CN102633847A - 一种提取生物添加剂木酚素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提取生物添加剂木酚素的方法，属于生物提取技术领域。本发明采用超声波辅助提取法、大孔吸附树脂法分离纯化，确定了超声功率20kHz，溶剂倍率20∶1(mL/g)，提取时间5min，DM-130型大孔吸附树脂，样液流速0.5cm/min，20～30％乙醇，0.5mL/min洗脱，缩短了提取时间，提高了亚麻木酚素的得率，节约提取时间，节省了能耗，减少溶剂耗量。同时也避免了使用多种有毒有机溶剂对亚麻木酚素进行分离。
Description
技术领域
一种提取生物添加剂木酚素的方法，属于生物提取技术领域，具体涉及一种从亚麻籽壳提取生物添加剂木酚素的方法。
背景技术
研究表明亚麻木酚素具有抗肿瘤、抗氧化、抗骨质疏松、抗心脑血管疾病等作用，而从亚麻籽中高效的提取分离亚麻木酚素已经成为当今的研究热点。
中国专利CN200710163667.3一种快速规模提取和纯化亚麻木酚素的方法，涉及一种从亚麻饼中快速规模化提取和纯化亚麻木酚素的方法。将亚麻饼粉碎后，用脂肪醇溶液和碱液的混合液经超声强化提取和碱解，一步直接得到亚麻木酚素粗提液；液固分离后得到的粗提液调pH值和浓缩后经有机萃取剂萃取除杂，水相蒸发浓缩、干燥后得亚麻木酚素粗品，再进一步通过大孔树脂吸附得到高纯度亚麻木酚素。采用本发明生产高纯度亚麻木酚素简便、快速、成本低，易于规模化生产，为亚麻饼的高值化综合利用提供了一条新途径。CN200910147927.7由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，包括：A.制备亚麻木酚素醇水提取液，B.制备亚麻木酚素碱水解液，C.分离亚麻木酚素粗品：D.亚麻木酚素纯化；本发明主要解决了亚麻木酚素在分离纯化过程中用有毒溶剂，提取材料不能再生使用，能耗高造成的生产成本高等缺点；本发明应用了无毒的乙醇、可再生且价格低廉的AB-8大孔吸附树脂，低能耗的纳滤技术，不仅生产安全可靠，能耗低、无污染；提取的溶剂和水均能有效利用。CN200710034734.1一种亚麻木酚素精制提取方法，其步骤是：将亚麻籽榨油后的干饼粉碎后用酒精提取，得提取液；浓缩提取液，得浓缩液；将浓缩液室温静置12小时，进行沉降；过滤，收集沉淀，得沉淀膏；按沉淀膏∶酒精的重量比为约0.8-1...CN200510062028.9一种亚麻木酚素制备工艺本发明向社会公开了一种亚麻木酚素制备工艺。以亚麻饼或亚麻粕为原料制备亚麻木酚素，其工艺包括，提取、萃取、过柱、干燥四大步骤。其特点是，用含碱的醇水溶液浸提、中和、浓缩，得无醇浸提液，大幅度缩短提取用时。以乙酸乙酯等酯类溶剂作萃取溶剂，彻底避免氯仿类溶剂可能遗留的残毒。以大孔树脂层析柱吸附，使生产成本大幅度降低，适应工业化大生产。整个工艺操作简单方便，产品质量稳定，且质量可控。较理想地解决了亚麻木酚素制备工艺实现工业化大生产的难题。本发明采用的工艺参数经查新国内未见相同工艺参数报道。
发明内容
为了选择经济的亚麻木酚素提取方法，本发明采用超声波辅助提取法、大孔吸附树脂法分离纯化，确定了超声功率20KHz，溶剂倍率20∶1(mL/g)，提取时间5min，DM-130型大孔吸附树脂，样液流速0.5cm/min，20～30％乙醇，0.5mL/min洗脱，缩短了提取时间，提高了得率，降低了能耗，减少溶剂耗量。同时也避免了使用多种有毒有机溶剂对亚麻木酚素进行分离。
附图说明工艺流程图
具体实施方式
1、粉碎：将亚麻籽壳采用高速粉碎机粉碎至60目。
2、将1步骤得到的亚麻籽壳粉加入正己烷(10mL/g)，室温下搅拌1h脱脂，然后离心(3000rpm，20min)，脱脂粉末于40℃下热风干燥，得到脱脂亚麻籽壳粉。
3、超声波提取：超声辅助提取的工艺条件为：乙醇浓度40.2％(v/v)，液固比20.0∶1(mL/g)，超声处理5min进行预浸，然后离心(10000rpm，15min)，加入1M NaOH溶液至最终碱浓度0.25M，室温下碱解2h，加入1M盐酸中和至pH 4.0，用0.45μm醋酸纤维素膜微滤得到亚麻木酚素粗提物液。
4、分离纯化；将3步骤得到的亚麻木酚素粗提物液经过大孔吸附树脂，树脂静态吸附、解析，收集树脂柱流出液。
5、亚麻木酚素检测：用磷钼酸显色法测定4步骤得到柱流出液，先用甲醇溶解SECO标准品，配制不同浓度的标准品工作液，然后用紫外可见分光光度计进行波长扫描，确定最大吸收波长，并在最大吸收波长下测定各管的吸光值，以浓度对吸光值做标准曲线，最后测定样品过滤液中木酚素的吸光度，从而算出木酚素浓度。
6干燥
采用真空干燥或40℃热风干燥树脂柱流出液，得到干燥纯化后的亚麻木酚素。
Claims (1)
1.一种提取生物添加剂木酚素的方法，采用超声波辅助的方法提取、大孔吸附树脂法分离纯化，其特征在于其提取工艺参数为超声功率20KHz，溶剂倍率20∶1(mL/g)，提取时间5min。DM-130型大孔吸附树脂，样液流速0.5cm/min，20～30％乙醇，0.5mL/min洗脱。
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2012
- 2012-03-13 CN CN201210065274XA patent/CN102633847A/zh active Pending
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