CN106902540A - 中药材全息生化物理耦合系统高值化提取分离方法及厚朴提取物 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种中药材全息生化物理耦合系统高值化提取分离方法及厚朴提取物，该方法包括在对中草药不同部位化学成分分析的基础上，对不同部位原料单独或者混合酶解；再根据不同成份的溶解性，添加不同溶剂，进行多级逆流提取；最后根据分离目标的不同物理化学特性，通过分离技术，获得有效成分单体或混合物。

Description

中药材全息生化物理耦合系统高值化提取分离方法及厚朴提 取物

技术领域

本发明涉及中药提取分离技术领域，尤其是涉及一种中药材全息生化物理耦合系统高值化提取分离方法及厚朴提取物。

背景技术

中草药从植株来讲分为地上部分和地下部分，地上部分主要有植株、枝条和叶片、花和果实等；地下部分主要是根茎或者球根、须根系等。传统中药只是部分利用，如黄芪、山药等主要是利用根部，厚朴等主要是皮，菊花主要是花等。而其余部分由于有效成分低，都被遗弃。随着分析化学的发展，提取分离技术的进步，使从不同部位提取相同或者不同成分成为可能，可以节约中药材，同时大大提高土地产出，提高中药材种植业者的收入。

针对现有中草药提取的局限性，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中药材全息生化物理耦合系统高值化提取分离方法，该方法可实现中草药全植株多目标产物的综合利用。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

中药材全息生化物理耦合系统高值化提取分离方法，该方法包括在对中草药不同部位化学成分分析的基础上，对不同部位原料单独或者混合酶解；再根据不同成份的溶解性，添加不同溶剂，进行多级逆流提取；最后根据分离目标的不同物理化学特性，通过分离技术，获得有效成分单体或混合物。

优选地，该方法具体包括前处理工序、酶解工序、提取工序、纯化分离工序、浓缩工序和干燥粉碎工序。

优选地，所述前处理工序包括对中药材进行除杂、清洗、粉碎、打浆和均质处理。

优选地，所述酶解工序包括酶与酶的联合应用或酶与非酶物质的联合应用；所述酶与酶的联合应用为不同的酶与载体固定化之后的耦合，所述酶与非酶物质的联合应用包括酶与化学发酵的联合应用。

优选地，所述酶包括纤维素酶，半纤维素酶，果胶酶，蛋白酶中的一种或几种。

优选地，所述酶解工序产生含30％乙醇的酶解液，酶与酶解液的质量比为1.5:1000，酶解时间为70-74h，酶解的温度为45-55℃。

优选地，所述提取工序为多级逆流提取；所述多级逆流为4级逆流，4级逆流提取的溶剂依次为水、30％乙醇、50％乙醇和99％乙醇。

优选地，所述纯化分离工序包括大孔树脂，柱层析，膜过滤分离。

优选地，所述干燥粉碎工序为喷雾干燥。

一种由所述的中药材全息生化物理耦合系统高值化提取分离方法制备的厚朴提取物。

本发明的有益效果如下：

1，可以提取更彻底；

2，可以得到更多的提取物；

3可以降低成本，提高得率。

附图说明

图1为实施例1生产过程的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

全息生化物理耦合系统是指在对中草药不同部分化学成分分析的基础上，对不同部位原料单独或者混合酶解；再根据不同成份的溶解性，添加不同溶剂，进行多级逆流提取；最后根据分离目标的不同物理化学特性，通过膜过滤、大孔树脂、柱层析等分离，获得有效成分单体或混合物，实现中草药全植株多目标产物的综合利用技术。

厚朴为木兰科植物，芳香化湿；

《神农本草经》中记载主治：食积气滞；腹胀便秘；湿阻中焦，脘痞吐泻；痰壅气逆；胸满喘咳；现为国家Ⅱ级重点保护野生植物。

厚朴味苦、辛，性温；归脾、胃、肺、大肠经；具有燥湿消痰，下气除满的功能；主治湿滞伤中，脘痞吐泻，食积气滞，腹胀便秘，痰饮喘咳等症；其干燥花蕾入药名厚朴花，味苦，性微温；归脾、胃经；具有理气、化湿的功能；主要用于治疗胸脘痞闷胀满，纳谷不香等症；此外，厚朴的叶片可作为食品包装材料，大量出口海外；其种子可榨油，油可制皂；干材木材通直，材质轻韧，纹理细密且少开裂，可用于家居、图版、雕刻、漆器、乐器、船具及装饰材料等，还可制炭供五金细工磨光用；其树形美丽，还是风景区绿化的较好树种；厚朴是恩施州传统的地道中药材，栽培历史悠久，据考证已有1500年以上的历史，且以“皮厚、肉紫色、油润”为特色，被称为“紫油厚朴”，誉冠全球；恩施州各县市均有出产，以恩施、宣恩、鹤峰分布广，产量大。

