁皮石斛溶液进行冷冻处理并使其完全冻结;
(3)解冻:将步骤(2)中冻结的铁皮石斛粗粉取出置于50-60℃环境中直至完全解冻;
(4)研磨:向步骤(3)中解冻的铁皮石斛溶液中加入1-2倍质量的温水混合均匀,并通过研磨,得到铁皮石斛原料浆;
(5)离心分离:将步骤(4)中所得的铁皮石斛原料浆离心分离,得上清液及铁皮石斛原料浆残渣,收集上清液即得到提取液Ⅰ;
(6)浓缩:将提取液Ⅰ于真空条件下浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛提取物。
进一步地,将步骤(5)中所述铁皮石斛原料浆残渣取出,加入2-3倍质量的温水并混合均匀后,通过胶体磨研磨,得到铁皮石斛残渣料浆,将铁皮石斛残渣料浆再次离心分离,收集上清液而得到提取液Ⅱ,重复上述步骤,将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合,得到混合提取液,将混合提取液于真空条件下浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛可溶性物质的提取物。
进一步地,步骤(1)中破碎时,首先使用切菜机将铁皮石斛鲜条分切为0.5~1cm的碎段,然后将铁皮石斛碎段经间隙为0.1~0.2cm的齿辊粉碎机压碎。
进一步地,步骤(2)中冷冻处理的条件为:冷冻温度-30~-50℃,冷冻时间10~20h。
进一步地,步骤(4)中温水的温度为50~60℃。
进一步地,所述胶体磨研磨时,步骤(4)中通过转子间隙为30~40μm的胶体磨进行研磨;步骤(6)中通过转子间隙为2~10μm的胶体磨进行研磨。
进一步地,步骤(5)中离心条件为:离心机转速为3000rpm~4000rpm,离心分离时间为15min~20min。
进一步地,步骤(7)中离心条件为:离心机转速为3000rpm~4000rpm,离心分离时间为15min~20min。
进一步地,步骤(8)中真空条件为:真空度-0.09~-0.095MPa。
进一步地,步骤(8)中采用薄膜蒸发器进行薄膜浓缩,浓缩时,将提取液浓缩至混合提取液初始容积的1/4时,停止浓缩。
本发明的有益效果是:
1、本发明制备方法将冻结、解冻融化和胶体磨研磨结合,于较低的温度下实现了铁皮石斛中可溶性有效成分的高效提取。
2、本发明制备方法有效减少提取物中多糖的降解,提高了铁皮石斛提取物的提取效率,同时提高了铁皮石斛提取物的抗氧化活性和降血糖活性。
3、本发明制备方法适合大规模产业化应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种铁皮石斛提取物的制备方法进行具体说明。
一种铁皮石斛提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料粉碎:取新鲜的铁皮石斛鲜条,用水清洗后,将其破碎,得铁皮石斛粗粉;清洗时,采用0.5~1m/s的流速能更好的将铁皮石斛鲜条清洗干净,避免流速过低不能将铁皮石斛鲜条上的杂物清洁彻底,流速过高而能耗过高,将铁皮石斛鲜条清洗洁净后进行切条破碎,有利于后续对铁皮石斛进行处理进而提取可溶性物质。
(2)冻结:取步骤(1)中的破碎的铁皮石斛粗粉与1-2倍质量的水混匀后得铁皮石斛溶液,将铁皮石斛溶液进行冷冻处理并使其完全冻结;将铁皮石斛粗粉与1-2倍质量的纯净水或蒸馏水混匀后再进行冷冻处理,有利于形成较为均匀的冰晶,冰晶能有效破坏铁皮石斛细胞壁,进而有利于后续提取可溶性物质。
(3)解冻:将步骤(2)中冻结的铁皮石斛取出置于50-60℃环境中直至完全解冻;解冻有利于破坏铁皮石斛组织而提升铁皮石斛中可溶性成分的溶出。
(4)研磨:向步骤(3)中解冻的铁皮石斛中加入1-2倍质量的温水混合均匀,并通过胶体磨研磨,得到铁皮石斛原料浆。解冻后由于铁皮石斛组织被破坏而有利于可溶性成分溶出,此时再加入温水(纯净水或蒸馏水)混合,降低溶出物的粘度、通过胶体磨研磨,进行深度的细化处理,更进一步的加快可溶性固形物的溶出,从而形成高浓度可溶性成分的铁皮石斛原料浆。
(5)离心分离:将步骤(4)中所得的铁皮石斛原料浆离心分离,收集上清液即得到提取液Ⅰ;将含有高浓度可溶性成分的铁皮石斛原料浆进行离心分离,收集上清液即得高浓度的可铁皮石斛溶性物质提取液。
