CN105503968B - 一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法 - Google Patents
一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法，该方法是以色价为170‑200A的栀子黄色素为原料，将其稀释成色价为5A的栀子黄水溶液，加酸调节pH至5‑6,用D‑151型树脂柱提取栀子黄色素中的藏花素，并用DEAE‑纤维素吸附柱精制粗提取的藏花素制得纯度为79‑82%的藏花素粉末，藏花素收率为36.8‑40%；将粗提藏花素和精制藏花素剩余的液体加乙醇后，加入乙酸乙酯萃取制得纯度为69.5‑75%的藏花酸，藏花酸收率为20‑26%；本发明从栀子黄色素原料入手，提供了一种操作过程简单，分离提纯效率高，操作量大，可实现工业化大规模生产的从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法。
Description
技术领域
本发明属于栀子黄色素深加工技术领域，具体是一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法。
背景技术
栀子黄色素是提取于栀子果实中的一类天然胡萝卜素系列色素，其主要成分含有藏花素和藏花酸。藏花素是由藏花酸与龙胆二糖酯化反应后的产物，具有良好的药理作用，能够抗氧化，并有抗癌活性，保健效果良好，安全性高，在医药、食品、化工等领域有广阔用途。从天然栀子黄色素中分离出藏花酸和藏花素，实现规模化生产，具有良好的应用前景和市场潜力。
中国专利申请号为201110417356.1，名称为“一种制备藏花酸和藏花素的方法”，是以栀子成熟干果为原料，用乙醇在超声波条件下制备栀子果提取液，提取液浓缩得到浸膏，浸膏溶在聚乙二醇水溶液中，然后用乙酸乙酯多次萃取其中的藏花酸成分，将乙酸乙酯层减压浓缩干燥得到较纯的藏花酸，而萃取液中的水层用乙酸乙酯与乙醇的混合溶液多次沉淀并多次洗涤，经过洗涤的沉淀溶于水后加入乙酸乙酯与正丁醇的混合溶剂萃取，合并萃取液中的有机层减压浓缩并干燥得到较纯的藏花素。该方法产率较低，得到的有效组分纯度低，产品的应用受到很大限制。
蒋志国等.低速逆流色谱分离制备栀子黄色素中的藏花素，《色谱》，2011年，第3期（3）277-280。建立了一种低速逆流色谱技术从栀子黄色素中快速分离制备藏花素的方法，两相溶剂系统由叔丁基甲基醚-正丁醇-乙腈-水组成，以上相作为固定相，下相作为流动相。在转速为50r/min和流速为5ml/min的条件下，从5g栀子黄色素粗样中分离得到2.47g藏花素，纯度为96.8%，该方法虽然分离出了纯度较高的藏花素，但是由于设备昂贵，生产成本过高，运用于工业化生产受到很大限制。
因此，研发一种操作方法简单，提纯效率高，操作量大，可实现工业化大生产的从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法成为行业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是针对目前从栀子黄色素中分离藏花素和藏花酸的方法中普遍存在操作复杂，提纯效率低，难以实现工业化大规模生产的问题，提供一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法。
本发明的一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法，包括下述步骤：
（1）栀子黄色素中藏花素的粗分离；
选用色价为170-200A的栀子黄色素为原料，将其稀释成色价为5A的栀子黄水溶液，加柠檬酸调节pH至5-6，上经过活化处理的D-151型树脂柱，控制流出阀流速为3.0-4.0ml/min，收集流出液体a；待树脂柱饱和吸附后，加纯水4-5BV冲洗树脂柱；