利用全息生化物理耦合系统高值化提取分离技术，以厚朴为原料进行提取，主要工序可大致分为前处理工序、酶解工序、提取工序、纯化分离工序、浓缩工序、干燥粉碎工序。

(1)原料筛选与制浆

首先对厚朴原料进行除杂、筛选，去除砂子、石头等杂质，然后送自动清洗机进行清洗；清洗好的厚朴原料送入药材粉碎机进行粉碎，粉碎后进入打浆机打浆，再用胶体磨、均浆罐进一步处理得到酶和物料、水混合均匀的均质浆料；这个过程会产生杂质固废和清洗废水；

(2)酶解工序

利用两种或两种以上的酶通过固定化技术或其他方法进行联合应用，或一种酶与另一种非酶物质的联合应用，以改变单酶催化效率低的问题，同时增加其他反应功能，以提高反应作用；

利用酶的定向性、转移性、催化功能，建立一套复合酶解系统，将会产生含30％乙醇的酶解液，酶与酶解液的质量比为1.5:1000，酶解时间控制在72h，温度为45-55℃；

(3)提取工序

酶解液与提取溶剂70％乙醇按料液1:5的比例投入提取罐中，酶解液在提取溶剂中先室温浸泡2h，再利用蒸汽间接加热提取罐，温度控制在80℃，蒸发的乙醇经提取罐配套回流浓缩器冷凝后回流至提取罐内，提取时间约2h，通过多级逆流提取，提取后的上清液进入离心机脱水除杂，得到的离心液进入暂存罐备用；离心后得到的渣烘干粉碎，可以用于食品添加剂。本步骤的多级逆流优选为4级逆流，4级逆流提取的溶剂依次为水、30％乙醇、50％乙醇和99％乙醇。

(4)分离工序

通过膜、大孔树脂进行分离，获得有效成分单体或混合物；

1.大孔树脂进行分离的具体步骤如下：

上样：将得到暂存的离心液通过大孔树脂进行分离，大孔树脂的上样流速控制在1600～1800L/h，上样时间约3h，上样后有效成分被吸附在树脂上，剩余液体为提取废水，排入污水处理站进行处理；

水洗：用纯水洗脱树脂上的杂质，流速控制1600L/h，水洗时间为1h，产生废水排入污水处理站进行处理；

洗脱：用75％乙醇溶液洗脱树脂上吸附的有效成分，流速控制在1000L/h，洗脱时间约2h，洗脱的有效成分进入乙醇溶液，即为洗脱液；

2.膜精制步骤如下：

膜精制-Ⅰ工段：采用超滤膜分离技术提纯、浓缩酶解液分别得到小分子和多糖类大分子。其中超滤透过液即为小分子有效成份，截留液为多糖类大分子物质。

膜精制-Ⅱ工段：小分子有效成份进入膜精制-Ⅱ进行脱水、浓缩，浓缩液再进入蒸发浓缩工段；透过液回用于超滤至工序中，用于提纯的超滤补充用水。

截留液其中的10％返回至酶制备工段，用于酶制备生产；剩余90％进入蒸发浓缩工段，用于生产产品，冷凝水返回至工序，用于提纯的超滤补充用水；

(5)脱色

由于采用了提纯和酶水解液膜精制分离，物料中的大部分色素可以被除去，最终可获得灰白色的粉状产品直接销售；如果需要进一步脱色后的产品，可以采用活性炭、离子交换树脂等进行脱色，所脱除的色素量产量仅为原料的0.05％～0.10％，均为厚朴中的天然色素成分，可用作生产食用色素或者树脂胶粘剂的原料；

(6)浓缩

脱色后的溶液分两次浓缩，单次浓缩时间不超过4h，利用蒸汽间接加热浓缩器，温度控制在80℃，蒸发的乙醇进入乙醇回收器，剩余的为含有效成份的稠膏。

二次浓缩：层析柱纯化后的洗脱液进入浓缩器，利用蒸汽间接加热浓缩器，温度控制在80℃，蒸发的乙醇进入乙醇回收器，剩余的为含有效成分的稠膏。

(7)喷雾干燥

稠膏通过喷雾干燥蒸发多余水分后制得提取物成品粉末，喷雾干燥器控制进气温度为240℃，出气温度为140℃；喷雾工序产生的少量工艺粉尘通过布袋收尘器收集，收集到的粉尘可作为成品包装入库。

实施例1

图1为本实施例的工艺流程图，如图1所示，

1.制浆

获取210kg的厚朴，进行除杂，筛选，去除砂子，石头等杂质，然后进行清洗，将清洗好的厚朴进行粉碎，粉碎后进入打浆机打浆，再用胶体磨、均浆罐进一步处理得到均质浆料。