(6)二次研磨:将步骤(5)中离心分离后的铁皮石斛原料浆残渣取出,加入2~3倍质量的温水并混合均匀后通过研磨,得到铁皮石斛残渣料浆;离心分离后的铁皮石斛原料浆残渣中也含有少部分的可溶性成分,将原料浆残渣收集,再次进行研磨,有利于提高铁皮石斛的利用率。
(7)二次离心分离:将步骤(6)中的铁皮石斛残渣料浆再次离心分离,收集上清液而得到提取液Ⅱ。将含有少部分可溶性成分的铁皮石斛原料浆残渣再次进行离心分离收集上清液,从而可以从铁皮石斛残渣料浆中再次提取铁皮石斛中的可溶性成分,避免了原料的浪费,提高了提取物中可溶性成分的含量。
(8)浓缩:将提取液Ⅰ于真空条件下浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛可溶性物质的提取物。对铁皮石斛原料浆及其残渣浆重复研磨、离心分离,从而将所得的提取液混合,提高了提取液的提取量,最后将提取液进行浓缩,即得高浓度的铁皮石斛提取物。
进一步地,将步骤(5)中所述铁皮石斛原料浆残渣取出,加入2-3倍质量的温水并混合均匀后,通过胶体磨研磨,得到铁皮石斛残渣料浆,将铁皮石斛残渣料浆再次离心分离,收集上清液而得到提取液Ⅱ,重复上述步骤,将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合,得到混合提取液,将混合提取液于真空条件下浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛可溶性物质的提取物。通过对铁皮石斛原料浆残渣进行多次研磨、离心分离,将铁皮石斛原料浆残渣中少部分的可溶性成分再次提取,避免了原料的浪费,提高了提取物中可溶性成分的含量,提高铁皮石斛提取物的提取率,通过将铁皮石斛原料浆残渣中提取的提取液Ⅱ与提取液Ⅰ混合后,浓缩所得的提取物,使得铁皮石斛提取物的提取率高达90%-93%。
进一步地,步骤(1)中粉碎时,首先使用切菜机将铁皮石斛鲜条分切为0.5~1cm的碎段,然后将铁皮石斛碎段经间隙为0.1~0.2cm的齿辊粉碎机压碎。先将铁皮石斛鲜条切成碎段,再将其进行破碎,提高了铁皮石斛的破碎效果。
进一步地,步骤(2)中冷冻处理的条件为:冷冻温度-30~-50℃,冷冻时间10~20h。冷冻冻结温度控制在-30~-50℃是为了形成较为均匀的冰晶,温度高于-30℃时形成冰晶不均匀,低于-50℃时设备投入以及运行成本均会增加;冷冻冻结10h~20h后,冰晶能有效破坏铁皮石斛细胞壁,解冻后有利于提升铁皮石斛中可溶性成分的溶出,同时可避免铁皮石斛中多糖的降解,冷冻时间过短时铁皮石斛组织破坏不充分,冷冻时间过长设备运行成本增加。
进一步地,步骤(4)中温水的温度为50~60℃。控制温水的温度在50~60℃之间,一方面能更好的对冷冻后的铁皮石斛冰晶进行解冻,另一方面不至于温度过高时,损害铁皮石斛的有效成分。
进一步地,步骤(4)中研磨时,通过转子间隙为30~40μm的胶体磨研磨。对解冻的铁皮石斛通过转子间隙为30~40μm的胶体磨研磨,可对铁皮石斛细化处理,加快可溶性固形物的溶出。
进一步地,步骤(5)中离心条件为:离心机转速为3000rpm~4000rpm,离心分离时间为15min~20min。上述离心条件可以更好的对铁皮石斛原料浆中的有效成分进行提取,形成上清液进而得到提取液。
进一步地,步骤(6)中温水的温度为50~60℃,研磨时,通过转子间隙为2~10μm的胶体磨研磨。先用50~60℃蒸馏水或纯净水进行热处理主要是降低溶出物的粘度,提高后续胶体磨的处理效率;转子间隙为2~10μm的胶体磨研磨铁皮石斛残渣料浆,从而对铁皮石斛残渣料浆进行更进一步的细化处理,加快可溶性固形物的溶出。
进一步地,步骤(7)中离心条件为:离心机转速为3000rpm~4000rpm,离心分离时间为15min~20min。上述离心条件可以更好的对铁皮石斛残渣料浆中的有效成分进行提取,形成上清液进而得到提取液。
进一步地,步骤(8)中真空条件为:真空度-0.09~-0.095MPa。