用质量分数为70%-80%的乙醇水溶液对树脂柱进行解析，控制解析液流出速度为1.5-2.5ml/min；分三段收集解析液，解析初期解析液中藏花素浓度较低，解析液色价为0.6-1.0A，收集此段液体b；解析中期解析液中藏花素浓度最高，解析液色价为2.0-2.3A，收集此段液体c；解析后期解析液中藏花素浓度降低，解析液色价为1.2-1.5A，收集此段液体d；
（2）藏花素粗提取液的精制
将第（1）步中收集的解析液c，调节至色价为2A，上经过活化处理的DEAE-纤维素吸附柱，控制流速0.5-1ml/min，收集流出液e；吸附柱吸附饱和后，加纯水2-5BV冲洗吸附柱；
用质量分数为60%-80%的乙醇水溶液，对DEAE-纤维素吸附柱进行解析，控制解析液流出速度为1.0-1.5ml/min，分三段收集解析液，解析初期解析液中藏花素含量较低，解析液色价为0.3-0.6A，收集此段液体f；解析中期解析液中藏花素含量最高，解析液色价为1.4-1.7A，收集此段液体g；解析后期解析液中藏花素含量降低，解析液色价为0.5-0.8A，收集此段液体h；
将液体g减压浓缩除去乙醇后干燥成粉，即得到纯度为79-82%的藏花素粉末，藏花素收率为36.8-40%；
（3）藏花酸的精制
合并步骤（1）中的液体a、液体b、液体d，步骤（2）中的液体e，液体f，液体h；调节混合液的pH至中性，酒精的质量分数达到60%-75%，搅拌均匀，加入混合液体积0.5-1.5倍的的乙酸乙酯萃取混合液体中的藏花酸，萃取3-5次，合并萃取液，减压蒸馏除去乙酸乙酯和乙醇后，回调pH至3-5，减压浓缩干燥即得到纯度为69.5%-75%的藏花酸，藏花酸收率为20-26%；萃余液减压蒸馏除去乙醇后用于步骤（1）中稀释栀子黄色素原料，重复上述过程。
本发明的原理是：1.利用树脂选择性吸附的特点，特异性选择吸附栀子黄色素中的藏花素，选用D-151树脂柱进行藏花素的粗提取后，利用DEAE-纤维素吸附柱对粗提取后的藏花素液体进行精制，提取藏花素的纯度；2.提取完藏花素之后的剩余液体混合，混合液中藏花酸含量较高，由于富含藏花酸的乙醇液体在乙酸乙酯中分配比例较大，藏花素在水中分配比例较大，故先将混合液调节至pH为中性，用乙酸乙酯萃取，将大量藏花酸萃取到乙酸乙酯层中，有效分离藏花酸组分，脱除乙酸乙酯和乙醇后，回调pH至3-5，减压干燥得藏花酸。
本发明中D-151树脂柱解析过程、DEAE-纤维素吸附柱解析过程、藏花酸精制过程中乙醇的浓度、乙酸乙酯用量均是经过大量实验验证后得出的，具体实验过程如下：
1.藏花素粗提过程中乙醇解析液浓度的确定
将色价为170-200A的栀子黄色素原料稀释至色价为5A，取400g稀释液，加柠檬酸调节pH至5-6，准确称取300gD-151型树脂制成吸附柱，过柱吸附，控制流出阀流速3.5ml/min，收集流出液a，树脂吸附饱和后，以纯水洗脱4-5BV，分别配制质量分数为50%、60%、70%、80%四个浓度的乙醇水溶液对树脂柱进行解析，控制解析液流速为2ml/min，按色价不同分三段收集解析液，得到解析液浓度、解析中期色价、解析时间、粗体液中藏花素纯度之间的对应关系，结果见下表1。
表1 D-151树脂柱吸附藏花素后解析乙醇浓度对解析效果的影响
| 乙醇浓度 | 解析中期的色价 | 总解析时间 | 粗提液藏花素纯度 |
| 50% | 1.23A | 6.5h | 48.5% |
| 60% | 1.58A | 5.8h | 54.8% |
| 70% | 2.01A | 5.4h | 63.5% |
| 80% | 2.26A | 4.8h | 61.6% |
从表1可以看出，乙醇浓度与解析出藏花素的数量和纯度之间的对应关系，随着解析液中乙醇含量的增加，解析中期藏花素的含量也从低到高，当乙醇浓度达到70-80%时，解析中期藏花素浓度最高，但是随着解析液中乙醇含量的增加，树脂吸附部分藏花酸解析较多，反而导致解析中期藏花素纯度下降，综合比较，当乙醇的质量分数为70%时，解析效果最好。
2.藏花素粗提液精制过程中乙醇解析液浓度的确定