如果每日处理210kg的厚朴原料，则清洗需要用水2400kg，2400kg用水中有1890kg的水是回用水；

2.酶解

使用15.2kg活性复合酶对步骤1中的厚朴浆料进行酶解；

3.离心

对步骤2获得的酶解液进行离心分离，得到的离心液进入暂存罐备用，离心后得到的渣，烘干粉碎，可以用于食品添加剂；每处理210kg的厚朴，本步骤可得到废渣6.5kg；

4.提取

对步骤3离心得到的离心液进行多级逆流提取；每处理210kg的厚朴，在本步骤会蒸发冷凝水1000kg；

5.酶解

对于经过逆流提取的提取液使用15.2kg活性复合酶进行酶解；

6.离心

对步骤5得到的酶解液再次进行离心操作，得到的离心液进入暂存罐备用，离心后得到的渣，烘干粉碎，可以用于食品添加剂；每处理210kg的厚朴，本步骤可得到废渣78.6kg；

7.层析

采用层析的方法，对步骤3和步骤6得到的离心液进行层析提纯；层析的溶剂为水，30％乙醇，50％乙醇，70％乙醇，90％乙醇或99％乙醇，

每处理210kg的厚朴，本步骤可得到油脂2.1kg；

8.提纯

对于步骤7中的层析产物进行两级吸附，这两级吸附分别是吸附---解析---再吸附---再解析；

经过两级吸附的产物再经过超滤处理；每处理210kg的厚朴，本步骤可得到厚朴原浆提取物52kg；多糖38kg；

9.干燥

对于步骤8得到的厚朴原浆提取物进行喷雾干燥；在这个步骤中，每处理210kg的厚朴，会产生水蒸气1300kg，粉尘0.5kg；

10.成品

对步骤9中干燥后得到的干粉，即为成品，每处理210kg的厚朴，得到的干粉成品中就会含有31.5kg的厚朴碱。

在本实施例的生产过程中，生产用水的情况如下：

生产用水：新鲜用水总量为2400kg/d，总排水量为2440kg/d；

(1)厚朴提取段新鲜量为2039kg/d，原料带水量为40kg/d，损失量为21kg/d；

(2)设备及清洗水(新鲜水)：用水量为7100kg/d，废水排放量为6390kg/d，损失水量为610kg/d；

(3)循环水：本项目循环水量为12.79m³/h，循环水站定期补水量为6.39m³/d，循环水站排水量为1.29m³/d，损失水量为5.11m³/d。

中药干粉的质量技术指标如表1所示：

表1

通过实施例1的提取分离方法制得的厚朴干粉的质量符合特级干粉的标准。

本实施例制备的厚朴提取物中含有厚朴酚，和厚朴酚，油脂，多糖，提取物中各成分的性状，产量，规格如表2所示

表2

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.中药材全息生化物理耦合系统高值化提取分离方法，其特征在于：该方法包括在对中草药不同部位化学成分分析的基础上，对不同部位原料单独或者混合酶解；再根据不同成份的溶解性，添加不同溶剂，进行多级逆流提取；最后根据分离目标的不同物理化学特性，通过分离技术，获得有效成分单体或混合物。

2.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于：该方法具体包括前处理工序、酶解工序、提取工序、纯化分离工序、浓缩工序和干燥粉碎工序。

3.根据权利要求2所述的提取分离方法，其特征在于：所述前处理工序包括对中药材进行除杂、清洗、粉碎、打浆和均质处理。

4.根据权利要求2所述的提取分离方法，其特征在于：所述酶解工序包括酶与酶的联合应用或酶与非酶物质的联合应用；所述酶与酶的联合应用为不同的酶与载体固定化之后的耦合，所述酶与非酶物质的联合应用包括酶与化学发酵的联合应用。

5.根据权利要求4所述的提取分离方法，其特征在于：所述酶包括纤维素酶，半纤维素酶，果胶酶和蛋白酶中的一种或几种。

6.根据权利要求4所述的提取分离方法，其特征在于：所述酶解工序产生含30％乙醇的酶解液，酶与酶解液的质量比为1.5:1000，酶解时间为70-74h，酶解的温度为45-55℃。

7.根据权利要求2所述的提取分离方法，其特征在于：所述提取工序为多级逆流提取；所述多级逆流为4级逆流，4级逆流提取的溶剂依次为水、30％乙醇、50％乙醇和99％乙醇。

8.根据权利要求2所述的提取分离方法，其特征在于：所述纯化分离工序包括大孔树脂，柱层析，膜过滤分离。

9.根据权利要求2所述的提取分离方法，其特征在于：所述干燥粉碎工序为喷雾干燥。

10.一种由权利要求1所述的提取分离方法制备的厚朴提取物。