进一步地,步骤(8)中采用薄膜蒸发器进行薄膜浓缩,浓缩时,将提取液浓缩至混合提取液初始容积的1/4时,停止浓缩。采用薄膜蒸发器对提取液进行浓缩,浓缩效力更高;浓缩过程中提取液中的有效成分不易被分解破坏,影响产品质量;将提取液浓缩至混合提取液初始容积的1/4时,停止浓缩,提高了提取物中有效成分的含量。
实施例1
本实施例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料破碎:取新鲜的铁皮石斛鲜条,用蒸馏水于0.5m/s的流速下清洗后,用切菜机将其分切为0.5cm的碎段,然后经间隙为0.1cm的齿辊粉碎机粉碎,得铁皮石斛粗粉;
(2)冻结:取步骤(1)中破碎的铁皮石斛粗粉1000g与1000g的蒸馏水混匀后得铁皮石斛溶液,将铁皮石斛溶液于-30℃条件下,冷冻10h,使铁皮石斛溶液完全冻结;
(3)解冻:将步骤(2)中冻结的铁皮石斛粗粉取出置于50℃环境中直至完全解冻;
(4)研磨:向步骤(3)中解冻的铁皮石斛溶液中加入2000g,温度为50℃的蒸馏水混合均匀,并通过转子间隙为30μm的胶体磨研磨,得到铁皮石斛原料浆;
(5)离心分离:将步骤(4)中所得的铁皮石斛原料浆于3000rpm转速下离心分离15min,收集上清液即得到提取液Ⅰ;
(6)二次研磨:将步骤(5)中离心分离后的铁皮石斛原料浆残渣取出,加入2000g,温度为50℃的蒸馏水并混合均匀,通过转子间隙为2μm的胶体磨研磨,得到铁皮石斛残渣料浆;
(7)二次离心分离:将步骤(6)中的铁皮石斛残渣料浆于3000rpm转速下离心分离15min,收集上清液而得到提取液Ⅱ。
(8)浓缩:重复步骤(6)~(7),将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合,得到混合提取液,将混合提取液于真空度-0.09MPa条件下,经薄膜蒸发器浓缩至混合提取液初始容积的1/4时,停止浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛可溶性物质的提取物。
本发明将冻结、解冻融化和胶体磨研磨结合,于较低的温度下实现了铁皮石斛中可溶性有效成分的高效提取,可溶性有效成分的提取率高达90%。
实施例2
本实施例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料破碎:取新鲜的铁皮石斛鲜条,用蒸馏水于1m/s的流速下清洗后,用切菜机将其分切为1cm的碎段,然后经间隙为0.2cm的齿辊粉碎机粉碎,得铁皮石斛粗粉;
(2)冻结:取步骤(1)中的铁皮石斛粗粉1000g与2000g的蒸馏水混匀后得铁皮石斛溶液,将铁皮石斛溶液于-50℃条件下,冷冻20h,使铁皮石斛溶液完全冻结;
(3)解冻:将步骤(2)中冻结的铁皮石斛粗粉取出置于60℃环境中直至完全解冻;
(4)研磨:向步骤(3)中解冻的铁皮石斛溶液中加入2000g,温度为60℃的蒸馏水混合均匀,并通过转子间隙为40μm的胶体磨研磨,得到铁皮石斛原料浆;
(5)离心分离:将步骤(4)中所得的铁皮石斛原料浆于4000rpm转速下离心分离20min,收集上清液即得到提取液Ⅰ;
(6)二次研磨:将步骤(5)中离心分离后的铁皮石斛原料浆残渣取出,加入3000g,温度为60℃的蒸馏水并混合均匀,通过转子间隙为10μm的胶体磨研磨,得到铁皮石斛残渣料浆;
(7)二次离心分离:将步骤(6)中的铁皮石斛残渣料浆于4000rpm转速下离心分离20min,收集上清液而得到提取液Ⅱ。
(8)浓缩:重复步骤(6)~(7),将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合,得到混合提取液,将混合提取液于真空度-0.095MPa条件下,经薄膜蒸发器浓缩至混合提取液初始容积的1/4时,停止浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛可溶性物质的提取物。
本发明将冻结、解冻融化和胶体磨研磨结合,于较低的温度下实现了铁皮石斛中可溶性有效成分的高效提取,可溶性有效成分的提取率高达93%。
实施例3
