CN102846692A - 一种白花地胆草总倍半萜内酯提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白花地胆草总倍半萜内酯提取物的制备方法，制备方法包括：将白花地胆草粉碎，采用超临界CO2萃取得到萃取物，加硅藻土脱色，脱色液经聚酰胺树脂柱层析法富集，浓缩后再用乙醚萃取，干燥得到白花地胆草倍半萜内酯提取物。该制备方法得率高、适合产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于中药化学领域，涉及一种白花地胆草总倍半萜内酯提取物的制备方法。
背景技术
白花地胆草Elephantopus tomentosus L.为菊科地胆草属植物，主要分布于美洲。可用于治疗痢疾，同属地胆草可用来治疗支气管炎、肝炎、肾炎、痢疾和胃病等。目前对白花地胆草的研究主要针对抗肿瘤成分，林燕文通过研究发现，白花地胆草的水煎液和乙醇提取液在一定浓度范围内对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌3种细菌都有不同程度的抑制作用，并呈浓度依赖性，对金黄色葡萄球菌的MIC均小于其对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的MIC，经121℃高压蒸汽灭菌处理后对金黄色葡萄球菌的抑制作用有所增强。杨昕昕等采用大孔吸附树脂、ODS、葡聚糖凝胶和硅胶柱层析等技术对白花地胆草95%乙醇提取物进行分离，得到8个酚类化合物。Kuo-Hsiung Lee等采用乙醇提取、氯仿萃取、硅胶柱反复层析等方法分离得到三种抗肿瘤活性成分，即molephantin、molephantin-in、phantomolin。
现有技术中，尚没有白花地胆草总倍半萜内酯提取物的制备方法披露。
发明内容
本发明的目的是提供一种白花地胆草总倍半萜内酯提取物的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种白花地胆草总倍半萜内酯提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将白花地胆草粉碎，采用超临界CO2萃取得到萃取物，加硅藻土脱色，脱色液经聚酰胺树脂柱层析法富集，浓缩后再用乙醚萃取，干燥得到白花地胆草倍半萜内酯提取物。
所述超临界CO2萃取条件为：萃取压力15-40MPa，萃取温度25-60℃，萃取时间为60-200min；分离条件为：一级分离压力为8-15MPa，温度为40-55℃；二级分离压力为4-10MPa，温度为30-45℃。
所述硅藻土脱色步骤中，硅藻土加入量为药材量的2-5%。
所述聚酰胺树脂柱层析步骤中，采用乙醇水溶液梯度洗脱，依次采用体积百分比浓度为20-30%乙醇和55-75%乙醇水溶液进行梯度洗脱。
本发明的有益效果是：首次从白花地胆草中提取富集具有细胞毒活性的有效部位——总倍半萜内酯，该制备工艺简单、投资少、运行成本低、收率高，适合产业化生产。
具体实施方式：
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
将2kg白花地胆草全草粉碎，过60目筛，置于超临界CO2萃取器中，萃取压力为18.3MPa、萃取温度为26℃、提取时间为150min下进行萃取，萃取后采用两级减压分离，其中一级分离压力为8MPa、温度为55℃；二级分离压力为4MPa、温度为40℃；系统CO2流速为15L/h。收集得到白花地胆草萃取物。将白花地胆草萃取物加入3%硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液加水分散，加入聚酰胺树脂柱中，先用体积百分比20%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为60%的乙醇溶液洗脱，收集60%乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙醚萃取，合并乙醚萃取液，减压浓缩、干燥得到白花地胆草总倍半萜内酯提取物1.4g。
实施例2：
将2kg白花地胆草全草粉碎，过60目筛，置于超临界CO2萃取器中，萃取压力为27.6MPa、萃取温度为35℃、提取时间为100min下进行萃取，萃取后采用两级减压分离，其中一级分离压力为12MPa、温度为50℃；二级分离压力为7MPa、温度为45℃；系统CO2流速为19L/h。收集得到白花地胆草萃取物。将白花地胆草萃取物加入3%硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液加水分散，加入聚酰胺树脂柱中，先用体积百分比25%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为55%的乙醇溶液洗脱，收集55%乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙醚萃取，合并乙醚萃取液，减压浓缩、干燥得到白花地胆草总倍半萜内酯提取物0.9g。
实施例3：
将2kg白花地胆草全草粉碎，过60目筛，置于超临界CO2萃取器中，萃取压力为33.4MPa、萃取温度为40℃、提取时间为60min下进行萃取，萃取后采用两级减压分离，其中一级分离压力为15MPa、温度为40℃；二级分离压力为9MPa、温度为30℃；系统CO2流速为20L/h。收集得到白花地胆草萃取物。将白花地胆草萃取物加入5%硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液加水分散，加入聚酰胺树脂柱中，先用体积百分比30%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为65%的乙醇溶液洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙醚萃取，合并乙醚萃取液，减压浓缩、干燥得到白花地胆草总倍半萜内酯提取物1.2g。
实施例4：
将2kg白花地胆草全草粉碎，过60目筛，置于超临界CO2萃取器中，萃取压力为38.7MPa、萃取温度为55℃、提取时间为200min下进行萃取，萃取后采用两级减压分离，其中一级分离压力为14MPa、温度为45℃；二级分离压力为10MPa、温度为35℃；系统CO2流速为18L/h。收集得到白花地胆草萃取物。将白花地胆草萃取物加入4%硅藻土搅拌脱色，过滤，滤液加水分散，加入聚酰胺树脂柱中，先用体积百分比25%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为75%的乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙醚萃取，合并乙醚萃取液，减压浓缩、干燥得到白花地胆草总倍半萜内酯提取物1.1g。
Claims (4)
1.一种白花地胆草总倍半萜内酯提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将白花地胆草粉碎，采用超临界CO2萃取得到萃取物，加硅藻土脱色，脱色液经聚酰胺树脂柱层析法富集，浓缩后再用乙醚萃取，干燥得到白花地胆草倍半萜内酯提取物。
2.根据权利要求1所述的一种白花地胆草总倍半萜内酯提取物的制备方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为：萃取压力15-40MPa，萃取温度25-60℃，萃取时间为60-200min；分离条件为：一级分离压力为8-15MPa，温度为40-55℃；二级分离压力为4-10MPa，温度为30-45℃。
3.根据权利要求1所述的一种白花地胆草总倍半萜内酯提取物的制备方法，其特征在于所述硅藻土脱色步骤中，硅藻土加入量为药材量的2-5%。
4.根据权利要求1所述的一种白花地胆草总倍半萜内酯提取物的制备方法，其特征在于所述聚酰胺树脂柱层析步骤中，采用乙醇水溶液梯度洗脱，依次采用体积百分比浓度为20-30%乙醇和55-75%乙醇水溶液进行梯度洗脱。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114129558A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-04 | 暨南大学附属第一医院（广州华侨医院） | 倍半萜内酯类化合物在制备化疗药物抗肿瘤增效剂或耐药逆转剂中的应用 |
-
2012
- 2012-09-24 CN CN 201210356707 patent/CN102846692A/zh active Pending
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| CN114129558A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-04 | 暨南大学附属第一医院（广州华侨医院） | 倍半萜内酯类化合物在制备化疗药物抗肿瘤增效剂或耐药逆转剂中的应用 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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