制作DEAE纤维素吸附柱，将上一步质量分数为70%的乙醇解析液解析中期液体，调节色价为2A，过柱吸附，控制流出液速度为0.5ml/min，吸附柱吸附饱和后加纯水洗脱4-5BV，分别配制质量分数为50%、60%、70%、80%四个浓度的乙醇水溶液，控制解析液流速为1.0ml/min，按色价不同分三段收集解析液，将解析中期液体干燥制得藏花素粉末，得到解析液浓度、解析中期色价、解析时间、藏花素粉末纯度之间的对应关系，结果见下表2。
表2 DEAE-纤维素吸附柱吸附藏花素后解析乙醇浓度对解析效果的影响
| 酒精浓度 | 解析中期的色价 | 总解析时间 | 藏花素粉末纯度 |
| 50% | 0.92A | 7.2h | 74.8% |
| 60% | 1.45A | 6.5h | 81.6% |
| 70% | 1.54A | 5.0h | 80.1% |
| 80% | 1.71A | 4.6h | 79.5% |
从上表2中可以看出，乙醇浓度与解析精制藏花素的数量与纯度之间的对应关系，随着解析液中乙醇含量的增加，解析中期藏花素的含量也从低到高，当乙醇浓度达到60-80%时，解析中期藏花素浓度最高，但是随着解析液中乙醇含量的增加，树脂吸附部分藏花酸解析较多，反而导致解析中期藏花素纯度下降，综合比较，当乙醇的质量分数为60%时，解析效果最好。
3.藏花酸精制过程中乙酸乙酯用量对解析效果的影响
合并实验1中乙醇含量为70%时解析前期及后期液体，实验2中乙醇含量为60%时解析前期及后期液体，调节混合液pH至中性，乙醇浓度至60%，搅拌均匀，加入分别加入混合液体积的0.5倍、1.0倍、1.5倍、2.0倍的乙酸乙酯，萃取混合液中的藏花酸，将萃取液合并，减压浓缩干燥制得藏花酸粉末，得到萃取剂用量与藏花酸收率及纯度之间的对应关系，结果见下表3。
表3 藏花酸精制过程中乙酸乙酯用量对解析效果的影响
| 乙酸乙酯体积倍数 | 藏花酸的得率 | 藏花酸的纯度 | 需萃取的次数 |
| 0.5倍 | 20.9% | 72.3% | 5 |
| 1.0倍 | 24.8% | 74.4% | 3 |
| 1.5倍 | 25.8% | 69.5% | 3 |
| 2.0倍 | 26.6% | 65.4% | 2 |
从上表3可以看出，藏花酸收率随着乙酸乙酯用量的增加而增加，相应萃取次数减少，但是乙酸乙酯用量增加到混合液1.5倍以后，虽然藏花酸收率有增加，萃取液中藏花酸纯度却下降明显，因此，用与混合液等体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取效率最好。
上述实验中选取最优工艺参数进行工业等比例放大实验，效果良好。
本发明方法操作过程简单，分离提纯效率高，可分别得到纯度为79-82%的藏花素和纯度为69.5-75%的藏花酸，并且操作量大，收率高，可实现工业化大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法，包括下述步骤：
（1）栀子黄色素中藏花素的粗分离；
选用色价为180A的栀子黄色素为原料，将其稀释成色价为5A的栀子黄水溶液，加柠檬酸调节pH至5.5，上经过活化处理的D-151型树脂柱，控制流出阀流速为3.5ml/min，收集流出液体a；待树脂柱饱和吸附后，加纯水5BV冲洗树脂柱；
用质量分数为70%的乙醇水溶液对树脂柱进行解析，控制解析液流出速度为2.0ml/min；分三段收集解析液，解析初期解析液中藏花素浓度较低，解析液色价为0.6-1.0A，收集此段液体b；解析中期解析液中藏花素浓度最高，解析液色价为2.0-2.3A，收集此段液体c；解析后期解析液中藏花素浓度降低，解析液色价为1.2-1.5A，收集此段液体d；
（2）藏花素粗提取液的精制
将第（1）步中收集的解析液c，调节至色价为2A，上经过活化处理的DEAE-纤维素吸附柱，控制流速0.5ml/min，收集流出液e；吸附柱吸附饱和后，加纯水5BV冲洗吸附柱；