本实施例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料破碎:取新鲜的铁皮石斛鲜条,用蒸馏水于0.6m/s的流速下清洗后,用切菜机将其分切为0.6cm的碎段,然后经间隙为0.15cm的齿辊粉碎机粉碎,得铁皮石斛粗粉;
(2)冻结:取步骤(1)中破碎的铁皮石斛粗粉1000g与2000g的蒸馏水混匀后得铁皮石斛溶液,将铁皮石斛溶液于-40℃条件下,冷冻15h,使铁皮石斛溶液完全冻结;
(3)解冻:将步骤(2)中冻结的铁皮石斛粗粉取出置于55℃环境中直至完全解冻;
(4)研磨:向步骤(2)中解冻的铁皮石斛中加入2000g,温度为55℃的蒸馏水混合均匀,并通过转子间隙为35μm的胶体磨研磨,得到铁皮石斛原料浆;
(5)离心分离:将步骤(4)中所得的铁皮石斛原料浆于3500rpm转速下离心分离18min,收集上清液即得到提取液Ⅰ;
(6)二次研磨:将步骤(5)中离心分离后的铁皮石斛原料浆残渣取出,加入2500g,温度为55℃的蒸馏水并混合均匀,通过转子间隙为6μm的胶体磨研磨,得到铁皮石斛残渣料浆;
(7)二次离心分离:将步骤(6)中的铁皮石斛残渣料浆于3500rpm转速下离心分离17min,收集上清液而得到提取液Ⅱ。
(8)浓缩:重复步骤(6)~(7),将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合,得到混合提取液,将混合提取液于真空度-0.092MPa条件下,经薄膜蒸发器浓缩至混合提取液初始容积的1/4时,停止浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛可溶性物质的提取物。
本发明将冻结、解冻融化和胶体磨研磨结合,于较低的温度下实现了铁皮石斛中可溶性有效成分的高效提取,可溶性有效成分的提取率高达92%。
实施例4
本实施例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料破碎:取新鲜的铁皮石斛鲜条,用蒸馏水于0.6m/s的流速下清洗后,用切菜机将其分切为0.6cm的碎段,然后经间隙为0.15cm的齿辊粉碎机粉碎,得铁皮石斛粗粉;
(2)冻结:取步骤(1)中破碎的铁皮石斛粗粉1000g与2000g的蒸馏水混匀后得铁皮石斛溶液,将铁皮石斛溶液于-45℃条件下,冷冻18h,使铁皮石斛溶液完全冻结;
(3)解冻:将步骤(2)中冻结的铁皮石斛粗粉取出置于58℃环境中直至完全解冻;
(4)研磨:向步骤(3)中解冻的铁皮石斛溶液中加入2000g,温度为58℃的蒸馏水混合均匀,并通过转子间隙为35μm的胶体磨研磨,得到铁皮石斛原料浆;
(5)离心分离:将步骤(4)中所得的铁皮石斛原料浆于3500rpm转速下离心分离18min,收集上清液即得到提取液Ⅰ;
(6)二次研磨:将步骤(5)中离心分离后的铁皮石斛原料浆残渣取出,加入2500g,温度为58℃的蒸馏水并混合均匀,通过转子间隙为6μm的胶体磨研磨,得到铁皮石斛残渣料浆;
(7)二次离心分离:将步骤(6)中的铁皮石斛残渣料浆于3500rpm转速下离心分离18min,收集上清液而得到提取液Ⅱ。
(8)浓缩:重复步骤(6)~(7),将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合,得到混合提取液,将混合提取液于真空度-0.093MPa条件下,经薄膜蒸发器浓缩至混合提取液初始容积的1/4时,停止浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛可溶性物质的提取物。
本发明将冻结、解冻融化和胶体磨研磨结合,于较低的温度下实现了铁皮石斛中可溶性有效成分的高效提取,可溶性有效成分的提取率高达91%。
对比例1
本对比例提供了一种铁皮石斛可溶性物质的热水提取方法,包括以下步骤:
取经冷冻干燥后粉碎的铁皮石斛粉,加热水提取后过滤得提取液,重复该操作3次,具体为:取经冷冻干燥后粉碎的铁皮石斛粉,加入铁皮石斛重量18-26倍热水,提取3次,每次1.5h,用200目滤布过滤得提取液;将提取液浓缩得提取物。
对比例2
本对比例提供了一种铁皮石斛可溶性物质的酶法提取方法,包括以下步骤:
1)取经冷冻干燥后粉碎的铁皮石斛粉,加入铁皮石斛重量60倍的水并调节pH为5-6.5,再加入铁皮石斛重量4~8%的复合酶(细菌中性蛋白酶:纤维素酶=2∶1)于45-60℃提取60-90分钟后灭酶活;
2)将步骤1)所得酶解物用200目滤布过滤得提取液;将提取液浓缩得提取物。
对比例3
本对比例提供了一种铁皮石斛可溶性物质的超声波辅助提取方法,包括以下步骤:取经冷冻干燥后粉碎的铁皮石斛粉,加入铁皮石斛重量50倍的水混匀后,于温度60℃条件下超声提取30~40min。用200目滤布过滤得提取液;将提取液浓缩得提取物。
实验例1
实验方法:将实施例1-4以及对比例1-3设置为实验组1-7,分别测试实验组1-7中铁皮石斛提取物中多糖的降解,结果见表1所示:
表1实验组1-7中铁皮石斛提取物中多糖的分子量
由表1数据可知,相比于对比例1-3,采用实施例1-4提供的铁皮石斛提取物的制备方法有效较少减少了提取物中多糖的降解,提高了铁皮石斛提取物的提取效率。
实验例2
实验方法:将实施例1-4以及对比例1-3设置为实验组1-7,分别测试实验组1-7中铁皮石斛提取物的抗氧化活性,本实验在多糖浓度为2.5mg/ml条件下,分别测定了提取物中自由基(DPPH自由基、羟基自由基、ABTS自由基)的清除率,结果见表2所示:
表2实验组1-7中铁皮石斛提取物中自由基的清除率
由表2数据可知,相比于对比例1-3,采用实施例1-4提供的铁皮石斛提取物的制备方法所得提取物的抗氧化活性优于热水提取、酶法提取和超声波辅助提取所得提取物,本发明制备方法提高了铁皮石斛提取物的抗氧化活性。
实验例3
实验方法:将实施例1-4以及对比例1-3设置为实验组1-7,分别测试实验组1-7中铁皮石斛提取物的降血糖活性,本实验在多糖浓度为2.5mg/ml条件下,分别测定了提取物中α-淀粉酶抑制率、α-葡萄糖苷酶抑制率,结果见表3所示:
α-淀粉酶抑制剂可通过抑制胃肠道内α-淀粉酶活力,延缓淀粉降解和糖分吸收、使得血糖和血脂含量降低,α-淀粉酶抑制剂在临床上被广泛用于预防和治疗糖尿病和高脂血症;α-葡萄糖苷酶对α-1,4和α-1,6糖苷键连接的糖类具有高度水解性,主要分布于小肠,α-葡萄糖苷酶抑制剂对于小肠上α-葡萄糖苷酶的活性可有效抑制,在医疗领域被作为一种通用性降糖药物,可针对不同类型糖尿病。通过测定提取物中α-淀粉酶抑制率、α-葡萄糖苷酶抑制率,可有效表征提取物的体外降血糖活性。
表3实验组1-7中铁皮石斛提取物中α-淀粉酶抑制率、α-葡萄糖苷酶抑制率
由表3数据可知,相比于对比例1-3,采用实施例1-4提供的铁皮石斛提取物的制备方法所得提取物的降血糖活性优于热水提取、酶法提取和超声波辅助提取所得提取物,本发明制备方法提高了铁皮石斛提取物的降血糖活性。
综上所述,本发明提供一种铁皮石斛提取物的制备方法,既提高了铁皮石斛提取物的抗氧化活性和降血糖活性,同时提高了铁皮石斛提取物的提取效率和提取率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铁皮石斛提取物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料破碎:取新鲜的铁皮石斛鲜条,用水清洗后,将其破碎,得铁皮石斛粗粉;
(2)冻结:取步骤(1)中的破碎的铁皮石斛粗粉与1-2倍质量的水混匀后得铁皮石斛溶液,将铁皮石斛溶液进行冷冻处理并使其完全冻结;
(3)解冻:将步骤(2)中冻结的铁皮石斛粗粉取出置于50~60℃环境中直至完全解冻;
(4)研磨:向步骤(3)中解冻的铁皮石斛溶液中加入1-2倍质量的温水混合均匀,并通过研磨,得到铁皮石斛原料浆;
(5)离心分离:将步骤(4)中所得的铁皮石斛原料浆离心分离,得上清液及铁皮石斛原料浆残渣,收集上清液即得到提取液Ⅰ;
(6)浓缩:将提取液Ⅰ于真空条件下浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛提取物。
2.根据权利要求1上述的铁皮石斛可溶性物质的提取方法,其特征在于,将步骤(5)中所述铁皮石斛原料浆残渣取出,加入2-3倍质量的温水并混合均匀后,通过胶体磨研磨,得到铁皮石斛残渣料浆,将铁皮石斛残渣料浆再次离心分离,收集上清液而得到提取液Ⅱ,重复上述步骤,将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合,得到混合提取液,将混合提取液于真空条件下浓缩,收集浓缩液即得铁皮石斛可溶性物质的提取物。