用质量分数为60%的乙醇水溶液，对DEAE-纤维素吸附柱进行解析，控制解析液流出速度为1.0ml/min，分三段收集解析液，解析初期解析液中藏花素含量较低，解析液色价为0.3-0.6A，收集此段液体f；解析中期解析液中藏花素含量最高，解析液色价为1.4-1.7A，收集此段液体g；解析后期解析液中藏花素含量降低，解析液色价为0.5-0.8A，收集此段液体h；
将液体g减压浓缩除去乙醇后干燥成粉，即得到纯度为81.6%的藏花素粉末，藏花素收率为36.8-40%；
（3）藏花酸的精制
合并步骤（1）中的液体a、液体b、液体d，步骤（2）中的液体e，液体f，液体h；调节混合液的pH至中性，酒精的质量分数达到60%，搅拌均匀，加入混合液体积1.0倍的的乙酸乙酯萃取混合液体中的藏花酸，萃取3次，合并萃取液，减压蒸馏除去乙酸乙酯和乙醇后，回调pH至3-5，减压浓缩干燥即得到纯度为74.4%的藏花酸，藏花酸收率为24.8%；萃余液减压蒸馏除去乙醇后用于步骤（1）中稀释栀子黄色素原料，重复上述过程。
经大量实验验证，本实施为本发明的最优实施方式。
实施例2
一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法，包括下述步骤：
（1）栀子黄色素中藏花素的粗分离；
选用色价为170A的栀子黄色素为原料，将其稀释成色价为5A的栀子黄水溶液，加柠檬酸调节pH至5，上经过活化处理的D-151型树脂柱，控制流出阀流速为3.0ml/min，收集流出液体a；待树脂柱饱和吸附后，加纯水4BV冲洗树脂柱；
用质量分数为80%的乙醇水溶液对树脂柱进行解析，控制解析液流出速度为1.5ml/min；分三段收集解析液，解析初期解析液中藏花素浓度较低，解析液色价为0.6-1.0A，收集此段液体b；解析中期解析液中藏花素浓度最高，解析液色价为2.0-2.3A，收集此段液体c；解析后期解析液中藏花素浓度降低，解析液色价为1.2-1.5A，收集此段液体d；
（2）藏花素粗提取液的精制
将第（1）步中收集的解析液c，调节至色价为2A，上经过活化处理的DEAE-纤维素吸附柱，控制流速1ml/min，收集流出液e；吸附柱吸附饱和后，加纯水2BV冲洗吸附柱；
用质量分数为70%的乙醇水溶液，对DEAE-纤维素吸附柱进行解析，控制解析液流出速度为1.5ml/min，分三段收集解析液，解析初期解析液中藏花素含量较低，解析液色价为0.3-0.6A，收集此段液体f；解析中期解析液中藏花素含量最高，解析液色价为1.4-1.7A，收集此段液体g；解析后期解析液中藏花素含量降低，解析液色价为0.5-0.8A，收集此段液体h；
将液体g减压浓缩除去乙醇后干燥成粉，即得到纯度为80.1%的藏花素粉末，藏花素收率为38.2%；
（3）藏花酸的精制
合并步骤（1）中的液体a、液体b、液体d，步骤（2）中的液体e，液体f，液体h；调节混合液的pH至中性，酒精的质量分数达到70%，搅拌均匀，加入混合液体积0.5倍的的乙酸乙酯萃取混合液体中的藏花酸，萃取5次，合并萃取液，减压蒸馏除去乙酸乙酯和乙醇后，回调pH至3-5，减压浓缩干燥即得到纯度为72.3%的藏花酸，藏花酸收率为20.9%；萃余液减压蒸馏除去乙醇后用于步骤（1）中稀释栀子黄色素原料，重复上述过程。
实施例3
一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法，包括下述步骤：
（1）栀子黄色素中藏花素的粗分离；
选用色价为200A的栀子黄色素为原料，将其稀释成色价为5A的栀子黄水溶液，加柠檬酸调节pH至6，上经过活化处理的D-151型树脂柱，控制流出阀流速为4.0ml/min，收集流出液体a；待树脂柱饱和吸附后，加纯水5BV冲洗树脂柱；
用质量分数为70%的乙醇水溶液对树脂柱进行解析，控制解析液流出速度为2.5ml/min；分三段收集解析液，解析初期解析液中藏花素浓度较低，解析液色价为0.6-1.0A，收集此段液体b；解析中期解析液中藏花素浓度最高，解析液色价为2.0-2.3A，收集此段液体c；解析后期解析液中藏花素浓度降低，解析液色价为1.2-1.5A，收集此段液体d；