3.根据权利要求1上述的铁皮石斛可溶性物质的提取方法,其特征在于,步骤(1)中所述粉碎步骤为:首先使用切菜机将铁皮石斛鲜条分切为0.5-1cm的碎段,然后将铁皮石斛碎段经间隙为0.1-0.2cm的齿辊粉碎机压碎。
4.根据权利要求1上述的铁皮石斛可溶性物质的提取方法,其特征在于,步骤(2)中所述冷冻处理的条件为:冷冻温度-30~-50℃,冷冻时间10~20h。
5.根据权利要求1上述的铁皮石斛可溶性物质的提取方法,其特征在于,所述温水的温度为50~60℃。
6.根据权利要求2上述的铁皮石斛可溶性物质的提取方法,其特征在于,所述胶体磨研磨时,步骤(4)中通过转子间隙为30~40μm的胶体磨进行研磨;步骤(6)中通过转子间隙为2~10μm的胶体磨进行研磨。
7.根据权利要求1上述的铁皮石斛可溶性物质的提取方法,其特征在于,步骤(5)中所述离心条件为:离心机转速为3000rpm~4000rpm,离心分离时间为15min~20min。
8.根据权利要求1上述的铁皮石斛可溶性物质的提取方法,其特征在于,步骤(7)中所述离心条件为:离心机转速为3000rpm~4000rpm,离心分离时间为15min~20min。
9.根据权利要求1上述的铁皮石斛可溶性物质的提取方法,其特征在于,步骤(8)中所述真空条件为:真空度-0.09~-0.095MPa。
10.根据权利要求1上述的铁皮石斛可溶性物质的提取方法,其特征在于,步骤(8)中所述浓缩采用薄膜蒸发器进行薄膜浓缩,浓缩时,将提取液浓缩至混合提取液初始容积的1/4时,停止浓缩。
CN201910774939.6A 2019-08-21 2019-08-21 一种铁皮石斛提取物的制备方法 Pending CN110478436A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910774939.6A CN110478436A (zh) 2019-08-21 2019-08-21 一种铁皮石斛提取物的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910774939.6A CN110478436A (zh) 2019-08-21 2019-08-21 一种铁皮石斛提取物的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110478436A true CN110478436A (zh) 2019-11-22

Family

ID=68552540

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910774939.6A Pending CN110478436A (zh) 2019-08-21 2019-08-21 一种铁皮石斛提取物的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110478436A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113527542A (zh) * 2021-08-04 2021-10-22 广西大学 一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法
CN117106764A (zh) * 2023-08-28 2023-11-24 东莞巨微新材料科技有限公司 一种用于制备超低分子铁皮石斛多糖的固定化复合酶及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103772521A (zh) * 2014-01-09 2014-05-07 云南云尚生物技术有限公司 一种铁皮石斛多糖的提取方法
CN107184823A (zh) * 2017-06-30 2017-09-22 广东国方医药科技有限公司 一种铁皮石斛叶的提取方法及其提取物和应用