（2）藏花素粗提取液的精制
将第（1）步中收集的解析液c，调节至色价为2A，上经过活化处理的DEAE-纤维素吸附柱，控制流速0.5ml/min，收集流出液e；吸附柱吸附饱和后，加纯水4BV冲洗吸附柱；
用质量分数为80%的乙醇水溶液，对DEAE-纤维素吸附柱进行解析，控制解析液流出速度为1.0ml/min，分三段收集解析液，解析初期解析液中藏花素含量较低，解析液色价为0.3-0.6A，收集此段液体f；解析中期解析液中藏花素含量最高，解析液色价为1.4-1.7A，收集此段液体g；解析后期解析液中藏花素含量降低，解析液色价为0.5-0.8A，收集此段液体h；
将液体g减压浓缩除去乙醇后干燥成粉，即得到纯度为79.5%的藏花素粉末，藏花素收率为37.5%；
（3）藏花酸的精制
合并步骤（1）中的液体a、液体b、液体d，步骤（2）中的液体e，液体f，液体h；调节混合液的pH至中性，酒精的质量分数达到75%，搅拌均匀，加入混合液体积1.5倍的的乙酸乙酯萃取混合液体中的藏花酸，萃取3次，合并萃取液，减压蒸馏除去乙酸乙酯和乙醇后，回调pH至3-5，减压浓缩干燥即得到纯度为69.5%的藏花酸，藏花酸收率为25.8%；萃余液减压蒸馏除去乙醇后用于步骤（1）中稀释栀子黄色素原料，重复上述过程。
Claims (1)
1.一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）栀子黄色素中藏花素的粗分离；
选用色价为170-200A的栀子黄色素为原料，将其稀释成色价为5A的栀子黄水溶液，加柠檬酸调节pH至5-6，上经过活化处理的D-151型树脂柱，控制流出阀流速3.0-4.0ml/min，收集流出液体a；待树脂柱饱和吸附后，加纯水4-5BV冲洗树脂柱；
用质量分数为70%-80%的乙醇水溶液对树脂柱进行解析，控制解析液流出速度为1.5-2.5ml/min；分三段收集解析液，解析初期解析液色价为0.6-1.0A，收集此段液体b；解析中期解析液色价为2.0-2.3A，收集此段液体c；解析后期解析液色价为1.2-1.5A，收集此段液体d；
（2）藏花素粗提取液的精制
将第（1）步中收集的解析液c，调节至色价为2A，上经过活化处理的DEAE-纤维素吸附柱，控制流出阀流速0.5-1.0ml/min，收集流出液e；吸附柱吸附饱和后，加纯水2-5BV冲洗吸附柱；
用质量分数为60%-80%的乙醇水溶液，对DEAE-纤维素吸附柱进行解析，控制解析液流出速度为1.0-1.5ml/min，分三段收集解析液，解析初期解析液色价为0.3-0.6A，收集此段液体f；解析中期解析液色价为1.4-1.7A，收集此段液体g；解析后期解析液色价为0.5-0.8A，收集此段液体h；
将液体g除去乙醇后减压浓缩干燥成粉，即得到纯度为79-82%的藏花素粉末，藏花素收率为36.8-40%；
（3）藏花酸的精制
合并步骤（1）中的液体a、液体b、液体d，步骤（2）中的液体e，液体f，液体h；调节混合液的pH至中性，乙醇的质量分数达到60%-75%，搅拌均匀，加入混合液体积0.5-1.5倍的的乙酸乙酯萃取混合液体中的藏花酸，萃取3-5次，合并萃取液，除去乙酸乙酯和乙醇，回调pH至3-5，减压浓缩干燥即得到纯度为69.5-75%的藏花酸，藏花酸收率为20-26%；萃余液除去乙醇后用于步骤（1）中稀释栀子黄色素原料，重复上述过程。
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| CN102432455A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-05-02 | 广西大学 | 一种制备藏花酸和藏花素的方法 |
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