CN107880149A (zh) * 2017-12-29 2018-04-06 贺州市星辉科技有限公司 一种铁皮石斛多糖的提取工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103772521A (zh) * 2014-01-09 2014-05-07 云南云尚生物技术有限公司 一种铁皮石斛多糖的提取方法
CN107184823A (zh) * 2017-06-30 2017-09-22 广东国方医药科技有限公司 一种铁皮石斛叶的提取方法及其提取物和应用
CN107880149A (zh) * 2017-12-29 2018-04-06 贺州市星辉科技有限公司 一种铁皮石斛多糖的提取工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
谭青云等: "不同提取方式对铁皮石斛多糖及体外降血糖的影响", 《食品科技》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113527542A (zh) * 2021-08-04 2021-10-22 广西大学 一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法
CN117106764A (zh) * 2023-08-28 2023-11-24 东莞巨微新材料科技有限公司 一种用于制备超低分子铁皮石斛多糖的固定化复合酶及其制备方法和应用
CN117106764B (zh) * 2023-08-28 2024-02-23 东莞巨微新材料科技有限公司 一种用于制备超低分子铁皮石斛多糖的固定化复合酶及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106905440B (zh) 一种银耳多糖提取的方法
CN105061622B (zh) 一种茶多糖的提取工艺
CN103565839B (zh) 一种猪胎盘素的分离提取方法
CN102379908B (zh) 一种鲜活灵芝孢子的破壁方法
WO2015010497A1 (zh) 黑果枸杞多糖的制备方法
CN102321189B (zh) 一种木耳多糖的综合提取工艺
CN110478436A (zh) 一种铁皮石斛提取物的制备方法
CN101385829B (zh) 一种鲜天麻全粉及其制备工艺
CN104710541A (zh) 一种从海带中制备海带多糖的方法
CN104026512A (zh) 葛根粉及其制备方法
CN109793856A (zh) 一种铁皮石斛粉的制备方法
CN108671090A (zh) 一种三叶青破壁口服饮片的制备方法
CN102351944A (zh) 一种超声波辅助酶法提取苜蓿叶蛋白的方法
CN112824431A (zh) 一种低温提取猴头菇多糖的方法
CN109198602B (zh) 一种复合灵芝多糖口服液及其制备方法
CN107495327B (zh) 速溶银耳破壁粉及制作方法
CN104403022A (zh) 一种海带多糖的制备方法
CN109097182A (zh) 一种冷冻微波解冻协同水酶法制备脱皮芝麻油的方法
CN107668509A (zh) 一种青稞保健产品的生产工艺
CN109528790B (zh) 一种新鲜三七冻干破壁超微粉的制备方法
CN115463181B (zh) 一种沉香叶提取物的制备方法
TW201313260A (zh) 一種從火龍果莖萃取多醣物質、製備方法及其利用
CN115252501A (zh) 一种克痘组合物及制备方法及应用
CN107751734A (zh) 一种青稞保健制品的制备工艺
CN107997985A (zh) 鹿皮多糖在制备保湿化妆品中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191122

RJ01 Rejection of invention patent application after publication